CN108975920A - 一种基于htcc的高温热流传感器及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种基于HTCC的高温热流传感器及其制备方法，根据热电堆热流传感器的敏感机理，在氮化铝生瓷带上设置多个填充孔将多个热电偶进行集成，增加了热电偶的排布密度，增大了热电偶的输出电势，同时大大提高了传感器的测试灵敏度；根据耐高温材料的热传导系数的不同，选择氮化铝作为传感器结构的基底及中间层的介质材料，氮化铝材料、铂/15%铱合金、钯金这三种材料的选择使得传感器的响应时间得到大大的提升；制造工艺简便，灵敏度高、响应块、稳定性好，安装比较方便，可以实现航天飞行器及发动机内部等高温、大热流环境中的热流量的检测。

Description

一种基于HTCC的高温热流传感器及其制备方法

技术领域

本发明涉及热流传感领域，尤其涉及一种基于HTCC的高温热流传感器及其制备方法。

背景技术

现代战争对飞行器高速、高精度、高机动性的作战性能要求，引发世界各国竞相开展超声速飞行器的研制工作。随着超声速飞行器飞行速度的大幅度提高，由气动加热产生的高温热流环境变得越来越严酷。

航空航天飞行器前锥端部、燃烧室以及排气口等部位会出现高于1200℃的局部高温区及大热流环境。在极端恶劣的超高温、大热流环境条件下，进行航空航天飞行器表面及其发动机燃烧室内部的热流监测，对于航空航天飞行器结构设计、安全性能以及部件寿命有着至关重要的作用。航空航天飞行器及其发动机不仅处于高温、大热流的恶劣环境，而且伴有高旋、振动、离心力以及复合运动等复杂环境，在气动性方面，对加装的测试设备在重量、体积等各方面均有严格的限制，在不影响其原气动特性及受载情况下，对实现航空航天飞行器表面以及航空发动机内部热流特性参数的实时、精确测量提出了巨大挑战。

现有的面向高温、大热流极端环境下应用的热流传感器主要包括圆箔式热流传感器及薄膜式热流传感器。圆箔式热流传感器存在的局限性为：灵敏度系数较低，响应时间较长，不适合检测瞬态热流；且该类传感器在高温环境下使用时，需采用水冷方式，体积较大。而薄膜式热流传感器由于是采用二维平面布局，在一定的面积内相对于三维结构只能集成较少的热电偶，灵敏度较低，难以满足在超高温（＞1000℃）恶劣环境下测试的要求。

发明内容

本发明的目的在于避免现有技术的不足之处而提供一种基于HTCC的高温热流传感器及其制备方法。

本发明的目的可以通过采用如下的技术措施来实现，设计一种基于HTCC的高温热流传感器的制备方法，包括：提供第一至第四氮化铝生瓷带，并在除第一氮化铝生瓷带外的其他氮化铝生瓷带上打孔形成相应的呈阵列设置的填充孔；在第二氮化铝生瓷带上靠近对角位置的两个填充孔的孔边缘设置热电偶连线，将所述第一氮化铝生瓷带作为基底和第二氮化铝生瓷带进行叠片得到第一氮化铝生瓷带叠片，并在第二氮化铝生瓷带的填充孔中填充钯金浆料；将第三层氮化铝生瓷带贴于第一氮化铝生瓷带叠片进行叠片得到第二氮化铝生瓷带叠片，在第三氮化铝生瓷带的每一填充孔中，沿孔壁平行且不连接的分别填充钯金、铂/15%铱合金浆料，二者与第二氮化铝生瓷带填充孔中的钯金接触；将第四层氮化铝生瓷带贴于第二氮化铝生瓷带叠片进行叠片，在第四氮化铝生瓷带的每一填充孔中填充钯金浆料；其中，第四氮化铝生瓷带每一填充孔中的填充金属与第三层氮化铝生瓷带相邻两个填充孔中的两种金属接触，得到含有阵列热电堆结构的氮化铝瓷片；将含有阵列热电堆结构的氮化铝瓷片进行压层、切割及高温烧结，得到高温热流传感器。

