CN109015157B - 用于金属样品的预减薄装置及金属样品的预减薄方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及透射电镜（TEM）试样减薄技术领域。用于金属样品的预减薄装置，包括相互配合的基体和替换件。预减薄方法为：对待减薄金属片进行清洗并干燥，并将替换件的下底大面与金属的待减薄面相反的一面相贴；将替换件与金属片的组合与基体扭转嵌合，通过基体通孔注水后，利用与金属片相对运动的摩擦机构对金属片的待减薄面进行减薄；每减薄0.05±0.02mm后，拆下替换件与金属片的组合并将其加热到200±20℃熔融；选取新的替换件，将金属片的待减薄面的对侧面作为新的减薄面，重复上述步骤直至厚度小于等于0.05mm。本发明提供的TEM金属试样减薄方法可以在减薄金属试样的同时，使待减薄试样便于夹持，降低拆卸金属薄片碎裂的可能性，金属试样表面平整。

Description

用于金属样品的预减薄装置及金属样品的预减薄方法

技术领域

本发明涉及透射电镜（TEM）试样减薄技术领域，特别是一种利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置及方法。

背景技术

透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2μm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，通常为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。

依据透射电子显微镜检测要求对于用于检测的试样有以下要求：1.样品要足够薄(10-200nm)。2.提供需要观察的、有代表性的视场。3.不能改变样品的结构与成分（如机械损伤、化学反应、组织转变）。4.满足真空环境的要求、具一定导电性、可经受电子束的辐照等。

用于透射电子显微镜检测的金属试样一般有一下加工程序：1.线切割——制备厚度约0.20-0.30mm的薄片。2.机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至100μm左右，不可太薄防止损伤贯穿薄片。3.化学抛光预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至50μm左右；从薄片上切取直径3mm的圆片。4.双喷电解终减薄（抛光液体：10%高氯酸酒精溶液 ；样品用丙酮或者无水酒精装）。

对于不少高校及实验室来说，TEM并非常用检测手段，因此通常采取送至检测中心检测的方式来得到数据。同时绝大多数检测中心因为金属试样制作周期过长，无法对过厚的金属试样提供制作服务，由此需要自行对试样进行预减薄。对于金属薄片的预减薄，易出现夹持困难及难以解除固定的问题，因此本发明将解决上述问题。

多用于3D打印的PLA（聚乳酸）是一种新型的生物基及可再生生物降解材料，使用可再生的植物资源（如玉米）所提出的淀粉原料制成。淀粉原料经由糖化得到葡萄糖，再由葡萄糖及一定的菌种发酵制成高纯度的乳酸，再通过化学合成方法合成一定分子量的聚乳酸。PLA的发展源自于FDM型3D打印机大规模普及，PLA的价格已经由1000美元/kg降至40人民币/kg，并且受热性能好，强度高，性能稳定，熔融温度范围适宜且稳定，对环境友好，且具有良好的生物可降解性，并且在受热时气氛好（淡淡的芳香味）。因此在整个塑料领域越来越广泛的被使用。因而在本发明中被作为3D增材原料使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置及方法，本发明用于解决金属薄片预减薄时出现的夹持困难以及难以解除固定的问题，本发明提供的TEM金属试样减薄方法可以在减薄金属试样的同时，使待减薄试样便于夹持，降低拆卸金属薄片碎裂的可能性，金属试样表面平整。

本发明的第一个目的是提供一种用于金属样品的预减薄装置，其特征是，所述装置包括基体和若干个替换件；所述基体顶部中心开有注水孔，基体的内部开有储水槽，储水槽的底部包括四周的圆环形结构和中心的凸曲面，储水槽底部的圆环形结构上均匀开有四个圆形出水孔，基体底部为向内凹陷的台阶结构，台阶结构的外侧壁上设有四个柱形卡子；

