CN108929194B - 2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇的合成方法，依次包括以下步骤：于惰性气体的保护下，在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠或者颗粒状钠；再加入卤代苯与有机溶剂的混合溶液于20～40℃进行反应；反应所得液中滴加异丁醛和有机溶剂的混合溶液于‑20～10℃进行反应；反应所得液中加入酸溶液或弱酸盐水溶液进行水解；所得的反应液经后处理，得到2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇。采用本发明的方法合成2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇，原料利用率高，避免了高昂催化剂的使用，不但减少了三废排放，降低了生产成本，同时产品纯度高，收率高，具有很好的工业应用价值。

Description

2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法
技术领域
本发明涉及有机化合物2-甲基-1-苯基-1-丙醇的制备方法。
背景技术
2-甲基-1-苯基-1-丙醇是一种重要的精细化工中间体，主要应用于光引发剂、医药中间体、材料中间体等。
目前有关2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成工艺主要有四种：
1、专利EP 718265等提出异丁酰苯还原法。该法以异丁酰苯为原料，在氢气氛围下以贵金属催化还原。该法反应原料较难获得，催化剂的使用成本较高，且高压氢气操作对设备要求高。
2、格氏试剂合成法。根据格氏试剂的不同，文献(有机化学,2015,35,12,2545-2551)提出由卤代苯的格氏试剂与异丁醛反应；文献(化学世界,2001,42,4,203-205)提出2-卤代丙烷的格氏试剂与苯甲醛反应。该法反应条件苛刻，镁用量较大，固废难处理，通常用到四氢呋喃等作溶剂成本较高。
3、文献(Tetrahedron Letters,2000,40,17,3123–3126)提出有机锌合成法。该法主要是二异丙基锌与苯甲醛在低温下反应。该法原料二异丙基锌对温度敏感较难保存，反应中用到手性催化剂，转化率仅有70％，较难工业化大规模生产。
4、文献(Organic&Biomolecular Chemistry,2007,5,21,3520-3523.)提出钠反应合成法。该法温度要求在-78℃下，用钠、氯苯和异丁醛(3：1：1的摩尔比)反应，并且用到聚合物负载萘作为催化剂。该法催化剂较难制备，所要求的反应温度很低，难工业化应用，且收率仅有85％。该方法，如果将-78℃调整至-20～10℃下进行，会导致副产物增大(如联苯、三联苯)，反应选择性大大降低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效、经济、绿色、适宜工业化生产要求的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，依次包括以下步骤：
(1)、采用以下任一方式：
方式一、于惰性气体的保护下，在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐(高级脂肪酸或高级脂肪酸盐均为少量)、以及加入钠(金属钠)，先加热升温至回流(约90～140℃)搅拌30～60min，然后停止加热，高速搅拌直至冷却至室温；
方式二、于惰性气体的保护下，在溶剂Ⅰ中加入钠(金属钠)，先加热升温至回流搅拌30～60min，然后停止加热，高速搅拌直至冷却至室温，过滤，获得颗粒状钠(钠砂)；
在所述颗粒状钠(钠砂)中加入有机溶剂，以及加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐(高级脂肪酸或高级脂肪酸盐均为少量)；
(2)、于惰性气体的保护下，向步骤(1)所得液中滴加(缓慢滴加)卤代苯与有机溶剂的混合溶液；滴加完毕后于20～40℃反应1～2h；
卤代苯与步骤(1)中钠的摩尔比为1:1.6～2.2(较佳为2)；
(3)、于惰性气体的保护下，向步骤(2)所得液中滴加(缓慢滴加)异丁醛和有机溶剂的混合溶液；滴加完毕后于-20～10℃反应1～3h；
所述步骤(2)中的卤代苯与异丁醛的摩尔比为1:0.8～1.2(较佳为1)；
(4)、在步骤(3)所得的反应液中加入酸溶液或弱酸盐水溶液进行水解，所述水解为于30～80℃搅拌反应1±0.2h；
酸溶液或弱酸盐水溶液：步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中的有机溶剂的用量之和＝1：4～6(较佳为1:4～5)的体积比；
