CN108987692B - 一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法 - Google Patents

一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于碳硅复合材料领域，具体涉及一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应10‑30min，得到悬浊液；步骤2，将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2‑4h，得到悬浊分散液；步骤3，将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2‑4h，恒温超声反应20‑50min，得到悬浊水溶液；步骤4，将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热20‑50min，趁热过滤得到混合沉淀；步骤5，将混合沉淀放入无氧氛围中热处理8‑10h，得到介孔结构的碳硅复合材料。本发明制备的碳硅复合材料具备大比表面积，比容量大，稳定性好。

Description

一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于碳硅复合材料领域，具体涉及一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法。
背景技术
硅可作为一种代替石墨的锂离子电池负极活性材料，其具有更高的比容量。然而，硅材料在充放电过程中发生巨大的体积变化，产生的机械应力导致活性材料粉化、结构崩塌、界面重复构建及材料与集流体间脱离，从而造成容量迅速衰减和电池循环性能降低。
将硅材料纳米结构化，进而与碳纳米材料结合构筑碳硅纳米复合材料可以在一定程度上有效解决硅在充放电过程中由于体积膨胀效应引起的结构及表界面不稳定性问题，从而改善其充放电循环性能。然而，这些纳米结构化硅或碳硅复合纳米材料在硅组分的制备上依赖于复杂的设备、昂贵和高毒性的原料、或复杂的合成工艺。为了解决上述问题，CN105084366A直接采用金属热还原法还原工业冶炼金属硅、铁硅等合金过程中所产生的硅灰制得一种多孔结构的硅纳米材料，为用于锂离子电池负极及其它储能***的高性能硅基负极材料的制备提供了一种原料资源丰富、廉价易得、工艺简单、成本低廉且易于放大的方法。多孔结构的比表面能够与碳材料复合，提升碳硅结构的比容量，但是受制于比表面的面积，其比容量的增量变化受限，循环稳定性不佳。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，制备的碳硅复合材料具备大比表面积，比容量大，稳定性好。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应10-30min，得到悬浊液；
步骤2，将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2-4h，得到悬浊分散液；
步骤3，将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2-4h，恒温超声反应20-50min，得到悬浊水溶液；
步骤4，将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热20-50min，趁热过滤得到混合沉淀；
步骤5，将混合沉淀放入无氧氛围中热处理8-10h，得到介孔结构的碳硅复合材料。
所述步骤1中的硅基介孔材料采用M41S系列硅基介孔材料、HMS系列硅基介孔材料、MSU系列硅基介孔材料、SBA系列硅基介孔材料、FDU系列硅基介孔材料、ZSM系列硅基介孔材料、KIT系列硅基介孔材料、HOM系列硅基介孔材料、FSM系列硅基介孔材料、AMS系列硅基介孔材料、IBN系列硅基介孔材料、TUD系列硅基介孔材料中的一种或几种，所述硅基介孔材料的孔径为10-20nm，孔隙率为70-99％。
所述步骤1中的硅基介孔材料在无水乙醇中的浓度为40-60g/L，所述超声反应的温度为50-60℃，超声频率为20-40kHz。
所述步骤2中的高取代羟丙基纤维素的加入量是硅基介孔材料质量的120-150％。
所述步骤2中的搅拌的速度为2000-3000r/min，所述恒温超声的温度为30-50℃，超声频率为50-80kHz。
所述步骤3中的蒸馏水加入量是无水乙醇质量的240-350％，所述搅拌均匀的搅拌速度为2000-3000r/min。
所述步骤3中的减压蒸馏反应的气压是大气压力的50-70％，温度为70-90℃，所述恒温超声反应的温度为70-80℃，超声频率为50-80kHz。
