CN108912243B - 一种从猕猴桃皮渣中提取果胶的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从猕猴桃皮渣中提取果胶的工艺,涉及植物提取技术领域。本发明包括以下步骤:皮渣预处理、酸提、纯化、浓缩、制粉,以环氧树脂和壳聚糖为原料,通过离子交联剂形成的吸附树脂,通过树脂和树脂内部的壳聚糖吸附膜,对果胶中的色素、杂质有很好的吸附效果,果胶除杂效率高,树脂可以循环使用,经济环保。
Description
技术领域:
本发明涉及植物提取技术领域,具体涉及一种从猕猴桃皮渣中提取果胶的工艺。
背景技术:
果胶是一种多糖类高分子化合物,是细胞壁的一种组成成分,伴随纤维素而存在,分子量为1-40万。果胶成品是一种粉末状的物质,浅白色或浅黄色,可用于制备果酱、果冻,还可用于制造果香棉花糖、水晶软糖、拌砂软糖以及无糖糖果等。果胶和果胶的铝盐可抑制肠道对胆固醇和三酸甘油酯的吸收,可用作动脉硬化等心血管疾病的辅助治疗。
猕猴桃皮渣是猕猴桃加工提取果汁后的副产物,含有可溶性糖、维生素、矿物质、纤维素等多种物质。目前,大部分皮渣被当作垃圾废弃,极大地浪费了资源,污染了环境。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单易行且能显著提高果胶提取率和果胶纯度的果胶提取工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
一种从猕猴桃皮渣中提取果胶的工艺,包括以下步骤:
(1)皮渣预处理:将猕猴桃皮渣放入质量分数为0.8%-1.2%的碳酸钠溶液中浸泡1-3h,对皮渣进行灭菌、脱脂处理,然后送入真空低温冷风干燥机中,于32-35℃环境下,干燥至皮渣水分含量在25%-32%;
(2)酸提:将皮渣用研磨碾碎,加入去离子水,料液比为1:5-10,再用酸性溶液调节pH至1.5-2.0,升温至90-100℃,保温并搅拌1-2h,趁热过滤得到皮渣果胶萃取液;待萃取液冷却至50℃时,加入萃取液重量1-2%的淀粉酶,搅拌混合20-30min,再升温至80℃灭酶;
(3)纯化:将步骤2中灭酶后的萃取液通过吸附树脂进行脱色、除杂;
(4)浓缩:将纯化萃取液升温至50-55℃,采用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器,在压力为0.2Mpa的情况下,进行超滤浓缩,将果胶的纯化萃取液浓缩至含量为4.2-5.1%,得果胶浓缩液;
(5)制粉:将果胶浓缩液在进料温度为150-160℃、出料温度220-230℃的条件下进行喷雾干燥,得到果胶粉。
所述吸附树脂的制备方法为:
(1)将壳聚糖固体投入到反应釜中,加入质量分数5%的醋酸溶液,制得壳聚糖醋酸溶液待用;
(2)将环氧氯丙烷加入到无水乙醇中,加热至回流状态,保温搅拌10-20min,然后加入三羟甲基乙烷和引发剂,继续回流搅拌1-2h;接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和离子交联剂,继续回流搅拌1-2h;
(3)向步骤2中体系加入改性剂,降温至50-55℃,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5-10min,静置15-30min后继续微波处理5-10min,过滤,沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质,送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重,即得到吸附树脂。
所述壳聚糖固体、5%的醋酸溶液的质量比为20-30:30-50。
所述环氧氯丙烷、三羟甲基乙烷、引发剂、离子交联剂、改性剂的质量比为10-15:15-20:1-5:1-5:1-5。
所述引发剂选自过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰。
所述离子交联剂选自焦磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠中的一种。
所述改性剂为茶多酚、海藻酸钠、聚乙二醇400的混合物,质量比为5-10:5-10:10-15。
改性剂的工作原理为:
茶多酚为食品中常用的添加剂,在本发明中可以提高树脂的抗老化性,延长树脂的使用寿命;壳聚糖是一种聚阳离子多糖,海藻酸钠是一种聚阴离子多糖,两者之间发生静电聚合反应,在树脂表面形成一层薄膜,可以有效阻止没有被树脂吸附的杂质、色素流出吸附树脂;聚乙二醇是一种成膜助剂,在本发明中可以通过氢键的作用,提升吸附树脂的结构稳定性,提高树脂对其它杂质、色素的吸附效率。