(5)、将步骤(4)所得的反应液静置分液，取有机相(位于上层)蒸除有机溶剂，减压精馏(121℃，20Torr)得到2-甲基-1-苯基-1-丙醇(为纯产品)。
备注说明：静置分液所得的水相为钠盐(例如为NaCl)水溶液。
所述步骤(1)～(3)中，在惰性气体保护下实现了的无水无氧条件，惰性气体为氮气(优先)、氩气。
作为本发明的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法的改进：
所述步骤(2)的滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃；
所述步骤(3)的滴加过程中控制反应体系的温度不超过该步骤所设定的反应温度。
作为本发明的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法的进一步改进：
所述步骤(2)中的卤代苯为氯代苯、溴代苯、碘代苯。
作为本发明的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法的进一步改进：
所述步骤(1)中：高级脂肪酸为油酸、十二烷基苯磺酸、硬脂酸、亚麻酸，高级脂肪酸盐为油酸钠、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠，每300mL的有机溶剂配用2～4ml的高级脂肪酸或者配用2～4g的高级脂肪酸盐，每300mL的有机溶剂配用0.5～1.5mol的钠；
所述步骤(2)中：每0.5～0.6mol的卤代苯配用50～100mL的有机溶剂；
所述步骤(3)中：每0.5mol的异丁醛配用50～100mL的有机溶剂。
作为本发明的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法的进一步改进，所述步骤(4)中：酸溶液为质量浓度为8～12％(较佳为10％)盐酸水溶液，弱酸盐水溶液为质量浓度为18～22％(较佳为20％)的氯化铵水溶液(优选)。
作为本发明的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法的进一步改进：
所述步骤(1)中：
方式一所用的有机溶剂为甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、正庚烷，方式二所用的有机溶剂为四氢呋喃；
所述步骤(2)和(3)中所用的有机溶剂均同步骤(1)所用的有机溶剂。
作为本发明的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法的进一步改进，所述步骤(1)的方式二中：每300mL的溶剂Ⅰ配用0.5～1.5mol的钠；溶剂Ⅰ为甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、正庚烷。
作为本发明的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法的进一步改进，所述步骤(1)中，高速搅拌的转速为500～1500转/分。
本发明中没有明确告知的搅拌，均为150～300转/分的常规转速。
本发明的反应式如下：
Figure BDA0001742563340000031
本发明是一种2-甲基-1-苯基-1-丙醇的绿色制备方法，采用钠金属反应合成，价格较镁便宜，反应产生的固废NaCl较易回收利用；且本发明中，钠用于与卤代苯反应生成苯基钠，而背景技术的文献4中钠用于在卤代苯与异丁醛反应时起脱卤作用。且，本发明减少了钠的用量，从而能使钠反应完全，便于后处理，降低成本。
本发明在反应中加入了少量高级脂肪酸或高级脂肪酸盐，兼作乳化剂、催化剂，使反应更加稳定，减少联苯及多联苯的生成，反应转化率和选择性高。相对于背景技术的文献4的聚合物负载萘催化，本方法使用的高级脂肪酸或高级脂肪酸盐较易获得，价格便宜，并且所要求的温度条件较易达到，能耗较小，工业化应用前景可观。
本发明优先使用本发明所设定的氯化铵水溶液，酸性较弱，且反应生成氨气，绿色无污染。
本发明与现有技术相比，具有以下技术优势：
(1)工艺步骤简单明确，后处理较方便；
(2)绿色，金属钠可被完全反应，废弃物排放少；
(3)反应过程能耗小，常压反应对设备要求较低；
(4)反应产物2-甲基-1-苯基-1-丙醇的纯度和产率高。根据本方法所得到的2-甲基-1-苯基-1-丙醇，收率最高可达96.2％。纯度基本能超过99％。
综上所述，采用本发明的方法合成2-甲基-1-苯基-1-丙醇，原料利用率高，避免了高昂催化剂的使用，不但减少了三废排放，降低了生产成本，同时产品纯度高，收率高，具有很好的工业应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
