CN108950477A - 一种氮化铝膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮化铝膜及其制备方法和应用，制备方法包括如下顺序的步骤：1)在衬底层上溅射出厚度为5～300nm的第一氮化铝层；2)控制生长设备的反应室温度为1400～1700℃，对所述第一氮化铝层进行高温退火处理，得到第一重排氮化铝层；其中，所述高温退火处理的时长为5～200min；3)控制所述反应室的温度降至1100～1350℃，通入三甲基铝和氨气，在所述第一重排氮化铝层上生成厚度为500～5000nm的第二氮化铝层；所述第一重排氮化铝层与所述第二氮化铝层的集合为所述氮化铝膜。该方法既能提高AlN薄膜晶体质量，又能减少AlN薄膜表面裂纹，从而有利于提升AlN器件的性能。
Description
技术领域
本发明涉及技一种氮化铝膜及其制备方法和应用，属于发光二极管技术领域。
背景技术
氮化铝(AlN)属于第三代宽禁带半导体材料，具有禁带宽度高，击穿电场高，热导率高，电子饱和速率高以及抗辐射能力高等优点。AlN晶体具有稳定的六方纤锌矿结构，晶格常数AlN在III-V族不半导体材料中具有最大的直接带隙，约6.2eV，是重要的蓝光和紫外发光材料。其热导率高，电阻率高，击穿场强大，介电系数小，是优异的高温高频和大功率器件用电子材料。并且，沿c轴取向的AlN具有非常好的压电特性和声表面波高速传播性，是优异的声表面波器件用压电材料。AlN晶体与氮化镓晶体有非常接近的晶格常数和热膨胀系数，是外延生长AlGaN光电器件的优选衬底材料。
基于AlN以上优异的特性，AlN被广泛用于紫外探测器，高电子迁移率晶体管(HEMT)，紫外发光二极管(LED)。
虽然AlN具有诸多的优点，但是AlN材料却非常难以制备。制备AlN需要高温高压设备，以及精准的源流量控制***。目前，商用气相沉积AlN采用高温的沉积设备，制备的AlN晶体质量还不够好，且由于AlN晶格常数和蓝宝石衬底晶格常数差别较大，具有较大的晶格失配度，从而导致AlN表面非常容易出现裂纹。同时由于Al原子在表面的迁移速率较低，AlN要合并成完整的薄膜晶体非常困难，所以高质量无裂纹的AlN薄膜材料难以获得，故AlN材料的应用受到了非常大的限制。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供了一种氮化铝膜及其制备方法和应用，该方法既能提高AlN薄膜晶体质量，又能减少AlN薄膜表面裂纹，可以获得低位错密度，高晶格质量且无裂纹的AlN薄膜材料，从而有利于提升AlN器件的性能。
本发明提供一种氮化铝膜的制备方法，包括如下顺序的步骤：
1)在衬底层上溅射出厚度为5～300nm的第一氮化铝层；
2)控制生长设备的反应室温度为1400～1700℃，对所述第一氮化铝层进行高温退火处理，得到第一重排氮化铝层；其中，所述高温退火处理的时长为5～200分钟；
3)控制所述反应室的温度降至1100～1350℃，通入三甲基铝和氨气，在所述第一重排氮化铝层上生成厚度为500～5000nm的第二氮化铝层；
所述第一重排氮化铝层与所述第二氮化铝层的集合为所述氮化铝膜。
如上所述的氮化铝膜的制备方法，其中，所述溅射的功率为1～10KW，所述溅射的时间为10s～20min。
如上所述的氮化铝膜的制备方法，其中，在步骤1)中通入氧气和氮气；
所述氧气的流量为1～10mL/min，所述氮气的流量为100～300mL/min。
如上所述的氮化铝膜的制备方法，其中，所述高温退火处理的退火气氛为氮气。
如上所述的氮化铝膜的制备方法，其中，步骤3)中，控制所述反应室的压力为20～100mbar。
如上所述的氮化铝膜的制备方法，其中，步骤3)中，控制所述第二氮化铝层的生长速度为0.5～3μm/h，生长时间为10～180min。
如上所述的氮化铝膜的制备方法，其中，步骤3)中，所述氨气和三甲基铝的摩尔流量比为(10～2000)：1。
如上所述的氮化铝膜的制备方法，其中，所述生长设备选自金属有机化学气相沉积设备、分子束外延设备或者氢化物气相外延设备中的一种。
