CN109682848A - 一种Mg-RE-Zn系镁合金的透射薄膜试样的制备方法 - Google Patents

一种Mg-RE-Zn系镁合金的透射薄膜试样的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Mg‑RE‑Zn系镁合金的透射薄膜试样的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将Mg‑RE‑Zn系镁合金块状试样切割成厚度为1mm左右的薄片；(2)将步骤(1)所得薄片用金刚砂纸研磨至0.1mm厚；而且薄片一侧研磨至表面光滑；(3)采用金刚砂纸分别研磨步骤(2)所得薄片两侧，直至薄片厚度约为0.06mm；(4)在铳样机上将步骤(3)所得薄片铳成圆片；(5)将步骤(4)所得圆片置于电解双喷减薄仪中进行双喷减薄；直至圆片中心出现小孔为止；(6)将步骤(5)所得圆片置于离子减薄仪，进气口氩气压力约为0.18Mpa，所得物即为Mg‑RE‑Zn系镁合金的透射薄膜试样。本方法制备的Mg‑RE‑Zn系镁合金薄膜样品，可用于透射电镜观察的薄区较大，样品表面干净无污染层，成本低廉。

Description

一种Mg-RE-Zn系镁合金的透射薄膜试样的制备方法
技术领域
本发明属于透射电镜样品制备技术领域，具体涉及一种Mg-RE-Zn系镁合金的透射薄膜试样的制备方法。
背景技术
随着世界能源紧缺与环境问题的日益突出，具有低密度、高比强度比刚度、可回收等优点的镁合金材料，在航空航天、交通工具、电子产品等领域都有很大的开发应用潜能。其中，Mg-RE-Zn系合金由于其基体中可以形成长周期堆垛有序结构相LPSO，其力学性能和微观组织结构成为近期材料学研究的热点之一。、然而，由于Mg-RE-Zn系镁合金化学性质活泼，表面容易氧化，并且其中纳米析出相种类较多，对离子束和温度都比较敏感，采用传统方法制备便于观察的透射电镜样品比较困难。目前对于Mg-RE-Zn系镁合金，为了满足透射电镜观察要求，样品制备方法主要有三种：第一种方法是直接电解减薄，样品表面非常容易污染，表面污染物使得透射电镜观察非常困难，更无法获取原子分辨水平的高分辨图像；第二种方法是直接离子减薄，采用高能量大角度的离子束直接对样品进行减薄，会使样品表面温度升高，由于Mg-RE-Zn系镁合金中纳米析出相种类较多，且对离子束和温度都比较敏感，因此在大能量离子束和较高温度的共同作用下，可能会导致样品表面出现影响层及Morie条纹，或者纳米析出相及其他精细结构的晶体结构转变，导致样品中由于制样引入的信息过多，给透射电镜观察样品的显微组织结构带来困难；第三种方法是采用聚焦离子束FIB***直接制备透射电镜样品，可以实现定点的微区制样，并且样品厚度达十几纳米的样品薄片制样。但是制备一个样品所需时间较长，效率低，费用高。因此，亟待开发一种适用于Mg-RE-Zn系镁合金的高效的、高质量、经济实用的透射电镜制样方法。
发明内容
由于Mg-RE-Zn系镁合金化学性质活泼，表面容易氧化，并且其中纳米析出相种类较多，对离子束和温度都比较敏感，采用电解减薄、离子减薄或FIB方法制备便于观察的透射电镜样品都具有其局限性，因此，亟待开发一种适用于Mg-RE-Zn系镁合金的高效的、高质量、经济实用的透射电镜制样方法。
本发明的技术方案如下：
一种Mg-RE-Zn系镁合金的透射薄膜试样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)块状试样切割：Mg-RE-Zn系镁合金块状试样采用精密切割机或者慢速锯切割成厚度为1mm左右的薄片；
(2)机械研磨-粗磨：将所述薄片用松香粘在玻璃片上，将薄片依次用400目、1000目、2000目金刚砂纸机械研磨至0.1mm厚；然后将所述薄片从玻璃片上取下，依次用1000目、2000目的金刚砂纸，将与玻璃片对粘的薄片一侧进行研磨至表面光滑；
(3)机械研磨-细磨：采用2000目的金刚砂纸分别研磨所述薄片两侧，直至样品厚度约为0.06mm；
(4)铳样：在铳样机上将样品铳成Φ3mm圆片；
(5)电解减薄：将Φ3mm圆片放置于电解双喷减薄仪中，采用3—5％的高氯酸乙醇溶液，对其进行双喷减薄；直至圆片中心出现小孔，电解减薄终止。
(6)离子减薄：将中心已有小孔的圆片放置于离子减薄仪，离子枪与样品的角度为±2°～±4°，离子束能量2kev-3kev，进气口氩气压力约为0.18Mpa，减薄后样品可用于透射电镜观察。
进一步，步骤(3)所述机械研磨-细磨在无水乙醇中进行，一方面能使机械研磨带来的试样表面热量及时散发，另一方面能避免与水接触使试样表面氧化，在后续减薄过程中带来样品表面污染。
进一步，步骤(6)所述离子减薄温度为-170℃左右，离子枪与样品的角度为±2°～±4°，离子束能量2kev-3kev。
有益效果：(1)采用本方法制备的Mg-RE-Zn系镁合金透射电镜样品，可用于透射电镜观察的薄区较大，样品表面干净无污染层，很容易实现原子分辨水平的高分辨像及高角度环形暗场扫描透射像的观察；
(2)本方法制样周期短，操作简单，可实施性强，成本低廉，经济实用。
附图说明
图1为本发明方法的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例1所得薄膜试样的观察结果。
具体实施方式
本发明公开了一种Mg-RE-Zn系镁合金透射电镜样品的制备方法，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
图1为本发明方法的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例1所得薄膜试样的观察结果。其中(a)明场像；(b)低倍HAADF-STEM像；(c)高分辨像；(d)高分辨HAADF-STEM像；(e)选区电子衍射花样。
实施例1
按照图1的制备流程，首先将块状Mg-7Gd-3Y-1Nd-1Zn-0.5Zr镁合金试样采用线切割机切割成尺寸为10mm 10mm 1mm左右的薄片；将松香放在玻璃片上加热到熔化，然后将薄片粘在玻璃片上；静置待松香凝固后，依次用400目、1000目、2000目金刚水砂纸依次对试样进行研磨；采用螺旋测微仪测量试样厚度达到约为0.1mm厚，将粘有薄片试样的玻璃片再次加热，直到松香熔化后用镊子将试样从玻璃片上取下，并依次用1000目、2000目的金刚砂纸，将与玻璃片对粘的薄片一侧进行研磨至表面光滑；然后将薄片试样放入盛有无水乙醇的玻璃皿中，采用2000目的金刚砂纸分别研磨薄片两侧，直至样品厚度约为0.06mm；将0.06mm厚的薄片在铳样机上铳成Φ3mm大小的圆片；将Φ3mm圆片放置于电解双喷减薄仪中，采用3-5％的高氯酸乙醇溶液，温度为-30℃至-50℃，电流为10-20mA的实验条件对其进行双喷电解减薄；直至圆片中心出现小孔，电解减薄终止。将中心已有小孔的圆片放置于离子减薄仪，将离子减薄仪液氮罐中加入液氮直至腔室内温度降至-170℃，设置离子枪与样品的角度为±2°～±4°，离子束能量2kev-3kev，减薄时间为15-30min，结束之后将样品升至交换室，约5-10min后取出样品，可直接用于透射电镜观察。
图2为Mg-7Gd-3Y-1Nd-1Zn-0.5Zr镁合金样品的透射电镜观察结果，一方面可以证明薄区足够大，另一方面可以证明可观察区域足够薄，完全满足高分辨像观察的要求；图2(a)为Mg-7Gd-3Y-1Nd-1Zn-0.5Zr镁合金中纳米级析出相的沿[0001]晶带轴观察的低倍TEM明场像，图2(b)为析出相沿[0001]晶带轴观察的STEM-HAADF像(高角度环形暗场扫描透射像)，可见样品的薄区很干净并且薄区较大，适合TEM观察。2(c)为电子束沿[11-20]晶带轴入射时，该区域的高分辨电子显微像，图2(d)为纳米级析出相的原子分辨率的HAADF-STEM像，足以证明样品的薄区很好并且表面干净无污染物。图2(e)为沿[0001]晶带轴的电子衍射图谱，电子衍射图谱中没有出现非晶衍射环，证明样品在减薄过程中没有被非晶污染，通过衍射斑点和高分辨像的分析可以获得准确的晶体结构信息。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种Mg-RE-Zn系镁合金的透射薄膜试样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Mg-RE-Zn系镁合金块状试样切割成厚度为1mm左右的薄片；
(2)将步骤(1)所得薄片用金刚砂纸研磨至0.1mm厚；而且薄片一侧研磨至表面光滑；
(3)采用金刚砂纸分别研磨步骤(2)所得薄片两侧，直至薄片厚度约为0.06mm；
(4)在铳样机上将步骤(3)所得薄片铳成圆片；
(5)将步骤(4)所得圆片置于电解双喷减薄仪中进行双喷减薄；直至圆片中心出现小孔为止；
(6)将步骤(5)所得圆片置于离子减薄仪，进气口氩气压力约为0.18Mpa，所得物即为Mg-RE-Zn系镁合金的透射薄膜试样。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用精密切割机或者慢速锯进行切割。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将所述薄片用松香粘在玻璃片上，将薄片依次用400目、1000目、2000目金刚砂纸机械研磨至0.1mm厚，然后将所述薄片从玻璃片上取下，依次用1000目、2000目的金刚砂纸，将与玻璃片对粘的薄片一侧进行研磨至表面光滑。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中采用2000目的金刚砂纸分别研磨所述薄片两侧，直至样品厚度约为0.06mm，所述研磨在无水乙醇中进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述圆片的直径为3mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述双喷减薄采用3—5％的高氯酸乙醇溶液进行喷射。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述离子减薄温度为-170℃左右，离子枪与样品的角度为±2°～±4°，离子束能量2kev-3kev，减薄时间为15-30min。
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