下述实施例中：于惰性气体(氮气)的保护下，即代表是在无水、无氧并有氮气保护的条件下；没有明确告知的搅拌，均为150～300转/分的常规转速；高速搅拌是指≥500转/分速度转速的搅拌。
实施例1、一种2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，依次进行以下步骤：
(1)、于惰性气体(氮气)的保护下，向反应装置中加入23g(1mol)钠、300mL甲苯、3mL油酸，升温至回流(110℃)并以常规转速搅拌，回流1h后停止加热，以500转/分的高速搅拌；直至冷至室温。
(2)、于惰性气体(氮气)的保护下，向步骤(1)所得液中缓慢滴加56g(0.5mol)氯苯和50mL甲苯混合溶液，滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃；滴加完毕后于30℃，反应2h。
(3)、于惰性气体(氮气)的保护下，向步骤(2)所得液中缓慢滴加36g(0.5mol)异丁醛和60mL甲苯的混合溶液，滴加过程中控制反应体系的温度不超过10℃；滴加完毕后保持在10℃反应2h，即停止反应。
(4)、在步骤(3)所得的反应液中加入100mL的10％盐酸溶液，在50℃下搅拌反应1h。
(5)、将步骤(4)所得的反应液静置分液，取有机相在常压下蒸发回收甲苯(110℃)，减压精馏得到2-甲基-1-苯基-1-丙醇的纯产品(121℃，20Torr)。
收率为83.3％，纯度为99.5％。
实施例2、一种2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，依次进行以下步骤：
(1)、于惰性气体(氮气)的保护下，向反应装置中加入23g(1mol)钠、300mL二甲苯、4g硬脂酸钠，升温至回流(137℃)并以常规转速搅拌，回流1h后停止加热，以500转/分的高速搅拌；直至冷至室温。
(2)、于惰性气体(氮气)的保护下，向步骤(1)所得液中缓慢滴加56g(0.5mol)氯苯和50mL二甲苯混合溶液，滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃；滴加完毕后于30℃，反应2h。
(3)、于惰性气体(氮气)的保护下，向步骤(2)所得液中缓慢滴加36g(0.5mol)异丁醛和60mL二甲苯的混合溶液，滴加过程中控制反应体系的温度不超过-15℃；滴加完毕后保持在-15℃反应1h，即停止反应。
(4)、在步骤(3)所得的反应液中加入100mL的20％氯化铵水溶液，在50℃下搅拌反应1h。
(5)、将步骤(4)所得的反应液静置分液，取有机相在常压下蒸发回收二甲苯(137℃)，减压精馏得到2-甲基-1-苯基-1-丙醇纯产品(121℃，20Torr)。
收率为96.2％，纯度为99.6％。
实施例3、一种2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，依次进行以下步骤：
(1)、于惰性气体(氮气)的保护下，向反应装置中加入23g(1mol)钠、300mL甲苯、3mL油酸，升温至回流(110℃)并以常规转速搅拌，回流1h后停止加热，以500转/分的高速搅拌；直至冷至室温。
(2)、于惰性气体(氮气)的保护下，向步骤(1)所得液中缓慢滴加78.5g(0.5mol)溴苯和80mL甲苯混合溶液，滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃；滴加完毕后于30℃，反应2h。
(3)、于惰性气体(氮气)的保护下，向步骤(2)所得液中缓慢滴加36g(0.5mol)异丁醛和60mL甲苯的混合溶液，滴加过程中控制反应体系的温度不超过-10℃；滴加完毕后保持在-10℃反应2h，即停止反应。
(4)、在步骤(3)所得的反应液中加入100mL的10％盐酸溶液，在50℃下搅拌反应1h；
(5)、将步骤(4)所得的反应液静置分液，取有机相在常压下蒸发回收甲苯，减压精馏得到2-甲基-1-苯基-1-丙醇纯产品(121℃，20Torr)。
收率为94.6％，纯度为99.2％。
实施例4、一种2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，依次进行以下步骤：
(1)、于惰性气体(氮气)的保护下，向反应装置中加入23g(1mol)钠、300mL甲苯、4g十二烷基苯磺酸钠，升温至回流(101℃)并以常规转速搅拌，回流1h后停止加热，以500转/分的高速搅拌；直至冷至室温。
(2)、于惰性气体(氮气)的保护下，向步骤(1)所得液中缓慢滴加67.2g(0.6mol)氯苯和70mL甲苯混合溶液，滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃；滴加完毕后于30℃，反应2h。
