CN108911487B - 一种多孔石英材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔石英材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108911487B
CN108911487B CN201810893856.4A CN201810893856A CN108911487B CN 108911487 B CN108911487 B CN 108911487B CN 201810893856 A CN201810893856 A CN 201810893856A CN 108911487 B CN108911487 B CN 108911487B
Authority
CN
China
Prior art keywords
quartz
porous
porous quartz
quartz material
raw materials
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810893856.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108911487A (zh
Inventor
郭飞
李志涛
陈刚
熊良明
罗杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yangtze Optical Fibre and Cable Co Ltd
Original Assignee
Yangtze Optical Fibre and Cable Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yangtze Optical Fibre and Cable Co Ltd filed Critical Yangtze Optical Fibre and Cable Co Ltd
Priority to CN201810893856.4A priority Critical patent/CN108911487B/zh
Publication of CN108911487A publication Critical patent/CN108911487A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108911487B publication Critical patent/CN108911487B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B20/00Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Furnace Housings, Linings, Walls, And Ceilings (AREA)

Abstract

本发明公开了一种多孔石英材料及其制备方法。所述多孔石英材料具有密闭的多孔结构,密度在0.6g/cm3至2.1g/cm3,纯度在99%以上,碱金属含量低于50ppm。其制备方法包括步骤:(1)将石英颗粒原料通过在其带入喷灯,经喷灯加热至表面熔融,采用旋转沉积法沉积形成疏松的沉积石英体;(2)控制沉积石英体尖端温度在1600℃至1900℃;控制炉膛温度稳定在1150℃至1500℃;基板的下降的速度在1mm/min‑8mm/min之间;(3)停止沉积,无需退火,直接冷却。本发明不需要添加发泡剂等及其他材料,可以直接使用石英砂沉积形成多孔结构的石英材料;应用现有的旋转沉积炉即可完成制备,开发成本低,生产效率高。

Description

一种多孔石英材料及其制备方法
技术领域
本发明属于石英材料制备领域,更具体地,涉及一种多孔石英材料及其制备方法。
背景技术
耐高温的保温材料,有着广泛的应用前景,例如在现有的高温烧制炉中,包括马弗炉、烧制炉、窑炉等使用的耐火砖,又如半导体制备过程,需要高纯度的耐高温保温材料,避免保温材料中的杂质对半导体产品品质的影响。
综合高温耐受性、机械加工性能、以及保温性能,目前最佳的耐高温的保温材料是石英砖。然而现有的石英砖是通过添加发泡剂形成的内部多气泡的石英材料,由于添加了发泡剂因此引入了碱性金属污染,不能应用于对环境杂质要求非常高的领域,比如光纤预制棒制备和半导体玻璃器件加工。同时这样内部具有气泡的石英材料,密度较大,在2.2g/cm3至2.3g/cm3之间,在炉膛工作温度下温度达到2000℃,热量自然上升,会导致炉顶温度较高,导致顶部的石英砖断裂掉落,砸伤工件,使加工中断,甚至造成工件的报废。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种多孔石英材料及其制备方法,其目的在于,通过旋转沉积的方式制备低密度、高强度、高纯度、机械加工性能和保温性能良好的耐高温多孔石英材料,由此解决现有技术耐高温的石英保温材料密度较大、使用寿命短的技术问题。