本发明的有益效果是:
(1)本发明以环氧树脂和壳聚糖为原料,通过离子交联剂,交联聚合制成吸附树脂,该树脂内部形成了一层壳聚糖吸附膜,通过树脂和吸附膜的双层吸附,可以将果胶中的杂质、色素完全吸附在树脂中,尤其对色素有很强的针对吸附性,同时不破坏果胶的结构;
(2)以茶多酚、海藻酸钠、聚乙二醇400为原料的改性剂,可以提高吸附树脂的结构强度和使用寿命,同时可以在树脂表面形成一层海藻酸钠电解质膜,阻止杂质的流出,进一步提高纯化效率;
(3)本发明以猕猴桃皮渣为原料提取果胶,变废为宝,减少了资源的浪费,避免了环境的污染,纯化用的吸附树脂可以多次使用,经济环保。
具体实施方式:
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
(1)皮渣预处理:将10kg猕猴桃皮渣放入质量分数为1.2%的碳酸钠溶液中浸泡1h,对皮渣进行灭菌、脱脂处理,然后送入真空低温冷风干燥机中,于32℃环境下,干燥至皮渣水分含量在25%-32%;
(2)酸提:将皮渣用研磨碾碎,加入60kg去离子水,再用酸性溶液调节pH至1.5-2.0,升温至90℃,保温并搅拌1h,趁热过滤得到皮渣果胶萃取液;待萃取液冷却至50℃时,加入萃取液重量1%的淀粉酶,搅拌混合20min,再升温至80℃灭酶;
(3)纯化:将步骤2中灭酶后的萃取液通过吸附树脂进行脱色、除杂;
(4)浓缩:将纯化萃取液升温至55℃,采用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器,在压力为0.2Mpa的情况下进行超滤浓缩,将果胶的纯化萃取液浓缩至含量为4.2-5.1%,得果胶浓缩液;
(5)制粉:将果胶浓缩液在进料温度为150℃、出料温度220℃的条件下进行喷雾干燥,得到果胶粉。
吸附树脂的制备:
(1)将22g壳聚糖固体投入到反应釜中,加入35g质量分数5%的醋酸溶液,制得壳聚糖醋酸溶液待用;
(2)将10g环氧氯丙烷加入到无水乙醇中,加热至回流状态,保温搅拌10min,然后加入15g三羟甲基乙烷和2g过氧化苯甲酰,继续回流搅拌1h;接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和2g焦磷酸钠,继续回流搅拌1h;
(3)向步骤2中体系加入3g改性剂,降温至50℃,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,静置15min后继续微波处理10min,过滤,沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质,送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重,即得到吸附树脂。
改性剂:5g茶多酚、5g海藻酸钠、10g聚乙二醇400的混合物。
实施例2
(1)皮渣预处理:将10kg猕猴桃皮渣放入质量分数为1.2%的碳酸钠溶液中浸泡1h,对皮渣进行灭菌、脱脂处理,然后送入真空低温冷风干燥机中,于32℃环境下,干燥至皮渣水分含量在25%-32%;
(2)酸提:将皮渣用研磨碾碎,加入60kg去离子水,再用酸性溶液调节pH至1.5-2.0,升温至90℃,保温并搅拌1h,趁热过滤得到皮渣果胶萃取液;待萃取液冷却至50℃时,加入萃取液重量1%的淀粉酶,搅拌混合20min,再升温至80℃灭酶;
(3)纯化:将步骤2中灭酶后的萃取液通过吸附树脂进行脱色、除杂;
(4)浓缩:将纯化萃取液升温至55℃,采用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器,在压力为0.2Mpa的情况下进行超滤浓缩,将果胶的纯化萃取液浓缩至含量为4.2-5.1%,得果胶浓缩液;
(5)制粉:将果胶浓缩液在进料温度为150℃、出料温度220℃的条件下进行喷雾干燥,得到果胶粉。
吸附树脂的制备:
(1)将22g壳聚糖固体投入到反应釜中,加入35g质量分数5%的醋酸溶液,制得壳聚糖醋酸溶液待用;
(2)将10g环氧氯丙烷加入到无水乙醇中,加热至回流状态,保温搅拌10min,然后加入15g三羟甲基乙烷和2g过氧化苯甲酰,继续回流搅拌1h;接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和2g焦磷酸钠,继续回流搅拌1h;
(3)向步骤2中体系加入3g改性剂,降温至50℃,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,静置15min后继续微波处理10min,过滤,沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质,送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重,即得到吸附树脂。