本发明还提供一种氮化铝膜，按照上述任一所述制备方法得到。
本发明还提供一种发光二极管，包括如上所述的氮化铝膜。
本发明的实施，至少具有以下优势：
1、本发明的氮化铝膜的生长方法通过以一定的温度对溅射生成的第一氮化铝层进行一定时长的高温退火处理，能够改变第一氮化铝层的无定型排列形式从而生成表面平整的第一重排氮化铝层，进而为氮化铝膜的质量和粗糙度的改善奠定一定的基础；
2、本发明经过高温退火处理生成的第一重排氮化铝层的质量得到极大的改善，从而为第二氮化铝层的生长提供了良好的衬底，进而能够有效提升氮化铝膜的质量；
3、本发明通过对第一氮化铝层的高温退火处理是的其排列方式规则化，从而加大的减少氮化铝薄膜表面裂纹的产生；
4、本发明的方法简单易行，无需大型设备协助即可获得高质量无裂纹的AlN薄膜；
5、通过本发明生成的AlN薄膜不仅无裂纹，且具有高的晶体质量，因此本发明能够极大改善AlN薄膜上器件的性能，例如在该AlN薄膜的基础上能够得到发光效率高、工作寿命长的发光二极管。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明氮化铝膜的制备方法的流程图；
图2为本发明第一氮化铝层的示意图；
图3为本发明第一重排氮化铝层的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明氮化铝膜的制备方法的流程图，如图1所示，本发明提供一种氮化铝膜的制备方法，包括如下顺序的步骤：
S101：在衬底层上溅射出厚度为5～300nm的第一氮化铝层。
图2为本发明第一氮化铝层的示意图。
如图2所示，在S101中，可以利用溅射工艺在衬底层1上溅射出第一氮化铝层2。
可以理解的是，通过溅射工艺产生的第一氮化铝层2为无定型的、杂乱无章的氮化铝分子堆垛状态，因此该第一氮化铝层2的表面粗糙度较高，质量极差。
为了便于后续对其进行高温退火处理使进行重排，可以通过控制溅射工艺的参数使第一氮化铝层2的厚度为5～300nm，在具体操作中，可以控制溅射设备的溅射功率为1～10KW，控制溅射的时间为10s～20min。
通过在上述范围内调整溅射功率以及溅射时间，从而得到厚度为5～300nm的第一氮化铝层。
另外，在进行溅射工艺时还需要向溅射设备中通入工作气体，其中工作气体为氧气和氮气，且氧气的的流量为1～10mL/min，氮气的流量为100～300mL/min。
S102：控制生长设备的反应室温度为1400～1700℃，对第一氮化铝层进行高温退火处理，得到第一重排氮化铝层；其中，高温退火处理的时长为5～200min。
图3为本发明第一重排氮化铝层的示意图。
如图3所示，在S102中，调整生长设备的反应室温度为1400～1700℃后，将第一氮化铝层2放入反应室中进行高温退火处理，并且高温退火处理的时长持续5～200min。高温退火处理后的第一氮化铝层2会发生重排，将第一氮化铝层2的杂乱无章的氮化铝分子堆垛状态重排为规则六方密堆积排列的氮化铝晶体，即第一氮化铝层2重排为第一重排氮化铝层3。
第一重排氮化铝层3相对于第一氮化铝层2的质量得到明显的提高，位错密度降低，同时第一重排氮化铝层3的表面平整，粗糙度显著降低。
通过图2与图3之间的对比，我们可以清楚的发现，本发明通过对第一氮化铝层2在一定温度下进行第一时长的高温退火处理能够使第一氮化铝层2发生重排，生成氮化铝晶体排列规则、表面平整且粗糙度低的第一重排氮化铝层3。
另外，在进行高温退火处理时，本发明采用向反应室中通入氮气作为退火气氛，并且控制氮气的流量为1～100L/min。
S103：控制反应室的温度降至1100～1350℃，通入三甲基铝和氨气，在第一重排氮化铝层上生成厚度为500～5000nm的第二氮化铝层。
第一重排氮化铝层与第二氮化铝层的集合为氮化铝膜。
当高温退火处理结束后，可以降低反应室的温度至1100～1350℃，随后向反应室中通入三甲基铝和氨气，通过控制三甲基铝和氨气的流量，在第一重排氮化铝层3上生长厚度为500～5000nm的第二氮化铝层。
在S103中，反应室的压力为20～100mbar，且氨气和三甲基铝的摩尔流量比为(10～2000)：1。