为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种多孔石英材料,所述多孔石英材料具有密闭的多孔结构,密度在0.6g/cm3至2.1g/cm3,纯度在99%以上,碱金属含量低于50ppm。
优选地,所述多孔石英材料,其所述多孔石英材料密度在1.62g/cm3至2.1g/cm3,优选1.7g/cm3至1.9g/cm3,其SiO2纯度98%以上。
优选地,所述多孔石英材料,其所述多孔石英材料,0.2MPa荷重软化温度1320℃至1580℃,常温耐压强度≥15MPa。
按照本发明的另一个方面,提供了一种所述多孔石英材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将石英颗粒原料通过在其带入喷灯,经喷灯加热至表面熔融,采用旋转沉积法沉积形成疏松的沉积石英体;
(2)控制步骤(1)中的沉积石英体尖端温度在1600℃至1900℃,优选1650℃至1800℃;控制炉膛温度稳定在1150℃至1500℃,优选控制炉膛温度在1170℃至1142℃;基板的下降的速度在1mm/min-8mm/min之间,优选1.8-3mm/min,使得石英体尖端维持在固定高度。
(3)停止沉积,无需退火,直接冷却。
优选地,所述多孔石英材料的制备方法,其还包括以下步骤:
(4)将冷却的石英体表面熔融,形成内部闭孔的多孔石英材料;
优选地,所述多孔石英材料的制备方法,其步骤(4)采用火焰将多孔石英体表面烧透,使得所述多孔石英体表面熔融。
优选地,所述多孔石英材料的制备方法,其步骤(4)将所述多孔石英体置于1500℃至1800℃环境,优选1600℃-1720℃环境,保温1-5小时。
优选地,所述多孔石英材料的制备方法,其步骤(4)将所述多孔石英体置于烧结炉中。
优选地,所述多孔石英材料的制备方法,其步骤(1)所述旋转沉积法采用喷灯内置的旋转沉积炉,氢气流量控制为60slm至120slm,氧气流量控制为42slm至80slm,氢气与氧气比例控制在1.4:1~1.8:1。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,能够取得下列有益效果:
制备的闭孔的多孔石英柱体,具有更轻的质量,更强的支撑强度,更长的使用寿命。可以根据使用需求进行切割和机加工,比如制备成多孔的石英砖,作为炉膛的支撑材料或者保温材料,并且在机械加工中,由于其多孔的结构,可大幅度降低对加工刀具的损耗,从而降低整个加工的综合成本。
本方法相比与现有制备高纯多孔石英材料的技术,本发明不需要添加发泡剂等及其他材料,可以直接使用石英砂沉积形成多孔结构的石英材料;应用现有的旋转沉积炉即可完成制备,开发成本低,生产效率高。
附图说明
图1是本发明提供的多孔石英材料制备示意图。
在所有附图中,相同的附图标记用来表示相同的元件或结构,其中:101为供料***,102为H2管道,103为O2管道,104为氢氧焰,105为喷灯,106为石英体尖端,107为炉腔,108、109为观察口,110为通气道,112为监控摄像机,113为基板,114为旋转台,115为支架。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的多孔石英材料,具有密闭的多孔结构,密度在0.6g/cm3至2.1g/cm3,纯度在99%以上,碱金属含量低于50ppm,优选低于30ppm;所述多孔石英材料密度在1.62g/cm3至2.1g/cm3,优选1.7g/cm3至1.9g/cm3。所述多孔石英材料,0.2MPa荷重软化温度1320℃至1580℃,其常温耐压强度10MPa-22Mpa。
本发明提供的多孔石英材料,纯度高、杂质含量低能应用于光纤预制棒熔接炉体制造和半导体器件的熔接加工炉体制造;其密闭的多孔结构,闭孔率高;密度远低于现有的石英砖,降低自身重力引起塌落的几率,甚至可以低于1.0g/cm3,密度、机械加工性能和强度类似于木材,能实现复杂形状的加工,相比于现用石英砖相同加工工序,加工效率提高60%以上;大大降低了对加工刀具的磨损;同时具有耐高温和保温性能。其保温性能一方面来自于多孔结构,降低热交换效能,另一方面来自于高温下多孔石英材料对于热辐射的阻断作用,所述多孔石英材料在高温下呈现良好的保温性能。本发明提供的多孔石英材料用于搭建炉膛,具有更好的保温性能,并在高温下保持良好的支撑性能,降低顶部的塌落;其纯度高,特别是在高纯玻璃工件加工中,不会引入杂质,对玻璃工件的性能不会造成影响
