CN105948777A - 一种密度为0.5~0.8g/cm3的碳/碳复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种密度为0.5~0.8g/cm3的碳/碳复合材料的制备方法,利用硫酸铜水溶液浸泡低密度的碳/碳复合材料,经过浸泡‑加热‑烘干‑高温分解‑原位碳热还原反应法向低密度的碳/碳复合材料中引入一定量的金属铜元素催化剂,促使其在等温化学气相沉积过程中原位生长碳纳米管。随后将含有碳纳米管的低密度碳/碳复合材料置于热梯度化学气相沉积炉中进行最终的致密化,得到低孔隙率的碳/碳复合材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备领域,涉及一种密度为0.5~0.8g/cm3的碳/碳复合材料的制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料具有优异的高温力学性能以及较好的抗烧蚀性能,可在航空航天领域广泛使用。但是,在碳/碳复合材料的制备过程中,始终避免不了内部孔隙的产生,造成复合材料内部存在大量尺寸较大的孔隙缺陷。而碳/碳复合材料的使用性能主要与其密度和孔隙率息息相关。通常,降低碳/碳复合材料孔隙率的方法主要有延长致密化时间以及多次重复致密化。但是随着致密化时间的增加,碳/碳复合材料内部的闭孔无法消除或减小。闭合孔洞的形成是由于预制体内部较大的孔隙难以被热解碳填充,而在孔隙小的地方热解碳可以较快的沉积,随沉积时间的增加,大空隙周围的小空隙都被热解碳填充,而大空隙还未被完全填充就已经闭合形成闭合孔洞,后续的热解碳无法进入这些闭合孔洞。因此,要降低碳/碳复合材料内部的孔洞,必须在形成闭合孔洞之前减小孔洞或者消除。闭合孔洞的形成是因为预制体内部存在大量尺寸不均匀的空隙,在致密化过程中,尺寸较大的空隙难以被热解碳填充。因此,通过延长致密化时间或多次重复致密化来提高碳/碳复合材料的密度的效果往往不理想。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种密度为0.5~0.8g/cm3的碳/碳复合材料的制备方法,通过在低密度碳/碳复合材料中原位生长碳纳米管或碳纳米线来填充孔隙,减小预制体中的孔隙尺寸,在热解碳沉积过程中,同时在碳纤维和碳纳米管表面沉积,达到减小碳/碳复合材料内部孔洞并降低碳碳复合材料孔隙率的目的。
技术方案
一种密度为0.5~0.8g/cm3的碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、活化处理:将碳/碳复合材料在5.0~15.0wt%硝酸溶液中进行超声处理30min,在去离子水中超声处理后烘干;
步骤2、在碳/碳复合材料中引入金属铜元素:
A:将经步骤1处理后的碳/碳复合材料浸泡入10.0~50.0wt%硫酸铜溶液中,加热至100℃后保温20~60min;
B:将碳/碳复合材料置于管式电阻炉内,抽真空至-0.05MPa通入0.2~0.8L/min的H2,常压下以10℃/min的速率将管式电阻炉升温至800℃并保温3~10h;然后随炉冷却至室温,得到含纳米铜颗粒的低密度碳/碳复合材料,实现在碳/碳复合材料中沉积纳米铜颗粒;
步骤3、原位生长碳纳米管:将含纳米铜颗粒的低密度碳/碳复合材料置于等温化学气相沉积炉中,在温度为900~1200℃,时间为10~50h条件下原位生长碳纳米管;
步骤4:将步骤3所处理的碳/碳复合材料置于热梯度化学气相沉积炉中进行的致密化处理,得到低孔隙率并且密度不小于1.8g/cm3的碳/碳复合材料。
所述步骤1中超声处理10min两次,在80℃的温度下进行烘干。
所述的硝酸溶液浓度为5.0~15.0wt%。
所述的硫酸铜溶液浓度为10.0wt%~50.0wt%。
有益效果
本发明提出的一种密度为0.5~0.8g/cm3的碳/碳复合材料的制备方法,利用硫酸铜水溶液浸泡低密度的碳/碳复合材料,经过浸泡-加热-烘干-高温分解-原位碳热还原反应法向低密度的碳/碳复合材料中引入一定量的金属铜元素催化剂,促使其在等温化学气相沉积过程中原位生长碳纳米管。随后将含有碳纳米管的低密度碳/碳复合材料置于 热梯度化学气相沉积炉中进行最终的致密化,得到低孔隙率的碳/碳复合材料。
附图说明
图1为在低密度碳/碳复合材料中生长的碳纳米管
图2为试样未完全致密化时,碳/碳复合材料中大孔隙内的碳纳米管
图3为试样经过致密化后,碳/碳复合材料中大空隙内的碳纳米管
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
实施例一
本实施例是一种低孔隙率碳/碳复合材料的制备方法,具体过程是:
步骤1:将使用丙酮超声清洗后的密度为0.5g/cm3的碳/碳复合材料浸入浓度为5.0wt%硝酸溶液中进行表面活化处理30min。最后在去离子水中超声处理10min,重复两次,在80℃的温度下进行烘干;
步骤2:将步骤1处理后碳/碳复合材料的浸泡入浓度为10.0wt%的硫酸铜溶液中,加热至100℃后保温20min,然后将置于90℃烘箱中进行烘干;
步骤3:将步骤2所得碳/碳复合材料置于管式电阻炉内进行热处理;将管式电阻炉抽真空至-0.05MPa通入0.2L/min的H2,将管式电阻炉升温至800℃并保温10h;然后随炉冷却至室温,从而实现向密度为0.5g/cm3的碳/碳复合材料中引入一定量的金属铜催化元素;
步骤4:原位生长碳纳米管:将步骤3所得碳/碳复合材料置于等温化学气相沉积炉中原位生长碳纳米管,温度为900℃,时间为20h;
步骤5:最终致密化:将上述得到的含碳纳米管的低密度碳/碳复合材料置于热梯度化学气相沉积炉中,采用常规致密工艺进行致密化处理,最终得到孔隙率小于3.75%的碳/碳复合材料。
实施例二
本实施例是一种低孔隙率碳/碳复合材料的制备方法,具体过程是:
步骤1:将使用丙酮超声清洗后的密度为0.6g/cm3的碳/碳复合材料浸入浓度为10.0%硝酸溶液中进行表面活化处理15min。最后在去离子水中超声处理10min,重复两次,在80℃的温度下进行烘干;;
步骤2:将步骤1处理后的碳/碳复合材料浸泡入浓度为20.0wt%的硫酸铜溶液中,加热至100℃后保温40min。将浸泡有硫酸铜溶液的碳/碳复合材料置于90℃烘箱中进行烘干;
步骤3:将步骤2所得碳/碳复合材料置于管式电阻炉内进行热处理;将管式电阻炉抽真空至-0.05MPa通入0.8L/min的H2,将管式电阻炉升温至800℃并保温5h;然后试样随炉冷却至室温,从而实现向密度为0.6g/cm3的碳/碳复合材料中引入一定量的金属铜催化元素;
步骤4:原位生长碳纳米管:将上述得到的含纳米铜颗粒的低密度碳/碳复合材料置于等温化学气相沉积炉中原位生长碳纳米管,温度为1000℃,时间为50h;
步骤5:最终致密化:将上述得到的含碳纳米管的低密度碳/碳复合材料置于热梯度化学气相沉积炉中,采用常规致密工艺进行致密化处理,得到孔隙率进一步降低的碳/碳复合材料。
实施例三
本实施例是一种低孔隙率碳/碳复合材料的制备方法,具体过程是:
步骤1:将使用丙酮超声清洗后的密度为0.8g/cm3的碳/碳复合材料浸入浓度为15%硝酸溶液中进行表面活化处理30min。最后在去离子水中超声处理10min,重复两次,在80℃的温度下进行烘干;
步骤2:将步骤1处理后的碳/碳复合材料浸泡入浓度为50.0wt%的硫酸铜溶液中,加热至100℃后保温60min,将浸泡有硫酸铜溶液的碳/碳复合材料置于90℃烘箱中进行烘干;;
步骤3:将步骤2所得碳/碳复合材料置于管式电阻炉内进行热处理;将管式电阻炉抽真空至-0.05MPa通入0.5L/min的H2,将管式电阻炉升温至800℃并保温3h;然后随炉冷却至室温,从而实现向低密度碳/碳复合材料中引入一定量的金属铜催化元素;
步骤4:原位生长碳纳米管:将上述得到的含纳米铜颗粒的低密度碳/碳复合材料置于等温化学气相沉积炉中进行原位生长碳纳米管,温度为1200℃,时间为10h;
步骤5:最终致密化:将上述得到的含碳纳米管的低密度碳/碳复合材料置于热梯度化学气相沉积炉中,采用常规致密工艺进行致密化处理,得到孔隙率降低的碳/碳复合材料。
Claims (4)
1.一种密度为0.5~0.8g/cm3的碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、活化处理:将碳/碳复合材料在5.0~15.0wt%硝酸溶液中进行超声处理30min,在去离子水中超声处理后烘干;
步骤2、在碳/碳复合材料中引入金属铜元素:
A:将经步骤1处理后的碳/碳复合材料浸泡入10.0~50.0wt%硫酸铜溶液中,加热至100℃后保温20~60min;
B:将碳/碳复合材料置于管式电阻炉内,抽真空至-0.05MPa通入0.2~0.8L/min的H2,常压下以10℃/min的速率将管式电阻炉升温至800℃并保温3~10h;然后随炉冷却至室温,得到含纳米铜颗粒的低密度碳/碳复合材料,实现在碳/碳复合材料中沉积纳米铜颗粒;
步骤3、原位生长碳纳米管:将含纳米铜颗粒的低密度碳/碳复合材料置于等温化学气相沉积炉中,在温度为900~1200℃,时间为10~50h条件下原位生长碳纳米管;
步骤4:将步骤3所处理的碳/碳复合材料置于热梯度化学气相沉积炉中进行的致密化处理,得到低孔隙率并且密度不小于1.8g/cm3的碳/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述密度为0.5~0.8g/cm3的碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中超声处理10min两次,在80℃的温度下进行烘干。
3.根据权利要求1所述密度为0.5~0.8g/cm3的碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述的硝酸溶液浓度为5.0~15.0wt%。
4.根据权利要求1所述密度为0.5~0.8g/cm3的碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述的硫酸铜溶液浓度为10.0wt%~50.0wt%。
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