CN104625087A - 一种水热制备银纳米线的方法 - Google Patents
一种水热制备银纳米线的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104625087A CN104625087A CN201510090816.2A CN201510090816A CN104625087A CN 104625087 A CN104625087 A CN 104625087A CN 201510090816 A CN201510090816 A CN 201510090816A CN 104625087 A CN104625087 A CN 104625087A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano silver
- water
- silver wire
- hydro
- prepares
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明提供一种水热制备银纳米线的方法，特征在于：室温下，将无机银盐、季铵盐、还原剂和水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至80～150℃反应20min～10h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。本发明方法与现有技术相比工艺简单，反应温度低，时间短，产物浓度大，成本低，使用水作为溶剂，安全环保，污染小，添加表面活性剂后，产物无团聚现象，可均匀分散在溶剂中形成稳定的分散液。
Description
技术领域
本发明属于银纳米线材料技术领域，涉及一种水热制备银纳米线的方法。
背景技术
银纳米线是一种新型的一维纳米贵金属材料，相比于粒子形状的纳米材料，银纳米线具有比表面积大、表面活性高、导电性能优异，催化性能优良等特性，还具有独特的表面等离子共振效应。目前，这种材料已广泛应用于透明导电电极，柔性显示屏，表面增强拉曼技术、生物标记、成像及生物检测技术、功能纳米器件等领域，受到全世界范围内的广泛关注。
目前银纳米线的制备技术主要包括模板法、晶种法、多元醇还原法、水热法等。模板法通常使用与银不发生反应的材料（例如，三氧化二铝等）作为模版控制银纳米材料的形状。这种方法虽然能够很好调控银纳米线的形貌，但是制备结束后所而进行的后处理操作（例如，去除模板）比较繁琐，而且模版法生产的银纳米线量小，在面临大规模生产的问题上，存在成本和技术上的双重限制；晶种法可以在室温下成功制备银纳米线，但需要引入晶种，因而导致制备过程相对繁琐。多元醇还原法通过在高温下利用多元醇还原银的前驱物制备银纳米线材料。这种方法可以用于工业化生产，但是使用了粘度高的多元醇作为溶剂，制备结束后所进行的后处理操作（洗涤，离心等）较为繁琐，而且废液会污染环境。
在已报道的水热法中，中国科学技术大学的钱逸泰教授领导的课题组使用了氯化银、葡萄糖和水在水热釜中180℃反应18个小时，得到直径100 nm长度高达500 μm的银纳米线（Chem. Eur. J. 2004, 11, 160-163）。这种方法的不足之处在于反应温度较高，时间较长，且缺乏表面活性剂，产物很难在溶剂中形成均匀分散。
发明内容
为了克服以上方法中存在的缺陷，本发明提供了一种水热制备银纳米线的方法。
本发明是通过以下措施来实现的：
室温下，将无机银盐、季铵盐、还原剂和水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至80～150℃反应20min～10h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。
所述的无机银盐为三氟乙酸银、硝酸银、醋酸银和氯化银中的一种或几种，优选硝酸银。
所述的季铵盐为十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵等中的一中或几种，优选十六烷基三甲基氯化铵。
所述的还原剂为葡萄糖、抗坏血酸和甲醛的一种或几种，优选抗坏血酸。
所述的季铵盐与无机银盐的摩尔比≥1:1，优选3:1。
所述的还原剂与无机银盐的摩尔比≥2:1，优选2:1。
所述的水与无机银盐的质量比≥140:1，优选140:1。
所述的反应温度优选130℃；所述的反应时间优选2h。
本发明水热制备银纳米线的方法，与现有技术相比有益效果为：
（1）工艺简单，仅需将三种原料混合，置于反应釜内反应即可，无需搅拌、震荡、超声等反应手段；
（2）使用水作为溶剂，安全环保，污染小；
（3）成本低，反应温度低，反应时间短，产物浓度大，降低了生产成本。
附图说明
图1为实施例1银纳米线的低倍扫描电子显微镜（SEM）图；
图2为实施例1银纳米线的高倍扫描电子显微镜（SEM）图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明，下述实施例仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
室温下，将0.25g硝酸银、2.0g十六烷基三甲基氯化铵、0.5g抗坏血酸和35g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至130℃反应2h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。本实施例制得的银纳米线，平均直径100nm，平均长度30 μm。
实施例2
室温下，将0.25g硝酸银、2.0g十六烷基三甲基氯化铵、0.5g抗坏血酸和35g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至130℃反应20min，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。本实施例制得的银纳米线，平均直径95nm，平均长度30 μm。
实施例3