值得注意的是，在生成第二氮化铝层时，除了对反应室的温度、压力以及氨气与三甲基铝的体积比进行控制外，还需要对第二氮化铝层的生长速度进行控制，具体地，控制第二氮化铝层的生长速度为0.5～3μm/h。若生长速度过小，则晶体难以成型；生长速度太快，晶体质量会较差。
另外，控制第二氮化铝层的生长时间为10～180min
由于第二氮化铝层生长在高质量、表面平整的第一重排氮化铝层3上，因此第一重排氮化铝层3为第二氮化铝层提供了良好的衬底，从而在此基础上生成的第二氮化铝层的晶体质量会大大提升，因此能够有效降低氮化铝膜出现裂纹的可能性。
当第二氮化铝层生长完毕后，第一重排氮化铝层3和第二氮化铝层的集合即为本发明制备得到的高质量无裂纹的氮化铝膜。
进一步地，本发明的生长设备选自金属有机化学气相沉积设备、分子束外延设备或者氢化物气相外延设备中的一种。
进一步地，本发明的衬底层选自蓝宝石、硅、碳化硅和玻璃中的一种。
本发明通过上述方法能够制备蝴蝶的无裂纹和无缺陷的具有一定厚度的氮化铝膜。
通过在本发明制备的无裂纹和无缺陷的的氮化铝膜依次生长N型掺杂层、量子阱发光层及P型掺杂层，能够获得具有本发明氮化铝膜的外延结构。由于氮化铝膜平整无裂纹、且晶体质量较高，因此在本发明基础上得到的外延结构以及LED具有良好的发光亮度以及较长的工作寿命。
以下，通过几个具体的实施例对本发明的氮化铝膜的制备方法进行详细介绍。
实施例1
本实施例的氮化铝膜的制备方法包括如下顺序的步骤：
1)将2英寸蓝宝石衬底放入AlN溅射设备，将溅射功率控制在3KW，氧气流量控制在2mL/min，氮气流量为180mL/min，溅射时间为1分钟。得到厚度为30nm的第一氮化铝层；
2)将步骤1)中得到的30nm第一氮化铝层放入金属有机化学气相沉积(MOCVD)反应室进行高温退火处理。
具体地，将MOCVD反应室温度升高至1400℃，通入氮气作为高温退火气氛且控制氮气的流量为20升/分钟，将第一氮化铝层放入反应室中且停留时间为10分钟，第一氮化铝层重排为第一重排氮化铝层；
3)将MOCVD反应室温度降低至1150℃，反应室压力控制在50mbar，随后通入500mL/min的三甲基铝和10000mL/min的NH3，控制生长速率为2.5μm/h，生长时间为60分钟，生成厚度为2500nm的第二氮化铝层；
将MOCVD反应室降温，取出得到的AlN薄膜(即第一重排氮化铝层和第二氮化铝层的集合)。
对上述获得高晶体质量且无表面裂纹的AlN薄膜材料进行XRD测试，其中，(002)方向的半宽为80arcsec，(102)方向的半宽为400arcsec。
实施例2
本实施例的氮化铝膜的制备方法包括如下顺序的步骤：
1)将4英寸蓝宝石衬底放入AlN溅射设备，将溅射功率控制在6KW，氧气流量控制在2mL/min，氮气流量为160mL/min，溅射时间为1分钟。得到厚度为50nm的第一氮化铝层；
2)将步骤1)中得到的50nm第一氮化铝层放入金属有机化学气相沉积(MOCVD)反应室进行高温退火处理。
具体地，将MOCVD反应室温度升高至1400℃，通入氮气作为高温退火气氛且控制氮气的流量为20升/分钟，将第一氮化铝层放入反应室中且停留时间为20分钟，第一氮化铝层重排为第一重排氮化铝层；
3)将MOCVD反应室温度降低至1250℃，反应室压力控制在20mbar，随后通入400ml/min的三甲基铝和10000mL/min的NH3，控制生长速率为2.5μm/h，生长时间为120分钟，生成厚度为5000nm的第二氮化铝层；
将MOCVD反应室降温，取出得到的AlN薄膜(即第一重排氮化铝层和第二氮化铝层的集合)。
对上述获得高晶体质量且无表面裂纹的AlN薄膜材料进行XRD测试，其中，(002)方向的半宽为60arcsec，(102)方向的半宽为180arcsec。
实施例3
本实施例的氮化铝膜的制备方法包括如下顺序的步骤：
1)将2英寸硅衬底放入AlN溅射设备，将溅射功率控制在4KW，氧气流量控制在4mL/min，氮气流量为200mL/min，溅射时间为2分钟。得到厚度为100nm的第一氮化铝层；
