CN100497804C - 一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法,本发明涉及一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法。在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法通过以下步骤实现:(一)准备原料并将原料装入真空球磨罐中;(二)将原料制成混合干粉;(三)制备浆料;(四)干燥处理及烧结,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。本发明制备的碳化硅涂层厚度在20纳米~1.5微米之间,制备过程中不需要专用设备和先驱气体,使得制备成本比原有方法降低40%~55%。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备碳化硅涂层的方法。
背景技术
碳纤维具有高比强度、高比模量、低密度及优良的耐蚀性和高温稳定性,因此被广泛应用于多种金属材料、高分子材料、无机非金属材料的补强增韧,使复合材料的比强度、比模量、耐腐蚀、耐热冲击等性能大大提高,碳纤维增强复合材料在航空、航天以及军事工业等高技术领域有着广泛的应用前景。碳纤维增强金属基复合材料与树脂基的相比具有耐高温、不老化、导电、抗原子氧侵蚀、空间不气化等优异特性,是迄今为止用于空间环境、高温环境中比强度、比刚度最高的复合材料,但是碳纤维与Al、Mg、Ti等金属相复合时会产生不同的界面反应,导致材料性能下降;另一方面,碳纤维与Al、Mg、Fe等金属的电极电位差较大,制成的复合材料耐蚀性较差;从而至今这类复合材料仍未大量投入使用;碳纤维表面涂层改性是解决上述问题普遍采用的一种方法,在碳纤维表面涂覆SiC是既解决碳纤维抗氧化性、抑制界面反应,又可以保证与Al、Mg等轻金属具有复合良好效果,但原有的碳纤维表面制备SiC涂层的方法需要专用的设备(PECVD或LPCVD设备)和先驱气体(氯硅烷或聚碳硅烷),导致成本增加。
发明内容
本发明是为了解决原有的碳纤维表面制备SiC涂层的方法需要专用的设备和先驱气体,导致成本增加的问题,而提出一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法。一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法,通过以下步骤实现:(一)按照1∶1的摩尔比称取纯度为99.99%的Si粉和纯度为99.9%的C粉,将Si粉和C粉混合后装入真空球磨罐中,球料质量比为20~35:1;(二)将球磨罐抽真空后充入0.01~0.2个大气压的纯度为99.9999%的Ar气,将球磨罐置于高能球磨机上以430~510转/分钟的速度球磨10~24小时,用2%~5%的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗,酸洗后用蒸馏水水洗,在60~80℃的烘干箱中烘干5~10小时,得到混合干粉;(三)取80~120ml固体质量含量为3%~10%的异辛酸铈稀土或异辛酸钇稀土与4~6克混合干粉混合并加入分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为5~15%的浆料;(四)将碳纤维放入浆料中浸渍5~15分钟并同时对浆料进行超声波震荡,将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以60~100℃的温度干燥2~4小时,将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1200~1600℃的条件下烧结0.5~2小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。本发明制备工艺简单,制备的碳化硅涂层厚度在20纳米~1.5微米之间,制备过程中不需要专用设备和先驱气体,使得制备成本比原有方法降低了40%~55%。
附图说明
图1是具体实施方式十一制备的表面具有碳化硅涂层的碳纤维的5000倍电子扫描图,图2是具体实施方式十三制备的表面具有碳化硅涂层的碳纤维放大50000倍的背散射电子扫描图,图3是具体实施方式二十四制备的表面具有碳化硅涂层的碳纤维的10000倍电子扫描图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式中一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法,通过以下步骤实现:(一)按照1:1的摩尔比称取纯度为99.99%的Si粉和纯度为99.9%的C粉,将Si粉和C粉混合后装入真空球磨罐中,球料质量比为20~35:1;(二)将球磨罐抽真空后充入0.01~0.2个大气压的纯度为99.9999%的Ar气,将球磨罐置于高能球磨机上以430~510转/分钟的速度球磨10~24小时,用2~5%的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗,酸洗后用蒸馏水水洗,在60~80℃的烘干箱中烘干5~10小时,得到混合干粉;(三)取80~120ml固体质量含量为3%~10%的异辛酸铈稀土或异辛酸钇稀土与4~6克混合干粉混合并加入分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为5~15%的浆料;(四)将碳纤维放入浆料中浸渍5~15分钟并同时对浆料进行超声波震荡,将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以60~100℃的温度干燥2~4小时,将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1200~1600℃的条件下烧结0.5~2小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
本实施方式制备的碳化硅涂层厚度在20纳米~1.5微米之间。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(二)中将球磨罐抽真空后充入0.05~0.18个大气压的纯度为99.9999%的Ar气,将球磨罐置于高能球磨机上以450~500转/分钟的速度球磨12~20小时。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(二)中将球磨罐抽真空后充入0.15个大气压的纯度为99.9999%的Ar气,将球磨罐置于高能球磨机上以465转/分钟的速度球磨15小时。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(二)中用3%~4%的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗,酸洗后用蒸馏水水洗,在65~75℃的烘干箱中烘干6~8小时,得到混合干粉。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(二)中用3%的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗,酸洗后用蒸馏水水洗,在65℃的烘干箱中烘干8小时,得到混合干粉。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(二)中用4%的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗,酸洗后用蒸馏水水洗,在75℃的烘干箱中烘干6小时,得到混合干粉。