CN108941605A - 一种超细铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细铜粉的制备方法，涉及金属材料技术领域。所述制备方法采用在正弦态超声波和变频超声波的共同作用下，于一定温度下将溶液A加入到溶液B中，反应一定时间后老化，然后经过滤固液分离后，于湿法研磨、干燥、筛分后，即可得到超细铜粉。本发明所述制备方法简单，制备的超细铜粉不仅粒度分布均匀，而且纯度不低于99.98％。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种超细铜粉的制备方法。
背景技术
超细铜粉，在民用、工业和国防上有广泛用途。超细铜粉是导电率好、强度高的纳米铜材不可缺少的基础原料。由于其优异的电气性能，广泛应用于导电胶、导电涂料和电极材料。超细铜粉的比表面大、表面活性中心数目多，在冶金和石油化工中是优良的催化剂，广泛应用于高分子聚合物的氢化和脱氢反应及乙炔聚合反应制作导电纤维的过程中。在汽车尾气净化处理过程中，超细铜粉作为催化剂可以用来部分代替贵金属铂和钌，使有毒性的一氧化碳转化为二氧化碳，使一氧化氮转变为二氧化氮。超细铜粉作为润滑油添加剂添加到汽车发动机润滑油中，可减小发动机启动电流并增大气缸压力，还可在缸套和活塞环上形成保护膜，在润滑***发生故障时，保障汽车还能安全行驶很长时间，有重要军事应用价值。超细铜粉还被应用于治疗骨质疏松和骨折的药物。传统的电解铜粉由于颗粒较大，雾化法由于制作的铜粉易氧化，均不适合用于制备超细铜粉。目前超细铜粉的生产方法可分为：物理法和液相化学还原法。物理法包括球磨法、气相蒸汽法、等离子法、γ射线辐照-水热结晶联合法和冷冻干燥法等，由于成本高、设备昂贵、工艺复杂等原因，不适合大规模生产超细铜粉。目前研究热点集中在液相化学还原法。现有的液相化学还原法制备的超细铜粉粒度分布较广，且纯度不高，约为99.7％。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种超细铜粉的制备方法，该制备方法简单，反应条件更温和，由于反应温度低，故能耗很低，且制备的超细铜粉不仅粒度分布均匀，而且纯度不低于99.98％。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种超细铜粉的制备方法，包括以下步骤：
在正弦态超声波和变频超声波的共同作用下，于一定温度下将铜盐溶液A加入到还原剂溶液B中，反应一定时间后老化，然后经过滤固液分离后，于湿法研磨、干燥、筛分后，即可得到超细铜粉。
进一步地，所述铜盐包括氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、硫酸亚铜、硝酸铜、硝酸亚铜、醋酸铜和硫代氰化铜的一种或几种，其中溶液A中溶质的摩尔浓度为0.5mol/L-4mol/L。
进一步地，所述还原剂包括乙醇、三乙基硼氢化钠、硼氢化钾、氯化亚锡、次亚磷酸钠、甲醛、水合肼、L-抗坏血酸、氢化铝锂和聚乙烯亚胺中的一种或几种，其中溶液B中还原剂的摩尔浓度为1mol/L-8mol/L。
进一步地，所述溶液A中以铜为基准，溶液A和溶液B的摩尔配比为1:0.75-1:3。
进一步地，所述溶液A中以铜为基准，溶液A和溶液B的摩尔配比为1：2，所述溶液A中溶质的摩尔浓度为1mol/L-3.6mol/L；溶液B中还原剂的摩尔浓度为1.5mol/L-5.5mol/L。
进一步地，所述正弦态超声波的频率为18KHz-40KHz，功率为320mW/cm2；变频超声波的频率为25KHz-45KHz，功率为300mW/cm2。
进一步地，所述正弦态超声波的频率为25KHz-35KHz，功率为320mW/cm2；变频超声波的频率为28KHz-40KHz，功率为300mW/cm2。
进一步地，反应温度为30-100℃，反应时间为10-300mins，老化时间为10-300mins。
进一步地，反应温度为50℃，反应时间为30mins，老化时间为60mins。
进一步地，所述制备方法制备的超细铜粉纯度不低于99.98％，平均粒径1400-1800目。