其中，在向第二、第三和第四层氮化铝生瓷带的填充孔中填充金属浆料的步骤之后，还包括高温烘干，及置于显微镜操作台下进行结构的观察与修正的步骤。

其中，高温烘干的温度为100℃，时间为10min。

其中，在对含有阵列热电堆结构的氮化铝生瓷带进行层压的步骤之后，包括步骤：将层压完成后的氮化铝瓷片利用硅胶膜包裹，设置层压机温度为70℃，静压大小为21MPa，将包裹后的含有阵列热电堆结构的氮化铝瓷片置于层压机中进行等静压层压，层压时间为20min。

其中，在进行高温烧结的步骤中，是对从氮化铝瓷片上切割后的每一个独立的阵列热电堆传感结构置于有氢气保护的高温炉中进行高温共烧。

其中，氮化铝生瓷带上的填充孔均为方形孔。

其中，在提供四种不同厚度的方形氮化铝生瓷带的步骤中，包括步骤：将氮化铝粉末、水、分散剂按照一定的配比混合，以氨水调节体系的PH值为9.0，并进行第一次的球磨，时间为24小时；加入粘结剂和塑化剂进行第二次球磨混合，加入除泡剂进行真空除泡，制得坯片；调节流延机的刀口高度和流延速度，对坯片进行干燥和脱膜处理获得四种不同厚度的流延片，并将流延片进行切片。

其中，在设置热电偶连线的步骤中，是利用丝网印刷技术，在第二氮化铝生瓷带对角位置的填充孔边缘使用铂金刷制形成热电偶连线，且热电偶连线与填充孔内设置的金属连接。

本发明的目的可以通过采用如下的技术措施来实现，设计一种基于HTCC的高温热流传感器，高温热流传感器是通过前述技术方案所述的高温热流传感器的制备方法制得。

其中，第一、第二、第三和第四氮化铝生瓷带的厚度分别为100μm、20μm、100μm和20μm。

区别于现有技术，本发明的基于HTCC的高温热流传感器的制备方法根据热电堆热流传感器的敏感机理，在氮化铝生瓷带上设置多个填充孔将多个热电偶进行集成，增加了热电偶的排布密度，增大了热电偶的输出电势，同时大大提高了传感器的测试灵敏度；根据耐高温材料的热传导系数的不同，选择氮化铝作为传感器结构的基底及中间层的介质材料，氮化铝材料、铂/15%铱合金、钯金这三种材料的选择使得传感器的响应时间得到大大的提升；制造工艺简便，灵敏度高、响应块、稳定性好，安装比较方便，可以实现航天飞行器及发动机内部等高温、大热流环境中的热流量的检测。

附图说明

图1是本发明提供的一种基于HTCC的高温热流传感器的制备方法的工艺流程示意图；

图2是本发明提供的一种基于HTCC的高温热流传感器的制备方法的流程示意图；

图3是本发明提供的一种基于HTCC的高温热流传感器的整体结构及第四氮化铝生瓷带的正面俯视图；

图4是本发明提供的图3中的A-A截面的结构示意图；

图5是本发明提供的一种基于HTCC的高温热流传感器中的每一个热电偶单元结构的侧视结构图；

图6是本发明提供的一种基于HTCC的高温热流传感器中的第三氮化铝生瓷带的俯视示意图；

图7是本发明提供的一种基于HTCC的高温热流传感器中的第二氮化铝生瓷带的俯视示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步更详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。

参阅图1-图2，图1是本发明提供的一种基于HTCC的高温热流传感器的制备方法的工艺流程示意图；图2是本发明提供的一种基于HTCC的高温热流传感器的制备方法的流程示意图。该方法的步骤包括：

S110：提供第一至第四氮化铝生瓷带，并在除第一氮化铝生瓷带外的其他氮化铝生瓷带上打孔形成相应的呈阵列设置的填充孔。

提供四种不同厚度的方形氮化铝生瓷带，具体可直接用成品，或者制备氮化铝生瓷带。具体制备方式是：将氮化铝粉末、水、分散剂按照一定的配比混合，以氨水调节体系的PH值为9.0，并进行第一次的球磨，时间为24小时；加入粘结剂和塑化剂进行第二次球磨混合，加入除泡剂进行真空除泡，制得坯片；调节流延机的刀口高度和流延速度，对坯片进行干燥和脱膜处理获得四种不同厚度的流延片，并将流延片进行切片。

通过切片，得到四种不同厚度的氮化铝生瓷带，本发明其中一种实施方式中，四种氮化铝生瓷带的厚度分别为100μm、20μm、100μm和20μm。在第二、第三和第四氮化铝生瓷带上打孔形成填充孔，在本发明中，设置于氮化铝生瓷带的填充孔均呈阵列设置，且填充孔的截面优选为方形，每一氮化铝生瓷带设置为边长9寸的正方形。

