CN110590866B - 一种提取棉子糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取棉子糖的方法，以脱脂棉粕为原料，使用有机溶剂水溶液萃取脱酚，得到脱酚棉籽蛋白和脱酚液，然后从脱酚液中提取棉子糖，其中，有机溶剂水溶液为低浓度弱碱性有机溶剂水溶液，本发明具有操作简单、原料易得、成本较低、污染小、对设备要求低、适合工业化大规模生产的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种棉子糖的提取方法，尤其是一种从棉粕脱酚液中提取棉子糖的工艺。
背景技术
脱酚棉籽蛋白是棉籽经剥绒、剥壳、低温浸出提油、有机溶剂浸出脱除棉酚、干燥粉碎后得到蛋白质产品，其蛋白含量可达到50%以上，是一种优质的蛋白资源。棉粕是棉籽经过压榨后得出的面饼，再经过浸出工艺将里面的大部分残油分离出来，得到的一种微红或黄色的颗粒状物品。现有技术中，通常以脱脂棉粕为原料，使用有机溶剂水溶液萃取脱酚，得到脱酚棉籽蛋白。其中使用有机溶剂脱除棉酚时会将一部分棉子糖提取出来，而传统的脱酚棉籽蛋白加工工艺只将脱酚液中的溶剂回收后重复利用，对棉子糖资源造成了浪费。
棉子糖是由半乳糖、果糖和葡萄糖结合而成，也被称为蜜三糖、蜜里三糖，是一种具有较强增殖双歧杆菌作用的功能性低聚糖，具有促进人体肠道中有益菌的增殖、防止食品褐变、保持皮肤湿润等作用，目前已被广泛应用于食品、医药及化妆品等行业。在日本、美国等发达国家，消费者对其认知、认可度都很高。据悉，日本的主要低聚糖品种年平均增长率超过14%，市场消费的棉子糖超过500吨。棉子糖在自然界中广泛存在于许多蔬菜、水果、稻谷和油料作物籽仁中，其中棉籽仁中含量最高，可达到4～5%，脱脂后的棉粕中含有4.2%左右的棉子糖，是棉子糖的丰富来源。
公开号为CN 101390583 B的专利文献“从棉子粕中提取棉子糖的方法”,公开了一种从棉粕中提取棉子糖的方法，使用乙醇溶液提取棉粕3-5次，将提取液浓缩、活性炭脱色、结晶、多次重结晶后得到成品棉子糖。该方法操作简单、设备要求低，但需要多次重结晶提高棉子糖纯度，不仅效率低、成本高，同时棉子糖的收率也较低。
公开号为CN 101372498 B的专利文献“一种从脱脂棉籽粕中制备高纯度棉籽糖的工艺”公开了一种从脱脂棉粕中提取棉子糖的工艺，使用甲醇或乙醇提取脱脂棉粕，然后使用固定床脱色和除杂，再利用分步结晶得到棉子糖。该工艺得到棉子糖纯度高、收率较高，但实际操作中，用于脱色和除杂的活性炭和树脂需要频繁更换或再生，使用固定床操作较为繁琐，成本高、效率低。
公开号为CN 102070677 A的专利文献“一种棉籽糖的精制方法”同样使用甲醇或乙醇萃取脱脂棉粕，然后通过降温分步结晶得到棉子糖晶体，该工艺操作简便，但得到棉子糖晶体纯度仅能达到85%以上，同时结晶耗时较长。
并且，以上三种工艺都采用高浓度的甲醇或乙醇萃取棉粕或脱脂棉粕，然后通过活性炭或树脂脱色、除杂，结晶得到棉子糖晶体。为了保证脱酚效果需要使用高浓度的有机溶剂，不仅造成棉子糖在其中的溶解度很低，一般不会超过2%，使得从中提取回收的棉子糖收率低，同时也会导致棉粕中的蛋白质变性，无法回收或利用棉粕中的脱酚棉籽蛋白，造成了对蛋白资源的浪费。
