CN108914575A - 一种以纤维素纤维为基材的壳聚糖抗菌纤维的制备工艺 - Google Patents

一种以纤维素纤维为基材的壳聚糖抗菌纤维的制备工艺 Download PDF

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黄金洪
陈浩
赵志远
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Abstract

本发明涉及一种以纤维素纤维为基材的壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，包括如下步骤：（1）原料准备：将纤维素纤维用软水清洗，得到预处理的纤维素纤维；取丙烯酸、乳化剂、消泡剂和引发剂配制成改性溶液；将壳聚糖溶解在软水中；（2）改性纤维的制备：将步骤（1）配制好的改性纤维溶液添加到步骤（1）中纤维素纤维中，搅拌、加热，反应完成后排出残液，加入软水调节至中性，得到改性纤维素纤维。（3）壳聚糖抗菌纤维素纤维的制备：将步骤（1）配制好的壳聚糖溶液添加到改性纤维素纤维中，搅拌、加热，反应完成后排出残液，用软水清洗至澄清后，脱水、烘干，得到壳聚糖抗菌纤维素纤维。

Description

一种以纤维素纤维为基材的壳聚糖抗菌纤维的制备工艺
技术领域
本发明涉及纤维素纤维领域，具体地说涉及一种以纤维素纤维为基材的壳聚糖抗菌纤维的制备工艺。
背景技术
进入新世纪以来，随着生活水平的提高，人们对生活质量的要求也日益增加，对环境卫生和身体健康也越来越重视。我们生活的环境中布满了各种各样的细菌，这些细菌中有些对人们的健康构成严重威胁。在病菌的生长、繁殖、传播过程中，纺织品充当了一个重要的角色，并且人体产生的汗液、皮脂等污垢会粘附在纺织品上，更容易滋生病菌。因此，在纺织品上应用抗菌技术，在保证美观、舒适的同时，有效减少病菌对人体的危害，也对保证人们的健康有重要意义。
天然抗菌材料是从植物或动物体内提炼而得，在杀灭病菌的同时对人体几乎没有副作用。甲壳素是从螃蟹壳、虾壳中提取的一种天然物质，壳聚糖是甲壳素脱乙酰得到的一种碱性无毒天然高分子，具有良好的生物相容性、生物降解性，并且对皮肤无过敏、无刺激作用。壳聚糖的分子结构中带有大量的自由氨基（-NH2），N原子上含有未共用电子对，很容易结合一个H质子，-NH2被质子化为-NH3+，从而，壳聚糖带上正电荷。细菌的细胞带负电荷，与壳聚糖上的正电荷相互作用时，改变了细胞的通透性，在细胞表面形成一层薄膜，阻碍细菌获得营养物质，从而干扰细胞正常生长、繁殖。并且，壳聚糖上的氨基（-NH2）和羟基（-OH）能与一些细菌生长所必须的金属元素（如锌）螯合，阻断了细胞营养物质的摄取，从而达到络合抗菌的目的。
纤维素纤维是一种常用的纺织品纤维。纤维素纤维是以纤维素为主要成分的一种线型高分子聚合物，分为天然纤维素纤维，如棉、麻等，和再生纤维素纤维，如粘胶纤维、铜氨纤维等，纤维素的结构是由D-吡喃葡萄糖环以β-1,4糖苷键链接而成。纤维素大分子表面比较平整，并且葡萄糖环上带有多个活性羟基，纤维素的这种结构和形态使得纤维素纤维的吸湿性和染色性能较好，还有利于对纤维进行改性。
中国专利申请公告号“CN101838347A”公开了一种碱溶性壳聚糖衍生物的制备及在粘胶纤维制造上的应用，所述的碱溶性壳聚糖衍生物是甲壳素经过羧甲基化、脱乙酰化制得的O-羧甲基壳聚糖，并验证了O-羧甲基壳聚糖具有抗菌性；而后将O-羧甲基壳聚糖与粘胶纤维共混进行纺丝，所得的纺织品同样具有很好的抗菌性能。该专利碱溶性壳聚糖衍生物/粘胶抗菌纤维具有天然、生物相容性好、稳定性高、抗菌效果明显、成本较低等优点，因而可以推测该产品可用于制造贴身内衣裤、鞋袜、被褥、纱布等。但该专利中壳聚糖的羧甲基化程度对抗菌性能影响很大，并且在制备羧甲基壳聚糖的过程中使用的化学试剂毒性较大，安全隐患严重。
