CN109021167B - 一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂及其制备方法 - Google Patents

一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂及其制备方法，通过如下步骤实现：(1)向搅拌式聚合反应器中加入羧甲基壳聚糖季铵盐、具有羟基的乙烯基醚类单体、多乙烯多胺、除盐水，开启搅拌，并开始加热升温；(2)当搅拌式聚合反应器内的温度升至120～150℃时，启动超声波仪，超声功率为100～1000W，频率为50～200kHz，反应1～30分钟，同时滴加质量浓度为4～8％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述除盐水配制而成，滴加时间控制在3～6小时；(3)滴加完后保持温度继续反应1～3小时，降温出料，即得所述阻垢剂。

Description

一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，特别涉及一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂及其制备方法。
背景技术
阻垢剂是指添加到循环冷却水***中能抑制或降低垢物形成的一类物质，其用于防止结垢，可以追溯到上世纪。早在上个世纪三四十年代，人们发现在单宁、木质素、纤维素、淀粉等天然高分子化合物存在的条件下，管道结垢有所减少。我国目前冷却水中所用的阻垢剂还是以磷系配方为主，有较好的阻垢缓蚀效果，但是磷系阻垢剂的结构不稳定，极易水解形成磷酸盐垢，而水解又会导致水体的富营养化，促使微生物特别是菌藻过度繁殖，使环境水体富营养化；另外，也不能有效抑制磷酸钙垢以及氧化铁沉淀。因此，在研制一种阻垢剂的时候，要注重其阻垢性能、热稳定性、无毒或低毒、无磷等特点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂及其制备方法，该羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂具有良好的阻垢性能，且不含磷，直接避免含磷污水排放造成水质富营养化问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0001734548850000011
所述羧甲基壳聚糖季铵盐为N，N，N，-三甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-乙基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-丙基-N，N-二甲基壳羧甲基聚糖季铵盐、N-正丁基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-异丁基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-苯基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐和N-水杨醛基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述具有羟基的乙烯基醚类单体为2-羟基乙基乙烯基醚、3-羟基丙基乙烯基醚、2-羟基丙基乙烯基醚、2-羟基异丙基乙烯基醚、4-羟基丁基乙烯基醚、4-羟基环己基乙烯基醚、己二醇单乙烯基醚、1,4-环己烷二甲醇单乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚、三乙二醇单乙烯基醚和二丙二醇单乙烯基醚中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和五乙烯六胺中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入羧甲基壳聚糖季铵盐、具有羟基的乙烯基醚类单体、多乙烯多胺、除盐水，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)当搅拌式聚合反应器内的温度升至120～150℃时，启动超声波仪，超声功率为100～1000W，频率为50～200kHz，反应1～30分钟，同时滴加质量浓度为4～8％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和除盐水配制而成，滴加时间控制在3～6小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应1～3小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
所述羧甲基壳聚糖季铵盐为N，N，N，-三甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-乙基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-丙基-N，N-二甲基壳羧甲基聚糖季铵盐、N-正丁基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-异丁基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-苯基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐和N-水杨醛基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述具有羟基的乙烯基醚类单体为2-羟基乙基乙烯基醚、3-羟基丙基乙烯基醚、2-羟基丙基乙烯基醚、2-羟基异丙基乙烯基醚、4-羟基丁基乙烯基醚、4-羟基环己基乙烯基醚、己二醇单乙烯基醚、1,4-环己烷二甲醇单乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚、三乙二醇单乙烯基醚和二丙二醇单乙烯基醚中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和五乙烯六胺中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：
1.本发明产品无毒、无污染，不仅可以阻垢，还可以去除成垢粒子，达到阻垢甚至除垢的目的。
2.本发明产品不含磷，直接避免含磷污水排放造成水质富营养化问题。
3.本发明产品含有醚基、羟基、羧甲基、胺基和季铵盐等多种活性官能团，本发明产品将这些官能团集于一体，利用它们之间的协同作用，使得它具有更好的阻垢、分散性能。
本发明产品的生产工艺简单，生产原料易得，生产周期短，反应温和，所需设备为常规设备，便于进行工业化大生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步详细阐述。
本发明的一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0001734548850000031
所述羧甲基壳聚糖季铵盐为N，N，N，-三甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-乙基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-丙基-N，N-二甲基壳羧甲基聚糖季铵盐、N-正丁基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-异丁基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-苯基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐和N-水杨醛基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述具有羟基的乙烯基醚类单体为2-羟基乙基乙烯基醚、3-羟基丙基乙烯基醚、2-羟基丙基乙烯基醚、2-羟基异丙基乙烯基醚、4-羟基丁基乙烯基醚、4-羟基环己基乙烯基醚、己二醇单乙烯基醚、1,4-环己烷二甲醇单乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚、三乙二醇单乙烯基醚和二丙二醇单乙烯基醚中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和五乙烯六胺中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
本发明一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入羧甲基壳聚糖季铵盐、具有羟基的乙烯基醚类单体、多乙烯多胺、除盐水，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)当搅拌式聚合反应器内的温度升至120～150℃时，启动超声波仪，超声功率为100～1000W，频率为50～200kHz，反应1～30分钟，同时滴加质量浓度为4～8％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和除盐水配制而成，滴加时间控制在3～6小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应1～3小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
下面以具体的实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
本发明的一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0001734548850000041
Figure BDA0001734548850000051
本发明一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入21份N-乙基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、5.5份2-羟基乙基乙烯基醚、1.2份二乙烯三胺、62.3份除盐水，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)当搅拌式聚合反应器内的温度升至125℃时，启动超声波仪，超声功率为150W，频率为60kHz，反应28分钟，同时滴加质量浓度为4.1％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.41份过硫酸铵和9.59份除盐水配制而成，滴加时间控制在3.3小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应1.1小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
实施例2
本发明的一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0001734548850000052
本发明一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入23份N-丙基-N，N-二甲基壳羧甲基聚糖季铵盐、6份3-羟基丙基乙烯基醚、2份二乙烯三胺、59份除盐水，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)当搅拌式聚合反应器内的温度升至130℃时，启动超声波仪，超声功率为300W，频率为80kHz，反应5分钟，同时滴加质量浓度为4.9％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.49份过硫酸钠和9.51份除盐水配制而成，滴加时间控制在4小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应1.3小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
实施例3
本发明的一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0001734548850000061
本发明一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入25份N-正丁基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、6.5份2-羟基丙基乙烯基醚、2.6份三乙烯四胺、55.9份除盐水，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)当搅拌式聚合反应器内的温度升至135℃时，启动超声波仪，超声功率为500W，频率为80kHz，反应15分钟，同时滴加质量浓度为5.6％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.56份过硫酸钠和9.44份除盐水配制而成，滴加时间控制在5.8小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应2小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
实施例4
本发明的一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0001734548850000062
本发明一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入26份N-异丁基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、7份2-羟基异丙基乙烯基醚、3.3份三乙烯四胺、53.7份除盐水，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)当搅拌式聚合反应器内的温度升至140℃时，启动超声波仪，超声功率为600W，频率为120kHz，反应20分钟，同时滴加质量浓度为6.2％的过硫酸钾溶液，此过硫酸钾溶液由0.62份过硫酸钾和9.38份除盐水配制而成，滴加时间控制在4小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应2小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