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(二)中用3.5%的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗,酸洗后用蒸馏水水洗,在70℃的烘干箱中烘干7小时,得到混合干粉。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中取90~100ml固体质量含量为3.1~5%的异辛酸铈稀土与4~6克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为6~14%的浆料。其它步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制备的碳化硅涂层的厚度为1.2~1.5um。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中取90ml固体质量含量为3.2~4.6%的异辛酸铈稀土与4克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为7~13%的浆料。其它步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制备的碳化硅涂层的厚度为1.1~1.3um。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中取100ml固体质量含量为3.3~4.5%的异辛酸铈稀土与6克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为8~12%的浆料。其它步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制备的碳化硅涂层的厚度为1.0~1.2um。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中取95ml固体质量含量为4%的异辛酸铈稀土与5克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为15%的浆料。其它步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制备的碳化硅涂层的厚度为1.5um,具有碳化硅涂层的碳纤维用电子显微镜观察,5000倍电子扫描图如图1所示:图1中涂层致密均匀,厚度为1.5微米。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中取95ml固体质量含量为4%的异辛酸铈稀土与5克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为11%的浆料。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中取95ml固体质量含量为4%的异辛酸铈稀土与5克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为5%的浆料。其它步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制备的碳化硅涂层的厚度为20nm,具有碳化硅涂层的碳纤维的背散射放大50000倍电子扫描图如图2所示:SiC涂层致密均匀,厚度大约为20nm。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中碳纤维为M40碳纤维、M55碳纤维、T700碳纤维或碳纤维编织物,碳纤维编织物为T300碳纤维布。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将碳纤维放入浆料中浸渍8~12分钟并对浆料进行超声波震荡,将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以65~95℃的温度干燥2.5~3.5小时。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将碳纤维放入浆料中浸渍10分钟并对浆料进行超声波震荡,将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以80℃的温度干燥3小时。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十七:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1300~1500℃的条件下烧结1~1.5小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十八:本实施方式与具体实施方式~的不同点在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1600℃的条件下烧结0.5小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十九:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1400℃的条件下烧结1.0小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1200℃的条件下烧结1.5小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十一:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将M55碳纤维放入浆料中浸渍15分钟并对浆料进行超声波震荡,将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以80℃的温度干燥4小时,将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1600℃的条件下烧结0.5小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十二:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将T700碳纤维放入浆料中浸渍10分钟并对浆料进行超声波震荡,将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以80℃的温度干燥3小时,将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1200℃的条件下烧结1.5小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十三:本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将T300碳纤维布放入浆料中浸渍10分钟并对浆料进行超声波震荡,将浸渍后的碳纤维布放入烘干箱中以100℃的温度干燥2.5小时,将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1400℃的条件下烧结1.0小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维布。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十四:本实施方式通过以下步骤实现:(一)按照1:1的摩尔比称取纯度为99.99%的Si粉和纯度为99.9%的C粉,将Si粉和C粉混合后装入真空球磨罐中,球料质量比为30:1;(二)将球磨罐抽真空后充入0.2个大气压的纯度为99.9999%的Ar气,将球磨罐置于高能球磨机上以500转/分钟的速度球磨15小时,用5%的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗,酸洗后用蒸馏水水洗,在60℃的烘干箱中烘干8小时,得到混合干粉;(三)取100ml固体质量含量为4%的异辛酸铈稀土与5克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为10%的浆料;(四)将碳纤维放入浆料中浸渍10分钟并对浆料进行超声波震荡,将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以60℃的温度干燥2小时,将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1400℃的条件下烧结1.0小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