室温下，将0.25g硝酸银、2.0g十六烷基三甲基氯化铵、0.5g抗坏血酸和35g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至130℃反应10h，然后冷却至室温得反应液，将反应液离心，沉淀物用水洗涤，得银纳米线。本实施例制得的银纳米线，平均直径110nm，平均长度30μm。
实施例4
室温下，将0.25g硝酸银、2.0g十六烷基三甲基氯化铵、0.5g抗坏血酸和35g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至80℃反应2h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。本实施例制得的银纳米线，平均直径110nm，平均长度 40μm。
实施例5
室温下，将0.25g硝酸银、2.0g十六烷基三甲基氯化铵、0.5g抗坏血酸和35g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至150℃反应2h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。本实施例制得的银纳米线，平均直径90nm，平均长度 40μm。
实施例6
室温下，将0.25g硝酸银、2.0g十六烷基三甲基氯化铵、0.5g葡萄糖和35g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至130℃反应2h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用砂芯漏斗过滤，滤饼用水洗涤，得银纳米线。本实施例制得的银纳米线，平均直径110nm，平均长度 30μm。
实施例7
室温下，将0.25g硝酸银、2.0g十六烷基三甲基氯化铵、0.08g甲醛和35g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至130℃反应2h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。本实施例制得的银纳米线，平均直径120nm，平均长度 35μm。
实施例8
室温下，将0.21g氯化银、2.0g十六烷基三甲基氯化铵、0.5g抗坏血酸和35g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至130℃反应2h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。本实施例制得的银纳米线，平均直径110nm，平均长度 50μm。
实施例9
室温下，将0.33g三氟乙酸银、2.0g十六烷基三甲基氯化铵、0.5g抗坏血酸和35g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至130℃反应2h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。本实施例制得的银纳米线，平均直径85nm，平均长度50μm。
实施例10
室温下，将0.25g硝酸银、1.5g十二烷基三甲基氯化铵、0.5g抗坏血酸和35g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至130℃反应2h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。本实施例制得的银纳米线，平均直径100nm，平均长度 35μm。
实施例11
室温下，将0.25g硝酸银、2.1g十八烷基三甲基氯化铵、0.5g抗坏血酸和35g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至130℃反应2h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。本实施例制得的银纳米线，平均直径100nm，平均长度 40μm。
实施例12
室温下，将0.25g硝酸银、2.0g十六烷基三甲基氯化铵、2.0g抗坏血酸和35g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至130℃反应2h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。本实施例制得的银纳米线，平均直径90nm，平均长度 40μm。
实施例13
室温下，将0.25g硝酸银、20.0g十六烷基三甲基氯化铵、0.5g抗坏血酸和35g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至130℃反应2h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。本实施例制得的银纳米线，平均直径80nm，平均长度 50μm。
实施例14
室温下，将0.25g硝酸银、2.0g十六烷基三甲基氯化铵、0.5g抗坏血酸和100g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至130℃反应2h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。本实施例制得的银纳米线，平均直径100nm，平均长度30μm。
对比例
室温下，将17mg硝酸银、5.8mg氯化钠、36mg葡萄糖和30g水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至180℃反应18h，然后冷却至室温，将沉淀物用水洗涤，得银纳米线。本对比例制得的银纳米线，平均直径100nm，平均长度500μm。
由实施例及对比例可知，本发明方法与现有技术相比工艺简单，反应温度低，时间短，80～150℃反应约2h皆可达到很好的效果，产物浓度大，相同的反应液体积对比例只能产生10mg的银纳米线，而本发明可以产生160mg的银纳米线，使用水作为溶剂，安全环保，污染小，成本低，反应液中含有表面活性剂，产物无团聚现象，可均匀分散在溶剂中形成稳定的分散液。
Claims (10)