(3)、于惰性气体(氮气)的保护下，向步骤(2)所得液中缓慢滴加36g(0.5mol)异丁醛和60mL甲苯的混合溶液，滴加过程中控制反应体系的温度不超过-5℃；滴加完毕后保持在-5℃反应2h，即停止反应。
(4)、将步骤(3)所得的反应液加入100mL的20％氯化铵水溶液，在40℃下搅拌反应1h；
(5)、将步骤(4)所得的反应液静置分液，取有机相在常压下蒸发回收甲苯，减压精馏得到2-甲基-1-苯基-1-丙醇纯产品(121℃，20Torr)。
收率为90.3％，纯度为98.7％。
实施例5、一种2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，依次进行以下步骤：
(1)、于惰性气体(氮气)的保护下，向反应装置中加入23g(1mol)钠、300mL甲苯，升温至回流(110℃)并以常规转速搅拌，回流1h后停止加热，以500转/分的高速搅拌；直至冷至室温后，过滤出钠砂颗粒，加入300mL四氢呋喃、3g硬脂酸钠。
(2)、于惰性气体(氮气)的保护下，向步骤(1)所得液中缓慢滴加56g(0.5mol)氯苯和50mL四氢呋喃混合溶液，滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃；滴加完毕后于20℃，反应2h。
(3)、于惰性气体(氮气)的保护下，向步骤(2)所得液中缓慢滴加36g(0.5mol)异丁醛和60mL四氢呋喃的混合溶液，滴加过程中控制反应体系的温度不超过-10℃；滴加完毕后保持在-10℃反应1h，即停止反应。
(4)、将步骤(3)所得的反应液加入100mL的20％氯化铵水溶液，在30℃下搅拌反应1h；
(5)、将步骤(4)所得的反应液静置分液，取有机相在常压下蒸发回收四氢呋喃(66℃)，减压精馏得到2-甲基-1-苯基-1-丙醇纯产品(121℃，20Torr)。
收率为96.0％，纯度为99.5％。
实施例6、一种2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，依次进行以下步骤：
(1)、于惰性气体(氮气)的保护下，向反应装置中加入23g(1mol)钠、300mL1,4-二氧六环、3mL油酸，升温至回流(101℃)并以常规转速搅拌，回流1h后停止加热，以500转/分的高速搅拌；直至冷至室温。
(2)、于惰性气体(氮气)的保护下，向步骤(1)所得液中缓慢滴加102g(0.5mol)碘苯和100mL1,4-二氧六环混合溶液，滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃；滴加完毕后于30℃，反应2h。
(3)、于惰性气体(氮气)的保护下，向步骤(2)所得液中缓慢滴加36g(0.5mol)异丁醛和60mL1,4-二氧六环的混合溶液，滴加过程中控制反应体系的温度不超过0℃；滴加完毕后保持在0℃反应2h，即停止反应。
(4)、将步骤(3)所得的反应液加入100mL的10％盐酸溶液，在50℃下搅拌反应1h；
(5)、将步骤(4)所得的反应液静置分液，取有机相在常压下蒸发回收1,4-二氧六环(101℃)，减压精馏得到2-甲基-1-苯基-1-丙醇纯产品(121℃，20Torr)。
收率为93.7％，纯度为99.5％。
对比例1、
取消实施例2步骤(1)中的“升温至回流的反应”，
即，将步骤(2)改成为如下内容：于惰性气体(氮气)的保护下，向反应装置中加入23g(1mol)钠、350mL二甲苯、4g硬脂酸钠，然后直接向反应装置缓慢滴加氯苯56g(0.5mol)；反应条件不变，即为：滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃；滴加完毕后于30℃，反应2h。
其余等同于实施例2。
所得结果为：收率为81.2％，纯度为90.1％。
对比例2、
取消实施例2步骤(1)中的“4g硬脂酸钠”的使用；其余等同于实施例2。
所得结果为：收率为65.5％，纯度为87.8％。
对比例3、
取消实施例2步骤(1)中的“4g硬脂酸钠”的使用；且将步骤(2)改成为：
于惰性气体(氮气)的保护下，向步骤(1)所得液中加入56g(0.5mol)氯苯和50mL二甲苯的混合溶液，以及加入2g萘；于-78℃反应1h，后在室温下搅拌过夜。
其余等同于实施例2。
所得结果为：收率为75.5％，纯度为97.8％。
对比例4、将实施例2步骤(1)钠的用量由1mol改成1.5mol，即，钠、氯苯和异丁醛的摩尔用量比为：3：1：1；其余等同于实施例2。
所得结果为：收率为91.5％，纯度为98.0％。
对比例5、
将实施例3中步骤(4)的“100mL的10％盐酸溶液”改成常规的浓盐酸，HCL的摩尔用量保持不变；其余等同于实施例3。