本发明提供的多孔石英材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将石英颗粒原料通过在其带入喷灯,经喷灯加热至表面熔融,采用旋转沉积法沉积形成疏松的沉积石英体;优选地,所述旋转沉积法采用喷灯内置的旋转沉积炉,氢气流量控制为60slm至120slm,氧气流量控制为42slm至80slm,氢气与氧气比例控制在1.4:1~1.8:1。
(2)控制步骤(1)中的沉积石英体尖端温度在1600℃至1900℃,优选1650℃至1800℃;控制炉膛温度稳定在1150℃至1500℃,优选控制炉膛温度在1170℃至1142℃;控制所述沉积石英体尖端在炉膛内基板下降的速度是1.2mm/min-8mm/min,优选1.8-3mm/min。
(3)停止沉积,无需退火,直接冷却。
(4)为了提高材料的保温性能,提高闭孔率,优选将冷却的石英体表面熔融,形成内部闭孔的多孔石英材料;可采用两种处理方式:
A、采用火焰将多孔石英体表面烧透,使得所述多孔石英体表面熔融。
或B、将所述多孔石英体置于烧结炉中,1500℃至1800℃环境,优选1600℃-1720℃环境,保温1-5小时。
本发明提供的多孔石英材料的制备方法中步骤(2)对多孔石英提尖端的温度控制是制备关键,其要求石英砂颗粒表面而非整体经过喷灯熔融后叠在一起形成多孔结构,然后在炉膛内保温,使得石英砂部分熔融,流动封闭通孔,提高闭孔率从而提高多孔材料的保温性能。喷灯温度过高或者过低都会导致堆叠结构的改变,孔隙减少,最终产品的密度较高;而炉膛内保温过程,保温温度也会影响最终产品内部孔隙的多少和闭孔率,从而影响机械强度和保温性能:温度太高,材料流动性增加会减少内部孔隙;温度太低,闭孔率不高,会降低保温性能,同时会降低机械强度;保温时间同样影响着最终产品性能,保温时间过长会减少内部孔隙,保温时间果断,闭孔率较低。因此为了获得保温性能优异、机械强度和密度满足要求的多孔石英材料,需要对步骤(2)的各项参数进行综合摸索。
同时,为了进一步的提高材料的综合性能,可以采用步骤(4)来进一步提高闭孔率,也可以先将大型的多孔石英材料加工成小块的或者具有特定形状的砖体,然后进行步骤(4)的处理,其中B处理方式比A处理方式制备的多孔石英材料具有更高的均匀性,提高保温性能,强度更高,但成本更高,耗时更长。
本方法相比与现有制备高纯多孔石英材料的技术,本发明不需要添加发泡剂等及其他材料,可以直接使用石英砂沉积形成多孔结构的石英材料;应用现有的旋转沉积炉即可完成制备,开发成本低,生产效率高。
以下为实施例:
实施例1
本发明提供的多孔石英材料的制备方法,应用如图1所示的旋转沉积炉,包括以下步骤:
炉膛预热:喷灯105同时接入H2管道102、O2管道103和供料***101,供料***可以使用氢气或者氧气作为载气将原材料带入喷灯,也可以通过旋转轴、旋转盘等协同的方式进行下料控制;氢气和氧气点燃形成氢氧焰104,在本发明中,为保证氢气充分燃烧,氢气流量控制为60~120slm,氧气流量控制为42~80slm,氢气与氧气比例控制在1.4:1~1.8:1,将喷灯放置于炉腔107内,喷灯105位于炉腔上方,用火焰对炉膛进行预热,同时旋转平台以5~10mm/min的速度上升,从炉膛下端达到观察口位置,旋转平台的直径(φ1)小于炉膛口直径。
(1)将石英颗粒原料通过在其带入喷灯,经喷灯加热至表面熔融,采用旋转沉积法沉积形成疏松的沉积石英体;氢气流量控制为114slm,氧气流量控制为75slm,氢气与氧气比例控制在1.52。
具体地,炉膛达到预计温度后,开始下料,在基板(113)上沉积,选用的石英颗粒平均粒径在200um,下料速率V1为31g/min,旋转平台下降速率V2为1.8mm/min,旋转平台的自转速率为9rpm,沉积位置处于喷灯灯口下方180mm。
(2)控制步骤(1)中的沉积石英体尖端温度在1710-1740℃;控制炉膛温度稳定在1420-1450℃;
具体地,在观察口观察沉积尖端(沉积时,沉积位置呈现金字塔尖的形状,沉积尖端则指即沉积位置中的尖端)高度变化,观察口使用视频监控,并设定上限和下限,当尖端高度超过上限时,减少下料速率2%-10%,或提高平台下降速率5%-15%,或协同调整,降低视频中尖端高度,使其回落到正常范围内(即上限和下限之间);当尖端高度低于下限时,增加下料速率2%-10%,或降低平台下降速率5%-15%,或协同调整,增加视频中尖端高度,使其升高到正常范围内。保持下料速率和下降速率的动态平衡,沉积柱状多孔的石英材料,在多孔材料沉积结束时,可停止下料和平台下降,保持旋转,增大火焰,将多孔材料顶端烧透,方便后续拿持。