综上所述，为了实现对棉粕中蛋白资源和棉子糖资源的充分利用，同时得到高纯度棉子糖，需要开发一种原料易得、工艺流程简化、收率高、生产成本低的棉子糖提取工艺。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种提取棉子糖的方法，能够在保证棉粕中蛋白质不会变性的前提下回收棉子糖，且棉子糖的收率高、纯度高。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种提取棉子糖的方法，以脱脂棉粕为原料，使用有机溶剂水溶液萃取脱酚，得到脱酚棉籽蛋白和脱酚液，从脱酚液中提取棉子糖，其中，有机溶剂水溶液为低浓度弱碱性有机溶剂水溶液。
本发明技术方案的进一步改进在于：包括如下步骤：
A、以脱脂棉粕为原料，使用低浓度弱碱性有机溶剂水溶液萃取脱酚，得到脱酚棉籽蛋白和脱酚液；
B、将脱酚液通过纳滤膜过滤除去大分子杂质，得到透过液；
C、将透过液通过固相萃取柱，先使用有机溶剂淋洗，再使用去离子水洗脱得到洗脱液；
D、洗脱液进行脱色处理；
E、将步骤D得到的脱色液浓缩，缓慢搅拌，降温结晶、洗晶得到纯度≥98%的棉子糖。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤A中萃取时的料液比为1:1～20，低浓度弱碱性有机溶剂水溶液中的有机溶剂为丙酮、丁酮、甲醇、***中的任一种或多种。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述低浓度弱碱性有机溶剂水溶液中有机溶剂与水的质量比为1～8:1，碱性丙酮水溶液的浓度为≤50%，碱性丁酮水溶液的浓度为≤50%，碱性甲醇水溶液的浓度为≤60%，碱性***水溶液的浓度为≤55%。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤A中的低浓度弱碱性有机溶剂水溶液的PH值为7.5～9.0。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤B中纳滤膜截留分子量≥505Da。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤C中固相萃取柱中的填料为离子交换型或吸附型材料。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤C中的有机溶剂和步骤A中的有机溶剂一致。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤D中采用活性炭或阴离子交换树脂进行脱色。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤E中脱色液浓缩至棉子糖含量为15～35%，降温结晶的温度≤15℃。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明是从脱脂棉粕中提取棉子糖，具有操作简单、原料易得、成本较低、污染小、对设备要求低、适合工业化大规模生产的优点。脱酚液中棉子糖的含量约为4%，使得棉粕中的棉子糖几乎全部溶解在脱酚液中（现有棉子糖提取工艺中，脱酚液中棉子糖的含量一般不会超过2%），从中提取回收棉子糖，不仅收率高、纯度高，同时也不会导致棉粕中的蛋白质变性，不会影响脱酚棉籽蛋白的利用。
本发明采用低浓度弱碱性有机溶剂水溶液进行脱酚处理，降低浓度，增加棉子糖的提取率，使得脱酚液中棉子糖含量提升至4%左右,同时将脱酚液的PH值调至7.5～9.0，使棉酚在弱碱性条件下转化为水溶性的棉酚盐，保证棉酚的脱除效果，同时也不会导致棉粕中的蛋白质变性。
本发明采用纳滤膜进行过滤，能够有效过滤脱除脱酚液中的大分子杂质，消除大分子杂质对后续结晶的影响，同时限定纳滤膜截留分子量≥505Da，能够在保证过滤除去影响较大的大分子杂质的同时保证过滤速率，提高生产效率。