所述替换件为无顶有底中空的台阶结构，替换件内侧壁上开有Z型槽道，替换件底部开有中心对称的四个异形出水孔；基体的柱形卡子和替换件内侧开有Z型槽道可扭转嵌合；

所述基体和若干个替换件使用3D打印机用PLA材料制作而成。

优选的，所述基体的柱形卡子与基体底部开有圆形出水孔不在同一个经过基体中轴线的垂直平面。

本发明的第二个目的是提供一种利用上述预减薄装置制备透射电镜金属样品的方法，包括以下步骤：

（1）对待减薄金属片进行清洗；

（2）对所述的待减薄金属片进行干燥处理，并将替换件的下底大面与所述金属的待减薄面相反的一面中心对中心用双面胶相贴；

（3）将所述替换件与金属片的组合与基体依照槽道扭转嵌合，通过基体通孔注水后，利用与所述金属片相对运动的摩擦机构对所述金属片的待减薄面进行减薄；

（4）每减薄0.05±0.02mm后，从基体上拆下所述替换件与金属片的组合，金属片朝上置于铁丝网上，透过所述铁丝网对所述替换件与金属片的组合加热到200±20℃熔融后用镊子取下金属片；

（5）选取新的替换件，将所述金属片的待减薄面的对侧面作为新的减薄面，重复上述步骤（1）-（4）直至厚度小于等于0.05mm。

优选的，所述步骤（1）对待减薄金属片进行清洗具体为：用清水对待减薄的金属片进行清洗，再使用无水乙醇对待减薄的金属片进行清洗；

优选的，所述步骤（3）减薄时，金属片通过基体内部储水槽内储存的水经出水孔流出，对所述金属片进行降温；应注意机体内部的储水槽不得为空。

优选的，所述每减薄0.05±0.02mm是通过在1000转/分钟的抛磨一体机上用240目的砂纸抛磨2-5分钟实现的。

优选的，所述双面胶的面积应比待减薄的金属片大。

与现有技术相比，本发明的显著优点为：

(1) 用极其简单经济的3D打印方式制作了用于实验室的廉价环保的TEM金属试样手工预减薄的装置。

(2) 解决了实验室预减薄时容易出现的待减薄金属片难以夹持的问题。

(3) 解决了实验室预减薄时容易出现的当减薄中的金属片厚度下降到0.2mm以下后解除固定时易碎裂报废的问题。

附图说明

图1a为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置的基体设计示意图的正三轴测图。

图1b为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置的替换件设计示意图的正三轴测图。

图2a为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置的基体设计示意图的主视图；

图2b为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置的基体设计示意图的右视图；

图2c为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置的基体设计示意图的俯视图；

图2d为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置的基体设计示意图的立体图；

图2e为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置的替换件设计示意图的主视图；

图2f为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置的替换件设计示意图的右视图；

图2g为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置的替换件设计示意图的俯视图；

图2h为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置的替换件设计示意图的立体图；

图2i为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置的基体设计示意图的透视图；

图2j为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置的替换件设计示意图的透视图；

图3a为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置的基体的实物图；

图3b为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置的替换件的实物图；

图4a为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置和方法的金属试样预减薄完成品的俯视图；

图4b为本发明所述的利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置和方法的金属试样预减薄完成品的侧视图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。

利用预减薄装置制备透射电镜金属样品的方法：

第一步：使用3D打印机用PLA材料制作一个基体]以及根据需要减薄的厚度制作足够的替换件。制作要求如图1a-3b所示：基体顶部中心开有注水孔1，基体的内部开有储水槽2，储水槽2的底部有上凸曲面，基体底部开有四个圆形出水孔3，基体底部侧面有四个柱形卡子4；替换件内侧开有Z型槽道5，替换件底部开有中心对称的四个异形出水孔6；基体的柱形卡子4应和替换件内侧开有Z型槽道5可以扭转嵌合；基体的柱形卡子4与基体底部开有圆形出水孔3不在同一个经过基体中轴线的垂直平面。