(3)停止沉积,无需退火,直接将多孔石英柱体取出。
本实施例制备的多孔石英材料,具有密闭的多孔结构,密度在1.77g/cm3,纯度在99%,碱金属含量28ppm。
经检测所述多孔石英材料,0.2MPa荷重软化温度为1440℃。其常温耐压强度为17MPa。
实施例2
本发明提供的多孔石英材料的制备方法,应用如图1所示的旋转沉积炉,包括以下步骤:
炉膛预热:喷灯105同时接入H2管道102、O2管道103和供料***101,供料***可以使用氢气或者氧气作为载气将原材料带入喷灯,也可以通过旋转轴、旋转盘等协同的方式进行下料控制;氢气和氧气点燃形成氢氧焰104,在本发明中,为保证氢气充分燃烧,氢气流量控制为60~120slm,氧气流量控制为42~80slm,氢气与氧气比例控制在1.4:1~1.8:1,将喷灯放置于炉腔107内,喷灯105位于炉腔上方,用火焰对炉膛进行预热,同时旋转平台以5~10mm/min的速度上升,从炉膛下端达到观察口位置,旋转平台的直径(φ1)小于炉膛口直径。
(1)将石英颗粒原料通过在其带入喷灯,经喷灯加热至表面熔融,采用旋转沉积法沉积形成疏松的沉积石英体;氢气流量控制为80slm,氧气流量控制为55slm,氢气与氧气比例控制在1.45。
具体地,炉膛达到预计温度后,开始下料,在基板(113)上沉积,选用的石英颗粒平均粒径在200um,下料速率V1为28g/min,旋转平台下降速率V2为1.7mm/min,旋转平台的自转速率为9rpm,沉积位置处于喷灯灯口下方180mm。
(2)控制步骤(1)中的沉积石英体尖端温度在1670-1700℃;控制炉膛温度稳定在1400-1430℃;
具体地,在观察口观察沉积尖端(沉积时,沉积位置呈现金字塔尖的形状,沉积尖端则指即沉积位置中的尖端)高度变化,观察口使用视频监控,并设定上限和下限,当尖端高度超过上限时,减少下料速率2%-10%,或提高平台下降速率5%-15%,或协同调整,降低视频中尖端高度,使其回落到正常范围内(即上限和下限之间);当尖端高度低于下限时,增加下料速率2%-10%,或降低平台下降速率5%-15%,或协同调整,增加视频中尖端高度,使其升高到正常范围内。保持下料速率和下降速率的动态平衡,沉积柱状多孔的石英材料,在多孔材料沉积结束时,可停止下料和平台下降,保持旋转,增大火焰,将多孔材料顶端烧透,方便后续拿持。
(3)停止沉积,无需退火,直接将多孔石英柱体取出。
(4)为了提高材料的保温性能,提高闭孔率,优选将冷却的石英体表面熔融,形成内部闭孔的多孔石英材料;具体为:
A、采用火焰将多孔石英体表面烧透,使得所述多孔石英体表面熔融。具体放置于火焰车床上,用火焰将多孔石英柱体表面烧透,表面熔融,形成内部闭孔的多孔石英材料
本实施例制备的多孔石英材料,具有密闭的多孔结构,密度在1.56g/cm3,纯度在99%,碱金属含量33ppm。
经检测所述多孔石英材料,0.2MPa荷重软化温度1350℃。其常温耐压强度≥11MPa。
实施例3
本发明提供的多孔石英材料的制备方法,应用如图1所示的旋转沉积炉,包括以下步骤:
炉膛预热:喷灯105同时接入H2管道102、O2管道103和供料***101,供料***可以使用氢气或者氧气作为载气将原材料带入喷灯,也可以通过旋转轴、旋转盘等协同的方式进行下料控制;氢气和氧气点燃形成氢氧焰104,在本发明中,为保证氢气充分燃烧,氢气流量控制为60~120slm,氧气流量控制为42~80slm,氢气与氧气比例控制在1.4:1~1.8:1,将喷灯放置于炉腔107内,喷灯105位于炉腔上方,用火焰对炉膛进行预热,同时旋转平台以5~10mm/min的速度上升,从炉膛下端达到观察口位置,旋转平台的直径(φ1)小于炉膛口直径。
(1)将石英颗粒原料通过在其带入喷灯,经喷灯加热至表面熔融,采用旋转沉积法沉积形成疏松的沉积石英体;氢气流量控制为105slm,氧气流量控制为70slm,氢气与氧气比例控制在1.5。
具体地,炉膛达到预计温度后,开始下料,在基板(113)上沉积,选用的石英颗粒平均粒径在200um,下料速率V1为26g/min,旋转平台下降速率V2为1.4mm/min,旋转平台的自转速率为9rpm,沉积位置处于喷灯灯口下方170mm。
(2)控制步骤(1)中的沉积石英体尖端温度在1700-1730℃;控制炉膛温度稳定在1420-1460℃;