所述步骤4中的静置加热的温度为60-80℃，所述趁热过滤的温度为50-60℃。
所述步骤5中的无氧氛围是氮气氛围或者氩气氛围，所述热处理的温度为600-800℃。
步骤1将硅基介孔材料放人无水乙醇中进行超声反应，通过超声的方式将介孔进行清洗打开，解决了堵塞问题，同时无水乙醇具有良好的成膜性，能够介孔内壁形成液膜，达到润湿效果。
步骤2将高取代羟丙基纤维素溶解在无水乙醇中直至搅拌均匀，然后恒温超声的方式将高取代羟丙基纤维素均匀分散至整个体系内，确保高取代羟丙基纤维素能够分散至介孔内，形成表面吸附效果。
步骤3将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，能够形成蒸馏水的溶解，形成乙醇水溶液体系，减压蒸馏反应能够将乙醇逐步去除，形成较为稳定的水溶液，同时在该温度下，高取代羟丙基纤维素在水中形成晶化结构，且不溶于水，此时高取代羟丙基纤维素将介孔完全堵塞，且外部形成晶化固体，分散并包裹；恒温超声的方式能够将介孔内的乙醇分子分离出来，并且去除，得到不含乙醇的水溶液。
步骤4采用静置加热的方式将高取代羟丙基纤维素晶化，形成不溶性结构，并且趁热过滤的方式形成混合沉淀，此时硅基材料的介孔被高取代羟丙基纤维素堵塞，同时外部被高取代羟丙基纤维素包裹。
步骤5采用无氧氛围的条件下进行碳化处理，形成介孔结构的碳硅复合材料，保证硅基材料表面覆盖有一层碳结构，形成大比表面的碳硅复合结构。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明制备的碳硅复合材料具备大比表面积，比容量大，稳定性好。
2.本发明采用高取代羟丙基纤维素作为分散剂，能够起到良好的分散效果，同时也作为碳源，能够覆盖硅基材料比表面。
3.本发明利用高取代羟丙基纤维素在水中的溶解度与温度的关系，形成渗透-覆盖与溶解-结晶相配合的反应机理，达到完全覆盖的效果。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应10min，得到悬浊液；
步骤2，将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2h，得到悬浊分散液；
步骤3，将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2h，恒温超声反应20min，得到悬浊水溶液；
步骤4，将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热20min，趁热过滤得到混合沉淀；
步骤5，将混合沉淀放入无氧氛围中热处理8h，得到介孔结构的碳硅复合材料。
所述步骤1中的硅基介孔材料采用M41S系列硅基介孔材料，所述硅基介孔材料的孔径为10nm，孔隙率为70％。
所述步骤1中的硅基介孔材料在无水乙醇中的浓度为40g/L，所述超声反应的温度为50℃，超声频率为20kHz。
所述步骤2中的高取代羟丙基纤维素的加入量是硅基介孔材料质量的120％。
所述步骤2中的搅拌的速度为2000r/min，所述恒温超声的温度为30℃，超声频率为50kHz。
所述步骤3中的蒸馏水加入量是无水乙醇质量的240％，所述搅拌均匀的搅拌速度为2000r/min。
所述步骤3中的减压蒸馏反应的气压是大气压力的50％，温度为70℃，所述恒温超声反应的温度为70℃，超声频率为50kHz。
所述步骤4中的静置加热的温度为60℃，所述趁热过滤的温度为50℃。
所述步骤5中的无氧氛围是氮气氛围，所述热处理的温度为600℃。
实施例2
一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应30min，得到悬浊液；
步骤2，将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应4h，得到悬浊分散液；
步骤3，将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应4h，恒温超声反应50min，得到悬浊水溶液；
步骤4，将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热50min，趁热过滤得到混合沉淀；
步骤5，将混合沉淀放入无氧氛围中热处理10h，得到介孔结构的碳硅复合材料。
所述步骤1中的硅基介孔材料采用HMS系列硅基介孔材料，所述硅基介孔材料的孔径为20nm，孔隙率为99％。
所述步骤1中的硅基介孔材料在无水乙醇中的浓度为60g/L，所述超声反应的温度为60℃，超声频率为40kHz。
所述步骤2中的高取代羟丙基纤维素的加入量是硅基介孔材料质量的150％。
所述步骤2中的搅拌的速度为3000r/min，所述恒温超声的温度为50℃，超声频率为80kHz。
所述步骤3中的蒸馏水加入量是无水乙醇质量的350％，所述搅拌均匀的搅拌速度为3000r/min。
所述步骤3中的减压蒸馏反应的气压是大气压力的70％，温度为90℃，所述恒温超声反应的温度为80℃，超声频率为80kHz。
所述步骤4中的静置加热的温度为80℃，所述趁热过滤的温度为60℃。
所述步骤5中的无氧氛围是氩气氛围，所述热处理的温度为800℃。
实施例3
一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应20min，得到悬浊液；
步骤2，将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应3h，得到悬浊分散液；
步骤3，将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应3h，恒温超声反应40min，得到悬浊水溶液；
步骤4，将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热40min，趁热过滤得到混合沉淀；
步骤5，将混合沉淀放入无氧氛围中热处理9h，得到介孔结构的碳硅复合材料。
所述步骤1中的硅基介孔材料采用SBA系列硅基介孔材料，所述硅基介孔材料的孔径为15nm，孔隙率为89％。
所述步骤1中的硅基介孔材料在无水乙醇中的浓度为50g/L，所述超声反应的温度为55℃，超声频率为30kHz。
所述步骤2中的高取代羟丙基纤维素的加入量是硅基介孔材料质量的140％。
所述步骤2中的搅拌的速度为2500r/min，所述恒温超声的温度为40℃，超声频率为70kHz。
所述步骤3中的蒸馏水加入量是无水乙醇质量的300％，所述搅拌均匀的搅拌速度为2500r/min。
所述步骤3中的减压蒸馏反应的气压是大气压力的60％，温度为80℃，所述恒温超声反应的温度为75℃，超声频率为70kHz。
所述步骤4中的静置加热的温度为70℃，所述趁热过滤的温度为55℃。
所述步骤5中的无氧氛围是氮气氛围，所述热处理的温度为700℃。
性能检测
Figure BDA0001723568280000061
对比例采用市售的多孔碳硅复合材料，首次充放电是在在100mA/g电流密度下。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明制备的碳硅复合材料具备大比表面积，比容量大，稳定性好。
2.本发明采用高取代羟丙基纤维素作为分散剂，能够起到良好的分散效果，同时也作为碳源，能够覆盖硅基材料比表面。
3.本发明利用高取代羟丙基纤维素在水中的溶解度与温度的关系，形成渗透-覆盖与溶解-结晶相配合的反应机理，达到完全覆盖的效果。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应10-30min，得到悬浊液；
步骤2，将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2-4h，得到悬浊分散液；所述高取代羟丙基纤维素的加入量是硅基介孔材料质量的120-150％；所述搅拌的速度为2000-3000r/min，所述恒温超声的温度为30-50℃，超声频率为50-80kHz；
步骤3，将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2-4h，恒温超声反应20-50min，得到悬浊水溶液；所述蒸馏水加入量是无水乙醇质量的240-350％，所述搅拌均匀的搅拌速度为2000-3000r/min；所述减压蒸馏反应的气压是大气压力的50-70％，温度为70-90℃，所述恒温超声反应的温度为70-80℃，超声频率为50-80kHz；
步骤4，将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热20-50min，趁热过滤得到混合沉淀；所述静置加热的温度为60-80℃，所述趁热过滤的温度为50-60℃；
步骤5，将混合沉淀放入无氧氛围中热处理8-10h，得到介孔结构的碳硅复合材料；
所述步骤1中的硅基介孔材料采用M41S系列硅基介孔材料、HMS系列硅基介孔材料、MSU系列硅基介孔材料、SBA系列硅基介孔材料、FDU系列硅基介孔材料、ZSM系列硅基介孔材料、KIT系列硅基介孔材料、HOM系列硅基介孔材料、FSM系列硅基介孔材料、AMS系列硅基介孔材料、IBN系列硅基介孔材料、TUD系列硅基介孔材料中的一种或几种，所述硅基介孔材料的孔径为10-20nm，孔隙率为70-99％；
所述步骤1中的硅基介孔材料在无水乙醇中的浓度为40-60g/L，所述超声反应的温度为50-60℃，超声频率为20-40kHz；
所 述步骤5中的无氧氛围是氮气氛围或者氩气氛围，所述热处理的温度为600-800℃。
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