有益效果：与现有技术相比，本发明在超细铜粉的制备方法中通过在18-40KHz、320mW/cm2正弦态超声波和25-45KHz、300mW/cm2变频超声波的共同作用下促进铜盐还原为铜的反应过程，加快了反应过程，增大了传质，提高了产品收率高，且产品纯度高；本发明所述超细铜粉的制备方法简单，反应条件更温和，能耗低，制备的超细铜粉纯度不低于99.98％，平均体积粒径为1400-1800目，其粒度分布均匀、且纯度高。
附图说明
图1为现有技术中超细铜粉的SEM扫描电镜图；
图2为本实施例制备的超细铜粉的SEM扫描电镜图。
具体实施方式
本发明公开的一种超细铜粉的制备方法，包括以下步骤：
一种超细铜粉的制备方法，包括以下步骤：
在正弦态超声波和变频超声波的共同作用下，于一定温度下将铜盐溶液A加入到还原剂溶液B中，反应一定时间后老化，然后经过滤固液分离后，于湿法研磨、干燥、筛分后，即可得到超细铜粉。
进一步地，所述铜盐包括氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、硫酸亚铜、硝酸铜、硝酸亚铜、醋酸铜和硫代氰化铜的一种或几种，其中溶液A中溶质的摩尔浓度为0.5mol/L-4mol/L。
进一步地，所述还原剂包括乙醇、三乙基硼氢化钠、硼氢化钾、氯化亚锡、次亚磷酸钠、甲醛、水合肼、L-抗坏血酸、氢化铝锂和聚乙烯亚胺中的一种或几种，其中溶液B中还原剂的摩尔浓度为1mol/L-8mol/L。
进一步地，所述溶液A中以铜为基准，溶液A和溶液B的摩尔配比为1:0.75-1:3。
进一步地，所述溶液A中以铜为基准，溶液A和溶液B的摩尔配比为1：2，所述溶液A中溶质的摩尔浓度为1mol/L-3.6mol/L；溶液B中还原剂的摩尔浓度为1.5mol/L-5.5mol/L。
进一步地，所述正弦态超声波的频率为18KHz-40KHz，功率为320mW/cm2；变频超声波的频率为25KHz-45KHz，功率为300mW/cm2。
进一步地，所述正弦态超声波的频率为25KHz-35KHz，功率为320mW/cm2；变频超声波的频率为28KHz-40KHz，功率为300mW/cm2。
进一步地，反应温度为30-100℃，反应时间为10-300mins，老化时间为10-300mins。
进一步地，反应温度为50℃，反应时间为30mins，老化时间为60mins。
进一步地，所述制备方法制备的超细铜粉纯度不低于99.98％，平均粒径1400-1800目。需要说明的是，本实施例所述筛分选用筛网大小为1400-1600目，以达到较好的粒径分布范围。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
取33.61g氯化铜，用去离子水配置成摩尔浓度为1mol/L的氯化铜溶液；取16.12g次亚磷酸钠于125mL 6mol/L氢氧化钠溶液中，配成1.5mol/L的次亚磷酸钠/氢氧化钠溶液；将制备的氯化铜溶液加入上述制备的次亚磷酸钠/氢氧化钠溶液中，置于微波反应器。在反应温度80℃，正弦态超声波频率25KHz，功率320mW/cm2和变频超声波频率28KHz，功率300mW/cm2共同下反应40mins后老化30mins让颗粒成熟。反应结束后过滤，研磨，100℃下干燥，1400目筛分。经电感耦合等离子光谱发生仪测试，超细铜粉的纯度为99.985％。
实施例2
取140.67g硝酸铜，用去离子水配置成3mol/L的硝酸铜溶液；取281.59g市售40％水合肼溶液于250mL 6mol/L氢氧化钾溶液中，配成4.2mol/L的水合肼/氢氧化钾溶液中；将制备的硝酸铜溶液加入上述制备的水合肼/氢氧化钾溶液中，置于微波反应器。在反应温度50℃，正弦态超声波频率28KHz，功率320mW/cm2和变频超声波频率30KHz，功率300mW/cm2共同作用反应30mins后老化60mins让颗粒成熟。反应结束后过滤，研磨，100℃下干燥，1500目筛分。经电感耦合等离子光谱发生仪测试，超细铜粉的纯度为99.989％。
实施例3
取59.85g硫酸铜，用去离子水配置成1.5mol/L的硫酸铜溶液；取59.27g市售38％甲醛水溶液于125mL 6mol/L氢氧化钠溶液中，配成4mol/L的甲醛/氢氧化钠溶液；将制备的硫酸铜溶液加入上述制备的甲醛/氢氧化钠溶液中，置于微波反应器。在反应温度60℃，正弦态超声波频率35KHz，功率320mW/cm2和变频超声波频率32KHz，功率300mW/cm2共同作用下反应50mins后接着老化90mins让颗粒成熟。反应结束后过滤，研磨，100℃下干燥，1600目筛分。经电感耦合等离子光谱发生仪测试，超细铜粉的纯度为99.982％。