S120：在第二氮化铝生瓷带上靠近对角位置的两个填充孔的孔边缘设置热电偶连线，将所述第一氮化铝生瓷带作为基底和第二氮化铝生瓷带进行叠片得到第一氮化铝生瓷带叠片，并在第二氮化铝生瓷带的填充孔中填充钯金浆料。

将单层厚度为100μm的第一氮化铝生瓷带设置为高温热流传感器的基底，取一单层厚度为20μm的第二氮化铝生瓷带置于丝网印刷机中，利用铂浆在第二氮化铝生瓷带的处于对角位置的两个填充孔边缘刷制金属引线结构，形成热电偶连线，从丝网印刷机取出后放置于100℃的环境中保温10min，然后借助第二氮化铝生瓷带上的填充孔进行对准，将第二氮化铝生瓷带与作为基底的第一氮化铝生瓷带进行叠片，之后在第二氮化铝生瓷带的填充孔中进行钯金浆料的填充，填充完成后得到热电堆底层，置于100℃的环境中保温10min，取出置于显微镜操作台下进行结构的观察与修正。其中，热电偶连线与靠近的填充孔里设置的钯金填充物连接。

S130：将第三层氮化铝生瓷带贴于第一氮化铝生瓷带叠片进行叠片得到第二氮化铝生瓷带叠片，在第三氮化铝生瓷带的每一填充孔中，沿孔壁平行且不连接的分别填充钯金、铂/15%铱合金浆料，二者与第二氮化铝生瓷带填充孔中的钯金接触。

取单层厚度为100μm的第三氮化铝生瓷带，进行叠片，具体的，与第二氮化铝生瓷带一侧进行叠片。叠片完成后，取钯金浆料和铂/15%铱合金浆料，在第三氮化铝生瓷带的填充孔中进行填充。由于设置于第三氮化铝生瓷带上的填充孔呈方形，填充过程中，浆料沿填充孔内壁相对的表面设置，使同一填充孔中填充的两种不同浆料相互不接触，第三氮化铝生瓷带上的填充孔正对第二氮化铝生瓷带上的填充孔，以使第三氮化铝生瓷带填充孔中的两种浆料分别与第二氮化铝生瓷带上对应填充孔中填充的钯金接触。填充完成后，置于100℃的环境中保温10min，取出置于显微镜操作台下进行结构的观察与修正。

S140：将第四层氮化铝生瓷带贴于第二氮化铝生瓷带叠片进行叠片，在第四氮化铝生瓷带的每一填充孔中填充钯金浆料；其中，第四氮化铝生瓷带每一填充孔中的填充金属与第三层氮化铝生瓷带相邻两个填充孔中的两种金属接触，得到含有阵列热电堆结构的氮化铝瓷片。

取单层厚度为20μm的第四氮化铝生瓷带，与前一步骤中制得的结构进行叠片，具体与第三氮化铝生瓷带的表面进行叠片。叠片时，通过对比设置于第三氮化铝生瓷带上的填充孔及设置于第四氮化铝生瓷带上的填充孔的相对位置，确定重叠的位置。在本实施方式中，通过调整第四氮化铝生瓷带的位置，使第四氮化铝生瓷带上设置的填充孔内可同时看到相邻的两个第三氮化铝生瓷带的填充孔中设置的钯金浆料和铂/15%铱合金浆料固化后形成的金属结构。需要说明的是，在本实施方式中，第二、第三及第四氮化铝生瓷带上设置的填充孔完全相同。在其他实施方式中，各氮化铝生瓷带上的填充孔的形状及面积可任意设置，但需保证第三氮化铝生瓷带填充孔中的两种金属与第二氮化铝生瓷带的填充孔中的金属接触，且第四氮化铝生瓷带填充孔中的金属与第三氮化铝生瓷带上相邻两个填充孔中的两种金属接触。填充完成后，置于100℃的环境中保温10min，取出置于显微镜操作台下进行结构的观察与修正。

