CN108950280A - 一种石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的为了解决现有技术中碳化硅增强铝基复合材料中存在的问题，提供了一种石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料及其制备方法，属于铝基复合材料技术领域。本发明由石墨烯包覆碳化硅复合材料和金属Al基体组成，石墨烯包覆碳化硅复合材料均匀的分布金属Al基体中。该方法首先用石墨烯对碳化硅进行包覆，该过程中不需要先单独制备石墨烯，而是将片层石墨和碳化硅纳米颗粒进行湿法球磨，直接获得包覆石墨烯的碳化硅颗粒，整个制备过程一步完成；再用这种包覆石墨烯的碳化硅作为增强相与金属铝按一定的比例进行烧结复合，进一步提高金属铝的强度、致密性、导电性能和力学性能。

Description

一种石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于铝基复合材料技术领域，特别涉及一种石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
铝碳化硅AlSiC(或为SICP/Al或Al/SiC、SiC/Al)是一种颗粒增强金属基复合材料，采用铝作基体，按设计要求，用SiC颗粒作增强体以一定形式、比例和分布状态，构成有明显界面的多组相复合材料，具有优良的热性能，价格相对较低；另一方面，颗粒增强体材料具有各向同性，最有利于实现净成形。尤其在航空航天、微波集成电路、功率模块、军用射频***芯片等封装体系中的作用极为凸显，成为封装材料应用开发的重要趋势。
但是，铝碳化硅制备过程尚存在问题，例如烧结时，存在结合难度相对较大，且结合强度相对较低，同时碳化硅占比大，浪费材料等缺点。
石墨烯与纳米颗粒的包覆复合能有效地防止纳米颗粒的聚合，此外，与传统的碳纤维、碳纳米管等增强体材料相比，石墨烯具有更高的导热率和强度，通过将石墨烯与碳化硅相结合，能够将石墨烯的性能优势引入到碳化硅当中。
目前，制备石墨烯/碳化硅复合材料的方法都是先单独制备好石墨烯作为原料，再与碳化硅纳米颗粒进行复合。
例如，赵更一，碳化硅陶瓷的制备和导热性能研究，哈尔滨工业大学，硕士学位论文，2016。该研究将通过微机械剥离法制备得到的石墨烯纳米片粉体分散后加入碳化硅粉体中，添加适量的烧结助剂，充分机械球磨后，经高温热压烧结获得石墨烯/碳化硅陶瓷基复合材料。其过程中间石墨烯要经过静置分层、沉淀、悬浮液高速离心处理、减压蒸馏、洗涤干燥，再经过超声振荡、分散在有机溶剂中与碳化硅粉末进行机械混合等多个过程，工艺过程复杂，效率低。而且制备出的石墨烯/碳化硅陶瓷基复合材料由于片状直径远比碳化硅晶粒尺寸要大，因此一个石墨烯片可以横跨十余个碳化硅晶粒，石墨烯片被夹在碳化硅晶粒当中。
此外，石墨烯包覆型复合材料的制备还有多种物理和化学方法，包括静电自组装法，气溶胶相法，水热合成、乳化法、共价键合法、化学气相沉积以及共热解法等，然而，以上这些方法通常包含复杂的过程，并且多以氧化石墨烯(GO)作为原料，而氧化石墨烯(GO)一般由石墨经强酸氧化而得，涉及危险试剂和/或成本高。
因此，有必要对石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法做进一步研究。
发明内容
本发明的目的为了解决现有技术中碳化硅增强铝基复合材料中存在的问题，提供了一种石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料及其制备方法。本发明首先用石墨烯对碳化硅进行包覆，该过程中不需要先单独制备石墨烯，而是将片层石墨和碳化硅纳米颗粒进行湿法球磨，直接获得包覆石墨烯的碳化硅颗粒，整个制备过程一步完成；再用这种包覆石墨烯的碳化硅作为增强相与金属铝按一定的比例进行烧结复合，提高金属铝的强度、致密性、导电性能和力学性能。
一种石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料，由石墨烯包覆碳化硅复合材料和金属Al基体组成，石墨烯包覆碳化硅复合材料均匀的分布在金属Al基体中；所述金属Al基体的质量百分含量为92～96％，所述石墨烯包覆碳化硅复合材料的质量百分含量为4～8％；
其中，所述石墨烯包覆碳化硅复合材料由石墨烯和β-SiC纳米颗粒组成，所述石墨烯片层包覆在β-SiC纳米颗粒表面；石墨烯的质量百分含量为10～20％，β-SiC的质量百分含量为80～90％；
进一步的，所述石墨烯厚度为2～10碳层，所述β-SiC纳米颗粒的粒径为40～60nm。
上述石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按质量百分比选取厚度小于30μm的片状石墨和粒径为40～60nm的β-SiC纳米颗粒；
2)将石墨和β-SiC纳米颗粒以无水乙醇和蒸馏水作为研磨介质和过程控制试剂，球磨30～50小时；
3)取出混合磨料干燥，即得石墨烯包覆碳化硅复合材料；
4)按质量百分比选取粒径为40～60nm的金属Al纳米颗粒，将金属Al纳米颗粒与石墨烯包覆碳化硅复合材料，在还原气氛中球磨20～30小时；
5)将球磨得到的混合粉末根据所需的产品形状，先在280～320Mpa下冷压1～1.5小时后，再在450～500℃的真空条件下，以50～60Mpa压力热压烧结1～2小时，即得石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料。
其中，上述方法中，所述步骤2)中，球料比为25～30∶1。
上述方法中，所述步骤2)中，无水乙醇和蒸馏水的体积比为2∶3～3.5，无水乙醇和蒸馏水总体积与球磨罐容积比为1∶10～15。
上述方法中，所述步骤2)和步骤4)中，球磨转速为150～300rpm。
上述方法中，所述步骤2)和步骤4)中，球磨在氧化锆球磨罐中进行。
上述方法中，所述步骤4)中，球磨还加入粘结剂；较好的，所述粘结剂为硬脂酸水溶液；较好的，所述硬脂酸水溶液的体积浓度为2～3％，加入质量为金属Al纳米颗粒与石墨烯包覆碳化硅复合材料总质量的3～6％。
经检测，本发明制备的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料平均结合强度大于3.0GPa，抗拉强度大于300MPa，硬度大于100Hv，颗粒直径为100～150nm，碳化硅使用量为3～7％。
与现有同类技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明在制备石墨烯/碳化硅复合材料时，不使用任何危险的试剂，或高温、高压过程，或复杂的机械剥离，仅通过控制加入原料的总量、配比以及球磨过程中的各个参数，即可利用价格便宜的片层石墨和纳米碳化硅颗粒，一步制成石墨烯/碳化硅复合材料。
2、本发明采用石墨烯包覆碳化硅复合材料与铝基结合，相容性比碳化硅与铝基结合的更强。同时由于包覆了石墨烯，可以有效减少碳化硅的用量，实际使用的碳化硅用量仅为3％左右。
3、本发明的石墨烯/碳化硅-铝基复合材料与现有的碳化硅-铝基复合材料相比具有更均匀的粒子结构，现有碳化硅-铝基复合材料颗粒平均结合强度约为2.3Gpa，而本发明中的复合材料具有更致密的结构，强度也更高，可达到3.0Gpa以上。
4、本发明的石墨烯/碳化硅-铝基复合材料由于包裹了石墨烯，复合材料结合了石墨烯耐高温的优点，与现有的碳化硅-铝基复合材料相比具有更好的高温稳定性和耐高温抗蠕变性能。
附图说明
图1、实施例1中球磨前片层石墨的扫描电镜(SEM)图片。
图2、实施例1中球磨前碳化硅纳米颗粒的扫描电镜(SEM)图片。
图3、实施例1中球磨过程中形成片层石墨烯及碳化硅颗粒的透射电镜(TEM)图片。
图4、实施例1中球磨后石墨烯包覆碳化硅复合材料的扫描电镜(SEM)图片。
图5、图5a为实施例1中球磨后石墨烯包覆碳化硅复合材料的透射电镜(TEM)图片；图5b为图5a中虚线圆圈放大5倍后的图片。
图6、实施例1中烧结后的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的扫描电镜(SEM)图片。
具体实施方式
以下实施例中的石墨、碳化硅和Al粉均为市购。
下面结合附图更详细描述本发明。
实施例1
石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1.准备薄片状片层石墨，石墨片厚度小于30μm，如图1所示
2.准备β-SiC纳米颗粒，颗粒粒径为40～60nm，如图2所示。
3.将片层石墨与β-SiC纳米颗粒混合，混合粉末的总量为20g，其中石墨占总质量的20％。
4.将混合粉末在球磨罐内以乙醇和蒸馏水作为研磨介质和过程控制试剂，进行球磨。其中，球料比为25∶1，乙醇和蒸馏水的体积比为2∶3，乙醇和蒸馏水总体积与球磨罐容积的比例为1∶15。球磨罐为氧化锆球磨罐，球磨转速为200rpm，球磨时间为50小时；取出混合磨料，在真空条件下加热至90～110℃干燥，即得由质量百分含量20％石墨烯和质量百分含量80％β-SiC纳米颗粒组成、石墨烯片层包覆在β-SiC纳米颗粒表面、石墨烯厚度在2～10碳层、β-SiC纳米颗粒的粒径为40～60nm的石墨烯包覆碳化硅复合材料。
由图3～图5所示，当球磨至20小时，片层石墨大部分已剥离成石墨烯，其中60％的石墨烯片层小于6层，部分石墨烯已经包覆到碳化硅颗粒周围，如图3所示，图中箭头所指是已发生包覆的碳化硅(黑色圆形)颗粒，图中碳化硅颗粒与图2相比表面已被石墨烯包覆；球磨至后期，大部分石墨烯包覆在碳化硅颗粒的周围，如图4和图5所示，图5a中箭头所示为表面包覆有石墨烯的碳化硅颗粒，图5b是图5a中虚线圆圈放大5倍后的照片，图5b中黑色圆形物质为碳化硅颗粒，周围包覆的石墨烯局部为3层，局部为6层。
5.选取颗粒粒径为40～60nm的金属Al纳米颗粒235g，与15g包覆了石墨烯的碳化硅颗粒放入球磨罐中，在氢气氩气比为1∶3的还原气氛中以转速为200rpm的球磨速度球磨30小时。