中国专利申请公告号“CN106905438A”公开了一种壳聚糖季铵盐抗菌纤维素及其制备方法。该方法主要以纤维素为基体，通过酰胺化反应接枝壳聚糖季铵盐的抗菌纤维素；该方法采用化学接枝含有较多氨基的季铵盐前驱体，随后季铵化的技术，在材料表面获得稳定有效的抗菌基团，步骤简单，成本低廉，反应效率高，具有生物可降解性、生物相容性，对环境友好，所制备的抗菌剂抗菌性能稳定持久，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌都具有优异的抗菌性能，而且按本发明方法制备的抗菌剂可以搅拌使用，对纤维素基体无破坏作用。但是壳聚糖季铵盐有轻微的细胞毒性。
中国专利申请公告号“CN104532571A”公开了一种壳寡糖修饰棉纤维的制备工艺，该发明以壳寡糖、棉纤维为原料，先制备出预处理棉纤维；再用环氧氯丙烷与壳寡糖反应，制备出羟丙基壳寡糖；接着，先后用羟丙基壳寡糖和双缩水甘油醚分别对预处理棉纤维进行醚化修饰，制备出接枝腔丙基壳寡糖棉纤维产品。该发明具有反应条件温和、专一性强、操作简单、成本较低、便于推广应用等特点。但该专利中用壳寡糖作抗菌剂、环氧氯丙烷和双缩水甘油醚作交联剂接枝棉纤维，制备抗菌纤维，使用的交联剂会造成纤维板结。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种以纤维素纤维为基材的壳聚糖抗菌纤维的制备工艺。本发明壳聚糖与纤维素纤维之间以共价键结合，结合牢固、稳定，抗菌效果好；并且制作工艺简单，操作方便，反应条件温和、安全，而没有反应的壳聚糖还能重复使用，生产成本低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种以纤维素纤维为基材的壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料准备
A、纤维素纤维的清洗
将纤维素纤维用软水清洗，得到预处理的纤维素纤维。
B、改性纤维溶液的配制
取丙烯酸、乳化剂、消泡剂和引发剂配制成改性溶液。
C、配制壳聚糖溶液
将壳聚糖溶解在软水中。
（2）改性纤维的制备
在反应罐中，将步骤（1）B配制好的改性纤维溶液添加到步骤（1）A所得的纤维素纤维中，搅拌、加热，反应完成后排出残液，加入软水调节至中性，得到改性纤维素纤维。
（3）壳聚糖抗菌纤维素纤维的制备
在反应罐中，将步骤（1）C配制好的壳聚糖溶液添加到改性纤维素纤维中，搅拌、加热，反应完成后排出残液，用软水清洗至澄清后，脱水、烘干，得到壳聚糖抗菌纤维素纤维。
步骤（1）A中纤维素纤维与软水按1kg：4-20L的比例混合清洗，加热至70-100℃，搅拌清洗0.5-2h，清洗后排出液体。
步骤（1）B中采用的乳化剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠，引发剂包括过硫酸钾和过硫酸铵。
步骤（1）B中丙烯酸质量浓度为1-20%，乳化剂质量浓度为0.1-10%，消泡剂质量浓度为0.02-4%、引发剂的物质的量是丙烯酸物质的量的1-30%。
步骤（1）C中选用分子量在100-30000Da的壳聚糖溶解在软水中，得到质量浓度为0.1-40%的壳聚糖溶液。
步骤（2）中纤维素纤维与改性纤维溶液按1kg：4-20L的比例混合，搅拌、加热至60-100℃，反应1-10h。
步骤（3）中改性纤维素纤维与壳聚糖溶液按1kg：4-20L的比例混合，搅拌、加热至65-130℃，反应1-5h。
采用本发明的优点在于：
一、本发明采用接枝的方式制得抗菌纤维，天然抗菌剂壳聚糖与纤维素纤维之间以共价键结合，结合牢固、稳定，抗菌效果好。采用分子量在100-30000Da的壳聚糖，能在水中完全溶解，与纤维之间反应程度高，因此纤维上的氨基含量高，抗菌效果明显，经检测，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抗菌率均在99%以上，并且最终得到的纤维强力保持好，能够满足使用要求。
二、本发明使用的丙烯酸、乳化剂、消泡剂和引发剂均为安全试剂，对环境的污染小。
三、本发明制备壳寡糖接枝纤维素纤维，制备工艺简单，操作方便，反应条件温和、安全，没有反应的壳聚糖可以重复使用，生产成本低。
四、本发明步骤（1）A中纤维素纤维与软水按1kg：4-20L的比例混合清洗，加热至70-100℃，搅拌清洗0.5-2h，高温下，更容易洗去纤维表面的油污等杂质，保证后续反应只发生在纤维上，更充分利用试剂。