所得结果为：收率为90.1％，纯度为96.1％。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (8)

1.2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，其特征是依次包括以下步骤：
(1)、采用以下任一方式：
方式一、于惰性气体的保护下，在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠，先加热升温至回流搅拌30～60min，然后停止加热，高速搅拌直至冷却至室温；
方式二、于惰性气体的保护下，在溶剂Ⅰ中加入钠，先加热升温至回流搅拌30～60min，然后停止加热，高速搅拌直至冷却至室温，过滤，获得颗粒状钠；在所述颗粒状钠中加入有机溶剂，以及加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐；
高级脂肪酸为油酸、十二烷基苯磺酸、硬脂酸、亚麻酸，高级脂肪酸盐为油酸钠、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠；
每300mL的有机溶剂配用2～4ml的高级脂肪酸或者配用2～4g的高级脂肪酸盐，每300mL的有机溶剂配用0.5～1.5mol的钠；
(2)、于惰性气体的保护下，向步骤(1)所得液中滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液；滴加完毕后于20～40℃反应1～2h；
卤代苯与步骤(1)中钠的摩尔比为1:1.6～2.2；
(3)、于惰性气体的保护下，向步骤(2)所得液中滴加异丁醛和有机溶剂的混合溶液；滴加完毕后于-20～10℃反应1～3h；
所述步骤(2)中的卤代苯与异丁醛的摩尔比为1:0.8～1.2；
(4)、在步骤(3)所得的反应液中加入酸溶液或弱酸盐水溶液进行水解，所述水解为于30～80℃搅拌反应1±0.2h；
酸溶液或弱酸盐水溶液：步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中的有机溶剂的用量之和＝1：4～6的体积比；
(5)、将步骤(4)所得的反应液静置分液，取有机相蒸除有机溶剂，减压精馏得到2-甲基-1-苯基-1-丙醇。
2.根据权利要求1所述的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，其特征是：
所述步骤(2)的滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃；
所述步骤(3)的滴加过程中控制反应体系的温度不超过该步骤所设定的反应温度。
3.根据权利要求1或2所述的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，其特征是：
所述步骤(2)中的卤代苯为氯代苯、溴代苯、碘代苯。
4.根据权利要求3所述的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，其特征是：
所述步骤(2)中：每0.5～0.6mol的卤代苯配用50～100mL的有机溶剂；
所述步骤(3)中：每0.5mol的异丁醛配用50～100mL的有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，其特征是所述步骤(4)中：
酸溶液为质量浓度为8～12％盐酸水溶液，弱酸盐水溶液为质量浓度为18～22％的氯化铵水溶液。
6.根据权利要求5所述的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，其特征是：
所述步骤(1)中：
方式一所用的有机溶剂为甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、正庚烷，方式二所用的有机溶剂为四氢呋喃；
所述步骤(2)和(3)中所用的有机溶剂均同步骤(1)所用的有机溶剂。
7.根据权利要求6所述的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，其特征是所述步骤(1)的方式二中：
每300mL的溶剂Ⅰ配用0.5～1.5mol的钠；溶剂Ⅰ为甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、正庚烷。
8.根据权利要求1所述的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，其特征是所述步骤(1)中，高速搅拌的转速为500～1500转/分。
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