1.一种水热制备银纳米线的方法，其特征在于：室温下，将无机银盐、季铵盐、还原剂和水混合，搅拌充分溶解得混合液，将混合液在水热釜中升温至80～150℃反应20min～10h，然后冷却至室温得反应液，将反应液用水洗涤，得银纳米线。
2.根据权利要求1所述的水热制备银纳米线的方法，其特征在于：所述的无机银盐为三氟乙酸银、硝酸银、醋酸银和氯化银中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的水热制备银纳米线的方法，其特征在于：所述的无机银盐为硝酸银。
4.根据权利要求1所述的水热制备银纳米线的方法，其特征在于：所述的季铵盐为十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵等中的一中或几种。
5.根据权利要求4所述的水热制备银纳米线的方法，其特征在于：所述的季铵盐为十六烷基三甲基氯化铵。
6.根据权利要求1所述的水热制备银纳米线的方法，其特征在于：所述的还原剂为葡萄糖、抗坏血酸和甲醛的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的水热制备银纳米线的方法，其特征在于：所述的还原剂为抗坏血酸。
8.根据权利要求1所述的水热制备银纳米线的方法，其特征在于：所述的季铵盐与无机银盐的摩尔比≥1:1，所述的还原剂和无机银盐的摩尔比≥2:1，所述的水与无机银盐的质量比≥140:1。
9.根据权利要求8所述的水热制备银纳米线的方法，其特征在于：所述的季铵盐与无机银盐的摩尔比为3:1，所述的还原剂和无机银盐的摩尔比为2:1，所述的水与无机银盐的质量比为140:1。
10.根据权利要求1所述的水热制备银纳米线的方法，其特征在于：所述的反应温度为130℃，所述的反应时间为2h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510090816.2A CN104625087A (zh) | 2015-02-28 | 2015-02-28 | 一种水热制备银纳米线的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510090816.2A CN104625087A (zh) | 2015-02-28 | 2015-02-28 | 一种水热制备银纳米线的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104625087A true CN104625087A (zh) | 2015-05-20 |
Family
ID=53204583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510090816.2A Pending CN104625087A (zh) | 2015-02-28 | 2015-02-28 | 一种水热制备银纳米线的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104625087A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104874813A (zh) * | 2015-05-28 | 2015-09-02 | 东华大学 | 一种超细超长银纳米线的制备方法 |
| CN106041115A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-10-26 | 华南理工大学 | 一种海藻酸钠/银纳米线溶胶及其制备方法 |
| CN107584137A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-01-16 | 浙江大学 | 一种溶液法制备金属钴的方法 |
| CN108994315A (zh) * | 2018-09-18 | 2018-12-14 | 合肥学院 | 一种以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法 |
| CN109890541A (zh) * | 2016-10-25 | 2019-06-14 | 同和电子科技有限公司 | 银纳米线的制造方法 |
| CN110369732A (zh) * | 2018-04-12 | 2019-10-25 | 北京化工大学 | 一种银纳米线的低温制备方法 |
| CN111299604A (zh) * | 2020-03-02 | 2020-06-19 | 华南理工大学 | 一种可用于柔性基底的室温涂敷超长银纳米线及制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103192092A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-07-10 | 苏州诺菲纳米科技有限公司 | 银纳米线的制造方法 |
| CN103357890A (zh) * | 2013-08-02 | 2013-10-23 | 莆田学院 | 一锅法制备高长径比银纳米线的纤维素水热合成法 |
| JP2014189888A (ja) * | 2013-03-28 | 2014-10-06 | Jsr Corp | 銀ナノワイヤーの製造方法、該方法で得られた銀ナノワイヤー及び該銀ナノワイヤーを含有するコーティング剤 |
| US20150047468A1 (en) * | 2013-08-14 | 2015-02-19 | Korea Advanced Institute Of Science And Technology | Method of manufacturing silver nanowires |
-
2015
- 2015-02-28 CN CN201510090816.2A patent/CN104625087A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014189888A (ja) * | 2013-03-28 | 2014-10-06 | Jsr Corp | 銀ナノワイヤーの製造方法、該方法で得られた銀ナノワイヤー及び該銀ナノワイヤーを含有するコーティング剤 |
