CN108931599B - 一种利用dpx枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析磺胺类药物的方法 - Google Patents

一种利用dpx枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析磺胺类药物的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析磺胺类药物的方法，它涉及动物源性食品中磺胺类残留药物检测方法。本发明是为了解决目前没有一种有效的方法对动物源性食品中的磺胺类药物进行检测，尤其是定量高精度、高通量、低消耗的测定的问题。本方法建立了动物源性食品中12种磺胺类药物残留分析的高效液相‑串联质谱法。该方法适用于动物源性食品中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺二甲异噁唑、苯甲酰磺胺和磺胺喹噁啉单个或多个药物残留量的检测。

Description

一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析磺胺类药 物的方法
技术领域
本发明涉及动物源性食品中磺胺类残留药物检测方法。
背景技术
磺胺类药物(Sulfonamides)是一类是用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物，在组成上均为氨苯磺胺的衍生物，在化学结构上有1个苯环、1个对位氨基、1个磺胺基。因其具有较广的抗菌谱、性质稳定、品种多、价格低等优点，广泛地应用于食用动物作为预防和治疗用药。磺胺类药物在动物养殖中常用于防治白痢、球虫病、盲肠炎、肝炎和其它细菌性疾病，并被广泛作为饲料添加剂，主要用于增肥家畜、预防和治疗细菌感染性疾病。磺胺类药物在动物体内的作用时间和代谢时间相对较长，往往造成可食性组织中有磺胺类药物残留，而长期食用含有磺胺类药物残留的食品危害人体健康，产生细菌产生抗药性，对人体有严重的副作用，尤其是致癌性物质磺胺二甲嘧啶(sulfamethazine)能引起头晕、头痛、全身乏力以及恶心、呕吐等症状，导致溶血性贫血、粒细胞缺乏、过敏反应，损害人体泌尿***、脑神经***，还可引起耐药菌株的增加及甲状腺癌等。该类药物对于人体的危害是慢性、远期和累积性的，通过任何途径摄入都会在人体内蓄积，影响人的泌尿***功能，如可产生明显的肾毒性及骨髓抑制，诱发皮炎、发热等过敏反应以及致癌性作用。因此，***食品法典委员会和很多国家规定，食品中磺胺类药物总量以及单个磺胺类药物的最大残留限量为0.1mg/kg；日本规定食品中不得检出，其方法检测限为0.01～0.05mg/kg；我国食品安全国家标准GB/T 29694-2013中规定猪和鸡的肌肉组织的磺胺类药物检测限为5μg/kg。
磺胺类药物残留的严重性已日益受到人们的关注和重视。相关多残留检测方法的研究得到了普遍重视，主要是新型样品前处理技术的不断应用，如固相萃取、分子印迹技术、免疫亲和色谱技术等等，而在仪器分析方面主要是气相色谱法、高效液相色谱法及高效液相串联质谱法。但这些方法有的达不到现在的检测要求，有的整个操作步骤繁琐、耗时长，不利于进行准确的定性和定量分析。
发明内容
本发明为了解决目前没有一种有效的方法对动物源性食品中的磺胺类药物进行检测，尤其是定量高精度、高通量的测定的问题。
本发明的一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析磺胺类药物的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、样品提取：称取试样，加入去离子水后进行均质处理后，加入乙腈，涡流振荡，然后再离心，收集上清液，氮气吹干，用体积百分含量为3～7％甲酸水溶液700～800μL溶解后，得待净化液；
二、净化：先将DPX TipsTM-CX枪头式分散固相微萃取柱依次用450～550μL甲醇，450～550μL体积百分含量为1～3％甲酸水溶液平衡；再将待净化液移液过柱；然后分别用700～800μL体积百分含量为3～7％甲酸水溶液、700～800μL甲醇洗涤柱子；最后用700～800μL的洗脱液洗脱；收集洗脱液，在50～70℃下氮气吹干，残余物用体积百分含量为0.05～0.15％甲酸-甲醇水溶液80～120μL溶解，涡旋混匀，14000r/min离心10min，取上清液，供高效液相色谱-串联质谱仪测定；
三、检测：将净化后的样品进行高效液相色谱-串联质谱仪测定：
其中，色谱条件如下：