实施例4
取45.41g醋酸铜，用四氢呋喃配置成1mol/L的醋酸铜/四氢呋喃溶液；取13.49g硼氢化钾用四氢呋喃作溶剂配置成2mol/L硼氢化钾/四氢呋喃溶液；将制备的醋酸铜溶液加入上述制备的硼氢化钾/四氢呋喃溶液中，置于微波反应器。在反应温度90℃，正弦态超声波频率30KHz，功率320mW/cm2和变频超声波频率40KHz，功率300mW/cm2共同作用下反应200mins后接着老化100mins让颗粒成熟。反应结束后过滤，研磨，100℃下干燥，1500目筛分。经电感耦合等离子光谱发生仪测试，超细铜粉的纯度为99.987％。
需要说明的是，参考图2，本实施例所述制备方法制备的超细铜粉的电镜图较现有技术中的超细铜粉(如图1所示)的更为分散且球状结构的边缘更为清晰，粒径分布较窄，而且纯度高，制备方法简单，反应条件更温和，能耗低，所述图1和图2均采用相同的电镜倍率进行拍摄。
以上是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超细铜粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在正弦态超声波和变频超声波的共同作用下，于一定温度下将铜盐溶液A加入到还原剂溶液B中，反应一定时间后老化，然后经过滤固液分离后，于湿法研磨、干燥、筛分后，即可得到超细铜粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细铜粉的制备方法，其特征在于：所述铜盐包括氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、硫酸亚铜、硝酸铜、硝酸亚铜、醋酸铜和硫代氰化铜的一种或几种，其中溶液A中溶质的摩尔浓度为0.5mol/L-4mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种超细铜粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂包括乙醇、三乙基硼氢化钠、硼氢化钾、氯化亚锡、次亚磷酸钠、甲醛、水合肼、L-抗坏血酸、氢化铝锂和聚乙烯亚胺中的一种或几种，其中溶液B中还原剂的摩尔浓度为1mol/L-8mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种超细铜粉的制备方法，其特征在于：所述溶液A中以铜为基准，溶液A和溶液B的摩尔配比为1:0.75-1:3。
5.根据权利要求1或4所述的一种超细铜粉的制备方法，其特征在于：所述溶液A中以铜为基准，溶液A和溶液B的摩尔配比为1：2，所述溶液A中溶质的摩尔浓度为1mol/L-3.6mol/L；溶液B中还原剂的摩尔浓度为1.5mol/L-5.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种超细铜粉的制备方法，其特征在于：所述正弦态超声波的频率为18KHz-40KHz，功率为320mW/cm2；变频超声波的频率为25KHz-45KHz，功率为300mW/cm2。
7.根据权利要求6所述的一种超细铜粉的制备方法，其特征在于：所述正弦态超声波的频率为25KHz-35KHz，功率为320mW/cm2；变频超声波的频率为28KHz-40KHz，功率为300mW/cm2。
8.根据权利要求1或6所述的一种超细铜粉的制备方法，其特征在于：反应温度为30-100℃，反应时间为10-300mins，老化时间为10-300mins。
9.根据权利要求8所述的一种超细铜粉的制备方法，其特征在于：反应温度为50℃，反应时间为30mins，老化时间为60mins。
10.根据权利要求10所述的一种超细铜粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法制备的超细铜粉纯度不低于99.98％，平均粒径1400-1800目。
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