本发明的固相萃取柱中的填料为离子交换型或吸附型材料，能够有效除去单糖、二糖等其他非棉子糖的杂糖，同时进行两次洗脱，先用机溶剂，再用去离子水，能够保证除杂的效率，并且有机溶剂和脱酚过程中的有机溶剂一致，能够保证不引入新的杂质。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
一种提取棉子糖的方法，以脱脂棉粕为原料，使用有机溶剂水溶液萃取脱酚，得到脱酚棉籽蛋白和脱酚液，然后从脱酚液中提取棉子糖。其中，有机溶剂水溶液为不会导致脱酚棉籽蛋白变性的低浓度弱碱性有机溶剂水溶液。
具体步骤如下：
A、以脱脂棉粕为原料，使用低浓度弱碱性有机溶剂水溶液萃取脱酚，得到脱酚棉籽蛋白和脱酚液；
其中，萃取时的料液比为1:1～20，低浓度弱碱性有机溶剂水溶液中有机溶剂与水的质量比为1～8:1，PH值为7.5～9.0，低浓度弱碱性有机溶剂水溶液中的有机溶剂为丙酮、丁酮、甲醇、***中的任一种或多种，碱性丙酮水溶液的浓度为≤50%，碱性丁酮水溶液的浓度为≤50%，碱性甲醇水溶液的浓度为≤60%，碱性***水溶液的浓度为≤55%。
B、将脱酚液通过纳滤膜过滤除去大分子杂质，得到透过液；
其中，纳滤膜截留分子量≥505Da；
C、将透过液通过固相萃取柱，先使用有机溶剂淋洗，再使用去离子水洗脱得到洗脱液；
其中，固相萃取柱中的填料为离子交换型或吸附型材料，有机溶剂和步骤A中的有机溶剂一致；
D、洗脱液进行脱色处理；
其中，采用活性炭或阴离子交换树脂进行脱色
E、将步骤D得到的脱色液浓缩，浓缩至棉子糖含量为15～35%，缓慢搅拌，降温结晶，温度≤15℃，洗晶得到纯度≥98%的棉子糖。
实施例1：
使用PH为7.5的60%甲醇循环逆流萃取脱脂棉粕7次得到脱酚液，其中棉子糖含量为4.25%，取5L脱酚液过截留分子量为1000Da的纳滤膜得到透过液。将透过液上固相萃取柱，使用200L柱装填150ml中性氧化铝填料，上柱液为2BV，流速为1.0BV/h。过柱完毕后使用2BV的95%甲醇淋洗，再使用1.5BV去离子水洗脱，得到洗脱液，向洗脱液中加入0.2%活性炭，PH值调至5-6，加热至50℃搅拌30min，过滤后得到脱色液。向脱色液中加入45%乙醇，温度降至10℃结晶14h，过滤得到棉子糖晶体，晶体用少量95%乙醇冲洗后80℃烘干，得到棉子糖产品，经HPLC分析，五水棉子糖含量为98.1%，收率为67.4%。
实施例2
使用PH为8.0的50%乙醇溶液循环逆流萃取脱脂棉粕7次得到脱酚液，其棉子糖含量为4.92%。取5L脱酚液过截留分子量为700Da的纳滤膜得到透过液。将透过液上固相萃取柱，使用200L柱装填150ml十八烷基键合硅胶填料，上柱液为3.0BV，流速为1.5BV/h。过柱完毕后使用2BV的95%乙醇淋洗，再使用1.5BV去离子水洗脱，得到洗脱液，洗脱液使用D001树脂进行脱色得到脱色液。向脱色液中加入50%乙醇，温度降至10℃结晶12h，过滤得到棉子糖晶体，晶体用少量95%乙醇冲洗后80℃烘干，得到棉子糖产品，经HPLC分析，五水棉子糖含量为99.3%，收率为59.4%。
实施例3
使用PH为9.0的50%丙酮溶液循环逆流萃取脱脂棉粕7次得到脱酚液，其棉子糖含量为4.69%。取5L脱酚液过截留分子量为700Da的纳滤膜得到透过液。将透过液上固相萃取柱，使用200L柱装填150ml聚苯乙烯苯填料，上柱液为1.5BV，流速为0.5BV/h。过柱完毕后使用3BV的90%丙酮淋洗，再使用2BV去离子水洗脱，得到洗脱液，洗脱液使用D301树脂进行脱色得到脱色液。向脱色液中加入60%乙醇，温度降至4℃结晶10h，过滤得到棉子糖晶体，晶体用少量95%乙醇冲洗后80℃烘干，得到棉子糖产品，经HPLC分析，五水棉子糖含量为98.5%，收率为73.2%。