改性剂:5g茶多酚、5g海藻酸钠、10g聚乙二醇400的混合物。
对照例1
(1)皮渣预处理:将10kg猕猴桃皮渣放入质量分数为1.2%的碳酸钠溶液中浸泡1h,对皮渣进行灭菌、脱脂处理,然后送入真空低温冷风干燥机中,于32℃环境下,干燥至皮渣水分含量在25%-32%;
(2)酸提:将皮渣用研磨碾碎,加入60kg去离子水,再用酸性溶液调节pH至1.5-2.0,升温至90℃,保温并搅拌1h,趁热过滤得到皮渣果胶萃取液;待萃取液冷却至50℃时,加入萃取液重量1%的淀粉酶,搅拌混合20min,再升温至80℃灭酶;
(3)纯化:将步骤2中灭酶后的萃取液通过吸附树脂进行脱色、除杂;
(4)浓缩:将纯化萃取液升温至55℃,采用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器,在压力为0.2Mpa的情况下进行超滤浓缩,将果胶的纯化萃取液浓缩至含量为4.2-5.1%,得果胶浓缩液;
(5)制粉:将果胶浓缩液在进料温度为150℃、出料温度220℃的条件下进行喷雾干燥,得到果胶粉。
吸附树脂的制备:
(1)将10g环氧氯丙烷加入到无水乙醇中,加热至回流状态,保温搅拌10min,然后加入15g三羟甲基乙烷和2g过氧化苯甲酰,继续回流搅拌1h;接着加入2g焦磷酸钠,回流搅拌1h;
(2)向步骤2中溶液加入3g改性剂,降温至50℃,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,静置15min后继续微波处理10min,过滤,沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质,送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重,即得到吸附树脂。
改性剂:5g茶多酚、5g海藻酸钠、10g聚乙二醇400的混合物。
对照例2
(1)皮渣预处理:将10kg猕猴桃皮渣放入质量分数为1.2%的碳酸钠溶液中浸泡1h,对皮渣进行灭菌、脱脂处理,然后送入真空低温冷风干燥机中,于32℃环境下,干燥至皮渣水分含量在25%-32%;
(2)酸提:将皮渣用研磨碾碎,加入60kg去离子水,再用酸性溶液调节pH至1.5-2.0,升温至90℃,保温并搅拌1h,趁热过滤得到皮渣果胶萃取液;待萃取液冷却至50℃时,加入萃取液重量1%的淀粉酶,搅拌混合20min,再升温至80℃灭酶;
(3)纯化:将步骤2中灭酶后的萃取液通过吸附树脂进行脱色、除杂;
(4)浓缩:将纯化萃取液升温至55℃,采用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器,在压力为0.2Mpa的情况下进行超滤浓缩,将果胶的纯化萃取液浓缩至含量为4.2-5.1%,得果胶浓缩液;
(5)制粉:将果胶浓缩液在进料温度为150℃、出料温度220℃的条件下进行喷雾干燥,得到果胶粉。
吸附树脂的制备:
(1)将22g壳聚糖固体投入到反应釜中,加入35g质量分数5%的醋酸溶液,制得壳聚糖醋酸溶液待用;
(2)将10g环氧氯丙烷加入到无水乙醇中,加热至回流状态,保温搅拌10min,然后加入15g三羟甲基乙烷和2g过氧化苯甲酰,继续回流搅拌1h;接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和2g焦磷酸钠,继续回流搅拌1h;
(3)将步骤2中体系降温至50℃,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,静置15min后继续微波处理10min,过滤,沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质,送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重,即得到吸附树脂。
对照例3
(1)皮渣预处理:将10kg猕猴桃皮渣放入质量分数为1.2%的碳酸钠溶液中浸泡1h,对皮渣进行灭菌、脱脂处理,然后送入真空低温冷风干燥机中,于32℃环境下,干燥至皮渣水分含量在25%-32%;
(2)酸提:将皮渣用研磨碾碎,加入60kg去离子水,再用酸性溶液调节pH至1.5-2.0,升温至90℃,保温并搅拌1h,趁热过滤得到皮渣果胶萃取液;待萃取液冷却至50℃时,加入萃取液重量1%的淀粉酶,搅拌混合20min,再升温至80℃灭酶;
(3)纯化:将步骤2中灭酶后的萃取液通过市售D201树脂进行脱色、除杂;