色谱仪：Agilent 1260Infinity液相色谱仪；
色谱柱：C18柱,5μm,2.1×150mm；
流动相：A相-0.1％甲酸水溶液，B相-0.1％甲酸乙腈；
柱温：40℃；
进样量：20μL；
梯度洗脱：0～6min，63～70％A、30～37％B；6.1～7.5min，5～63％A、37～95％B；7.6～9.0min，5％A、95％B；9.1～10.0min，5～70％A、30～95％B；流速为0.3mL/min；
质谱条件如下：
质谱仪：安捷伦6460QQQ MS；
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描；
电喷射电压：4000V；
干燥气流速：13L/min；
鞘气压力：25psi；
干燥气温度：350℃；
采集方式：多反应监测；
通过高效液相色谱-串联质谱仪检测，即完成所述的检测。
本发明是在传统固相萃取技术的基础上建立了一种枪头式分散固相微萃取枪头(Dispersive pipette extraction,DPX tips)技术，该技术将松散的固相吸附剂填料装于移液枪头中，枪头口置有筛网屏障，通过简单的吸打过程完成样品的萃取、净化、富集。随着样品液体的流动，样品与松散的固定相在液体湍流作用得到充分的结合，样品与树脂形成均相混合胶体，再洗涤、洗脱即可快速完成样品的净化过程，待测物回收率高，样品纯净，检测的灵敏度得到很大的提高。此外，DPX枪头式分散固相微萃取柱不仅可以连接实验室的移液器使用，也可与Hamilton、Integra等品牌的全自动移液***兼容，操作简便、省时、适用性强，可同时大批量进行样品处理及检测，更易在分析实验室推广使用。
本方法采用DPX枪头式分散固相微萃取柱进行样品净化，建立一种液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品中12种磺胺类药物残留的高通量、快速分析方法。该方法适用于动物源性食品中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺二甲异噁唑、苯甲酰磺胺和磺胺喹噁啉单个或多个药物残留量的检测。由于DPX枪头式分散固相微萃取柱具有操作便捷、高通量、有机溶剂消耗量少等优点，目前在食品、环境、农药残留、兽药残留、毒品、药物分析等领域有着广泛的应用。采用该方法能建立起总成本低廉的检测体系，在兽药残留检测等领域具有广阔的应用前景。
本发明建立了12种磺胺类药物残留量测定的快速萃取及分析的方法。利用高效液相-串联质谱分析，可以结合可半自动化的DPX TipsTM-CX枪头式分散固相微萃取柱对动物源性食品中磺胺类药物的残留进行定量高精度检测。常见12种磺胺类药物的回收率在66％-126％，而DPX TipsTM-CX枪头式分散固相微萃取柱净化方法简便易行，并且色谱柱重线性稳定，表明本实施例方法能够满足磺胺类药物残留定量分析的要求。
附图说明
图1为12种磺胺类化合物的结构式图；
图2为磺胺类化合物的回收率与基质效应图；其中，A为实施例2回收率，B为实施例1回收率；C为基质效应；
图3为磺胺类药物混合标准溶液50ng/mL(50ppb)液相色谱-串联质谱质量色谱图；其中，1:磺胺醋酰,Sulfacetamide；2:磺胺吡啶,Sulfapyridine；3:磺胺甲氧哒嗪Sulfamethoxypyridazine；4:磺胺甲基嘧啶,Sulfamerazine；5.磺胺二甲嘧啶,Sulfamethazine；6.磺胺间甲氧嘧啶,Sulfamonomethoxine；7.磺胺氯哒嗪,Sulfochloropyridazine；8.磺胺甲异恶唑,Sulfamethoxazole；9:磺胺二甲异恶唑,Sulfisoxazole；10.苯甲酰磺胺,Sulfabenzamide；11.磺胺喹恶啉,Sulfaquinoxalin；12.磺胺二甲氧嘧啶,Sulfadimethoxine。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析磺胺类药物的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、样品提取：称取试样，加入去离子水后进行均质处理后，加入乙腈，涡流振荡，然后再离心，收集上清液，氮气吹干，用体积百分含量为3～7％甲酸水溶液700～800μL溶解后，得待净化液；
