CN108977684A - 一种软磁CoCuC复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种软磁CoCuC复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于磁性材料领域，尤其是一种Co/Cu/C软磁复合材料及其制备方法；包括无定形多孔碳骨架，所述无定形多孔碳骨架内均匀分布有球形钴和铜纳米颗粒；本发明制备一种软磁Co/Cu/C复合材料的方法，制备方法工艺简单、成本低，可实现规模化大批量生产；本发明的软磁Co/Cu/C复合材料中的金属有机骨架为前驱体的丰富且规则的孔道结构提供了完满的钴离子吸附点，其含碳元素的特点确保了复合材料中包含无定形碳最终使得Co/Cu/C复合材料展现出良好的软磁特性。

Description

一种软磁CoCuC复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，尤其是一种Co/Cu/C软磁复合材料及其制备方法。
背景技术
软磁材料因其矫顽力低，剩磁低，在电磁器件中应用广泛。其中，软磁金属钴基材料因其较高的饱和磁化强度及优良的稳定性，获得了广泛的研究及关注。Ding等人采用多步法成功制备Co@C微球，直径约为500 nm，钴颗粒直径约为480 nm，所制备的复合微球展现出较高的饱和磁化强度及较低的矫顽力(Carbon 2017, 111, 722-732)。目前钴基软磁材料的研究热点集中于矫顽力的降低及涡流损耗的削弱。大量研究表面，颗粒尺寸对磁性材料的矫顽力影响巨大。Ghimbeu等人采用激光激发自组装法合成钴纳米颗粒均匀镶嵌的碳材料，其中钴纳米颗粒的直径约为5 nm，复合材料展现出超顺磁性(Nanoscale 2015，7，10111-10122)。另外，科学家也采取多种措施降低软磁材料的涡流损耗，常见的技术措施为复合具有降低电导率的材料。本发明采用金属有机骨架为前驱体，其丰富且规则的孔道结构提供了完满的钴离子吸附点，其含碳元素的特点确保了复合材料中包含无定形碳最终使得Co/Cu/C复合材料展现出良好的软磁特性。本发明采用的工艺新颖有效，无毒无害，适用于大规模工业生产。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中不足，提供一种软磁Co/Cu/C复合材料，该软磁Co/Cu/C复合材料，其中的金属有机骨架为前驱体的丰富且规则的孔道结构提供了完满的钴离子吸附点，其含碳元素的特点确保了复合材料中包含无定形碳最终使得Co/Cu/C复合材料展现出良好的软磁特性；
本发明的另一个目的是提供一种软磁Co/Cu/C复合材料的制备方法，该制备方法工艺简单、成本低，可实现规模化大批量生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种软磁Co/Cu/C复合材料，包括无定形多孔碳骨架，所述无定形多孔碳骨架内均匀分布有球形钴和铜纳米颗粒。
进一步的，所述钴纳米颗粒直径为1~100 nm，铜纳米颗粒直径为1~100 nm，碳骨架孔径为1~200 nm，颗粒均匀分布，相互之间由无定形碳分隔。
一种软磁Co/Cu/C复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）制备Cu3(btc)2前驱体：分别配置一定体积及浓度的铜盐的水溶液及均苯三酸的乙醇溶液，混合两溶液后搅拌一定时间，分离洗涤产物得所述Cu3(btc)2前驱体；
（2）制备Cu3(btc)2/Co2+前驱体：配置一定浓度的钴盐的乙醇溶液，取步骤（1）中制备的Cu3(btc)2前驱体与研钵中，将配置的钴盐乙醇溶液倒入Cu3(btc)2前驱体粉末中，研磨一定时间，放入烘箱中烘干，获得所述Cu3(btc)2/Co2+前驱体；
（3）制备软磁Co/Cu/C复合材料：将步骤（2）得到的Cu3(btc)2/Co2+前驱体物在惰性气氛的保护下热处理。
进一步的，步骤（1）中，所述铜盐的水溶液体积为100 mL，浓度为80 mmol•L-1，所述均苯三酸的乙醇溶液体积为100 mL，浓度为80 mmol•L-1，搅拌时间为18h。
进一步的，所述铜盐选用硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、乙酸铜中的一种。
进一步的，步骤（2）中，所述钴盐的乙醇溶液体积为1~10 mL，浓度为0.2~1.4g•mL-1，研磨时间为30min，烘干温度为60 ℃。
进一步的，所述钴盐选用硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、乙酸钴中的一种。
