CN109046226B - 一种处理阴离子染料污水用羟基氧化铁纳米片的制备方法及应用 - Google Patents

一种处理阴离子染料污水用羟基氧化铁纳米片的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种处理阴离子染料污水用羟基氧化铁纳米片的制备方法及应用，通过向特定铁盐水溶液中滴加硼氢化钠溶液，可控液相还原生成前躯体，再将所得前躯体由无水乙醇后处理及在空气中干燥氧化后可得到羟基氧化铁纳米片；所制备的羟基氧化铁纳米片为非晶态结构，片层厚度为1‑4nm，具有较大的比表面积，对废水中偶氮类染料有较强的吸附以及光催化降解能力，由此可实现对此类废水的高效除污。与现有技术相比，本发明合成方法简单，成本低廉，便于规模化生产；合成体系中无需添加表面活性剂，溶剂为水，绿色环保无毒无害；所得样品物理化学结构及特性突出，用于染料废水除污效果显著。

Description

一种处理阴离子染料污水用羟基氧化铁纳米片的制备方法及 应用
技术领域
本发明属于新型纳米功能材料制备及应用技术领域。涉及一种二维超薄非晶态羟基氧化铁纳米片的制备、及用该纳米片对阴离子染料废水除污的应用方法。
背景技术
自石墨烯被发现以来，超薄二维纳米材料由于其特殊的物理化学性质，如优异的力学、电学等性能，在高精度传感器、电子工业、混合物分离与纯化、催化、薄膜包覆等应用领域中都备受关注。虽然这类材料潜在应用价值巨大，但目前它们的实用化进程仍面临两大障碍：一是制备方法较为复杂，成本较高，难以大规模控制合成，如制备石墨烯常需要采用操作难度很大的物理以及化学剥离方法，成品率难以控制；其它二维纳米材料如过渡金属二硫族化合物，层状双氢氧化物，金属有机骨架化合物等制备过程中，则需要以价格昂贵的模板材料进行控制生长合成，或需要复杂的甚至有毒的合成组分如各种表面活性剂及有机溶剂进行调控合成，使得这些材料的研发应用大多也局限于实验室规模。二是由于上述合成条件要求较复杂或较高，也限制了可合成材料的种类，特别是对于一些廉价而用途广泛的材料如金属氧化物，目前便于规模化将它们控制合成为超薄二维纳米结构的方法和体系还鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种处理阴离子染料污水用羟基氧化铁纳米片的制备方法及应用，其合成简单、成本低廉、绿色环保便于规模化生产。
本发明是通过以下技术方案实现。
本发明所述的一种处理阴离子染料污水用羟基氧化铁纳米片的制备方法，按如下步骤。
（1）将九水合硝酸铁配制为铁离子浓度为0.01-2.0 mol/L的铁盐水溶液，通入氮气保护，放置在冰水浴中，机械剧烈搅拌。
（2）配制好还原剂混合水溶液，其中还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾，优选为硼氢化钠，浓度对应于铁离子摩尔比控制在3-6，另加入适量氢氧化钠使溶液PH值保持为12-14。
（3）将还原剂混合水溶液用蠕动泵控制速度滴加至铁盐水溶液中，滴加时间为1-2h，滴加完毕后继续还原反应2h得到前驱体。
（4）将还原得到的前躯体浸没入无水乙醇中，于室温下以200-800 r/min的速度搅拌6-12 h，而后滤出固体样品在空气中自然干燥氧化可得非晶态、厚度为1-4nm的羟基氧化铁纳米片。
本发明所述的一种处理阴离子染料污水用羟基氧化铁纳米片的应用，在含有代表性污物成分如刚果红、甲基橙、曙红Y等浓度为100-300 mg/L的染料废水中，投入所制的羟基氧化铁纳米片，使其在污水溶液中的分散浓度为10-600 mg/L，于室温下分别在无光暗环境和有特定频率光照条件下进行污物成分的高处理，典型条件和处理效果为：在无光暗环境条件下，染料污水在中性或酸性条件下，投入纳米片与刚果红、曙红Y的质量比控制为大于2时，搅拌1.5-8.0 h后，可对污水中染料实现大于95%吸附脱色率；在氙气灯的照射下，染料污水酸性条件下（ph≤3），投入纳米片与刚果红、甲基橙、曙红Y等染料的质量比控制为大于0.3时，加入20-50 mM双氧水，进行类芬顿光催化降解反应，0.2-2.0 h后，可对污水中染料实现100%脱色率。
本发明通过易操作的液相还原体系，在无表面活性剂等复杂添加剂、水溶液无毒、低能耗条件下对用途广泛的氧化铁类材料实现了纳米超薄二维结构的低成本可控合成，在此基础上，将所制备材料用于染料废水处理，由对特定阴离子染料污物如刚果红、甲基橙、曙红Y的高效除污效果验证了本发明涉及的超薄羟基氧化铁纳米片的制备及应用方法具备合成体系方法简单、成本低廉、绿色环保而便于规模化生产，以及所得样品结构、性能突出等优点而值得关注与推广。
附图说明
图1为本发明非晶态羟基氧化铁纳米片的透射电镜图。
图2为本发明非晶态羟基氧化铁纳米片的选区电子衍射图。
图3为本发明非晶态羟基氧化铁纳米片的原子力显微镜图。
图4为本发明非晶态羟基氧化铁纳米片的X射线衍射图。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1。
将10.0 g九水合硝酸铁溶于250 ml去离子水中配制盐溶液A，通入氮气保护，放置在冰水浴中，机械剧烈搅拌。
配制包含硼氢化钠3.8 g，氢氧化钠0.4 g与水50ml的还原剂混合溶液B。
将配制好的还原剂混合液B用蠕动泵滴加至盐溶液A中，滴加时间为90分钟，滴加完毕后继续反应2h。
将反应后得到的固态物依次用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤3-5次后，浸入150ml无水乙醇中，以500 r/min速度搅拌6h 后，滤出固态物于室温空气中自然干燥及氧化得到最终的样品。
附图1为所制样品的透射电镜图，呈现为较薄的纳米片状，且纳米片分散均匀无明显团聚。附图2为所制样品的电子衍射图，图中衍射环呈微弱的环状并伴随明显的光晕，表明所得纳米片可能为非晶态结构。附图3为所制得纳米片的原子力显微镜图，片层厚度介于1-4nm,平均片层厚度小于2nm,即样品为超薄二维纳米片。附图4为所制得纳米片的X射线衍射图，图中在35.1°与62.9°均出现低矮的弥散特征峰，对应PDF卡片（JCPDS 77-0247）可归属为非晶态的羟基氧化铁。由这些表征结果可以明确所制备的样品为非晶态、厚度为1-4nm的超薄二维羟基氧化铁纳米片。
吸附去除刚果红：暗环境中，室温下，在100 ml含有刚果红染料浓度为100 mg/L的废水中加入所制羟基氧化铁纳米片40 mg，搅拌6h后，离心取上清液，由紫外分光对比废水原液，发现对刚果红的脱色率可达100%。
实施例2。
将12.0 g九水合硝酸铁溶于250 ml去离子水中配制盐溶液A，通入氮气保护，放置在冰水浴中，机械剧烈搅拌。配制包含硼氢化钠4.7 g，氢氧化钠0.4g与水50ml的还原剂混合溶液B。将配制好的还原剂混合溶液B用蠕动泵滴加至铁盐溶液A中，滴加时间为120分钟，滴加完毕后继续反应2h。将反应所得固态产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤3-5次后，浸入 150ml无水乙醇中，以500 r/min速度搅拌8 h后，滤出固态物于室温空气中自然干燥及氧化得到最终的样品。所得样品表征结果类似实施例1，即样品也为非晶态、厚度为1-4nm的超薄二维羟基氧化铁纳米片。
类芬顿光催化降解去除刚果红：室温下，在100ml含有刚果红染料浓度为250 mg/L的废水中加入所制羟基氧化铁纳米片10 mg，加入20 mM双氧水，在300W氙气灯照射下，搅拌2 h后，离心取上清液，由紫外分光对比废水原液表明对刚果红染料废水的脱色率可达100%。
实施例3。
纳米片制备方法同实施例2。
吸附去除曙红Y：暗环境中，室温下，在100 ml含有曙红Y染料浓度为250 mg/L的废水中加入所制羟基氧化铁纳米片10 mg，将染料废水ph调至3，搅拌6h后，离心取上清液，由紫外分光对比废水原液，发现对曙红Y的脱色率可达95%。
实施例4。
纳米片制备方法同实施例2。
类芬顿光催化降解去除甲基橙：室温下，在100ml含有甲基橙染料浓度为100 mg/L的废水中加入所制羟基氧化铁纳米片40 mg，将染料废水ph调至3，加入20 mM双氧水，在300W氙气灯照射下，搅拌2 h后，离心取上清液，由紫外分光对比废水原液表明对甲基橙染料废水的脱色率可达100%。