实施例4
使用PH为9.0的50%丁酮溶液循环逆流萃取脱脂棉粕7次得到脱酚液，其棉子糖含量为4.57%。取5L脱酚液过截留分子量为700Da的纳滤膜得到透过液。将透过液上固相萃取柱，使用200L柱装填150ml聚苯乙烯苯填料，上柱液为1.5BV，流速为0.5BV/h。过柱完毕后使用3BV的90%丁酮淋洗，再使用2BV去离子水洗脱，得到洗脱液，洗脱液使用活性炭进行脱色得到脱色液。向脱色液中加入60%乙醇，温度降至4℃结晶10h，过滤得到棉子糖晶体，晶体用少量95%乙醇冲洗后80℃烘干，得到棉子糖产品，经HPLC分析，五水棉子糖含量为98.4%，收率为72.3%。
实施例5
使用PH为9.0的50%***溶液循环逆流萃取脱脂棉粕7次得到脱酚液，其棉子糖含量为4.57%。取5L脱酚液过截留分子量为700Da的纳滤膜得到透过液。将透过液上固相萃取柱，使用200L柱装填150ml聚苯乙烯苯填料，上柱液为1.5BV，流速为0.5BV/h。过柱完毕后使用3BV的90%***淋洗，再使用2BV去离子水洗脱，得到洗脱液，洗脱液使用活性炭进行脱色得到脱色液。向脱色液中加入60%乙醇，温度降至4℃结晶10h，过滤得到棉子糖晶体，晶体用少量95%乙醇冲洗后80℃烘干，得到棉子糖产品，经HPLC分析，五水棉子糖含量为99.1%，收率为69.7%。
Claims (6)
1.一种提取棉子糖的方法，以脱脂棉粕为原料，使用有机溶剂水溶液萃取脱酚，得到脱酚棉籽蛋白和脱酚液，其特征在于：从脱酚液中提取棉子糖，其中，有机溶剂水溶液为低浓度弱碱性有机溶剂水溶液；
包括如下步骤：
A、以脱脂棉粕为原料，使用低浓度弱碱性有机溶剂水溶液萃取脱酚，得到脱酚棉籽蛋白和脱酚液；
B、将脱酚液通过纳滤膜过滤除去大分子杂质，得到透过液；
C、将透过液通过固相萃取柱，先使用有机溶剂淋洗，再使用去离子水洗脱得到洗脱液；
D、洗脱液进行脱色处理；
E、将步骤D得到的脱色液浓缩，缓慢搅拌，降温结晶、洗晶得到纯度≥98%的棉子糖；
所述步骤A中萃取时的料液比为1:1～20，低浓度弱碱性有机溶剂水溶液中的有机溶剂为丙酮、丁酮、甲醇、***中的任一种或多种；
所述低浓度弱碱性有机溶剂水溶液中有机溶剂与水的质量比为1～8:1，碱性丙酮水溶液的浓度为50%，碱性丁酮水溶液的浓度为50%，碱性甲醇水溶液的浓度为60%，碱性***水溶液的浓度为50%；
所述步骤A中的低浓度弱碱性有机溶剂水溶液的PH值为7.5～9.0。
2.根据权利要求1所述的一种提取棉子糖的方法，其特征在于：所述步骤B中纳滤膜截留分子量≥505Da。
3.根据权利要求1所述的一种提取棉子糖的方法，其特征在于：所述步骤C中固相萃取柱中的填料为离子交换型或吸附型材料。
4.根据权利要求1所述的一种提取棉子糖的方法，其特征在于：所述步骤C中的有机溶剂和步骤A中的有机溶剂一致。
5.根据权利要求1所述的一种提取棉子糖的方法，其特征在于：所述步骤D中采用活性炭或阴离子交换树脂进行脱色。
6.根据权利要求1所述的一种提取棉子糖的方法，其特征在于：所述步骤E中脱色液浓缩至棉子糖含量为15～35%，降温结晶的温度≤15℃。
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