本实施方式制备的碳化硅涂层厚度为500纳米,具有碳化硅涂层的碳纤维用电子显微镜观察,10000倍电子扫描图如图3所示,图3中涂层表面光滑,涂层厚度为500nm。
具体实施方式二十五:本实施方式通过以下步骤实现:(一)按照1:1的摩尔比称取纯度为99.99%的Si粉和纯度为99.9%的C粉,将Si粉和C粉混合后装入真空球磨罐中,球料质量比为28:1;(二)将球磨罐抽真空后充入0.15个大气压的纯度为99.9999%的Ar气,将球磨罐置于高能球磨机上以450~500转/分钟的速度球磨18小时,用4%的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗,酸洗后用蒸馏水水洗,在80℃的烘干箱中烘干8小时,得到混合干粉;(三)取100ml固体质量含量为10%的异辛酸钇稀土与5克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为5~6%的浆料;(四)将碳纤维放入浆料中浸渍15分钟并对浆料进行超声波震荡,将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以60℃的温度干燥2~4小时,将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1300℃的条件下烧结0.5~1.0小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
本实施方式制备的碳化硅涂层的厚度为20~100nm。
Claims (9)
1、一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法,其特征在于在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法通过以下步骤实现:(一)按照1:1的摩尔比称取纯度为99.99%的Si粉和纯度为99.9%的C粉,将Si粉和C粉混合后装入真空球磨罐中,球料质量比为20~35:1;(二)将球磨罐抽真空后充入0.01~0.2个大气压的纯度为99.9999%的Ar气,将球磨罐置于高能球磨机上以430~510转/分钟的速度球磨10~24小时,用2%~5%的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗,酸洗后用蒸馏水水洗,在60~80℃的烘干箱中烘干5~10小时,得到混合干粉;(三)取80~120ml固体质量含量为3%~10%的异辛酸铈稀土或异辛酸钇稀土与4~6克混合干粉混合并加入分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为5~15%的浆料;(四)将碳纤维放入浆料中浸渍5~15分钟并同时对浆料进行超声波震荡,将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以60~100℃的温度干燥2~4小时,将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1200~1600℃的条件下烧结0.5~2小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
2、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法,其特征在于步骤(二)中将球磨罐抽真空后充入0.05~0.18个大气压的纯度为99.9999%的Ar气,将球磨罐置于高能球磨机上以450~500转/分钟的速度球磨12~20小时。
3、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法,其特征在于步骤(二)中用3%~4%的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗,酸洗后用蒸馏水水洗,在65~75℃的烘干箱中烘干6~8小时,得到混合干粉。
4、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法,其特征在于步骤(三)中取90~100ml固体质量含量为3.1~5%的异辛酸铈稀土与4~6克混合干粉混合并加入分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为6~14%的浆料。
5、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法,其特征在于步骤(四)中将碳纤维放入浆料中浸渍8~12分钟并同时对浆料进行超声波震荡,将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以65~95℃的温度干燥2.5~3.5小时。
6、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法,其特征在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1300~1500℃的条件下烧结1~1.5小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
7、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法,其特征在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1600℃的条件下烧结0.5小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
8、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法,其特征在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1400℃的条件下烧结1.0小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
9、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法,其特征在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中,将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999%的氩气并在1200℃的条件下烧结1.5小时,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
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