Claims (5)

1.一种处理阴离子染料污水用羟基氧化铁纳米片的制备方法，其特征是按如下步骤：
（1）将九水合硝酸铁配制为铁离子浓度为0.01-2.0 mol/L的铁盐水溶液，通入氮气保护，放置在冰水浴中，机械剧烈搅拌；
（2）配制好还原剂混合水溶液，其中还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾，浓度对应于铁离子摩尔比控制在3-6，另加入适量氢氧化钠使溶液pH值保持为12-14；
（3）将还原剂混合水溶液用蠕动泵控制速度滴加至铁盐水溶液中，滴加时间为1-2 h，滴加完毕后继续还原反应2h得到前驱体；
（4）将还原得到的前躯体浸没入无水乙醇中，于室温下以200-800 r/min的速度搅拌6-12 h，而后滤出固体样品在空气中自然干燥氧化可得非晶态、厚度为1-4nm的羟基氧化铁纳米片。
2.权利要求1所述的一种处理阴离子染料污水用羟基氧化铁纳米片的制备方法所制备的羟基氧化铁纳米片在阴离子染料污水处理中的应用。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征是在浓度为100-300 mg/L的染料污水中，投入所制的羟基氧化铁纳米片，使其在污水溶液中的分散浓度为10-600 mg/L，于室温下分别在无光暗环境和有特定频率光照条件下进行污物成分的处理。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征是在无光暗环境条件下，染料污水在中性或酸性条件下，投入纳米片与染料污水中刚果红、曙红Y的质量比控制为大于2时，搅拌1.5-8.0 h。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征是在紫外光或者可见光的照射下，染料污水pH≤3，投入纳米片与染料污水中刚果红、甲基橙、曙红Y染料的质量比控制为大于0.3时，加入20-50 mM双氧水，进行类芬顿光催化降解反应0.2-2.0 h。
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