2)将步骤1)中得到的100nm第一氮化铝层放入金属有机化学气相沉积(MOCVD)反应室进行高温退火处理。
具体地，将MOCVD反应室温度升高至1450℃，通入氮气作为高温退火气氛且控制氮气的流量为20升/分钟，将第一氮化铝层放入反应室中且停留时间为40分钟，第一氮化铝层重排为第一重排氮化铝层；
3)将MOCVD反应室温度降低至1200℃，反应室压力控制在80mbar，随后通入400mL/min的三甲基铝和10000mL/min的NH3，控制生长速率为1.8μm/h，生长时间为90分钟，生成厚度为2700nm的第二氮化铝层；
将MOCVD反应室降温，取出得到的AlN薄膜(即第一重排氮化铝层和第二氮化铝层的集合)。
对上述获得高晶体质量且无表面裂纹的AlN薄膜材料进行XRD测试，其中，(002)方向的半宽为60arcsec，(102)方向的半宽为350arcsec。
实施例4
本实施例的氮化铝膜的制备方法包括如下顺序的步骤：
1)将4英寸硅衬底放入AlN溅射设备，将溅射功率控制在10KW，氧气流量控制在4mL/min，氮气流量为190mL/min，溅射时间为3分钟。得到厚度为300nm的第一氮化铝层；
2)将步骤1)中得到的300nm第一氮化铝层放入金属有机化学气相沉积(MOCVD)反应室进行高温退火处理。
具体地，将MOCVD反应室温度升高至1600℃，通入氮气作为高温退火气氛且控制氮气的流量为20升/分钟，将第一氮化铝层放入反应室中且停留时间为200分钟，第一氮化铝层重排为第一重排氮化铝层；
3)将MOCVD反应室温度降低至1100℃，反应室压力控制在50mbar，随后通入600mL/min的三甲基铝和10000mL/min的NH3，控制生长速率为3.0μm/h，生长时间为90分钟，生成厚度为4500nm的第二氮化铝层；
将MOCVD反应室降温，取出得到的AlN薄膜(即第一重排氮化铝层和第二氮化铝层的集合)。
对上述获得高晶体质量且无表面裂纹的AlN薄膜材料进行XRD测试，其中，(002)方向的半宽为50arcsec，(102)方向的半宽为300arcsec。
以下，通过几个具体的实施例对利用本发明的氮化铝膜进行LED的制备进行详细介绍。
实施例5
本实施例的LED的制备方法包括如下顺序的步骤：
1)将4英寸蓝宝石衬底放入AlN溅射设备，将溅射功率控制在5KW，氧气流量控制在4mL/min，氮气流量为180mL/min，溅射时间为3分钟。得到厚度为200nm的第一氮化铝层；
2)将步骤1)中得到的200nm第一氮化铝层放入金属有机化学气相沉积(MOCVD)反应室进行高温退火处理。
具体地，将MOCVD反应室温度升高至1700℃，通入氮气作为高温退火气氛且控制氮气的流量为40升/分钟，将第一氮化铝层放入反应室中且停留时间为120分钟，第一氮化铝层重排为第一重排氮化铝层；
3)将MOCVD反应室温度降低至1350℃，反应室压力控制在100mbar，随后通入600mL/min的三甲基铝和10000mL/min的NH3，控制生长速率为2.0μm/h，生长时间为90分钟，生成厚度为3000nm的第二氮化铝层；
将MOCVD反应室降温，取出得到的AlN薄膜(即第一重排氮化铝层和第二氮化铝层的集合)。
对上述获得高晶体质量且无表面裂纹的AlN薄膜材料进行XRD测试，其中，(002)方向的半宽为50arcsec，(102)方向的半宽为300arcsec。
4)控制反应时的温度为1250℃，通入氢气、三甲基镓(100ml/min)、三甲基铝(300ml/min)和NH3 90分钟，压力保持50mtorr，在氮化铝膜上生长一层厚度为1500nm的N型AlGaN层，Al含量为70％，N型GaN的掺杂浓度为1×1019cm-3；
5)控制反应时的温度为1000℃，压力为50mtorr，通入氢气、三甲基镓(20ml/min)，三甲基铝(60ml/min)和NH3，生长AlGaN量子垒并且掺入Si杂质，掺杂浓度为1×1018cm-3；
其中，生长时间为2分钟，厚度为12nm，Al含量为60％；
6)控制反应时的温度为1000℃，压力为50mtorr，通入氢气、三甲基镓(15ml/min)，三甲基铝(40ml/min)和NH3，生长AlGaN量子阱且此层不掺Si。