五、本发明步骤（1）B中采用的乳化剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠，引发剂包括过硫酸钾和过硫酸铵，乳化剂可以保证试剂分散得更均匀，反应更充分；该引发剂在常温下稳定，不会发生反应，到了一定温度下才会起反应，保证在试剂添加过程中，溶液的稳定。
六、本发明步骤（1）B中丙烯酸质量浓度为1-20%，乳化剂质量浓度为0.1-10%，消泡剂质量浓度为0.02-4%、引发剂的物质的量是丙烯酸物质的量的1-30%，该用量既能保证反应的顺利进行，也不会造成试剂的浪费，还有利于反应完成后纤维的清洗。
七、本发明步骤（1）C中选用分子量在100-30000Da的壳聚糖溶解在软水中，得到质量浓度为0.1-40%的壳聚糖溶液，该分子量和浓度的壳聚糖能够在水中完全溶解，能够充分与步骤（2）中的纤维充分发生反应，保证最终得到的纤维的抗菌效果。
八、本发明步骤（2）中纤维素纤维与改性纤维溶液按1kg：4-20L的比例混合，搅拌、加热至60-100℃，反应1-10h，该条件下，纤维的改性更充分，反应程度最大，试剂的利用率最高，保证改性纤维的效果。
九、本发明步骤（3）中改性纤维素纤维与壳聚糖溶液按1kg：4-20L的比例混合，搅拌、加热至65-130℃，反应1-5h，该条件下，壳聚糖与步骤（2）中的纤维反应程度最大，壳聚糖的利用率最大。
十、本发明中使用的乳化剂能够保证丙烯酸接枝到纤维素纤维上时分散均匀；消泡剂能防止产生泡沫，而产生的泡沫易粘附在纤维素纤维上，不好清洗；引发剂作用下丙烯酸才能与纤维素纤维发生反应。
具体实施方式
实施例1
（1）、原料准备
A、纤维素纤维的清洗
按照纤维质量与软水体积比为1kg:4-20L的比例，将纤维素纤维加入到反应罐中，升温至70-100℃，搅拌清洗0.5-2小时。清洗完成后，排出液体，清洗后的纤维备用；
B、改性纤维溶液的配制
称取一定量的丙烯酸、乳化剂、消泡剂和引发剂配制改性溶液，丙烯酸质量浓度为1-20%、乳化剂质量浓度为0.1-10%、消泡剂质量浓度为0.02-4%、引发剂的物质的量是丙烯酸物质的量的1-30%，各试剂溶解完全后备用；
C、配制壳聚糖溶液
称取一定量的分子量在100-30000Da的壳聚糖溶解在软水中，其中壳聚糖质量浓度为0.1-40%，搅拌至完全溶解后，制成壳聚糖溶液，备用。
（2）、改性纤维的制备
将步骤（1）B配制好的改性纤维溶液添加到步骤（1）A的反应罐中，纤维质量与改性纤维溶液体积比为1kg:4-20L；搅拌、逐步升温至60-100℃，反应1-10小时；反应完成后排出残液，用软水清洗至中性，得到改性纤维素纤维，备用。
（3）、壳聚糖抗菌纤维素纤维的制备
将步骤（1）C配制好的壳聚糖溶液添加到步骤（2）的反应罐中，纤维质量与壳聚糖溶液体积比为1kg:4-20L；搅拌、逐步升温至65-130℃，反应1-15小时；反应完成后排出残液，用软水清洗至澄清后，纤维脱水、烘干。最终制得壳聚糖接枝纤维素纤维，即壳聚糖抗菌纤维素纤维。
所述乳化剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠。
所述引发剂包括过硫酸钾和过硫酸铵。
实施例2
（1）、原料准备
A、纤维素纤维的清洗
按照纤维质量与软水体积比为1kg:4L的比例，将纤维素纤维加入到反应罐中，升温至70-100℃，搅拌清洗0.5小时。清洗完成后，排出液体，清洗后的纤维备用；
B、改性纤维溶液的配制
称取一定量的丙烯酸、乳化剂、消泡剂和引发剂配制改性溶液，丙烯酸质量浓度为1%、乳化剂质量浓度为0.1%、消泡剂质量浓度为0.02%、引发剂的物质的量是丙烯酸物质的量的1%，各试剂溶解完全后备用；
C、配制壳聚糖溶液
称取一定量的分子量在100-30000Da的壳聚糖溶解在软水中，其中壳聚糖质量浓度为0.1%，搅拌至完全溶解后，制成壳聚糖溶液，备用。
（2）、改性纤维的制备
将步骤（1）B配制好的改性纤维溶液添加到步骤（1）A的反应罐中，纤维质量与改性纤维溶液体积比为1kg: 20L；搅拌、逐步升温至60-100℃，反应1小时；反应完成后排出残液，用软水清洗至中性，得到改性纤维素纤维，备用。