第二步：用清水对待减薄的金属片进行清洗，再使用无水乙醇对待减薄的金属片进行清洗。

第三步：使用电吹风对所述的待减薄金属片进行干燥处理，并将替换件的下底大面与所述金属的待减薄面相反的一面中心对中心用双面胶相贴，双面胶的面积应比待减薄的金属片大。

第四步：将所述替换件与金属片的组合与基体依照槽道扭转嵌合，通过基体通孔注水后，利用抛磨一体机对待减薄面进行减薄，减薄时应注意机体内部的储水槽不得为空。

第五步：每减薄0.05±0.02mm后，即在1000转/分钟的抛磨一体机上用240目的砂纸抛磨2-5分钟后，从基体上拆下所述替换件与金属片的组合，金属片朝上置于铁丝网上，透过所述铁丝网对所述替换件与金属片的组合加热到200±20℃熔融后用镊子取下金属片，将金属片水冷后烘干。

第六步：选取新的替换件，将所述金属片的待减薄面的对侧面作为新的减薄面，重复上述步骤直至厚度小于等于0.05mm，见图4a、图4b。

Claims (7)

1.一种用于金属样品的预减薄装置，其特征是，所述预减薄装置包括基体和若干个替换件；所述基体顶部中心开有注水孔（1），基体的内部开有储水槽（2），储水槽（2）的底部包括四周的圆环形结构和中心的凸曲面，储水槽（2）底部的圆环形结构上均匀开有四个圆形出水孔（3），基体底部为向内凹陷的台阶结构，台阶结构的外侧壁上设有四个柱形卡子（4）；

所述替换件为无顶有底中空的台阶结构，替换件内侧壁上开有Z型槽道（5），替换件底部开有中心对称的四个异形出水孔（6）；基体的柱形卡子（4）和替换件内侧开有Z型槽道（5）可扭转嵌合；

所述基体和若干个替换件使用3D打印机用PLA材料制作而成。

2.根据权利要求1所述的一种用于金属样品的预减薄装置，其特征是，所述基体的柱形卡子（4）与基体底部开有圆形出水孔（3）不在同一个经过基体中轴线的垂直平面。

3.利用权利要求1或2所述的预减薄装置制备透射电镜金属样品的方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：

（1）对待减薄金属片进行清洗；

（2）对所述的待减薄金属片进行干燥处理，并将替换件的下底大面与所述金属的待减薄面相反的一面中心对中心用双面胶相贴；

（3）将所述替换件与金属片的组合与基体依照Z型槽道扭转嵌合，通过基体通孔注水后，利用与所述金属片相对运动的摩擦机构对所述金属片的待减薄面进行减薄；

（4）每减薄0.05±0.02mm后，从基体上拆下所述替换件与金属片的组合，金属片朝上置于铁丝网上，透过所述铁丝网对所述替换件与金属片的组合加热到200±20℃熔融后用镊子取下金属片；

（5）选取新的替换件，将所述金属片的待减薄面的对侧面作为新的减薄面，重复上述步骤（1）-（4）直至厚度小于等于0.05mm。

4.根据权利要求3所述的预减薄装置制备透射电镜金属样品的方法，其特征是，所述步骤（1）对待减薄金属片进行清洗具体为：用清水对待减薄的金属片进行清洗，再使用无水乙醇对待减薄的金属片进行清洗。

5.根据权利要求3所述的预减薄装置制备透射电镜金属样品的方法，其特征是，所述步骤（3）减薄时，金属片通过基体内部储水槽内储存的水经出水孔流出，对所述金属片进行降温；应注意机体内部的储水槽不得为空。

6.根据权利要求3所述的预减薄装置制备透射电镜金属样品的方法，其特征是，所述每减薄0.05±0.02mm是通过在1000转/分钟的抛磨一体机上用240目的砂纸抛磨2-5分钟实现的。

7.利用权利要求3所述的预减薄装置制备透射电镜金属样品的方法，其特征是，所述双面胶的面积应比待减薄的金属片大。

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