S150：将含有阵列热电堆结构的氮化铝瓷片进行压层、切割及高温烧结，得到高温热流传感器。

将各层氮化铝生瓷带叠片完成后，得到热电堆。对热电堆进行层压，层压完成后利用包膜进行包裹，设置层压机的温度为70℃，静压大小为21MPa，将包膜进行包裹后的瓷片置于层压机中进行20min的等静压层压。层压完成后，将包含多个阵列热电堆结构的瓷片从层压机中取出，置于激光打孔机中进行切割，分割出高温热流传感器单元。具体切割时，需保证每一传感器中包含第二、第三和第四氮化铝生瓷带的一个填充孔，使高温热流传感器内部具备如图4所示的金属结构。将制备出的传感器结构置于有氢气保护的高温炉中进行高温共烧，最终制备出多个高温热流传感器结构。

本发明涉及的基于HTCC的高温热流传感器的制作流程如图1所示，在通过步骤S110中的氮化铝生瓷带制备方法制得氮化铝生瓷带后，进行切片，如本发明的实施方式中，制备100μm和20μm的氮化铝生瓷带，切片时切割为边长为9寸。在切片后的氮化铝生瓷带上打孔，设置多组阵列孔。如图1所示，在氮化铝生瓷带上设置四组阵列孔。按照前述步骤进行引线制备、叠片及金属填充，叠片完成后得到氮化铝叠片，进行压层、切割及高温烧结，得到高温热流传感器。

本发明根据热电堆热流传感器的敏感机理，利用HTCC微组装工艺将多个热电偶进行集成，增加了热电偶的排布密度，增大了热电偶的输出电势，同时大大提高了传感器的测试灵敏度；

本发明中根据耐高温材料的热传导系数的不同，选择氮化铝作为传感器结构的基底及中间层的介质材料，热电偶的两种金属材料选择钯金和铂/15%铱合金，是由两种金属材料的赛贝克系数决定的，氮化铝材料、铂/15%铱合金、钯金这三种材料的选择使得高温热流传感器的响应时间得到大大的提升，最终可达到500微秒或更少；

本发明中选择的热电堆结构的两种金属材料为钯金和铂/15%铱合金，热电堆的中间层介质材料为氮化铝，高温热流传感器的引信金属材料为铂金，稳定的工作温度都在1500℃以上，保障了制备出的高温热流传感器的最高工作温度大于1200℃；

本发明所述传感器结构设计合理，制造工艺简便，灵敏度高、稳定性好，安装比较方便，可以实现航天飞行器及发动机内部等高温、大热流环境中的热流量的检测。

参阅图4，图4是本发明提供的一种基于HTCC的高温热流传感器的截面的结构示意图。该高温热流传感器是通过前述技术方案的高温热流传感器的制备方法制备得到。具体包括作为基底的第一氮化铝生瓷带1；作为热电堆底层的第二氮化铝生瓷带2及设置于第二氮化铝生瓷带上的热电偶连线9、10，设置于第二氮化铝生瓷带填充孔中的热电堆底层金属材料8，如图6所示，为第二氮化铝生瓷带2的俯视示意图；作为热电堆中层的第三氮化铝生瓷带3及设置于填充孔中的热电堆中层金属A材料6和金属B材料7，如图7所示，为第三氮化铝生瓷带3的俯视示意图；作为热电堆顶层的第四氮化铝生瓷带及设置于填充孔中的热电堆顶层金属材料5，如图1所示，为第四氮化铝生瓷带4的俯视示意图。

其中，热电堆顶层金属材料5和热电堆底层金属材料8均为钯金浆料固化得到，热电堆中层金属A材料6和金属B材料7为钯金和铂/15%铱合金浆料固化得到，热电偶连线9、10为利用丝网印刷技术使用铂金刷制形成。通过调整填充孔的结构及不同层的填充孔的相对位置，使第三氮化铝生瓷带3填充孔中的两种金属与第二氮化铝生瓷带2的填充孔中的金属接触，且第四氮化铝生瓷带4填充孔中的金属与第三氮化铝生瓷带3上相邻两个填充孔中的两种金属接触，从而形成单元结构截面如图5的热电堆。

区别于现有技术，本发明的基于HTCC的高温热流传感器的制备方法根据热电堆热流传感器的敏感机理，在氮化铝生瓷带上设置多个填充孔将多个热电偶进行集成，增加了热电偶的排布密度，增大了热电偶的输出电势，同时大大提高了传感器的测试灵敏度；根据耐高温材料的热传导系数的不同，选择氮化铝作为传感器结构的基底及中间层的介质材料，氮化铝材料、铂/15%铱合金、钯金这三种材料的选择使得传感器的响应时间得到大大的提升；制造工艺简便，灵敏度高、响应块、稳定性好，安装比较方便，可以实现航天飞行器及发动机内部等高温、大热流环境中的热流量的检测。

