CN108994315A - 一种以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法 - Google Patents

Abstract

一种以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法，涉及电子材料应用技术领域。按照质量比为1～3：1称量卡拉胶和硝酸银于烧杯中，加入离子水进行混合溶解，然后加入稀酸调节pH值至6以下，加入至超声清洗器中超声处理；将反应混合液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并放到恒温鼓风烘箱中进行反应，反应后经后处理得到银纳米线材料。本发明主要以卡拉胶为模板兼还原剂，在水热条件下还原硝酸银为高长径比银纳米线。本发明使用卡拉胶和硝酸银为反应原料，通过水热法一步制备高长径比银纳米线。通过系列的表征，证实获得高长径比银纳米线材料。

Description

一种以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法

技术领域

本发明涉及电子材料应用技术领域，具体是涉及一种以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法。

背景技术

银由于其独特的物理化学性质在催化、电子、光学和信息存储等方面有着广泛应用。尤其银纳米线是制造全印制电子技术中的导电“墨水”的关键材料之一，随着电子技术的进步、电子产品集成度的提升，已经应用于透明电极的材料，薄膜太阳能电池等领域。

目前，银纳米线的制备过程中需添加模板主要有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，季铵盐型阳离子，十六烷基三甲基溴化铵，另外添加还原剂葡萄糖或乙二醇等，制备工艺繁琐，反应后产物有一定毒性对环境造成污染。

发明内容

本发明要解决的技术问题为提供一种工艺简单、成本低、适合工业化规模生产的以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法，步骤如下：

1)、反应混合液的配制

按照质量比为1～3：1称量卡拉胶和硝酸银于烧杯中，加入离子水进行混合溶解，然后加入稀酸调节pH值至6以下，加入至超声清洗器中超声处理；

2)、水热反应

将反应混合液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并放到恒温鼓风烘箱中进行反应，反应后经后处理得到银纳米线材料。

作为本发明的以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法的优选技术方案，步骤1)中于超声清洗器中超声处理时间为0.5～2h，步骤2)中水热反应温度为140～180℃，反应时间为8～16h。步骤2)中后处理是将反应产物固液分离后分别使用无水乙醇及去离子水交替洗涤，然后置于恒温干燥箱中进行干燥，恒温干燥箱中干燥温度为40～80℃，干燥时间为6～18h。

本发明主要以卡拉胶为模板兼还原剂，在水热条件下还原硝酸银为高长径比银纳米线。本发明使用卡拉胶和硝酸银为反应原料，通过水热法一步制备高长径比银纳米线。通过系列的表征，证实获得高长径比银纳米线材料。

与现有技术相比，本发明还具有以下优点：

1)、本发明工艺简单，整个制备体系容易构建、操作简便、条件易控、成本低廉、适合于大规模工业生产。

2)、本发明采用卡拉胶为模板兼还原剂，在制备过程中产生的副产物少，是一种环保型合成工艺。

附图说明

以下结合实施例和附图对本发明的以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法作出进一步的详述。

图1是实施例1中不同pH值拉卡胶和硝酸银混合溶液的外观对比照片，图1a、b、c依次对应酸性、中性和碱性混合液。

图2是实施例1中不同pH值拉卡胶和硝酸银混合溶液制备产物的SEM图，图2a、b、c依次对应酸性、中性和碱性混合液。

图3是实施例2制备产物的SEM图。

图4是实施例2制备产物的扫描电镜能谱分析图。

具体实施方式

以下结合实施例以及附图对本发明作进一步详细描述。

实施例1

一种以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米材料的方法，步骤如下：

1)、反应混合液的配制

实验分三组，每组称量1g卡拉胶和0.5g硝酸银于100mL烧杯中，加入90mL离子水进行混合溶解，第1组加入稀盐酸调节pH值至6(酸性组)，第2组不添加(中性组)，第3组添加氢氧化钠溶液调节pH值至9(碱性组)，然后分别加入至超声清洗器中超声处理1h。

图1是实施例1中不同pH值拉卡胶和硝酸银混合溶液的外观对比照片，图1a、b、c依次对应酸性、中性和碱性混合液。通过图1对比可以看出：酸化和中性条件硝酸银和卡拉胶形成一种复合白色胶状物质，而碱性条件下，黑褐色氧化银自卡拉胶模板中脱离形成沉淀。

2)、水热反应

分别将反应混合液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并放到恒温鼓风烘箱中进行反应，并设置水热反应温度为140℃，反应时间为16h。反应后，分别将反应产物固液分离后分别使用无水乙醇及去离子水交替洗涤，然后置于恒温干燥箱中于80℃下干燥6h。

图2是实施例1中不同pH值拉卡胶和硝酸银混合溶液制备产物的SEM图，图2a、b、c依次对应酸性、中性和碱性混合液。通过图2可以看出，酸性条件下制备产物为纳米线状物质，碱性条件下制备产物为纳米颗粒状物质，而中性条件下制备产物则为纳米线、纳米颗粒混合交织形态。

实施例2

一种以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法，步骤如下：

1)、反应混合液的配制

每组称量1.2g卡拉胶和0.5g硝酸银于100mL烧杯中，加入90mL离子水进行混合溶解，然后加入稀盐酸调节pH值至5，加入至超声清洗器中超声处理2h。

2)、水热反应

将反应混合液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并放到恒温鼓风烘箱中进行反应，水热反应温度为160℃，反应时间为12h。反应后，将反应产物固液分离后分别使用无水乙醇及去离子水交替洗涤，然后置于恒温干燥箱中于60℃下干燥12h，得到银纳米线材料。

图3是实施例2制备产物的SEM图，图4是实施例2制备产物的扫描电镜能谱分析图。通过图3和4可以看出，本实施例得到几乎一致直径小于50纳米左右而长度达到数微米的银纳米产物，即得到高长径比银纳米线。

实施例3

一种以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法，步骤如下：

1)、反应混合液的配制

每组称量0.5g卡拉胶和0.5g硝酸银于100mL烧杯中，加入90mL离子水进行混合溶解，然后加入稀盐酸调节pH值至4，加入至超声清洗器中超声处理0.5h。

2)、水热反应

将反应混合液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并放到恒温鼓风烘箱中进行反应，水热反应温度为180℃，反应时间为8h。反应后，将反应产物固液分离后分别使用无水乙醇及去离子水交替洗涤，然后置于恒温干燥箱中于40℃下干燥18h，得到银纳米线材料。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法，其特征在于，步骤如下：

1)、反应混合液的配制

按照质量比为1～3：1称量卡拉胶和硝酸银于烧杯中，加入离子水进行混合溶解，然后加入稀酸调节pH值至6以下，加入至超声清洗器中超声处理；

2)、水热反应

将反应混合液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并放到恒温鼓风烘箱中进行反应，反应后经后处理得到银纳米线材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中于超声清洗器中超声处理时间为0.5～2h。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中水热反应温度为140～180℃，反应时间为8～16h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中后处理是将反应产物固液分离后分别使用无水乙醇及去离子水交替洗涤，然后置于恒温干燥箱中进行干燥。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，恒温干燥箱中干燥温度为40～80℃，干燥时间为6～18h。