（3）、壳聚糖抗菌纤维素纤维的制备
将步骤（1）C配制好的壳聚糖溶液添加到步骤（2）的反应罐中，纤维质量与壳聚糖溶液体积比为1kg:4L；搅拌、逐步升温至65-130℃，反应1小时；反应完成后排出残液，用软水清洗至澄清后，纤维脱水、烘干。最终制得壳聚糖接枝纤维素纤维，即壳聚糖抗菌纤维素纤维。
所述乳化剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠。
所述引发剂包括过硫酸钾和过硫酸铵。
实施例3
（1）、原料准备
A、纤维素纤维的清洗
按照纤维质量与软水体积比为1kg:20L的比例，将纤维素纤维加入到反应罐中，升温至70-100℃，搅拌清洗2小时。清洗完成后，排出液体，清洗后的纤维备用；
B、改性纤维溶液的配制
称取一定量的丙烯酸、乳化剂、消泡剂和引发剂配制改性溶液，丙烯酸质量浓度为20%、乳化剂质量浓度为10%、消泡剂质量浓度为4%、引发剂的物质的量是丙烯酸物质的量的30%，各试剂溶解完全后备用；
C、配制壳聚糖溶液
称取一定量的分子量在100-30000Da的壳聚糖溶解在软水中，其中壳聚糖质量浓度为40%，搅拌至完全溶解后，制成壳聚糖溶液，备用。
（2）、改性纤维的制备
将步骤（1）B配制好的改性纤维溶液添加到步骤（1）A的反应罐中，纤维质量与改性纤维溶液体积比为1kg:20L；搅拌、逐步升温至60-100℃，反应10小时；反应完成后排出残液，用软水清洗至中性，得到改性纤维素纤维，备用。
（3）、壳聚糖抗菌纤维素纤维的制备
将步骤（1）C配制好的壳聚糖溶液添加到步骤（2）的反应罐中，纤维质量与壳聚糖溶液体积比为1kg: 20L；搅拌、逐步升温至130℃，反应15小时；反应完成后排出残液，用软水清洗至澄清后，纤维脱水、烘干。最终制得壳聚糖接枝纤维素纤维，即壳聚糖抗菌纤维素纤维。
所述乳化剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠。
所述引发剂包括过硫酸钾和过硫酸铵。
实施例4
（1）、原料准备
A、纤维素纤维的清洗
按照纤维质量与软水体积比为1kg:4-20L的比例，将纤维素纤维加入到反应罐中，升温至70-100℃，搅拌清洗0.5小时。清洗完成后，排出液体，清洗后的纤维备用；
B、改性纤维溶液的配制
称取一定量的丙烯酸、乳化剂、消泡剂和引发剂配制改性溶液，丙烯酸质量浓度为1-20%、乳化剂质量浓度为0.1-10%、消泡剂质量浓度为0.02-4%、引发剂的物质的量是丙烯酸物质的量的1-30%，各试剂溶解完全后备用；
C、配制壳聚糖溶液
称取一定量的分子量在100-30000Da的壳聚糖溶解在软水中，其中壳聚糖质量浓度为0.1-40%，搅拌至完全溶解后，制成壳聚糖溶液，备用。
（2）、改性纤维的制备
将步骤（1）B配制好的改性纤维溶液添加到步骤（1）A的反应罐中，纤维质量与改性纤维溶液体积比为1kg:4-20L；搅拌、逐步升温至60-100℃，反应1小时；反应完成后排出残液，用软水清洗至中性，得到改性纤维素纤维，备用。
（3）、壳聚糖抗菌纤维素纤维的制备
将步骤（1）C配制好的壳聚糖溶液添加到步骤（2）的反应罐中，纤维质量与壳聚糖溶液体积比为1Kg:4-20L；搅拌、逐步升温至65-130℃，反应1小时；反应完成后排出残液，用软水清洗至澄清后，纤维脱水、烘干。最终制得壳聚糖接枝纤维素纤维，即壳聚糖抗菌纤维素纤维。
所述乳化剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠。
所述引发剂包括过硫酸钾和过硫酸铵。
实施例5
（1）、原料准备
A、纤维素纤维的清洗
按照纤维质量与软水体积比为1Kg:4-20L的比例，将纤维素纤维加入到反应罐中，升温至70-100℃，搅拌清洗2小时。清洗完成后，排出液体，清洗后的纤维备用；
B、改性纤维溶液的配制
称取一定量的丙烯酸、乳化剂、消泡剂和引发剂配制改性溶液，丙烯酸质量浓度为1-20%、乳化剂质量浓度为0.1-10%、消泡剂质量浓度为0.02-4%、引发剂的物质的量是丙烯酸物质的量的1-30%，各试剂溶解完全后备用；
C、配制壳聚糖溶液