以上仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于HTCC的高温热流传感器的制备方法，其特征在于，包括：

提供第一至第四氮化铝生瓷带，并在除第一氮化铝生瓷带外的其他氮化铝生瓷带上打孔形成相应的呈阵列设置的填充孔；

在第二氮化铝生瓷带上靠近对角位置的两个填充孔的孔边缘设置热电偶连线，将所述第一氮化铝生瓷带作为基底和第二氮化铝生瓷带进行叠片得到第一氮化铝生瓷带叠片，并在第二氮化铝生瓷带的填充孔中填充钯金浆料；

将第三层氮化铝生瓷带贴于第一氮化铝生瓷带叠片进行叠片得到第二氮化铝生瓷带叠片，在第三氮化铝生瓷带的每一填充孔中，沿孔壁平行且不连接的分别填充钯金、铂/15%铱合金浆料，二者与第二氮化铝生瓷带填充孔中的钯金接触；

将第四层氮化铝生瓷带贴于第二氮化铝生瓷带叠片进行叠片，在第四氮化铝生瓷带的每一填充孔中填充钯金浆料；其中，第四氮化铝生瓷带每一填充孔中的填充金属与第三层氮化铝生瓷带相邻两个填充孔中的两种金属接触，得到含有阵列热电堆结构的氮化铝瓷片；

将含有阵列热电堆结构的氮化铝瓷片进行压层、切割及高温烧结，得到高温热流传感器。

2.根据权利要求1所述的基于HTCC的高温热流传感器的制备方法，其特征在于，在向第二、第三和第四层氮化铝生瓷带的填充孔中填充金属浆料的步骤之后，还包括高温烘干，及置于显微镜操作台下进行结构的观察与修正的步骤。

3.根据权利要求2所述的基于HTCC的高温热流传感器的制备方法，其特征在于，高温烘干的温度为100℃，时间为10min。

4.根据权利要求1所述的基于HTCC的高温热流传感器的制备方法，其特征在于，在对含有阵列热电堆结构的氮化铝生瓷带进行层压的步骤之后，包括步骤：将层压完成后的氮化铝瓷片利用硅胶膜包裹，设置层压机温度为70℃，静压大小为21MPa，将包裹后的含有阵列热电堆结构的氮化铝瓷片置于层压机中进行等静压层压，层压时间为20min。

5.根据权利要求1所述的基于HTCC的高温热流传感器的制备方法，其特征在于，在进行高温烧结的步骤中，是对从氮化铝瓷片上切割后的每一个独立的阵列热电堆传感结构置于有氢气保护的高温炉中进行高温共烧。

6.根据权利要求1所述的基于HTCC的高温热流传感器的制备方法，其特征在于，氮化铝生瓷带上的填充孔均为方形孔。

7.根据权利要求1所述的基于HTCC的高温热流传感器的制备方法，其特征在于，在提供四种不同厚度的方形氮化铝生瓷带的步骤中，包括步骤：

将氮化铝粉末、水、分散剂按照一定的配比混合，以氨水调节体系的PH值为9.0，并进行第一次的球磨，时间为24小时；加入粘结剂和塑化剂进行第二次球磨混合，加入除泡剂进行真空除泡，制得坯片；调节流延机的刀口高度和流延速度，对坯片进行干燥和脱膜处理获得四种不同厚度的流延片，并将流延片进行切片。

8.根据权利要求1所述的基于HTCC的高温热流传感器的制备方法，其特征在于，在设置热电偶连线的步骤中，是利用丝网印刷技术，在第二氮化铝生瓷带对角位置的填充孔边缘使用铂金刷制形成热电偶连线，且热电偶连线与填充孔内设置的金属连接。

9.一种基于HTCC的高温热流传感器，其特征在于，高温热流传感器是通过权利要求1-8所述的高温热流传感器的制备方法制得。

10.根据权利要求9所述的基于HTCC的高温热流传感器，其特征在于，第一、第二、第三和第四氮化铝生瓷带的厚度分别为100μm、20μm、100μm和20μm。