(4)浓缩:将纯化萃取液升温至55℃,采用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器,在压力为0.2Mpa的情况下进行超滤浓缩,将果胶的纯化萃取液浓缩至含量为4.2-5.1%,得果胶浓缩液;
(5)制粉:将果胶浓缩液在进料温度为150℃、出料温度220℃的条件下进行喷雾干燥,得到果胶粉。
实施例3
以实施例1为基础,设置不添加壳聚糖醋酸溶液的对照例1、不添加改性剂的对照例2、通过市售D201树脂来脱色、除杂的对照例3。
利用实施例1-2、对照例1-3对同批猕猴桃皮渣进行果胶提取,并测定果胶成品中半乳糖醛酸含量、果胶提取率以及色素的脱色率,结果如表1所示。
表1本发明猕猴桃皮渣中果胶提取效果
实施项目 | 半乳糖醛酸含量/% | 果胶提取率/% | 脱色率/% |
实施例1 | 94.2 | 96.8 | 97.6 |
实施例2 | 94.5 | 97.1 | 97.5 |
对照例1 | 72.3 | 74.2 | 80.9 |
对照例2 | 81.4 | 82.5 | 86.4 |
对照例3 | 79.1 | 80.2 | 83.6 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种从猕猴桃皮渣中提取果胶的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)皮渣预处理:将猕猴桃皮渣放入质量分数为0.8%-1.2%的碳酸钠溶液中浸泡1-3h,对皮渣进行灭菌、脱脂处理,然后送入真空低温冷风干燥机中,于32-35℃环境下,干燥至皮渣水分含量在25%-32%;
(2)酸提:将皮渣用研磨碾碎,加入去离子水,料液比为1:5-10,再用酸性溶液调节pH至1.5-2.0,升温至90-100℃,保温并搅拌1-2h,趁热过滤得到皮渣果胶萃取液;待萃取液冷却至50℃时,加入萃取液重量1-2%的淀粉酶,搅拌混合20-30min,再升温至80℃灭酶;
(3)纯化:将步骤2中灭酶后的萃取液通过吸附树脂进行脱色、除杂;
(4)浓缩:将纯化萃取液升温至50-55℃,采用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器,在压力为0.2Mpa的情况下,进行超滤浓缩,将果胶的纯化萃取液浓缩至含量为4.2-5.1%,得果胶浓缩液;
(5)制粉:将果胶浓缩液在进料温度为150-160℃、出料温度220-230℃的条件下进行喷雾干燥,得到果胶粉;
所述吸附树脂的制备方法为:
(1)将壳聚糖固体投入到反应釜中,加入质量分数5%的醋酸溶液,制得壳聚糖醋酸溶液待用;
(2)将环氧氯丙烷加入到无水乙醇中,加热至回流状态,保温搅拌10-20min,然后加入三羟甲基乙烷和引发剂,继续回流搅拌1-2h;接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和离子交联剂,继续回流搅拌1-2h;
(3)向步骤2中体系加入改性剂,降温至50-55℃,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5-10min,静置15-30min后继续微波处理5-10min,过滤,沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质,送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重,即得到吸附树脂;
所述改性剂为茶多酚、海藻酸钠、聚乙二醇400的混合物,质量比为5-10:5-10:10-15。
2.根据权利要求1所述的从猕猴桃皮渣中提取果胶的工艺,其特征在于:所述壳聚糖固体、5%的醋酸溶液的质量比为20-30:30-50。
3.根据权利要求1所述的从猕猴桃皮渣中提取果胶的工艺,其特征在于:所述环氧氯丙烷、三羟甲基乙烷、引发剂、离子交联剂、改性剂的质量比为10-15:15-20:1-5:1-5:1-5。
4.根据权利要求1所述的从猕猴桃皮渣中提取果胶的工艺,其特征在于:所述引发剂选自过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰。
5.根据权利要求1所述的从猕猴桃皮渣中提取果胶的工艺,其特征在于:所述离子交联剂选自焦磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠中的一种。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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