进一步的，步骤（3）中，所述惰性气氛选用N2或Ar，升温速率为5 ℃•min-1，保温温度为700℃。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
1、本发明制备一种软磁Co/Cu/C复合材料的方法，制备方法工艺简单、成本低，可实现规模化大批量生产。
2、本发明的软磁Co/Cu/C复合材料中的金属有机骨架为前驱体的丰富且规则的孔道结构提供了完满的钴离子吸附点，其含碳元素的特点确保了复合材料中包含无定形碳最终使得Co/Cu/C复合材料展现出良好的软磁特性。
3、本发明不仅有利于软磁材料的研究，也为新工艺的出现提供了思路。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明实施例1制得的Cu3(btc)2的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1制得的Cu3(btc)2/Co2+的热失重曲线图；
图3为本发明实施例1制得的软磁Co/Cu/C复合材料的X射线衍射图谱；
图4为本发明实施例1制得的软磁Co/Cu/C复合材料的TEM照片；
图5为本发明实施例1制得的软磁Co/Cu/C复合材料的孔径分布图；
图6为本发明实施例1制得的软磁Co/Cu/C复合材料的磁滞回线图。
图7为本发明实施例2制得的软磁Co/Cu/C复合材料的X射线衍射图谱；
图8为本发明实施例2制得的软磁Co/Cu/C复合材料的TEM照片；
图9为本发明实施例2制得的软磁Co/Cu/C复合材料的磁滞回线图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但是这些实施例不是对本发明保护范围的限制，以下所有实施例的组分配比全部以质量分数计。此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。所有实施例
实施例1
一种软磁Co/Cu/C复合材料，包括无定形多孔碳骨架，无定形多孔碳骨架内均匀分布有球形钴和铜纳米颗粒；钴纳米颗粒直径为1~100 nm，铜纳米颗粒直径为1~100 nm，碳骨架孔径为1~200 nm，颗粒均匀分布，相互之间由无定形碳分隔。
上述一种软磁Co/Cu/C复合材料的制备方法，具体包含如下步骤：
步骤1，制备Cu3(btc)2前驱体：配置100 mL 80mmol•L-1硝酸铜的水溶液及100 mL80mmol•L-1均苯三酸的乙醇溶液，将二者混合搅拌18h，经离心、洗涤、干燥后获得所述Cu3(btc)2前驱体；
步骤2，制备Cu3(btc)2/Co2+前驱体：配置1.4 g•mL-1的硝酸钴的乙醇溶液5 mL，将其滴加到1 g步骤1所得的Cu3(btc)2前驱体，研磨0.5h后，放入60 ℃烘箱中至干燥；
步骤3，制备软磁Co/Cu/C复合材料：将步骤2得到的Cu3(btc)2/Co2+前驱体放在石英管中，氮气气氛，700 ℃下煅烧2 h，升温速率为5 ℃/min。
实施例2
上述一种软磁Co/Cu/C复合材料的制备方法，具体包含如下步骤：
步骤1，制备Cu3(btc)2前驱体：配置100 mL 80mmol•L-1硝酸铜的水溶液及100 mL80mmol•L-1均苯三酸的乙醇溶液，将二者混合搅拌18h，经离心、洗涤、干燥后获得所述Cu3(btc)2前驱体；
步骤2，制备Cu3(btc)2/Co2+前驱体：配置0.2 g•mL-1的硝酸钴的乙醇溶液5 mL，将其滴加到1 g步骤1所得的Cu3(btc)2前驱体，研磨0.5h后，放入60 ℃烘箱中至干燥；
步骤3，制备软磁Co/Cu/C复合材料：将步骤2得到的Cu3(btc)2/Co2+前驱体放在石英管中，氮气气氛，700 ℃下煅烧2 h，升温速率为5 ℃/min。
实施例1-2中步骤1和步骤2中的体积，根据实际需要选取，
图1为本发明实施例1制得的Cu3(btc)2的X射线衍射图谱，从图1可以看出，所制备的Cu3(btc)2前驱体结晶度高，纯度高。
图2为本发明实施例1制得的Cu3(btc)2/Co2+的热失重曲线图。从图2可以看出，在300 ℃以上温度的情况下，前驱体剧烈分解，在700℃左右基本分解完全。第一阶段的失重应属于钴离子的还原，第二阶段的失重应属于铜离子的还原。
图3为实施例1制得的软磁Co/Cu/C复合材料的X射线衍射图谱。从图3可以看出，44.2°、51.5°、75.8°的衍射峰属于体心立方钴，43.3°、50.4°、74.1°的衍射峰属于体心立方铜，说明所制备Co/Cu/C复合材料的纯度。另外，衍射峰尖锐也说明材料的结晶度较高。