具体地,在观察口观察沉积尖端(沉积时,沉积位置呈现金字塔尖的形状,沉积尖端则指即沉积位置中的尖端)高度变化,观察口使用视频监控,并设定上限和下限,当尖端高度超过上限时,减少下料速率2%-10%,或提高平台下降速率5%-15%,或协同调整,降低视频中尖端高度,使其回落到正常范围内(即上限和下限之间);当尖端高度低于下限时,增加下料速率2%-10%,或降低平台下降速率5%-15%,或协同调整,增加视频中尖端高度,使其升高到正常范围内。保持下料速率和下降速率的动态平衡,沉积柱状多孔的石英材料,在多孔材料沉积结束时,可停止下料和平台下降,保持旋转,增大火焰,将多孔材料顶端烧透,方便后续拿持。
(3)停止沉积,无需退火,直接将多孔石英柱体取出。
(4)为了提高材料的保温性能,提高闭孔率,优选将冷却的石英体表面熔融,形成内部闭孔的多孔石英材料;具体为:
B、将所述多孔石英体置于烧结炉中1670-1700℃环境,保温4小时。
本实施例制备的多孔石英材料,具有密闭的多孔结构,密度在1.83g/cm3,纯度在99.8%,碱金属含量18ppm。
经检测所述多孔石英材料,0.2MPa荷重软化温度为1440℃。其常温耐压强度为17MPa。
实施例4
本发明提供的多孔石英材料的制备方法,应用如图1所示的旋转沉积炉,包括以下步骤:
炉膛预热:喷灯105同时接入H2管道102、O2管道103和供料***101,供料***可以使用氢气或者氧气作为载气将原材料带入喷灯,也可以通过旋转轴、旋转盘等协同的方式进行下料控制;氢气和氧气点燃形成氢氧焰104,在本发明中,为保证氢气充分燃烧,氢气流量控制为60~120slm,氧气流量控制为42~80slm,氢气与氧气比例控制在1.4:1~1.8:1,将喷灯放置于炉腔107内,喷灯105位于炉腔上方,用火焰对炉膛进行预热,同时旋转平台以5~10mm/min的速度上升,从炉膛下端达到观察口位置,旋转平台的直径(φ1)小于炉膛口直径。
(1)将石英颗粒原料通过在其带入喷灯,经喷灯加热至表面熔融,采用旋转沉积法沉积形成疏松的沉积石英体;氢气流量控制为105slm,氧气流量控制为70,氢气与氧气比例控制在1.5。
具体地,炉膛达到预计温度后,开始下料,在基板(113)上沉积,选用的石英颗粒平均粒径在100um,下料速率V1为26g/min,旋转平台下降速率V2为1.4mm/min,旋转平台的自转速率为9rpm,沉积位置处于喷灯灯口下方170mm。
(2)控制步骤(1)中的沉积石英体尖端温度在1670-1700℃环境,保温4小时
具体地,在观察口观察沉积尖端(沉积时,沉积位置呈现金字塔尖的形状,沉积尖端则指即沉积位置中的尖端)高度变化,观察口使用视频监控,并设定上限和下限,当尖端高度超过上限时,减少下料速率2%-10%,或提高平台下降速率5%-15%,或协同调整,降低视频中尖端高度,使其回落到正常范围内(即上限和下限之间);当尖端高度低于下限时,增加下料速率2%-10%,或降低平台下降速率5%-15%,或协同调整,增加视频中尖端高度,使其升高到正常范围内。保持下料速率和下降速率的动态平衡,沉积柱状多孔的石英材料,在多孔材料沉积结束时,可停止下料和平台下降,保持旋转,增大火焰,将多孔材料顶端烧透,方便后续拿持。
(3)停止沉积,无需退火,直接将多孔石英柱体取出。
(4)为了提高材料的保温性能,提高闭孔率,优选将冷却的石英体表面熔融,形成内部闭孔的多孔石英材料;具体为:
B、将所述多孔石英体置于烧结炉中,1650-1750℃环境,保温4小时。
本实施例制备的多孔石英材料,具有密闭的多孔结构,密度在1.92g/cm3,纯度在99.2%以上,碱金属含量20ppm。
经检测所述多孔石英材料,0.2MPa荷重软化温度为1460℃。其常温耐压强度为18MPa。
实施例5
本发明提供的多孔石英材料的制备方法,应用如图1所示的旋转沉积炉,包括以下步骤:
炉膛预热:喷灯105同时接入H2管道102、O2管道103和供料***101,供料***可以使用氢气或者氧气作为载气将原材料带入喷灯,也可以通过旋转轴、旋转盘等协同的方式进行下料控制;氢气和氧气点燃形成氢氧焰104,在本发明中,为保证氢气充分燃烧,氢气流量控制为60~120slm,氧气流量控制为42~80slm,氢气与氧气比例控制在1.4:1~1.8:1,将喷灯放置于炉腔107内,喷灯105位于炉腔上方,用火焰对炉膛进行预热,同时旋转平台以5~10mm/min的速度上升,从炉膛下端达到观察口位置,旋转平台的直径(φ1)小于炉膛口直径。
(1)将石英颗粒原料通过在其带入喷灯,经喷灯加热至表面熔融,采用旋转沉积法沉积形成疏松的沉积石英体;氢气流量控制为70slm,氧气流量控制为45slm,氢气与氧气比例控制在1.55。
具体地,炉膛达到预计温度后,开始下料,在基板(113)上沉积,选用的石英颗粒平均粒径在100um,下料速率V1为26g/min,旋转平台下降速率V2为1.4mm/min,旋转平台的自转速率为9rpm,沉积位置处于喷灯灯口下方180mm。