6.将球磨得到的混合粉末根据所需的产品形状，先在300Mpa下冷压1小时后，再在500℃的真空条件下，以60Mpa压力热压烧结1小时，得到石墨烯包覆碳化硅复合材料均匀的分布在Al纳米颗粒中、Al纳米颗粒的质量百分含量为94％的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料。烧结后获得的复合材料照片如图6所示，图中箭头所指的是石墨烯包覆碳化硅复合材料，其他较大块晶体为基体铝。
经检测，本实施例制备的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料平均结合强度为3.2GPa，抗拉强度为318MPa，硬度为109Hv，颗粒直径为100～150nm，碳化硅使用量为4.8％。
对比例1
采用现有的技术方法(赵更一，碳化硅陶瓷的制备和导热性能研究，哈尔滨工业大学，硕士学位论文，2016)制备石墨烯包覆碳化硅复合材料；后续制备石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的方法同实施例1步骤5和6。
由于该方法制备的石墨烯片状直径远比碳化硅晶粒尺寸要大，因此一个石墨烯片可以横跨十余个碳化硅晶粒，石墨烯片被夹在碳化硅晶粒当中，处于多个碳化硅晶粒的晶界位置，这必将使得复合材料在加压的垂直和平行方向上有较大的性能差异。
对比例2
采用现有技术方法(耿林，纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料及制备方法，申请号200510127307.9)制备的铝基碳化硅复合材料。具体方法见实施例二十四。
该方法制备的复合材料，其最大抗拉强度为273MPa，此时碳化硅含量为5％，最大硬度为81Hv。
实施例2
石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1.准备薄片状片层石墨，石墨片厚度小于30μm，如图1所示
2.准备β-SiC纳米颗粒，颗粒粒径为40～60nm，如图2所示。
3.将片层石墨与β-SiC纳米颗粒混合，混合粉末的总量为20g，其中石墨占总质量的15％。
4.将混合粉末在球磨罐内以乙醇和蒸馏水作为研磨介质和过程控制试剂，进行球磨。其中，球料比为27∶1，乙醇和蒸馏水的体积比为2∶3.2，乙醇和蒸馏水总体积与球磨罐容积的比例为1∶13。球磨罐为氧化锆球磨罐，球磨转速为300rpm，球磨时间为30小时；取出混合磨料，在真空条件下加热至90～110℃干燥，即得由质量百分含量15％石墨烯和质量百分含量85％β-SiC纳米颗粒组成、石墨烯片层包覆在β-SiC纳米颗粒表面、石墨烯厚度在2～10碳层、β-SiC纳米颗粒的粒径为40～60nm的石墨烯包覆碳化硅复合材料。
5.选取颗粒粒径为40～60nm的金属Al纳米颗粒161g，与14g包覆了石墨烯的碳化硅颗粒放入球磨罐中，在氢气氩气比为1∶3的还原气氛中以转速为300rpm的球磨速度球磨20小时。
6.将球磨得到的混合粉末根据所需的产品形状，先在280Mpa下冷压1.5小时后，再在450℃的真空条件下，在55Mpa下热压烧结2小时，得到石墨烯包覆碳化硅复合材料均匀的分布在Al纳米颗粒中、Al纳米颗粒的质量百分含量为92％的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料。
经检测，本实施例制备的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料平均结合强度为3.1GPa，抗拉强度为331MPa，硬度为104Hv，颗粒直径为100～150nm，碳化硅使用量为6.8％。
实施例3
石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1.准备薄片状片层石墨，石墨片厚度小于30μm，如图1所示
2.准备β-SiC纳米颗粒，颗粒粒径为40～60nm，如图2所示。
3.将片层石墨与β-SiC纳米颗粒混合，混合粉末的总量为20g，其中石墨占总质量的10％。
4.将混合粉末在球磨罐内以乙醇和蒸馏水作为研磨介质和过程控制试剂，进行球磨。其中，球料比为30∶1，乙醇和蒸馏水的体积比为2∶3.5，乙醇和蒸馏水总体积与球磨罐容积的比例为1∶10。球磨罐为氧化锆球磨罐，球磨转速为150rpm，球磨时间为40小时；取出混合磨料，在真空条件下加热至90～110℃干燥，即得由质量百分含量10％石墨烯和质量百分含量90％β-SiC纳米颗粒组成、石墨烯片层包覆在β-SiC纳米颗粒表面、石墨烯厚度在2～10碳层、β-SiC纳米颗粒的粒径为40～60nm的石墨烯包覆碳化硅复合材料。
5.选取颗粒粒径为40～60nm的金属Al纳米颗粒316.8g，与13.2g包覆了石墨烯的碳化硅颗粒放入球磨罐中，在氢气氩气比为1∶3的还原气氛中以转速为150rpm的球磨速度球磨25小时。
6.将球磨得到的混合粉末根据所需的产品形状，先在320Mpa下冷压1.2小时后，再在475℃的真空条件下，在50Mpa下热压烧结1.5小时，得到石墨烯包覆碳化硅复合材料均匀的分布在Al纳米颗粒中、Al纳米颗粒的质量百分含量为96％的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料。
经检测，本实施例制备的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料平均结合强度为3.3GPa，抗拉强度为304MPa，硬度为113Hv，颗粒直径为100～150nm，碳化硅使用量为3.6％。
实施例4
石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，具体步骤同实施例1，区别在于步骤5中，金属Al纳米颗粒为240g，包覆了石墨烯的碳化硅颗粒为10g，球磨罐中还加入体积浓度为2％的硬脂酸水溶液，加入质量为15g。
经检测，本实施例制备的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料平均结合强度为3.5GPa，抗拉强度为297MPa，硬度为115Hv，颗粒直径为100～150nm，碳化硅使用量为3.2％。
实施例5
石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，具体步骤同实施例3，区别在于步骤5中，金属Al纳米颗粒为303.6g，包覆了石墨烯的碳化硅颗粒为26.4g，球磨罐中还加入体积浓度为3％的硬脂酸水溶液，加入质量为9.9g。
经检测，本实施例制备的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料平均结合强度为3.5GPa，抗拉强度为348MPa，硬度为101Hv，颗粒直径为100～150nm，碳化硅使用量为7.2％。

Claims (10)

1.一种石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料，其特征在于，由石墨烯包覆碳化硅复合材料和金属Al基体组成，石墨烯包覆碳化硅复合材料均匀的分布在金属Al基体中；所述金属Al基体的质量百分含量为92～96％，所述石墨烯包覆碳化硅复合材料的质量百分含量为4～8％；
其中，所述石墨烯包覆碳化硅复合材料由石墨烯和β-SiC纳米颗粒组成，所述石墨烯片层包覆在β-SiC纳米颗粒表面；石墨烯的质量百分含量为10～20％，β-SiC的质量百分含量为80～90％。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料，其特征在于，所述石墨烯厚度为2～10碳层，所述β-SiC纳米颗粒的粒径为40～60nm。
3.权利要求1或2所述的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按质量百分比选取厚度小于30μm的片状石墨和粒径为40～60nm的β-SiC纳米颗粒；
2)将石墨和β-SiC纳米颗粒以无水乙醇和蒸馏水作为研磨介质和过程控制试剂，球磨30～50小时；
3)取出混合磨料干燥，即得石墨烯包覆碳化硅复合材料；
4)按质量百分比选取粒径为40～60nm的金属Al纳米颗粒，将金属Al纳米颗粒与石墨烯包覆碳化硅复合材料，在还原气氛中球磨20～30小时；
5)将球磨得到的混合粉末根据所需的产品形状，先在280～320Mpa下冷压1～1.5小时后，再在450～500℃的真空条件下，以50～60Mpa压力热压烧结1～2小时，即得石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料。
4.根据权利要求3所述的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，球料比为25～30∶1。
5.根据权利要求3所述的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，无水乙醇和蒸馏水的体积比为2∶3～3.5，无水乙醇和蒸馏水总体积与球磨罐容积比为1∶10～15。
6.根据权利要求3所述的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)和步骤4)中，球磨转速为150～300rpm。
7.根据权利要求3所述的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)和步骤4)中，球磨在氧化锆球磨罐中进行。
8.根据权利要求3所述的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，球磨还加入粘结剂。
9.根据权利要求8所述的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为硬脂酸水溶液。
10.根据权利要求9所述的石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸水溶液的体积浓度为2～3％，加入质量为金属Al纳米颗粒与石墨烯包覆碳化硅复合材料总质量的3～6％。
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