图4为实施例1制得的软磁Co/Cu/C复合材料的TEM照片。从图4可以看出，钴和铜纳米粒子均匀分布与碳骨架中，其直径约为20 nm。
图5为实施例1制得的软磁软磁Co/Cu/C复合材料的孔径分布图，从图5可以看出，其孔道直径集中于3.3 nm、27.8 nm和107 nm。结合TEM照片可知孔结构主要存在于碳骨架中。
图6为实施例1制得的软磁软磁Co/Cu/C复合材料的磁滞回线图。可以看出复合材料拥有典型的软磁特性，饱和磁化强度为36.5 emug-1，矫顽力为250 Oe。
图7为实施例2制得的软磁Co/Cu/C复合材料的X射线衍射图谱。从图7可以看出，44.2°的衍射峰属于体心立方钴，43.3°、50.4°、74.1°的衍射峰属于体心立方铜，说明所制备材料同时包含Co和Cu且结晶度较高。
图8为实施例2制得的软磁Co/Cu/C复合材料的TEM照片。从图8可以看出，钴和铜纳米粒子均匀分布与碳骨架中，其直径约为30 nm。
图9为实施例2制得的软磁软磁Co/Cu/C复合材料的磁滞回线图。可以看出复合材料拥有软磁特性，饱和磁化强度为5.1 emug-1，矫顽力为352 Oe。
综上所述：
1、本发明制备一种软磁Co/Cu/C复合材料的方法，制备方法工艺简单、成本低，可实现规模化大批量生产。
2、本发明的软磁Co/Cu/C复合材料中的金属有机骨架为前驱体的丰富且规则的孔道结构提供了完满的钴离子吸附点，其含碳元素的特点确保了复合材料中包含无定形碳最终使得Co/Cu/C复合材料展现出良好的软磁特性。
3、本发明不仅有利于软磁材料的研究，也为新工艺的出现提供了思路。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种软磁Co/Cu/C复合材料，其特征在于：包括无定形多孔碳骨架，所述无定形多孔碳骨架内均匀分布有球形钴和铜纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种软磁Co/Cu/C复合材料，其特征在于：所述钴纳米颗粒直径为1~100 nm，铜纳米颗粒直径为1~100 nm，碳骨架孔径为1~200 nm，颗粒均匀分布，相互之间由无定形碳分隔。
3.一种如权利要求1-2中任一项所述的软磁Co/Cu/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）制备Cu3(btc)2前驱体：分别配置一定体积及浓度的铜盐的水溶液及均苯三酸的乙醇溶液，混合两溶液后搅拌一定时间，分离洗涤产物得所述Cu3(btc)2前驱体；
（2）制备Cu3(btc)2/Co2+前驱体：配置一定浓度的钴盐的乙醇溶液，取步骤（1）中制备的Cu3(btc)2前驱体与研钵中，将配置的钴盐乙醇溶液倒入Cu3(btc)2前驱体粉末中，研磨一定时间，放入烘箱中烘干，获得所述Cu3(btc)2/Co2+前驱体；
（3）制备软磁Co/Cu/C复合材料：将步骤（2）得到的Cu3(btc)2/Co2+前驱体物在惰性气氛的保护下热处理。
4.据权利要求3所述的一种软磁Co/Cu/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述铜盐的水溶液体积为100 mL，浓度为80 mmol•L-1，所述均苯三酸的乙醇溶液体积为100 mL，浓度为80 mmol•L-1，搅拌时间为18h。
5.据权利要求3所述的一种软磁Co/Cu/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述铜盐选用硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、乙酸铜中的一种。
6.根据权利要求3所述的一种软磁Co/Cu/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述钴盐的乙醇溶液体积为5mL，浓度为0.2~1.4 g•mL-1，研磨时间为30min，烘干温度为60 ℃。
7.根据权利要求3所述的一种软磁Co/Cu/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述钴盐选用硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、乙酸钴中的一种。
8.根据权利要求3所述的一种软磁Co/Cu/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述惰性气氛选用N2或Ar，升温速率为5 ℃•min-1，保温温度为700℃。
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