(2)控制步骤(1)中的沉积石英体尖端温度在1650-1680℃;控制炉膛温度稳定在1400-1430℃;
具体地,在观察口观察沉积尖端(沉积时,沉积位置呈现金字塔尖的形状,沉积尖端则指即沉积位置中的尖端)高度变化,观察口使用视频监控,并设定上限和下限,当尖端高度超过上限时,减少下料速率2%-10%,或提高平台下降速率5%-15%,或协同调整,降低视频中尖端高度,使其回落到正常范围内(即上限和下限之间);当尖端高度低于下限时,增加下料速率2%-10%,或降低平台下降速率5%-15%,或协同调整,增加视频中尖端高度,使其升高到正常范围内。保持下料速率和下降速率的动态平衡,沉积柱状多孔的石英材料,在多孔材料沉积结束时,可停止下料和平台下降,保持旋转,增大火焰,将多孔材料顶端烧透,方便后续拿持。
(3)停止沉积,无需退火,直接将多孔石英柱体取出。
(4)为了提高材料的保温性能,提高闭孔率,优选将冷却的石英体表面熔融,形成内部闭孔的多孔石英材料;具体为:
B、将所述多孔石英体置于烧结炉中,1670-1700℃环境,保温4小时。
本实施例制备的多孔石英材料,具有密闭的多孔结构,密度在1.44g/cm3,纯度在99.5%以上,碱金属含量31ppm。
经检测所述多孔石英材料,0.2MPa荷重软化温度1330℃。其常温耐压强度≥11MPa。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种多孔石英材料的制备方法,其特征在于,所述多孔石英材料具有密闭的多孔结构,密度在0.6g/cm3至2.1g/cm3,纯度在99%以上,碱金属含量低于50ppm;
(1)将石英颗粒原料通过载气带入喷灯,经喷灯加热至表面熔融,采用旋转沉积法沉积形成疏松的沉积石英体;
(2)控制步骤(1)中的沉积石英体尖端温度在1600℃至1900℃;控制炉膛温度稳定在1150℃至1500℃;基板的下降的速度在1mm/min-8mm/min之间;
(3)停止沉积,无需退火,直接冷却;
(4)将冷却的多孔石英体表面熔融,形成内部闭孔的多孔石英材料。
2.如权利要求1所述的多孔石英材料的制备方法,其特征在于,所述多孔石英材料密度在1.7g/cm3至1.9g/cm3
3.如权利要求1所述的多孔石英材料的制备方法,其特征在于,所述多孔石英材料,0.2MPa荷重软化温度为1320℃至1580℃,常温耐压强度≥15MPa。
4.如权利要求1所述的多孔石英材料的制备方法,其特征在于,所述多孔石英材料碱金属含量低于30ppm。
5.如权利要求1至4任意一项所述的多孔石英材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
控制步骤(1)中的沉积石英体尖端温度在1650℃至1800℃。
6.如权利要求1所述的多孔石英材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)采用火焰将多孔石英体表面烧透,使得所述多孔石英体表面熔融。
7.如权利要求1所述的多孔石英材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)将所述多孔石英体置于1500℃至1800℃环境,保温1-5小时。
8.如权利要求7所述的多孔石英材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)将所述多孔石英体置于烧结炉中。
9.如权利要求5所述的多孔石英材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述旋转沉积法采用喷灯内置的旋转沉积炉,氢气流量控制为60slm至120slm,氧气流量控制为42slm至80slm,氢气与氧气比例控制在1.4:1~1.8:1。
CN201810893856.4A 2018-08-08 2018-08-08 一种多孔石英材料及其制备方法 Active CN108911487B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810893856.4A CN108911487B (zh) 2018-08-08 2018-08-08 一种多孔石英材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810893856.4A CN108911487B (zh) 2018-08-08 2018-08-08 一种多孔石英材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108911487A CN108911487A (zh) 2018-11-30
CN108911487B true CN108911487B (zh) 2021-03-23

