CN109004182A - 一种锂离子电池硅基负极极片预锂化的方法 - Google Patents

一种锂离子电池硅基负极极片预锂化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种向锂离子电池硅基负极极片预锂化的方法，具体是在惰性气氛中，将硅基负极极片与界面改性剂接触；然后再将经界面改性剂处理的硅基负极极片与金属锂接触；干燥；去除硅基负极极片表面多余的金属锂；所述界面改性剂由有机溶剂和含锂电解质组成。本发明通过先将硅基负极极片与界面改性剂接触，使负极极片中材料颗粒表界面均匀附着一层锂离子传输介质，从而促成材料在与金属锂接触时均匀、可控锂化，最终达到其性能的大大提升。有效克服了干法补锂时要么金属锂粉在空气中漂浮、影响生产安全，要么金属锂片补锂效果低的问题，具有整个工序简单、成本低、耗能低、效率高的优势。

Description

一种锂离子电池硅基负极极片预锂化的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池硅基负极极片补锂的方法。
背景技术
微型化、长待机便携式电子设备的不断发展，以及电动自行车、电动汽车等大功率、高能量设备的启用都对作为储能电源的锂离子电池的能量密度提出了越来越高的要求。硅是目前所发现的具有最高理论储锂容量的负极材料(如，Li22Si5，4200mAh/g)，其比容量远远高于目前商品化石墨负极材料。但是，硅在充放电过程中存在严重的体积效应，其会导致材料的结构崩塌和电极材料从集流体剥落，从而造成电极的循环性能极不稳定。同时，这种体积效应会导致其在充电过程中反复形成固体电解质膜(SEI膜)、造成锂的损失，从而减低其首次及随后循环过程中的充放电库伦效率。
为了提高材料及电极的库伦效率，采用极片预锂化处理能够起到一定的效果。预锂化处理不仅能够显著提高首次充放电库伦效率，还可降低正极不可逆充电锂消耗，从而提升全电池能量密度。然而，目前存在的掺锂预锂化方法中，其不仅锂配比及分布无法精确控制，而且工艺安全、成本问题突出，使其无法在现实生产中应用。例如公开号为CN1290209C的中国专利申请提到将锂金属、负极材料和非水液体混合形成浆料，将浆料涂覆到集流体上，然后干燥浆液，辊压后灌注电解液，使锂粉扩散进入活性材料内部。该方法虽然能够一定程度上提高首次库伦效率，但其无法实现材料的均匀锂化。此外，由于金属锂反应活性较高，对环境要求苛刻，包括冷压和卷绕工艺在内的所有操作都必须在干燥环境下进行，而且要严格控制温度，导致工序极其复杂，负极极片制作成本极高。另外，选择的非水液体大多为易燃易爆品，在混合过程中难以避免和金属锂粉直接反应，造成重大安全隐患。再如，申请号为JP1996027910的日本专利申请采用将金属锂片覆盖在负极片表面，然后卷绕制成电池，然后灌注电解液的方法制备锂离子电池。该方法虽然也能起到补锂的作用，然而负极片能够吸收的锂量远远小于金属锂片提供的锂，因此会造成嵌锂的不均匀，并导致极片的变形，而且后续循环中也容易出现析锂，从而造成性能衰减及引发安全问题。
在负极表面进行撒粉涂布再辊压在实际应用操作中较为方便直接，因此业内对其研究进行较多。但由于通过“干法预锂化”存在较大的粉尘，所以存在极大的安全隐患；更重要的是，干法预锂化无法实现极片的均匀预锂化。
发明内容
为了解决现有技术中的上述问题，提供一种均匀、可控的预锂化方法。
本发明通过先将硅基负极极片与界面改性剂接触，使负极极片中材料颗粒表界面均匀附着一层锂离子传输介质，从而促成材料在与金属锂接触时均匀、可控锂化，最终达到其性能的大大提升。基于此，本发明提出如下技术方案：
本发明提供一种锂离子电池硅基负极极片预锂化的方法，是在惰性气氛中，将硅基负极极片与界面改性剂接触；然后再将经界面改性剂处理的硅基负极极片与金属锂接触；干燥；去除硅基负极极片表面多余的金属锂；
所述界面改性剂由有机溶剂和含锂电解质组成。
优选的，上述方法中，所述含锂电解质为LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAlO4、LiOH、Li2CO3、CH3COOLi、LiNO3、LiB(C2O4)2、LiP(C6H4O2)3、LiPF3(C2F5)3、LiN(SO2CF3)2中的至少一种。
优选的，上述方法中，所述有机溶剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸丙烯酯(PC)、乙二醇二甲醚(DME)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)中的一种或几种。
优选的，上述方法中，所述硅基负极极片与界面改性剂接触的方式为旋涂、刮涂、喷涂、滴涂、辊涂、帘涂、浸涂、刷涂、淋涂、浇涂、喷墨打印或丝网印刷界面改性剂中的一种，或两种以上的结合。
优选的，上述方法中，所述硅基负极极片与界面改性剂接触时间为10s-24h。
优选的，上述方法中，所述界面改性剂中含锂电解质的浓度为0.001-10M。
优选的，上述方法中，所述硅基负极极片与金属锂的接触方式为金属锂粉喷涂和/或刮涂经界面改性剂处理的硅基负极极片，或，辊压和/或机械冲击经界面改性剂处理的硅基负极极片和金属锂片的复合物。
优选的，上述方法中，所述硅基负极极片与金属锂的接触时间为10s-24h。
优选的，上述方法中，所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气、氢气中的一种或几种的混合物。
优选的，上述方法中，所述硅基负极极片为包含硅材料、硅碳复合材料、硅氧化合物材料中的一种，或几种的复合物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过先将硅基负极极片与界面改性剂接触，使负极中材料颗粒表界面均匀附着一层锂离子传输介质，从而促成材料在与金属锂接触时均匀、可控锂化。该方法可实现对硅基负极极片的均匀、可控锂化。
此外，本发明方法有效克服了干法补锂时要么金属锂粉在空气中漂浮、影响生产安全，要么金属锂片补锂效果低的问题，具有整个工序简单、成本低、耗能低、效率高的优势。
附图说明
图1是实施例1硅负极极片预锂化处理示意图；
图2是实施例5和对比例5的极片性能检测结果，其中横坐标为循环次数，纵坐标为容量；
图中，1：预锂化后极片负极材料颗粒；2：负极极片；3：未预锂化极片负极材料颗粒。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的保护范围并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通或改变都落入本发明保护范围；且下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
(1)将600mAh/g的硅碳材料、SP、CMC、SBR按照96：1.5：1.5：1的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，制成硅碳负极极片。
(2)在氩气条件下，对硅碳负极极片进行界面改性剂喷涂操作，喷涂时间为5分钟，界面改性剂由乙基碳酸酯(EC)和1M LiPF6组成。
(3)取经过界面改性剂处理的极片，锂粉喷涂5分钟，对极片进行烘干处理，辊压制作最终极片。负极极片的预锂化完成。
(4)将预锂化的硅基负极作为负极，金属锂作为正极，聚丙烯作为隔膜，以LiPF6作为电解质，EC和EMC混合作为电解液，组装成纽扣电池。完成后进行充放电测试。
对比例1
(1)将600mAh/g的硅碳材料、SP、CMC、SBR按照96：1.5：1.5：1的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，制成硅碳负极极片。
(2)对极片锂粉喷涂5分钟，然后对极片进行烘干处理，辊压制作最终极片。
(3)将未预锂化的硅基负极作为负极，金属锂作为正极，聚丙烯作为隔膜，以LiPF6作为电解质，EC和EMC混合作为电解液，组装成纽扣电池。完成后进行充放电测试。
实施例2
(1)将600mAh/g的硅碳材料、SP、CMC、SBR按照95：2：1.5：1.5的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，制成硅碳负极极片。
(2)在氮气条件下，对硅碳负极极片进行界面改性剂淋涂操作，喷涂时间为5分钟，界面改性剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和1M LiP(C6H4O2)3组成，体积比EC：DEC＝1：2.
(3)取经过界面改性剂处理的极片，锂粉喷涂10分钟，然后对极片进行烘干处理，辊压制作最终极片。负极极片的预锂化完成。
对比例2
(1)将600mAh/g的硅碳材料、SP、CMC、SBR按照95：2：1.5：1.5的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，制成负极极片。
(2)锂粉喷涂10分钟，然后静置1h后，对极片进行烘干处理，辊压制作最终极片。
实施例3
(1)将600mAh/g的硅碳材料、SP、CMC、SBR按照96：2：1：1的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，制成负极极片。
(2)在氮气条件下，对硅碳极片进行界面改性剂辊涂操作，喷涂时间15分钟，界面改性剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)和1.5M LiPF6组成，体积比EC：DEC：FEC：VC＝1:1:1:0.5.
(3)对处理的极片进行刮涂15分钟，然后对极片进行烘干处理，辊压制作最终极片。
对比例3
(1)将600mAh/g的硅碳材料、SP、CMC、SBR按照96：2：1：1的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，制成负极极片。
(2)对处理的极片锂粉滚涂处理15分钟，然后对极片进行烘干处理，辊压制作最终极片。
实施案例4
(1)将实施例2-3中经过预锂化操作的负极极片分别与隔膜、正极极片通过卷绕方式组装成电芯，之后经过注液，封装、静置、化成、老化等工序，完成相应的锂离子电池。
(2)在35℃环境下，以0.1C，1C和2C对实施例和对比例进行充放电，恒流恒压充电电压至4.2V，恒流放电电压至3.0V记录其相关性能测试，检测结果见表1。
表1
实施案例5
(1)将600mAh/g的硅碳材料、SP、CMC、SBR按照96.8：0.8：1：1.4的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，制成负极极片。
(2)在氮气条件下，对硅碳极片进行界面改性剂辊涂操作，喷涂时间20分钟，界面改性剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸二甲酯(DMC)和1.5M LiPF6组成，体积比EC：DEC：FEC：DMC＝1:1:1:0.5.
(3)对处理的极片进行刮涂15分钟，然后对极片进行烘干处理，辊压制作最终极片。
对比例5
(1)将600mAh/g的硅碳材料、SP、CMC、SBR按照96.8：0.8：1：1.4的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，制成负极极片。
(2)对处理的极片锂粉滚涂处理15分钟，然后对极片进行烘干处理，辊压制作最终极片。
在35℃环境下，以0.5C，1C对实施例5和0.5C对比例5进行充放电，恒流恒压充电电压至4.2V，恒流放电电压至3.0V记录其相关性能测试。
检测结果参见图2。结果显示，实施例5的极片在循环1500次后容量保持率明显优于对比例5。
本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种向锂离子电池硅基负极极片预锂化的方法，其特征在于：在惰性气氛中，将硅基负极极片与界面改性剂接触；然后再将经界面改性剂处理的硅基负极极片与金属锂接触；干燥；去除硅基负极极片表面多余的金属锂；
所述界面改性剂由有机溶剂和含锂电解质组成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含锂电解质为LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAlO4、LiOH、Li2CO3、CH3COOLi、LiNO3、LiB(C2O4)2、LiP(C6H4O2)3、LiPF3(C2F5)3、LiN(SO2CF3)2中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸丙烯酯(PC)、乙二醇二甲醚(DME)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅基负极极片与界面改性剂接触的方式为旋涂、刮涂、喷涂、滴涂、辊涂、帘涂、浸涂、刷涂、淋涂、浇涂、喷墨打印或丝网印刷界面改性剂中的一种，或两种以上的结合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅基负极极片与界面改性剂接触时间为10s-24h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述界面改性剂中含锂电解质的浓度为0.001-10M。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅基负极极片与金属锂的接触方式为金属锂粉喷涂和/或刮涂经界面改性剂处理的硅基负极极片，或，辊压和/或机械冲击经界面改性剂处理的硅基负极极片和金属锂片的复合物。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述硅基负极极片与金属锂的接触时间为10s-24h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气、氢气中的一种或几种的混合物。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅基负极极片为包含硅材料、硅碳复合材料、硅氧化合物材料中的一种，或几种的复合物。
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