CN109046342A - 一种纳米催化剂的制备方法 - Google Patents

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朱永笑
吴友琴
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Abstract

本发明涉及一种纳米催化剂的制备方法，将贵金属Pt、Au和Pd的前驱体溶于盛有去离子水中的反应釜中，对上述反应釜加热，加热至温度为80‑90℃，将活性炭通过高压氢气箱中，保温反应2‑3h，本发明提出的一种纳米催化剂的制备方法，通过将活性炭放置与高温氢气箱中处理，使得活性炭的稳定性提高，并将处理后的活性与反应釜溶液搅拌，该种操作方式获得的金属催化剂颗粒一般为5‑20mm，具有较高活性。

Description

一种纳米催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于催化剂生产技术领域，尤其涉及一种纳米催化剂的制备方法。
背景技术
纳米科学是一门新兴科学，纳米技术是21世纪主导技术，纳米材料是21 世纪的新型材料。纳米材料由于其特殊结构，具有许多与传统材料不同的物理、 化学性能及其广泛的应用前景。纳米材料的一个重要应用领域就是作为催化剂。 有人预计纳米颗粒催化剂在21世纪可能成为催化反应的主要角色。与一般催化 剂相比，纳米颗粒催化剂由于表面活性位点增多、化学反应接触面增大、气体 通过纳米材料的扩散速度成千上万倍的增加，使得催化效率大大增高。
目前的贵金属纳米催化剂在制备过程中，所得产物颗粒较大，活性降低，因此有必要对其进行改进。
发明内容
本发明为解决公知技术存在的技术问题而提供一种纳米催化剂的制备方法。
本发明为解决公知技术存在的技术问题所采取的技术方案是：一种纳米催化剂的制备方法，包括以下以下步骤：
步骤a：将贵金属Pt、Au和Pd的前驱体溶于盛有去离子水中的反应釜中；
步骤b：对上述反应釜加热，加热至温度为80℃；
步骤c：将活性炭通过高压氢气箱中，保温反应2h；
步骤d：将步骤c产物投入步骤b中的反应釜中，在80℃环境下持续搅拌2-5h；
步骤e:将强碱溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴加于步骤d的产物中，并持续搅拌1h；
步骤f：将步骤e产物再次加热1h，获得凝胶，并通过80目滤筛进行过滤，获得湿饼；
步骤g：将步骤f产物转至蒸发器，在120-180℃温度下持续干燥60-90min；
步骤h：将干燥后的产物放入煅烧炉中煅烧，获得的产品通粉碎机粉碎并通过50--70目筛进行筛取，获得产物即为纳米催化剂。
优选的，所述反应釜为不锈钢电加热反应釜。
优选的，所述氢气箱中氢气温度保持为200-300℃。
优选的，所述步骤d、步骤e都采用磁力搅拌器进行搅拌。
优选的，所述恒压滴液漏斗的滴速为10-20ml/min。
优选的，所述煅烧炉的温度为200-500℃，煅烧时间为2-5h。
本发明具有的优点和积极效果如下：
1. 本发明提出的一种纳米催化剂的制备方法，通过将活性炭放置与高温氢气箱中处理，使得活性炭的稳定性提高，并将处理后的活性与反应釜溶液搅拌，该种操作方式获得的金属催化剂颗粒一般为5-20mm，具有较高活性。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹列举以下实施例，详 细说明如下。
实施例1
一种纳米催化剂的制备方法，包括以下以下步骤：
步骤a：将贵金属Pt、Au和Pd的前驱体溶于盛有去离子水中的反应釜中；
步骤b：对上述反应釜加热，加热至温度为80-90℃；
步骤c：将活性炭通过高压氢气箱中，保温反应2-3h；
步骤d：将步骤c产物投入步骤b中的反应釜中，在80-90℃环境下持续搅拌2-5h；
步骤e:将强碱溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴加于步骤d的产物中，并持续搅拌1-2h；
步骤f：将步骤e产物再次加热1h，获得凝胶，并通过80目滤筛进行过滤，获得湿饼；
步骤g：将步骤f产物转至蒸发器，在120℃温度下持续干燥60min；
步骤h：将干燥后的产物放入煅烧炉中煅烧，获得的产品通粉碎机粉碎并通过50--70目筛进行筛取，获得产物即为纳米催化剂。
本实施例中，所述反应釜为不锈钢电加热反应釜。
本实施例中，所述氢气箱中氢气温度保持为200℃。
本实施例中，所述步骤d、步骤e都采用磁力搅拌器进行搅拌。
本实施例中，所述恒压滴液漏斗的滴速为10ml/min。
本实施例中，所述煅烧炉的温度为200℃，煅烧时间为2-5h。
实施例2
一种纳米催化剂的制备方法，包括以下以下步骤：
步骤a：将贵金属Pt、Au和Pd的前驱体溶于盛有去离子水中的反应釜中；
步骤b：对上述反应釜加热，加热至温度为85℃；
步骤c：将活性炭通过高压氢气箱中，保温反应2.5h；
步骤d：将步骤c产物投入步骤b中的反应釜中，在85℃环境下持续搅拌2-5h；
步骤e:将强碱溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴加于步骤d的产物中，并持续搅拌1.5h；
步骤f：将步骤e产物再次加热1.5h，获得凝胶，并通过90目滤筛进行过滤，获得湿饼；
步骤g：将步骤f产物转至蒸发器，在160℃温度下持续干燥70min；
步骤h：将干燥后的产物放入煅烧炉中煅烧，获得的产品通粉碎机粉碎并通过50--70目筛进行筛取，获得产物即为纳米催化剂。
本实施例中，所述反应釜为不锈钢电加热反应釜。
本实施例中，所述氢气箱中氢气温度保持为250℃。
本实施例中，所述步骤d、步骤e都采用磁力搅拌器进行搅拌。
本实施例中，所述恒压滴液漏斗的滴速为15ml/min。
本实施例中，所述煅烧炉的温度为300℃，煅烧时间为2-5h。
实施例3
一种纳米催化剂的制备方法，包括以下以下步骤：
步骤a：将贵金属Pt、Au和Pd的前驱体溶于盛有去离子水中的反应釜中；
步骤b：对上述反应釜加热，加热至温度为90℃；
步骤c：将活性炭通过高压氢气箱中，保温反应3h；
步骤d：将步骤c产物投入步骤b中的反应釜中，在90℃环境下持续搅拌2-5h；
步骤e:将强碱溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴加于步骤d的产物中，并持续搅拌1-2h；
步骤f：将步骤e产物再次加热2h，获得凝胶，并通过100目滤筛进行过滤，获得湿饼；
步骤g：将步骤f产物转至蒸发器，在180℃温度下持续干燥90min；
步骤h：将干燥后的产物放入煅烧炉中煅烧，获得的产品通粉碎机粉碎并通过50--70目筛进行筛取，获得产物即为纳米催化剂。
本实施例中，所述反应釜为不锈钢电加热反应釜。
本实施例中，所述氢气箱中氢气温度保持为300℃。
本实施例中，所述步骤d、步骤e都采用磁力搅拌器进行搅拌。
本实施例中，所述恒压滴液漏斗的滴速为20ml/min。
本实施例中，所述煅烧炉的温度为500℃，煅烧时间为5h。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下以下步骤：
步骤a：将贵金属Pt、Au和Pd的前驱体溶于盛有去离子水中的反应釜中；
步骤b：对上述反应釜加热，加热至温度为80-90℃；
步骤c：将活性炭通过高压氢气箱中，保温反应2-3h；
步骤d：将步骤c产物投入步骤b中的反应釜中，在80-90℃环境下持续搅拌2-5h；
步骤e:将强碱溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴加于步骤d的产物中，并持续搅拌1-2h；
步骤f：将步骤e产物再次加热1-2h，获得凝胶，并通过80-100目滤筛进行过滤，获得湿饼；
步骤g：将步骤f产物转至蒸发器，在120-180℃温度下持续干燥60-90min；
步骤h：将干燥后的产物放入煅烧炉中煅烧，获得的产品通粉碎机粉碎并通过50--70目筛进行筛取，获得产物即为纳米催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米催化剂的制备方法了，其特征在于，所述反应釜为不锈钢电加热反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述氢气箱中氢气温度保持为200-300℃。
4.根据权利要求1所述的一种纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤d、步骤e都采用磁力搅拌器进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述恒压滴液漏斗的滴速为10-20ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述煅烧炉的温度为200-500℃，煅烧时间为2-5h。
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