其中，生长时间为0.5分钟，厚度为2.5nm，Al含量为40％；
重复进行步骤5)至步骤6)共6个循环，形成6个周期的量子阱结构；
7)控制反应时的温度为1150℃，压力为50mtorr，通入氢气、三甲基镓(17ml/min)，三甲基铝(60ml/min)和NH3，生长AlGaN电子阻挡层，Al含量为75％；
8)在电子阻挡层的基础上生长p型GaN。将反应室温度降为950℃，压力调为200torr，通入氢气、三甲基镓(40ml/min)，二茂镁(150ml/min)，NH3，生成P型GaN层，Mg的掺杂浓度为5.5×1019cm-3；
其中，生长时间为55分钟，厚度为320nm。
至此，完成本实施例的LED的生长。
对本实施例的LED进行如下测试：
1、将此LED制作成350μm×350μm芯片，通入20mA的电流，紫外发光波长为265nm，工作电压为6.0V，发光亮度为5mW；
2、此LED器件寿命为1万小时。
实施例6
本实施例的氮化铝膜的制备方法包括如下顺序的步骤：
1)将2英寸硅衬底放入AlN溅射设备，将溅射功率控制在6KW，氧气流量控制在1mL/min，氮气流量为160mL/min，溅射时间为1分钟。得到厚度为25nm的第一氮化铝层；
2)将步骤1)中得到的25nm第一氮化铝层放入金属有机化学气相沉积(MOCVD)反应室进行高温退火处理。
具体地，将MOCVD反应室温度升高至1500℃，通入氮气作为高温退火气氛且控制氮气的流量为40升/分钟，将第一氮化铝层放入反应室中且停留时间为200分钟，第一氮化铝层重排为第一重排氮化铝层；
3)将MOCVD反应室温度降低至1280℃，反应室压力控制在60mbar，随后通入800mL/min的三甲基铝和10000mL/min的NH3，控制生长速率为2.5μm/h，生长时间为60分钟，生成厚度为2500nm的第二氮化铝层；
将MOCVD反应室降温，取出得到的AlN薄膜(即第一重排氮化铝层和第二氮化铝层的集合)。
对上述获得高晶体质量且无表面裂纹的AlN薄膜材料进行XRD测试，其中，(002)方向的半宽为50arcsec，(102)方向的半宽为150arcsec。
4)控制反应时的温度为1220℃，通入氢气、三甲基镓(80ml/min)、三甲基铝(300ml/min)和NH3 120分钟，压力保持50mtorr，在氮化铝膜上生长一层厚度为2000nm的N型AlGaN层，Al含量为72％，N型GaN的掺杂浓度为1×1019cm-3；
5)控制反应时的温度为1050℃，压力为50mtorr，通入氢气、三甲基镓(20ml/min)，三甲基铝(60ml/min)和NH3，生长AlGaN量子垒并且掺入Si杂质，掺杂浓度为1×1018cm-3；
其中，生长时间为2分钟，厚度为12nm，Al含量为65％；
6)控制反应时的温度为1050℃，压力为50mtorr，通入氢气、三甲基镓(25ml/min)，三甲基铝(40ml/min)和NH3，生长AlGaN量子阱且此层不掺Si。
其中，生长时间为0.5分钟，厚度为3nm，Al含量为35％；
重复进行步骤5)至步骤6)共7个循环，形成7个周期的量子阱结构；
7)控制反应时的温度为1050℃，压力为50mtorr，通入氢气、三甲基镓(17ml/min)，三甲基铝(60ml/min)和NH3，生长AlGaN电子阻挡层，Al含量为60％；
8)在电子阻挡层的基础上生长p型GaN。将反应室温度降为900℃，压力调为200torr，通入氢气、三甲基镓(40ml/min)，二茂镁(150ml/min)，NH3，生成P型GaN层，Mg的掺杂浓度为2×1019cm-3；
其中，生长时间为25分钟，厚度为150nm。
至此，完成本实施例的LED的生长。
对本实施例的LED进行如下测试：
1、将此LED制作成350μm×350μm芯片，通入20mA的电流，紫外发光波长为280nm，工作电压为6.0V，发光亮度为4mW；
2、此LED器件寿命为1万小时。
实施例7
本实施例的氮化铝膜的制备方法包括如下顺序的步骤：
1)将2英寸硅衬底放入AlN溅射设备，将溅射功率控制在8KW，氧气流量控制在1mL/min，氮气流量为160mL/min，溅射时间为1分钟。得到厚度为30nm的第一氮化铝层；
2)将步骤1)中得到的30nm第一氮化铝层放入金属有机化学气相沉积(MOCVD)反应室进行高温退火处理。
具体地，将MOCVD反应室温度升高至1550℃，通入氮气作为高温退火气氛且控制氮气的流量为40升/分钟，将第一氮化铝层放入反应室中且停留时间为50分钟，第一氮化铝层重排为第一重排氮化铝层；
3)将MOCVD反应室温度降低至1220℃，反应室压力控制在20mbar，随后通入800mL/min的三甲基铝和10000mL/min的NH3，控制生长速率为3.0μm/h，生长时间为60分钟，生成厚度为3000nm的第二氮化铝层；
将MOCVD反应室降温，取出得到的AlN薄膜(即第一重排氮化铝层和第二氮化铝层的集合)。
对上述获得高晶体质量且无表面裂纹的AlN薄膜材料进行XRD测试，其中，(002)方向的半宽为50arcsec，(102)方向的半宽为250arcsec。
4)控制反应时的温度为1180℃，通入氢气、三甲基镓(80ml/min)、三甲基铝(300ml/min)和NH3 120分钟，压力保持50mtorr，在氮化铝膜上生长一层厚度为2000nm的N型AlGaN层，Al含量为70％，N型GaN的掺杂浓度为1×1019cm-3；
5)控制反应时的温度为1000℃，压力为50mtorr，通入氢气、三甲基镓(20ml/min)，三甲基铝(60ml/min)和NH3，生长AlGaN量子垒并且掺入Si杂质，掺杂浓度为1×1018cm-3；
其中，生长时间为2分钟，厚度为12nm，Al含量为55％；
6)控制反应时的温度为1000℃，压力为50mtorr，通入氢气、三甲基镓(25ml/min)，三甲基铝(40ml/min)和NH3，生长AlGaN量子阱且此层不掺Si。
其中，生长时间为0.5分钟，厚度为3nm，Al含量为28％；
重复进行步骤5)至步骤6)共12个循环，形成12个周期的量子阱结构；
7)控制反应时的温度为1000℃，压力为50mtorr，通入氢气、三甲基镓(17ml/min)，三甲基铝(60ml/min)和NH3，生长AlGaN电子阻挡层，Al含量为50％；
8)在电子阻挡层的基础上生长p型GaN。将反应室温度降为930℃，压力调为200torr，通入氢气、三甲基镓(40ml/min)，二茂镁(150ml/min)，NH3，生成P型GaN层，Mg的掺杂浓度为2×1019cm-3；
其中，生长时间为50分钟，厚度为300nm。
至此，完成本实施例的LED的生长。
对本实施例的LED进行如下测试：
1、将此LED制作成350μm×350μm芯片，通入20mA的电流，紫外发光波长为295nm，工作电压为6.0V，发光亮度为4.5mW；
2、此LED器件寿命为1万小时。
实施例8
本实施例的氮化铝膜的制备方法包括如下顺序的步骤：
1)将4英寸碳化硅衬底放入AlN溅射设备，将溅射功率控制在8KW，氧气流量控制在1mL/min，氮气流量为240mL/min，溅射时间为1分钟。得到厚度为50nm的第一氮化铝层；
2)将步骤1)中得到的50nm第一氮化铝层放入金属有机化学气相沉积(MOCVD)反应室进行高温退火处理。
具体地，将MOCVD反应室温度升高至1520℃，通入氮气作为高温退火气氛且控制氮气的流量为40升/分钟，将第一氮化铝层放入反应室中且停留时间为200分钟，第一氮化铝层重排为第一重排氮化铝层；
3)将MOCVD反应室温度降低至1250℃，反应室压力控制在20mbar，随后通入400mL/min的三甲基铝和10000mL/min的NH3，控制生长速率为1.5μm/h，生长时间为120分钟，生成厚度为3000nm的第二氮化铝层；
将MOCVD反应室降温，取出得到的AlN薄膜(即第一重排氮化铝层和第二氮化铝层的集合)。
对上述获得高晶体质量且无表面裂纹的AlN薄膜材料进行XRD测试，其中，(002)方向的半宽为80arcsec，(102)方向的半宽为220arcsec。