二、净化：先将DPX TipsTM-CX枪头式分散固相微萃取柱依次用450～550μL甲醇，450～550μL体积百分含量为1～3％甲酸水溶液平衡；再将待净化液移液过柱；然后分别用700～800μL体积百分含量为3～7％甲酸水溶液、700～800μL甲醇洗涤柱子；最后用700～800μL的洗脱液洗脱；收集洗脱液，在50～70℃下氮气吹干，残余物用体积百分含量为0.05～0.15％甲酸-甲醇水溶液80～120μL溶解，涡旋混匀，14000r/min离心10min，取上清液，供高效液相色谱-串联质谱仪测定；
三、检测：将净化后的样品进行高效液相色谱-串联质谱仪测定：
其中，色谱条件如下：
色谱仪：Agilent 1260Infinity液相色谱仪；
色谱柱：C18柱,5μm,2.1×150mm；
流动相：A相-0.1％甲酸水溶液，B相-0.1％甲酸乙腈；
柱温：40℃；
进样量：20μL；
梯度洗脱：0～6min，63～70％A、30～37％B；6.1～7.5min，5～63％A、37～95％B；7.6～9.0min，5％A、95％B；9.1～10.0min，5～70％A、30～95％B；流速为0.3mL/min；
质谱条件如下：
质谱仪：安捷伦6460QQQ MS；
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描；
电喷射电压：4000V；
干燥气流速：13L/min；
鞘气压力：25psi；
干燥气温度：350℃；
采集方式：多反应监测；
通过高效液相色谱-串联质谱仪检测，即完成所述的检测。
本实施方式的DPX TipsTM-CX枪头式分散固相微萃取柱购买自无锡微色谱生物科技有限公司。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的试样与水的质量体积比为202～108mg：1μL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的试样与乙腈的质量体积比为0.202～0.108mg：1mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的离心条件：13000-18000r/min离心20min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述用甲酸水溶液溶解是指用体积百分含量为5％甲酸水溶液750μL溶解。其它与具体实施方式一相同。
步骤一中所述用甲酸水溶液溶解是指用体积百分含量为6％甲酸水溶液730μL溶解。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述氮气吹干是用60℃氮气进行的。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：洗脱液是由氨水与甲醇按体积比为1:4的比例混合物而成的。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：甲酸-甲醇水溶液的甲醇：水的体积比为5：95。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二净化操作如下：先将DPX TipsTM-CX枪头式分散固相微萃取柱依次用500μL甲醇，500μL体积百分含量为2％甲酸水溶液平衡；再将待净化液移液过柱；然后分别用750μL体积百分含量为5％甲酸水溶液、750μL甲醇洗涤柱子；最后用750μL的洗脱液洗脱；收集洗脱液，在60℃下氮气吹干，残余物用体积百分含量为0.1％甲酸-甲醇水溶液100μL溶解，涡旋混匀，14000r/min离心10min，取上清液，供高效液相色谱-串联质谱仪测定。其它与具体实施方式一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例的采用DPX枪头式分散固相微萃取柱分离动物源性食品中磺胺类残留药物进行LC-MS/MS检测的方法，是按照以下步骤进行的：
一、样品提取
称取(0.2±0.002)g搅碎的试样于2mL离心管中，加入200μL水，加入2-3粒研磨珠，用Benchmark BeadBlasterTM24组织均质仪混匀，加入1mL乙腈，用涡流振荡器振荡1min，最高转速13000-18000r/min离心20min，分离上清液至新的离心管中，60℃下氮气吹干，用5％甲酸水溶液750μL溶解，作为待净化液。
二、净化方法
先将DPX TipsTM-CX枪头式分散固相微萃取柱依次用500μL甲醇，500μL 2％甲酸水溶液平衡；将待净化液移液过柱；然后分别用750μL 5％甲酸水溶液，750μL甲醇洗涤柱子；最后用750μLV(氨水):V(甲醇)＝1:4洗脱；洗脱液在60℃下氮气吹干，残余物用0.1％甲酸-甲醇水溶液(甲醇：水＝5：95)100μL溶解，涡旋混匀，14000r/min离心10min，取上清液，供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定。
三、检测方法
1.1色谱条件
色谱仪：Agilent 1260Infinity液相色谱仪
色谱柱：Agilent EclipsePlus C18,5μm,2.1×150mm，或类似色谱柱
流动相：A相-0.1％甲酸水溶液，B相-0.1％甲酸乙腈
柱温：40℃
进样量：20μL
梯度洗脱：见表1
Figure BDA0001673411790000061
1.2质谱条件
质谱仪：安捷伦6460 QQQ MS
离子源：电喷雾离子源
扫描方式：正离子扫描
电喷射电压：4000V
干燥气流速：13L/min
鞘气压力：25psi
干燥气温度：350℃
采集方式：多反应监测(MRM)
其他质谱参数见表2
表2磺胺类药物的质谱参数
Figure BDA0001673411790000071
Figure BDA0001673411790000081
实施例2
此实施例为对照例。此实施例在净化操作步骤采用了与实施例1不同的方法，即采用了常规的操作方法。
它是按照以下步骤进行的：
一、样品提取
称取(0.2±0.02)g搅碎的试样于2mL离心管中，加入200μL水，加入2-3粒研磨珠，用Benchmark BeadBlasterTM24组织均质仪混匀，加入1mL乙腈，用涡流振荡器振荡1min，最高转速13000-18000r/min离心20min，分离上清液至新的离心管中，60℃下氮气吹干，用去离子水750μL溶解，作为待净化液。
二、净化方法
先将DPX TipsTM-CX枪头式分散固相微萃取柱依次用500μL甲醇，500μL水溶液平衡；将待净化液上柱；然后依次用750μL水溶液，750μL体积百分含量为2％甲酸水溶液、750μL甲醇洗涤柱子；最后用750μL的洗脱液洗脱；收集洗脱液，在60℃下氮气吹干，残余物用体积百分含量为0.1％甲酸-甲醇水溶液100μL溶解，涡旋混匀，14000r/min离心10min，取上清液，供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定；
所述的洗脱液为体积百分含量为5％氨水甲醇溶液；
三、检测方法
1.3色谱条件
色谱仪：Agilent 1260Infinity液相色谱仪
色谱柱：Agilent EclipsePlus C18,5μm,2.1×150mm，或类似色谱柱
流动相：A相-0.1％甲酸水溶液，B相-0.1％甲酸乙腈
柱温：40℃
进样量：20μL
梯度洗脱：见表1
Figure BDA0001673411790000091
1.4质谱条件
质谱仪：安捷伦6460QQQ MS
离子源：电喷雾离子源
扫描方式：正离子扫描
电喷射电压：4000V
干燥气流速：13L/min
鞘气压力：25psi
干燥气温度：350℃
采集方式：多反应监测(MRM)
其他质谱参数见表2
表2磺胺类药物的质谱参数
Figure BDA0001673411790000092
Figure BDA0001673411790000101
Figure BDA0001673411790000111
实验结果
12种磺胺类药物的结构式、pKa和LogP值如图1所示。
当采用实施例2的方法一净化时，回收率为37.04％～92.64％，12个化合物中有8个回收率低于60％，磺胺醋酰的回收率仅为37.04％(如图2)。为了使磺胺类药物能够更好的在固相微萃取上保留，通过调节洗脱过程中洗脱液中甲酸的含量，洗脱步骤中洗脱液中氨水的用量比例，使得磺胺类分析物在结合和洗涤步骤中更好的保留在净化柱上，洗脱时能够更好的洗脱下来。采用实施例1的方法处理样品，加标量为50μg/kg，结果如表3所示，采用实施例1的DPX TipsTM-CX枪头式分散固相微萃取柱结合高效液相色谱-串联质谱法检测12种磺胺类药物，回收率为66.05％～126.47％，与实施例2相比，实施例1的方法回收率提高了50％。表明实施例1的方法能够满足磺胺类药物残留分析的要求。通过计算得到此方法猪肉定量限为25μg/kg(25ppb)，而且基质对检测结果无明显干扰(如图2所示)。表明DPXTipsTM-CX枪头式分散固相微萃取柱净化效果良好，达到了萃取富集的果效。如图3所示，所有化合物均在1.5到5min之间流出，12种磺胺类药物能被较好地的分离，且各物质峰形良好，保留时间稳定。磺胺甲氧嗪与磺胺间甲氧嘧啶的母离子和子离子相同，但可通过保留时间进行区分。
Figure BDA0001673411790000112
Figure BDA0001673411790000121
由此可知，实施例1建立了12种磺胺类药物残留量测定的快速萃取及分析的方法。利用高效液相-串联质谱分析，可以结合可半自动化的DPX TipsTM-CX枪头式分散固相微萃取柱对动物源性食品中磺胺类药物的残留进行定量高精度检测。常见12种磺胺类药物的回收率在66％-126％，而DPX TipsTM-CX枪头式分散固相微萃取柱净化方法简便易行，并且色谱柱重现性稳定，表明本实施例方法能够满足磺胺类药物残留定量分析的要求。

Claims (7)

1.一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析动物源性食品中磺胺类药物的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、样品提取：称取试样，加入去离子水后进行均质处理后，加入乙腈，涡流振荡，然后再离心，收集上清液，氮气吹干，用体积百分含量为3～7％甲酸水溶液700～800μL溶解后，得待净化液；
二、净化：先将DPX TipsTM-CX枪头式分散固相微萃取柱依次用500μL甲醇，500μL体积百分含量为2％甲酸水溶液平衡；再将待净化液移液过柱；然后分别用750μL体积百分含量为5％甲酸水溶液、750μL甲醇洗涤柱子；最后用750μL的洗脱液洗脱；收集洗脱液，在60℃下氮气吹干，残余物用体积百分含量为0.1％甲酸-甲醇水溶液100μL溶解，涡旋混匀，14000r/min离心10min，取上清液，供高效液相色谱-串联质谱仪测定；甲酸-甲醇水溶液的甲醇：水的体积比为5：95；所述的洗脱液是由氨水与甲醇按体积比为1:4的比例混合物而成的；
三、检测：将净化后的样品进行高效液相色谱-串联质谱仪测定：
其中，色谱条件如下：
色谱仪：Agilent 1260Infinity液相色谱仪；
色谱柱：C18柱,5μm,2.1×150mm；
流动相：A相-0.1％甲酸水溶液，B相-0.1％甲酸乙腈；
柱温：40℃；
进样量：20μL；
梯度洗脱：
Figure FDA0002945244580000011
质谱条件如下：
质谱仪：安捷伦6460QQQ MS；
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描；
电喷射电压：4000V；
干燥气流速：13L/min；
鞘气压力：25psi；
干燥气温度：350℃；
采集方式：多反应监测；
通过高效液相色谱-串联质谱仪检测，即完成所述的检测；所述的动物源性食品中磺胺类药物为磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺二甲异噁唑、苯甲酰磺胺和磺胺喹噁啉。
2.根据权利要求1所述的一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析动物源性食品中磺胺类药物的方法，其特征在于步骤一中所述的试样与水的质量体积比为202～108mg：1μL。
3.根据权利要求1所述的一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析动物源性食品中磺胺类药物的方法，其特征在于步骤一中所述的试样与乙腈的质量体积比为0.202～0.108mg：1mL。
4.根据权利要求1所述的一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析动物源性食品中磺胺类药物的方法，其特征在于步骤一中所述的离心条件：13000-18000r/min离心20min。
5.根据权利要求1所述的一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析动物源性食品中磺胺类药物的方法，其特征在于步骤一中所述用甲酸水溶液溶解是指用体积百分含量为5％甲酸水溶液750μL溶解。
6.根据权利要求1所述的一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析动物源性食品中磺胺类药物的方法，其特征在于步骤一中所述用甲酸水溶液溶解是指用体积百分含量为6％甲酸水溶液730μL溶解。
7.根据权利要求1所述的一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析动物源性食品中磺胺类药物的方法，其特征在于步骤一中所述氮气吹干是用60℃氮气进行的。
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