Family

ID=64397305

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810893856.4A Active CN108911487B (zh) 2018-08-08 2018-08-08 一种多孔石英材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108911487B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109437551B (zh) * 2018-12-12 2020-12-15 长飞光纤光缆股份有限公司 一种利用尾料制备高纯石英材料的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002160930A (ja) * 2000-11-24 2002-06-04 Toshiba Ceramics Co Ltd 多孔質石英ガラスとその製造方法
CN105936584B (zh) * 2016-06-07 2019-01-29 长飞光纤光缆股份有限公司 一种石英玻璃的制备方法
CN106277802B (zh) * 2016-08-30 2019-04-16 中国建筑材料科学研究总院 发泡石英玻璃、制备方法及石英玻璃反射镜
CN107840562B (zh) * 2017-10-12 2020-02-21 长飞光纤光缆股份有限公司 一种石英制品的制备装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN108911487A (zh) 2018-11-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103619766B (zh) 二氧化硅烟炱体的生产
EP1160209B2 (en) Method and apparatus for manufacturing quartz glass ingot
KR20010074714A (ko) 합성 실리카로부터 유리 잉고트를 생산하는 방법 및 장치
JP5350753B2 (ja) 石英ガラスの製造方法及び製造装置
CN105936584B (zh) 一种石英玻璃的制备方法
US11225431B2 (en) Method of sintering optical fiber porous glass base material
CN107557862B (zh) 氧化锆单晶光纤及其制备方法与应用
CN104926088B (zh) 高均匀合成石英玻璃砣的制备方法
CN108911487B (zh) 一种多孔石英材料及其制备方法
CN102338561A (zh) 一种泡沫陶瓷燃气坩埚
CN105948468B (zh) 一种石英玻璃的制备装置
CN202452820U (zh) 马弗炉
JP2007273206A (ja) アーク溶融用高純度炭素電極とその用途
AU2012307424B2 (en) Solar radiation receiver having an entry window made of quartz glass and method for producing an entry window
CN109231972B (zh) 轻质电熔刚玉砖
CN204848633U (zh) 制备合成石英玻璃砣的沉积炉
CN216427087U (zh) 一种石英砣熔制炉
CN113072290B (zh) 一种纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法
CN1246240C (zh) 光纤物品热处理的方法
CN104926087B (zh) 制备合成石英玻璃砣的沉积炉
CN208182839U (zh) 一种反应燃烧器组合部件和二氧化硅疏松体的沉积炉
CN112762709A (zh) 一种发泡陶瓷的烧成冷却工艺
CN101318767B (zh) 一种真空烧结法生产无孔微晶玻璃板材的方法
JP2019517975A (ja) ガラス繊維タンク窯用のガラス液通路加熱方法
US8297079B2 (en) Method of manufacturing porous glass base material used for optical fibers, and glass base material

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant