CN109022503A - 一种利用资源化厌氧消化液生产柠檬酸的方法 - Google Patents

一种利用资源化厌氧消化液生产柠檬酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种资源化厌氧消化液生产柠檬酸的方法，属于有机酸发酵工业技术领域。本发明的技术方案包含以下步骤：柠檬酸发酵废液经过厌氧消化产生沼气和厌氧消化液，厌氧消化液先后经过超滤膜、纳滤膜资源化处理，处理后的清液作为工艺配料水来生产柠檬酸的工艺，并构成环形柠檬酸生产工艺。本发明的优点是经过资源化处理的厌氧消化液可无限循环回用，不仅消除了柠檬酸生产工艺中的废水污染，还节约了大量淡水资源，也淘汰的曝气好养处理工艺，降低了生产成本。

Description

一种利用资源化厌氧消化液生产柠檬酸的方法
技术领域
本发明涉及一种利用资源化厌氧消化液生产柠檬酸的方法，属于有机酸发酵工业技术领域。
背景技术
柠檬酸是一种重要的有机酸，因具有良好的物理、化学和衍生性能，广泛应用在食品、医药、化工和冶金等领域，2014年全球柠檬酸产能达到264万吨，是仅次于酒精的第二大发酵产品，我国柠檬酸产量占世界产量的65％以上，预计今后十年仍以4％的速度递增。然而每生产一吨柠檬酸会产生7.5～15吨的发酵性废水，柠檬酸废水不仅体量大、COD浓度高(15000～25000mg/L)、pH低，大量的发酵工业废水不仅造成环境污染日益严重，还消耗大量的水资源，随着国家对工业废水排放标准要求日益严格，以及对淡水资源消耗的限制，如何处理柠檬酸废水对柠檬酸行业健康发展有着重要的意义。
目前国内柠檬酸废水主要采用“厌氧+好氧消化”处理工艺。在该方法中厌氧消化可将柠檬酸发酵废水中有机物转化为清洁能源-沼气，并获得较好的经济效益。然而好氧消化处理工序存在动力消耗大，处理成本高、占地面积大等问题，而且经过好氧消化后的出水仍不能达标排放，还需要进一步深度处理，这不仅提高的废水处理成本，还为微利柠檬酸行业带来沉重的经济负担，直接制约了柠檬酸行业发展。
专利申请(CN102690003A)提出了采用针对好氧消化出水采用絮凝、超滤和反渗透***处理方法，将反渗透出水作为冷却水或工艺水用于生产中。但这种处理方法不仅没有淘汰处理成本高的好氧消化工序，还增添絮凝操作程序、以及操作压力高的反渗透工序，水回收率较低，总的操作成本大大升高，很难得到企业的使用。专利申请(CN104109697A)提出了将柠檬酸废水直接回流生产柠檬酸的方法，然而研究发现柠檬酸废水中含有较高的黑曲霉代谢的副产物以及原料所带的金属离子，并随着循环回用的进行出现积累，这些成分均会抑制柠檬酸生产菌株-黑曲霉的生长和代谢，从而影响柠檬酸的发酵。专利申请(CN102503019A)提出了一种沼液回用实现沼液资源化的方法，将沼液经过微氧化、脱色和固体酸吸附处理，循环回用生产柠檬酸的方法，在消除废水污染的同时节约了大量新鲜水资源。但该发明存在不足是：为吸附沼液中的抑制物，在资源化手段中添加了大量的活性炭、活性氧化铝和硅胶、树脂等物质，造成资源化成本大大提高，另外为解析这些物质而又产生新的污染废水，同时还会产生固体废弃物如活性炭及吸附物、树脂等，存在污染转移可能。因此可以预见，这些因素会限制该发明的推广实施。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提出一种利用资源化厌氧消化液生产柠檬酸的方法，实现减少废水的污染及节约新鲜水资源的消耗，并淘汰传统的好氧工序，降低运行成本。
本发明提供了一种柠檬酸的环形生产方法，即：柠檬酸生产过程中采用超滤膜和纳滤膜处理后的厌氧消化液作为生产用水，所述生产用水的电导率≤1800μs/cm；所述厌氧消化液是柠檬酸发酵废液经厌氧消化处理得到的。
在本发明的一种实施方式中，所述的超滤膜为管式超滤膜、卷式超滤膜、陶瓷超滤膜中的一种或多种，操作参数：截留分子量10～500kDa，操作温度为15～45℃，操作压力为0.1～0.6MPa，膜面流速为1～6m/s。
在本发明的一种实施方式中，沼气发酵得到的厌氧消化液的pH为6.0～8.2、总COD为800～2500mg/L。
在本发明的一种实施方式中，所述厌氧消化处理的方式和条件不限。
在本发明的一种实施方式中，优选厌氧消化方式为：单级中温厌氧发酵，温度32～42℃，水力停留时间1-5天。
在本发明的一种实施方式中，所述的纳滤膜处理的操作参数是：截留分子量100～600Da，操作温度为15～45℃，操作压力为0.8～1.4MPa。
在本发明的一种实施方式中，生产用水的得水率为厌氧消化液的40～80％。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：柠檬酸发酵、柠檬酸发酵液提取、发酵废液厌氧消化、超滤膜处理、纳滤膜处理、配料液化、新一轮柠檬酸发酵。
在本发明的一种实施方式中，所述方法具体包括以下步骤：
(1)发酵液经过固液分离、提取工艺得到发酵废液和粗产品；
(2)发酵废液进入厌氧消化***，获得沼气和厌氧消化液；
(3)厌氧消化液经过固液分离得到滤液；
(4)滤液经过超滤膜得到超滤浓缩液和超滤清液，超滤清液经过纳滤膜，得到纳滤清夜和纳滤浓缩液，纳滤清液作为下一批配料水使用；
(5)粉碎后的淀粉质原料与纳滤清液混合，纳滤清液不足部分可采用去离子水或其它工艺用水补充；然后加酶液化、灭菌、接种进入下一批柠檬酸发酵，再按(1)～(5)的步骤依次循环。
在本发明的一种实施方式中，所述固液分离为板框过滤、离心分离、带滤机、微滤膜分离中的一种或多种方式串联组合；所述提取工艺为钙盐法、氢钙法、色谱法的任一种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)中得到的浓缩液循环至厌氧消化***，以增加沼气产量，可以根据实际需求选择是否循环。
在本发明的一种实施方式中，所述的淀粉质原料指薯类、玉米、稻谷、糖蜜、淀粉水解糖中的一种或两种以上。
在本发明的一种实施方式中，所述粉碎后的淀粉质原料与电渗析淡水混合时料水质量体积比Kg/L为1：2.5～5。
在本发明的一种实施方式中，所述加酶液化产生的液化液可全部或部分经过固液分离，得到清液进入下一批柠檬酸发酵。
在本发明的一种实施方式中，当淀粉质原料为单一玉米时，上述液化液全部或部分经过固液分离的操作不可省略。
本发明取得的有益技术效果：
1、本发明不添加其它物质，每吨柠檬酸生产成本降低46.5元，同时也不产生新的污染；
2、本发明中厌氧消化液经过双膜资源化处理后对柠檬酸发酵水平无影响，其柠檬酸浓度与去离子为配料水的浓度相当，真正循环回用目的；
3、本发明中对厌氧消化液进行资源化处理，真正消除厌氧消化液循环回用生产过程中可能累积的成份，实现废水的零排放及水资源的循环利用，并淘汰传统的好氧装置，降低运行成本和占地面积。
4、本发明实施中超滤膜、纳滤膜浓缩液循环回至厌氧消化***中，可提高沼气产量，提升经济效益。
附图说明
图1为本发明利用资源化厌氧消化液生产柠檬酸的方法的总体流程示意图。
具体实施方式
COD含量测定方法：采用国标法，即重铬酸钾法进行测定。
电导率的检测方法：采用雷磁DDSJ-308A电导率仪进行测定。
下面本发明将结合图1，以实施例的形式对本发明技术方案作进一步描述：
实施例1
(1)将木薯粉与玉米粉按质量比4：1混合，然后将混合后的原料与纳滤清液按质量体积比1：3.5(Kg/L)混合拌料，用氢氧化钠溶液调节pH至5.9，按20U/g原料添加高温α-淀粉酶，搅拌均匀后加热，110℃保温液化60min，液化液经过灭菌后迅速降温至36℃，接入黑曲霉106个孢子/mL，进入柠檬酸发酵。
(2)发酵结束后，发酵液先经过板框过滤去除菌体及其它固形物后，再经过氢钙法提取获得发酵废液及柠檬酸粗产品，将提取废液进入中温厌氧UASB反应器中，维持温度在33℃，水力停留时间(HRT)4.5d，pH在6.8～7.2，得到沼气和厌氧消化液，得到的厌氧消化液的COD为1000mg/L，电导率为3850μs/cm。
(3)厌氧消化液经过离心机分离后，液体进入10kDa管式超滤膜，在操作压力0.2MPa，操作温度25℃，膜面流速为5m/s条件下，获得10％的超滤浓缩液和电导率为3280μs/cm的90％的超滤清液，超滤浓缩液回流至沼气发酵。超滤清液入150Da纳滤膜，在操作压力0.8MPa，操作温度25℃条件下，获得35％(体积分数)的纳滤浓缩液和电导率为650μs/cm的65％的纳滤清液，纳滤浓缩液回流至沼气发酵。将处理好的纳滤清液作为配料水循环回用于下一批柠檬酸发酵，以此连续循环12批。12批的柠檬酸发酵的发酵周期平均为69h，柠檬酸平均浓度16.25％(w/v，Kg/L，下同)，与采用去离子水为配料水的柠檬酸发酵的发酵周期69h、柠檬酸平均浓度16.23％(w/v)持平，可见本实施例构建了利用组合膜技术资源化厌氧消化液来生产柠檬酸的工艺。
实施例2
(1)将玉米粉与纳滤清液按质量体积比1：4混合拌料，加酶液化，用氢氧化钠溶液调节pH至5.8，按20U/g原料添加高温α-淀粉酶，搅拌均匀后加热，105℃保温液化70min，取30％的液化液经过板框过滤，将过滤清液与70％的原液化液混合，液化液经过灭菌后迅速降温至36℃，接入黑曲霉106个孢子/mL，进入柠檬酸发酵。
(2)发酵结束后，发酵液先经过离心过滤去除菌体及其它固形物后，再经过盐钙法提取获得发酵废液及柠檬酸粗产品，将提取废液进入中温厌氧UASB反应器中，维持温度在37.5℃，水力停留时间(HRT)2.5d，pH在7.0～7.3，得到沼气和厌氧消化液，得到的厌氧消化液的COD为1200mg/L，电导率为3660μs/cm。
(3)厌氧消化液经过板框分离后，液体进入100kDa管式超滤膜，在操作压力0.4MPa，操作温度35℃，膜面流速为4m/s条件下，获得8％的超滤浓缩液和电导率为3040μs/cm的92％的超滤清液。超滤清液入300Da纳滤膜，在操作压力1.0MPa，操作温度35℃条件下，获得30％的纳滤浓缩液和电导率为980μs/cm的70％纳滤清液。将处理好的纳滤清液作为配料水循环回用于下一批柠檬酸发酵，以此连续循环10批。10批的柠檬酸发酵的发酵周期平均为67h，柠檬酸平均浓度15.28％(w/v)，与采用去离子水为配料水的柠檬酸发酵的发酵同期为67h，柠檬酸平均浓度15.21％(w/v)持平，可见本实施例构建了利用组合膜技术资源化厌氧消化液来生产柠檬酸的工艺。
实施例3
(1)将米粉与纳滤清液按质量体积比1：4.5混合拌料，用氢氧化钠溶液调节pH至5.6，按25U/g原料添加高温α-淀粉酶，搅拌均匀后加热，115℃保温液化55min，液化液经过灭菌后迅速降温至37℃，接入黑曲霉106个孢子/mL，进入柠檬酸发酵。
(2)发酵结束后，发酵液先经过带滤机去除菌体及其它固形物后，再经过色谱法提取获得发酵废液及柠檬酸粗产品，将提取废液进入中温厌氧UASB反应器中，维持温度在35℃，水力停留时间(HRT)4d，pH在6.8～7.1，得到沼气和厌氧消化液，得到的厌氧消化液的COD为1850mg/L，电导率为3470μs/cm。
(3)厌氧消化液经过微滤膜分离后，液体进入200kDa陶瓷超滤膜，在操作压力0.6MPa，操作温度45℃，膜面流速为3m/s条件下，获得5％的超滤浓缩液和电导率为2950μs/cm的95％的超滤清液，超滤浓缩液回流至沼气发酵。超滤清液入600Da纳滤膜，在操作压力1.2MPa，操作温度45℃条件下，获得24％的纳滤浓缩液和电导率为1280μs/cm的76％的纳滤清液，纳滤浓缩液回流至沼气发酵。将处理好的纳滤清液作为配料水循环回用于下一批柠檬酸发酵，以此连续循环15批。15批的柠檬酸发酵的发酵周期平均为64h，柠檬酸平均浓度14.08％(w/v)，与采用去离子水为配料水的柠檬酸发酵的发酵同期为64h，柠檬酸平均浓度14.13％(w/v)持平，可见本实施例构建了利用组合膜技术资源化厌氧消化液来生产柠檬酸的工艺。
对比例1
选用的纳滤膜的分子截留量800Da，在操作压力1.2MPa、操作温度40℃条件下，获得电导率2580μs/cm的82％纳滤清液和18％的纳滤浓缩液，其余条件和步骤与实施例1相同，将处理好的纳滤清液作为配料水循环回用于下一批柠檬酸发酵，发酵周期71h，柠檬酸浓度为14.04％(w/v)，小于采用去离子水为配料水的柠檬酸发酵得到的柠檬酸浓度16.25％(w/v)，且循环5批，生产柠檬酸浓度均远低于对照组，无法构成环形工艺。
对比例2
选用的纳滤膜的分子截留量1000Da，在操作压力1.0MPa、操作温度45℃条件下，获得电导率2520μs/cm的85％纳滤清液和15％的纳滤浓缩液，其余条件和步骤与实施例1相同，将处理好的纳滤清液作为配料水循环回用于下一批柠檬酸发酵，发酵周期71h，柠檬酸浓度为13.66％(w/v)，小于采用去离子水为配料水的柠檬酸发酵得到的柠檬酸浓度16.25％(w/v)，且循环5批，生产柠檬酸浓度均低于对照组，无法够成环形工艺。
对比例3
厌氧消化液经过离心机分离后，液体进入1000kDa管式超滤膜，在操作压力0.3MPa，操作温度25℃，膜面流速为4m/s条件下，获得93％超滤清液和7％的超滤浓缩液，超滤浓缩液回流至沼气发酵。超滤清液入150Da纳滤膜，在操作压力0.8MPa，操作温度25℃条件下，获得电导率为1250μs/cm的40％纳滤清液和60％的纳滤浓缩液，纳滤浓缩液回流至沼气发酵，其余条件和步骤与实施例1相同，发酵正常。超滤膜截留分子量的选择影响到纳滤清液的得水率，最终导致循环回用时运行成本的增加。
对比例4
厌氧消化液经过离心机分离后，液体进入300kDa管式超滤膜，在操作压力0.3MPa，操作温度10℃，膜面流速为0.2m/s条件下，获得61％超滤清液和39％的超滤浓缩液，超滤浓缩液回流至沼气发酵。超滤清液入150Da纳滤膜，在操作压力0.8MPa，操作温度25℃条件下，获得电导率为760μs/cm的36％纳滤清液和64％的纳滤浓缩液，纳滤浓缩液回流至沼气发酵，其余条件和步骤与实施例1相同，发酵正常。超滤膜异常操作会影响到纳滤清液得水率，最终导致循环回用时运行成本的增加。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种柠檬酸的环形生产方法，其特征在于，柠檬酸生产过程中采用经过超滤膜和纳滤膜处理后的厌氧消化液作为生产用水，所述生产用水的电导率≤1800μs/cm；所述厌氧消化液是柠檬酸发酵废液经厌氧消化处理得到的。
2.根据权利要求1所述的一种柠檬酸的环形生产方法，其特征在于，所述厌氧消化液的pH为6.0～8.2、总COD为800～2500mg/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种柠檬酸的环形生产方法，其特征在于，所述超滤膜为管式超滤膜、卷式超滤膜或陶瓷超滤膜中的一种或两种，操作参数为：截留分子量10～500kDa，操作温度为15～45℃，操作压力为0.1～0.6MPa，膜面流速为1～6m/s。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种柠檬酸的环形生产方法，其特征在于，所述纳滤膜的操作参数为：截留分子量100～600Da，操作温度为15～45℃，操作压力为0.8～1.4MPa。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种柠檬酸的环形生产方法，其特征在于，所述生产用水的得水率为厌氧消化液的40～80％。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种柠檬酸的环形生产方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：柠檬酸发酵、柠檬酸发酵液提取、发酵废液厌氧消化、超滤膜处理、纳滤膜处理、配料液化、新一轮柠檬酸发酵。
7.根据权利要求1-6任一所述一种柠檬酸的环形生产方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
(1)发酵液经过固液分离、提取工艺得到发酵废液和粗产品；
(2)发酵废液进入厌氧消化***，获得沼气和厌氧消化液；
(3)厌氧消化液经过固液分离得到滤液；
(4)滤液经过超滤膜得到超滤浓缩液和超滤清液，超滤清液经过纳滤膜，得到纳滤清液和纳滤浓缩液，纳滤清液作为下一批配料水使用；
(5)粉碎后的淀粉质原料与纳滤清液混合，纳滤清液不足部分可采用去离子水或其它工艺用水补充；然后加酶液化、灭菌、接种进入下一批柠檬酸发酵，再按(1)～(5)的步骤依次循环。
8.根据权利要求7所述的一种柠檬酸的环形生产方法，其特征在于，所述固液分离为板框过滤、离心分离、带滤机、微滤膜分离中的一种或多种方式串联组合；所述提取工艺为钙盐法、氢钙法、色谱法的任一种。
9.根据权利要求7或8所述的一种柠檬酸的环形生产方法，其特征在于，所述淀粉质原料指薯类、玉米、稻谷、糖蜜、淀粉水解糖中的至少一种。
10.根据权利要求7-9任一所述的一种柠檬酸的环形生产方法，其特征在于，所述淀粉质原料与纳滤清液的质量体积比Kg/L为1：(2.5～5)。
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