4)控制反应时的温度为1100℃，通入氢气、三甲基镓(100ml/min)、三甲基铝(300ml/min)和NH3 100分钟，压力保持50mtorr，在氮化铝膜上生长一层厚度为2000nm的N型AlGaN层，Al含量为60％，N型GaN的掺杂浓度为1×1019cm-3；
5)控制反应时的温度为980℃，压力为50mtorr，通入氢气、三甲基镓(20ml/min)，三甲基铝(60ml/min)和NH3，生长AlGaN量子垒并且掺入Si杂质，掺杂浓度为1×1018cm-3；
其中，生长时间为2分钟，厚度为14nm，Al含量为50％；
6)控制反应时的温度为980℃，压力为50mtorr，通入氢气、三甲基镓(27ml/min)，三甲基铝(40ml/min)和NH3，生长AlGaN量子阱且此层不掺Si。
其中，生长时间为0.5分钟，厚度为3nm，Al含量为22％；
重复进行步骤5)至步骤6)共10个循环，形成10个周期的量子阱结构；
7)控制反应时的温度为980℃，压力为50mtorr，通入氢气、三甲基镓(17ml/min)，三甲基铝(60ml/min)和NH3，生长AlGaN电子阻挡层，Al含量为45％；
8)在电子阻挡层的基础上生长p型GaN。将反应室温度降为850℃，压力调为200torr，通入氢气、三甲基镓(40ml/min)，二茂镁(150ml/min)，NH3，生成P型GaN层，Mg的掺杂浓度为2×1019cm-3；
其中，生长时间为50分钟，厚度为300nm。
至此，完成本实施例的LED的生长。
对本实施例的LED进行如下测试：
1、将此LED制作成350μm×350μm芯片，通入20mA的电流，紫外发光波长为310nm，工作电压为6.0V，发光亮度为5mW；
2、此LED器件寿命为1万小时。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种氮化铝膜的制备方法，其特征在于，包括如下顺序的步骤：
1)在衬底层上溅射出厚度为5～300nm的第一氮化铝层；
2)控制生长设备的反应室温度为1400～1700℃，对所述第一氮化铝层进行高温退火处理，得到第一重排氮化铝层；其中，所述高温退火处理的时长为5～200min；
3)控制所述反应室的温度降至1100～1350℃，通入三甲基铝和氨气，在所述第一重排氮化铝层上生成厚度为500～5000nm的第二氮化铝层；
所述第一重排氮化铝层与所述第二氮化铝层的集合为所述氮化铝膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溅射的功率为1～10KW，所述溅射的时间为10s～20min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中通入氧气和氮气；
所述氧气的流量为1～10mL/min，所述氮气的流量为100～300mL/min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高温退火处理的退火气氛为氮气。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，控制所述反应室的压力为20～100mbar。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，控制所述第二氮化铝层的生长速度为0.5～3μm/h，生长时间为10～180min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述氨气和三甲基铝的摩尔流量比为(10～2000)：1。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法，其特征在于，所述生长设备选自金属有机化学气相沉积设备、分子束外延设备或者氢化物气相外延设备中的一种。
9.一种氮化铝膜，其特征在于，按照权利要求1-8任一所述制备方法得到。
10.一种发光二极管，其特征在于，包括权利要求9所述的氮化铝膜。
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