实施例5
本发明的一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0001734548850000071
本发明一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入28份N-苯基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、8份具有羟基的乙烯基醚类单体、4份五乙烯六胺、50份除盐水，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)当搅拌式聚合反应器内的温度升至133℃时，启动超声波仪，超声功率为800W，频率为150kHz，反应25分钟，同时滴加质量浓度为6.8％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.68份过硫酸钾和9.32份除盐水配制而成，滴加时间控制在5.5小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应2.1小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
实施例6
本发明的一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0001734548850000081
其中，多乙烯多胺采用三乙烯四胺和五乙烯六胺的混合物，且三乙烯四胺和五乙烯六胺的用量分别为1.6份和3.2份。
引发剂采用过硫酸铵和过硫酸钠的混合物，且过硫酸铵和过硫酸钠的用量分别为0.38份和0.4份。
本发明一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入29份N-水杨醛基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、9.5份4-羟基丁基乙烯基醚、1.6份三乙烯四胺、3.2份五乙烯六胺、38.7份除盐水，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)当搅拌式聚合反应器内的温度升至143℃时，启动超声波仪，超声功率为950W，频率为180kHz，反应5分钟，同时滴加质量浓度为7.8％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.38份过硫酸铵、0.4份过硫酸钠和9.22份除盐水配制而成，滴加时间控制在4小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应1.5小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
以下为使用本发明的阻垢剂与市售的有机磷阻垢剂进行对比试验，说明了其效果。
表1实验水质指标
项目 指标
pH值 9.35
SS/(mg·L<sup>-1</sup>) 60
总碱度/(以CaCO<sub>3</sub>计mg·L<sup>-1</sup>) 2200
钙硬度/(以CaCO<sub>3</sub>计mg·L<sup>-1</sup>) 500
总硬度/(以CaCO<sub>3</sub>计mg·L<sup>-1</sup>) 650
氯离子/(mg·L<sup>-1</sup>) 400
电导率/(us·cm<sup>-1</sup>) 4000
按照国家标准GB/T16632-2008“水处理剂阻垢性能的测定”评价阻垢剂的性能，本产品与市售有机磷阻垢剂性能对比结果见表2。
表2本发明实施例1～6制备的阻垢剂产品与市售有机磷阻垢剂性能对比
Figure BDA0001734548850000091
从上表可知，本发明实施例1～6制备的阻垢剂产品，在性能上均明显优于市售有机磷阻垢剂，且处理水中不含有磷酸根离子，直接避免含磷污水排放造成水质富营养化问题。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂的制备方法，其特征在于：通过如下步骤实现：
（1）向搅拌式聚合反应器中加入羧甲基壳聚糖季铵盐、具有羟基的乙烯基醚类单体、多乙烯多胺、除盐水，开启搅拌，并开始加热升温；
（2）当搅拌式聚合反应器内的温度升至120～150℃时，启动超声波仪，超声功率为100～1000W，频率为50～200kHz，反应1～30分钟，同时滴加质量浓度为4～8%的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述除盐水配制而成，滴加时间控制在3～6小时；
（3）滴加完后保持温度继续反应1～3小时，降温出料，即得所述阻垢剂；
所述阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
羧甲基壳聚糖季铵盐 20～30份
具有羟基的乙烯基醚类单体 5～15份
多乙烯多胺 1～10份
引发剂 0.1～1份
除盐水 45～72份。
2.根据权利要求1所述的改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述羧甲基壳聚糖季铵盐为N，N，N，-三甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-乙基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-丙基-N，N-二甲基壳羧甲基聚糖季铵盐、N-正丁基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-异丁基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐、N-苯基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐和N-水杨醛基-N，N-二甲基羧甲基壳聚糖季铵盐中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述具有羟基的乙烯基醚类单体为2-羟基乙基乙烯基醚、3-羟基丙基乙烯基醚、2-羟基丙基乙烯基醚、2- 羟基异丙基乙烯基醚、4-羟基丁基乙烯基醚、4-羟基环己基乙烯基醚、己二醇单乙烯基醚、1,4-环己烷二甲醇单乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚、三乙二醇单乙烯基醚和二丙二醇单乙烯基醚中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
4.根据权利要求1所述的改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和五乙烯六胺中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
5.根据权利要求1所述的改性羧甲基壳聚糖季铵盐阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
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