称取一定量的分子量在100-30000Da的壳聚糖溶解在软水中，其中壳聚糖质量浓度为0.1-40%，搅拌至完全溶解后，制成壳聚糖溶液，备用。
（2）、改性纤维的制备
将步骤（1）B配制好的改性纤维溶液添加到步骤（1）A的反应罐中，纤维质量与改性纤维溶液体积比为1kg:4-20L；搅拌、逐步升温至60-100℃，反应10小时；反应完成后排出残液，用软水清洗至中性，得到改性纤维素纤维，备用。
（3）、壳聚糖抗菌纤维素纤维的制备
将步骤（1）C配制好的壳聚糖溶液添加到步骤（2）的反应罐中，纤维质量与壳聚糖溶液体积比为1kg:4-20L；搅拌、逐步升温至65-130℃，反应15小时；反应完成后排出残液，用软水清洗至澄清后，纤维脱水、烘干。最终制得壳聚糖接枝纤维素纤维，即壳聚糖抗菌纤维素纤维。
所述乳化剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠。
所述引发剂包括过硫酸钾和过硫酸铵。
以上所述实施例仅表述了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本申请的保护范围。

Claims (7)

1.一种以纤维素纤维为基材的壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料准备
A、纤维素纤维的清洗
将纤维素纤维用软水清洗，得到预处理的纤维素纤维；
B、改性纤维溶液的配制
取丙烯酸、乳化剂、消泡剂和引发剂配制成改性溶液；
C、配制壳聚糖溶液
将壳聚糖溶解在软水中；
（2）改性纤维的制备
将步骤（1）B配制好的改性纤维溶液添加到步骤（1）A所得的纤维素纤维中，搅拌、加热，反应完成后排出残液，加入软水调节至中性，得到改性纤维素纤维；
（3）壳聚糖抗菌纤维素纤维的制备
将步骤（1）C配制好的壳聚糖溶液添加到改性纤维素纤维中，搅拌、加热，反应完成后排出残液，用软水清洗至澄清后，脱水、烘干，得到壳聚糖抗菌纤维素纤维。
2.如权利要求1所述的一种以纤维素纤维为基材的壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，其特征在于：步骤（1）A中纤维素纤维与软水按1kg：4-20L的比例混合清洗，加热至70-100℃，搅拌清洗0.5-2h，清洗后排出液体。
3.如权利要求1所述的一种以纤维素纤维为基材的壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，其特征在于：步骤（1）B中采用的乳化剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠，引发剂包括过硫酸钾和过硫酸铵。
4.如权利要求1所述的一种以纤维素纤维为基材的壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，其特征在于：步骤（1）B中丙烯酸质量浓度为1-20%，乳化剂质量浓度为0.1-10%，消泡剂质量浓度为0.02-4%、引发剂的物质的量是丙烯酸物质的量的1-30%。
5.如权利要求1所述的一种以纤维素纤维为基材的壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，其特征在于：步骤（1）C中选用分子量在100-30000Da的壳聚糖溶解在软水中，得到质量浓度为0.1-40%的壳聚糖溶液。
6.如权利要求1所述的一种以纤维素纤维为基材的壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，其特征在于：步骤（2）中纤维素纤维与改性纤维溶液按1kg：4-20L的比例混合，搅拌、加热至60-100℃，反应1-10h。
7.如权利要求1所述的一种以纤维素纤维为基材的壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，其特征在于：步骤（3）中改性纤维素纤维与壳聚糖溶液按1kg：4-20L的比例混合，搅拌、加热至65-130℃，反应1-5h。
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