| CN103192092A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-07-10 | 苏州诺菲纳米科技有限公司 | 银纳米线的制造方法 |
| CN103357890A (zh) * | 2013-08-02 | 2013-10-23 | 莆田学院 | 一锅法制备高长径比银纳米线的纤维素水热合成法 |
| US20150047468A1 (en) * | 2013-08-14 | 2015-02-19 | Korea Advanced Institute Of Science And Technology | Method of manufacturing silver nanowires |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 成丽娟等: "高长径比银纳米线的制备及工艺条件研究", 《电子元件与材料》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104874813A (zh) * | 2015-05-28 | 2015-09-02 | 东华大学 | 一种超细超长银纳米线的制备方法 |
| CN106041115A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-10-26 | 华南理工大学 | 一种海藻酸钠/银纳米线溶胶及其制备方法 |
| CN106041115B (zh) * | 2016-05-26 | 2019-01-18 | 华南理工大学 | 一种海藻酸钠/银纳米线溶胶及其制备方法 |
| CN109890541A (zh) * | 2016-10-25 | 2019-06-14 | 同和电子科技有限公司 | 银纳米线的制造方法 |
| CN107584137A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-01-16 | 浙江大学 | 一种溶液法制备金属钴的方法 |
| CN110369732A (zh) * | 2018-04-12 | 2019-10-25 | 北京化工大学 | 一种银纳米线的低温制备方法 |
| CN108994315A (zh) * | 2018-09-18 | 2018-12-14 | 合肥学院 | 一种以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法 |
| CN108994315B (zh) * | 2018-09-18 | 2021-11-09 | 合肥学院 | 一种以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法 |
| CN111299604A (zh) * | 2020-03-02 | 2020-06-19 | 华南理工大学 | 一种可用于柔性基底的室温涂敷超长银纳米线及制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104625087A (zh) | 一种水热制备银纳米线的方法 | |
| CN104014805B (zh) | 一种银纳米线的制备方法 | |
| CN103203467B (zh) | 一种制备银纳米线的方法 | |
| CN102773110B (zh) | 古币形中空结构SnS2/SnO2复合光催化剂材料的制备方法 | |
| CN104277592B (zh) | 一种石墨烯基水性墨水及其喷墨打印透明的图案化导电电极的应用 | |
| CN104043481B (zh) | 一种功能化石墨烯担载贵金属纳米晶复合催化剂的制备方法 | |
| CN105251517B (zh) | 一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料的制备方法 | |
| CN103030170A (zh) | 一种氧化亚铜/还原氧化石墨烯复合功能材料的制备方法 | |
| CN102211205A (zh) | 一种制备系列高纯度银纳米材料的方法 | |
| CN106563411B (zh) | 一种雪花状ZnO/BiOI复合材料的制备方法 | |
| CN105399152B (zh) | 一种钴酸镍纳米材料的溶剂热制备方法 | |
| CN103111307B (zh) | 一种石墨烯负载型镍铂核壳纳米复合物的制备方法 | |
| CN102627312A (zh) | 一种具有纳米花状微结构的氧化锌微球的制备方法 | |
| CN105345023B (zh) | 分散性好的超细银粉的制备方法 | |
| CN102000835A (zh) | 微米球形银粉的制备方法 | |
| CN103801298A (zh) | 石墨烯负载镍纳米粒子复合材料的水热快速合成法 | |
| CN101890506A (zh) | 一种纳米铜的制备方法 | |
| CN105537611A (zh) | 一种珊瑚状铂铜合金纳米颗粒及其制备方法 | |
| CN102371358A (zh) | 一种可再分散的纳米铜粒子的水相制备方法 | |
| CN104630898A (zh) | 一种导电二氧化钛晶须的制备方法 | |
| CN106398397A (zh) | 一种制备单分散的石墨烯基纳米银复合物的方法 | |
| CN101811196B (zh) | 一种树枝状微米银粉的制备方法 | |
| CN103274441A (zh) | 一种水热法制备纳米级片状氧化铈的方法 | |
| CN102849774A (zh) | 一种水热法制备纳米氧化铈的方法 | |
| CN105014095B (zh) | 一种微波醇还原制备银纳米线的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150520 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |