CN108907230A - 一种纤维状铁粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维状铁粉的制备方法，属于金属粉体材料制备领域。首先以可溶性亚铁盐为原料，草酸铵为沉淀剂，采用匀速并行滴加的方式在乙醇母液中制备得到草酸亚铁前驱体沉淀。然后将该前驱体沉淀干燥后置于350℃～600℃温度下，在保护气和氢气混合气氛下进行热分解还原制备得到纤维状铁粉。本发明制备的铁粉纯度高，密度小，尺寸与形貌均匀，且本发明的制备方法过程简单，易于控制，工艺安全可靠，无毒，成本低，适于大规模生产。

Description

一种纤维状铁粉的制备方法
技术领域
本发明属于金属粉体材料制备领域，具体地说，涉及一种纤维状铁粉的制备方法。
背景技术
超细铁粉的颗粒尺寸较小，因此具有良好的电、磁、光及化学特性。通过近年来众多研究者的努力，超细铁粉已经在电磁、生物、医学、光学等许多领域得到了广泛应用。
超细铁粉制成的吸波材料是一种重要的功能材料，它能够在一定频率范围内吸收电磁波，减小或消除电磁波的反射，是电损耗、磁损耗都较大的吸收剂。并且各种损耗机制都将参与其中：一是与材料电导率有关的电阻型损耗，电导率越大，载流子引起的宏观电流(电场引起的电流和磁场引起的涡流)越大，有利于电磁能转变为热能：二是与电极化有关的介电损耗(反复极化的“摩擦作用”)，电介质极化过程有电子云位移极化、离子位移极化、有极分子电介质电矩转向极化、铁电体电畴转向极化、畴壁位移、高分子中原子团局部电矩转向极化及缺陷偶极子极化等等；三是与动态磁化过程有关的磁损耗(反复磁化的“摩擦作用”)，其主要来源是磁滞、磁畴转向、畴壁位移、磁畴自然共振等。
普通超细铁粉的吸波性能仍存在频带窄、吸收效果差的缺点，采用纤维型超细铁粉吸波材料可克服传统粉末类吸波剂的缺点，在大大降低吸波层面密度的同时，还能满足材料吸波和承载的双重功效。多晶铁纤维具有独特的形状各向异性、层状排列，因而对电磁波吸收强、兼具频带宽、面密度低、可吸收行波、吸收与入射角无关等特点，在美国、法国等的军事装备上己投入使用。
目前超细铁纤维的制备方法主要为磁场诱导羰基热分解法，在强磁场环境中通过将羰基化合物Fe(CO)5裂解来制备纤维铁粉。但该过程***成本较高，且Fe(CO)5为有毒易爆物质，整个工艺流程的操作复杂，同时羰基法得到的铁纤维直径难以做到亚微米和纳米级，这些阻碍了羰基法的应用普及。因此开展一种过程简单、易于大规模制备的新型超细纤维铁粉的制备方法具有重要意义。
草酸盐热分解-还原法是一种常见的金属和金属氧化物粉体材料制备方法，中国专利公告号CN101332514B，公告日2011-02-02的专利文件公开了一种多孔铜粉的制备方法，具体步骤为：将可溶性铜盐溶液与沉淀剂溶液混合成液料，料液中Cu2+的初始浓度为0.1mol/L～0.8mol/L，在形成的体系中进行配位沉淀转化，其中的SGn-代表Cl-，CH3COO-，或者控制温度为30℃～80℃，用氨水调节pH为3.5～8.0；加入重量百分比为0.1％～0.2％的分散剂聚乙烯吡咯烷酮；将反应完成后获得的沉淀物经过洗涤、过滤和干燥得到铜粉的前驱体；将铜粉的前驱体在300℃～400℃于氢气、氢气加氮气、氢气加惰性气体或纯惰性气体气氛条件下热分解得到铜粉，冷却后得到多孔铜粉。整个制备过程安全可靠、无毒无污染；该发明生产的铜粉多孔、粒度小、比表面积大，能满足多种用途的要求。中国专利授权公告号CN103498071B，公告日2015-06-17的专利文件公开了一种多孔铜镍合金纤维的制备方法在制备前驱体的过程中加入有机溶剂，采用水相和有机相混合相为溶剂，以可溶性铜盐、镍盐为原料，草酸盐为沉淀剂，在体系中制备出纤维状前驱体，然后置于400℃～600℃温度、惰性气体和氢气混合气氛中热分解得到多孔铜镍合金纤维。该发明有效地实现了原料中设定铜镍配比的共沉淀，制备的CuNi合金粉末为Cu、Ni复合相、纯度高、呈纤维状、多孔、比表面积大。该发明方法操作简单，条件温和且容易控制，整个过程安全可靠，无污染，成本低，适于商业化生产。草酸盐热分解还原后得到的金属粉体材料在形貌上与草酸盐前驱体具有继承性，因此，为了得到具有特殊形貌的金属粉体材料，其核心在于草酸盐前驱体制备过程中的形貌控制。上述两项专利为了得到纤维状的草酸盐前驱体，采用加入氨水的配位共沉淀法制备前驱体，过程在碱性条件下进行，且需要严格控制pH值。但上述方法并不适用于纤维状草酸亚铁前驱体的制备，这是因为：①氨水与亚铁离子的配位能力很弱，无法采用配位共沉淀法制备前驱体；②碱性条件下亚铁离子极易氧化成三价铁离子，无法得到草酸亚铁沉淀；③即使在惰性气体保护的碱性条件下，亚铁离子也更容易生成氢氧化亚铁而非草酸亚铁。
在共沉淀反应中，为了防止粒子团聚，使得沉淀分散性更好，除加入电解质类物质使胶体表面带电而处于分散状况外，还经常加入表面活性剂或有机分散剂，如PAA、PVP等，很多研究表明加入适量的分散剂能有效地控制粉末团聚。但是分散剂的用量把控一旦不合适，团聚现象仍无法消除。
发明内容
1、要解决的问题
针对现有方法制备的铁粉团聚现象难消除、铁粉直径粗、形貌不易控制等缺点，本发明提出一种纤维状铁粉的制备方法。本发明通过对原料加料方式的改进，省掉加入有机分散剂的同时又能有效防止粒子团聚，本发明便于控制铁粉形貌，得到具有一维形貌的草酸亚铁沉淀，热分解还原所得的铁粉为亚微米纤维状，直径较小，应用前景广泛；本发明不同于现有金属粉体的制备方法，过程不需要加入配位剂氨水，也不需要控制pH值，操作简便，整个制备体系为中性环境，可以避免氢氧化亚铁的形成。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种纤维状铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将可溶性亚铁盐溶于去离子水中，配制可溶性亚铁盐溶液A；
步骤二：将草酸铵溶解在与可溶性亚铁盐溶液A等体积的去离子水中，配制草酸铵溶液B；
步骤三：将步骤一制得的可溶性亚铁盐溶液A和步骤二配制的草酸铵溶液B在惰性气氛下匀速并行滴加到无水乙醇中，搅拌0.5h～2h，得到草酸亚铁前驱体沉淀混合液；
步骤四：过滤步骤三所得的草酸亚铁前驱体沉淀混合液，得草酸亚铁沉淀；
步骤五：将步骤四中所得的草酸亚铁沉淀洗涤3～5次；
步骤六：将步骤五洗涤后的草酸亚铁沉淀干燥；
步骤七：对步骤六中干燥后的草酸亚铁沉淀在还原保护气氛下热分解还原半小时以上，制得纤维状铁粉。
优选地，所述的可溶性亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、四水合氯化亚铁、七水合硫酸亚铁、六水合硝酸亚铁中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述的可溶性亚铁盐溶液A中Fe2+的总浓度为0.05mol/L～2.0mol/L。
优选地，所述的可溶性亚铁盐溶液A中的Fe2+的物质的量与草酸铵溶液B中草酸铵的物质的量之比为1：1～1.5。
优选地，步骤三中匀速并行滴加的加料速度为1mL/min～10mL/min。
优选地，步骤三中无水乙醇的体积为可溶性亚铁盐溶液A和草酸铵溶液B体积之和的0.5～2倍。
优选地，步骤六中洗涤后的草酸亚铁沉淀置于40℃～60℃温度下干燥4h～10h。
优选地，步骤七中所述的还原保护气氛为保护气和氢气的混合气，且保护气和氢气的流量比为1：0.1～3。
优选地，所述的保护气为氩气或氮气。
优选地，步骤三中的搅拌温度控制在30℃～70℃，步骤七中将干燥后的草酸亚铁沉淀置于350℃～600℃温度下进行热分解还原反应。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种纤维状铁粉的制备方法，可溶性亚铁盐溶液A和草酸铵溶液B混合时采用匀速并行加料的方式，且配制草酸铵溶液B的去离子水的体积和可溶性亚铁盐溶液A的体积相同，保证在一定时间内同时完成加料，避免了可溶性亚铁盐溶液A和草酸铵溶液B先后加料时因为其中某一原料浓度过高，造成草酸亚铁沉淀形貌不易控的问题；同时本发明采用将可溶性亚铁盐溶液A和草酸铵溶液B匀速并行滴加到大量无水乙醇中，以此迅速降低草酸亚铁沉淀的过饱和度，防止团聚现象的发生，且无水乙醇表面张力较小，一定程度上起到分散剂防团聚的作用，因为草酸盐溶液在乙醇中的溶液度较小，故可以控制沉淀率，使得亚铁离子和草酸根离子最大限度的结合并沉淀，本发明制得的草酸亚铁沉淀为针状，最终通过热还原分解所得的铁粉直径为500nm，且纯度高、形貌和粒度均匀；
(2)本发明的一种纤维状铁粉的制备方法，本发明的可溶性亚铁盐选用氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、四水合氯化亚铁、七水合硫酸亚铁、六水合硝酸亚铁中的一种或两种以上的组合，原料方便获得；
(3)本发明的一种纤维状铁粉的制备方法，在制备可溶性亚铁盐溶液A时，Fe2+的浓度越高，可溶性亚铁盐溶液A和草酸铵溶液B混合搅拌反应制备草酸亚铁沉淀时，草酸亚铁沉淀粒子便极容易发生团聚，不便控制形貌，最终也得不到直径更小的纤维状铁粉，故保证可溶性亚铁盐溶液A中Fe2+的总浓度为0.05mol/L～2.0mol/L，而Fe2+浓度过低，产率也较低；
(4)本发明的一种纤维状铁粉的制备方法，为进一步控制铁粉形貌，原料准备过程中，可溶性亚铁盐溶液A中的Fe2+的物质的量与草酸铵溶液B中草酸铵的物质的量之比为1：1～1.5；
(5)本发明的一种纤维状铁粉的制备方法，可溶性亚铁盐溶液A和草酸铵溶液B的匀速并行滴加的加料速度为1mL/min～10mL/min，如果滴加的过快，草酸亚铁沉淀直径过小，也会发生团聚，如果滴加的过慢，草酸亚铁沉淀随着长大直径较大；
(6)本发明的一种纤维状铁粉的制备方法，为保证可以迅速降低草酸亚铁的过饱和度，可溶性亚铁盐溶液A与草酸铵溶液B混合过程中，无水乙醇的体积为可溶性亚铁盐溶液A和草酸铵溶液B体积之和的0.5～2倍，方便控制草酸亚铁沉淀的形貌和沉淀率；
(7)本发明的一种纤维状铁粉的制备方法，为了防止Fe2+氧化，可溶性亚铁盐溶液A和草酸铵溶液B滴加混合的过程中需要全程通入惰性气体保护；
(8)本发明的一种纤维状铁粉的制备方法，热分解还原反应过程中，还原保护气氛为保护气和氢气的混合气，且保护气和氢气的流量比为1：0.1～3，保证混合气中氢气的浓度不能过高，防止***；
(9)本发明的一种纤维状铁粉的制备方法，保护气选择氮气或者较便宜的稀有气体氩气，成本较低；
(10)本发明的一种纤维状铁粉的制备方法，为便于草酸亚铁沉淀的析出，可溶性亚铁盐溶液A与草酸铵溶液B混合搅拌温度控制在30℃～70℃；将干燥后的草酸亚铁沉淀置于350℃～600℃温度下进行热分解还原反应，反应更加充分。
附图说明
图1为本发明制备的草酸亚铁沉淀前驱体的SEM图；
图2为亚铁盐溶液直接加入草酸铵溶液制得的草酸亚铁沉淀前驱体的SEM图；
图3为本发明制备的纤维状铁粉的SEM图；
图4为本发明制备的纤维状铁粉的TEM图；
图5为本发明制备的纤维状铁粉的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述。
一种纤维状铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将可溶性亚铁盐溶于去离子水中，配制可溶性亚铁盐溶液A，需要注意的是，在制备可溶性亚铁盐溶液A时，Fe2+的浓度越高，可溶性亚铁盐溶液A和草酸铵溶液B混合搅拌反应制备草酸亚铁沉淀时，草酸亚铁沉淀粒子便极容易发生团聚，不便于控制形貌，最终也得不到直径更小的纤维状铁粉，故可溶性亚铁盐溶液A中Fe2+的总浓度控制在0.05mol/L～2.0mol/L，而Fe2+浓度也不能低于0.05mol/L，否则铁粉的产率也较低。
可溶性亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、四水合氯化亚铁、七水合硫酸亚铁、六水合硝酸亚铁中的一种或两种以上的组合，原材料易得，方便实验的进行。
步骤二：选择可溶性亚铁盐溶液A中Fe2+物质的量的1～1.5倍物质的量的草酸铵溶解在去离子水中，所用的去离子水与可溶性亚铁盐溶液A体积相等，配制草酸铵溶液B，保证在混合可溶性亚铁盐溶液A和草酸铵溶液B时，尽可能同时完成加料，进一步有利于控制草酸亚铁沉淀的形貌。
步骤三：将步骤一制得的可溶性亚铁盐溶液A和步骤二配制的草酸铵溶液B在惰性气氛下匀速并行滴加到无水乙醇中，惰性气氛保证在滴加反应过程中Fe2+氧化，采用匀速并行滴加的加料方式，方便控制草酸亚铁沉淀的形貌，依靠对草酸亚铁形核与长大过程中晶体生长动力学的控制得到针状粒子；且最终滴加到大量的无水乙醇中，以此迅速降低草酸亚铁沉淀的过饱和度，防止团聚现象的发生，且无水乙醇表面张力较小，一定程度上起到分散剂防团聚的作用，因为草酸盐溶液在乙醇中的溶液度较小，故可以控制沉淀率，使得亚铁离子和草酸根离子最大限度的结合并沉淀，通过控制温度在30℃～70℃下搅拌反应0.5h～2h，更有利于草酸亚铁沉淀的析出，最终得到草酸亚铁前驱体沉淀混合液。
值得一提的是，为了保证可以迅速降低草酸亚铁的过饱和度，可溶性亚铁盐溶液A与草酸铵溶液B混合过程中，无水乙醇的体积为可溶性亚铁盐溶液A和草酸铵溶液B体积之和的0.5～2倍，更加方便控制草酸亚铁沉淀的形貌和沉淀率。
在加料过程中，匀速并行滴加的加料速度保持在1mL/min～10mL/min，防止滴加过快，使得草酸亚铁沉淀直径过小，发生团聚，也防止滴加的过慢，草酸亚铁沉淀直径较大，应用前景有限，需要注意的是，将本发明付诸于工业化的过程中，根据规模相应调整加料速度，规模越大，加料速度相应加快。
步骤四：过滤步骤三所得的草酸亚铁前驱体沉淀混合液，得草酸亚铁沉淀。
步骤五：将步骤四中所得的草酸亚铁沉淀分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，去除杂质。
步骤六：将步骤五洗涤后的草酸亚铁沉淀在40℃～60℃下干燥4h～10h，去除草酸亚铁沉淀中的溶剂，干燥后的草酸亚铁沉淀SEM照片如图1所示，由图1可知，所得的草酸亚铁沉淀为直径约1μm，长约5μm的针状粒子。
如图2所示，该图为在可溶性亚铁盐溶液A和草酸铵溶液B混合时，采用可溶性亚铁盐溶液A直接加入草酸铵溶液B制得的草酸亚铁沉淀前驱体的SEM图，由图2可知，采用这种加料方式制得的草酸亚铁沉淀直径较大、且有大部分粒子发生团聚。
步骤七：将步骤六中干燥后的草酸亚铁沉淀置于350℃～600℃温度下的反应炉中，为了避免反应过程中Fe2+氧化，反应炉内部充满还原保护气氛，还原保护气氛为保护气和氢气的混合气，氢气起到还原作用，保护气保护Fe2+防止氧化，且安全起见，保护气和氢气的流量比控制在1：0.1～3，防止氢气浓度过高发生***，热分解还原反应0.5h～3h后制得纤维状铁粉，其SEM照片如图3所示，TEM照片如图4所示，由图可知，所得的铁粉呈纤维状，直径为500nm左右，长度为5μm左右，直径显著降低，且没有团聚分散性良好，应用前景广泛。
更进一步的，步骤三中用到的惰性气体和步骤七中的保护气采用氮气也可以采用价格较低的稀有气体氩气，节约成本。
对通过上述步骤获得的铁粉进行物相表征，其XRD图谱如图5所示，由图可知，其中仅有Fe的特征峰，表明合成的铁粉纯度高，没有杂质相，且上述步骤制备铁粉的方法，不同于现有技术中制备铁粉时，需要严格控制反应环境pH的缺陷，简化了操作，且现有技术中，反应环境通常需要保持酸性环境，对反应设备极不友好，容易造成腐蚀，本发明制备铁粉的过程不需要加入配位剂氨水，也不需要控制pH值，整个制备体系为中性环境，可以避免氢氧化亚铁的形成。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
一种纤维状铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：称量0.005mol纯度为99.5％的FeSO4·7H2O，将其溶于100mL去离子水中，配制成可溶性亚铁溶液A；
步骤二：称量0.005mol纯度为99.5％的草酸铵溶于100mL去离子水中，配制草酸铵溶液B；
步骤三：将步骤一制得的可溶性亚铁盐溶液A和步骤二配制的草酸铵溶液B保持5mL/min的速度并行滴加到100mL的无水乙醇中进行搅拌，该过程在氩气保护下进行，控制反应温度为60℃，搅拌0.5h，获得针状草酸亚铁前驱体沉淀混合液；
步骤四：过滤步骤三所得的草酸亚铁前驱体沉淀混合液，得草酸亚铁沉淀；
步骤五：将步骤四中所得的草酸亚铁沉淀分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次；
步骤六：将步骤五洗涤后的草酸亚铁沉淀置于40℃温度下干燥10h；
步骤七：对步骤六中干燥后的草酸亚铁沉淀置于400℃温度下的管式炉中，在氩气和氢气混合气氛下(流量比1:0.1)进行热分解还原1h，制备得到纤维状铁粉。本实施例所得到纤维状铁粉物相表征显示，铁粉的形貌与尺寸均一，直径较小，外形为纤维状，分散性良好，没有发生团聚，面密度较低，应用前景广泛。
将步骤七获得的铁粉进行物相表征，其XRD图谱与图5类似，仅有Fe的特征峰，铁粉纯度高，没有杂质相。
实施例2
本实施例的一种纤维状铁粉的制备方法，其步骤与实施例1基本相同，实验结果和实施例1所得的铁粉形貌近似，且没有杂质，所不同的是，本实施例的可溶性亚铁盐为FeSO4。
实施例3
本实施例的一种纤维状铁粉的制备方法，其步骤与实施例1基本相同，所不同的是，本实施例的可溶性亚铁盐为0.0025molFeSO4·7H2O和0.0025molFeSO4的混合物，本实施例也得到尺寸均一、形貌可控的纤维状铁粉。对于可溶性亚铁盐的选择原则是可以提供Fe2 +，且原材料易得，故可溶性亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、四水合氯化亚铁、七水合硫酸亚铁、六水合硝酸亚铁中的两种以上的组合在此不一一尽述。
实施例4
一种纤维状铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：称量0.2mol纯度为99.5％的FeCl2，将其溶于100mL去离子水中，配制成可溶性亚铁溶液A；
步骤二：称量0.3mol纯度为99.5％的草酸铵溶于100mL去离子水中，配制草酸铵溶液B；
步骤三：将步骤一制得的可溶性亚铁盐溶液A和步骤二配制的草酸铵溶液B保持10mL/min的速度并行滴加到400mL的无水乙醇中进行搅拌，该过程在氩气保护下进行，控制反应温度为30℃，搅拌2h，获得针状草酸亚铁前驱体沉淀混合液；
步骤四：过滤步骤三所得的草酸亚铁前驱体沉淀混合液，得草酸亚铁沉淀；
步骤五：将步骤四中所得的草酸亚铁沉淀分别用去离子水和无水乙醇洗涤5次；
步骤六：将步骤五洗涤后的草酸亚铁沉淀置于60℃温度下干燥4h；
步骤七：将步骤六中干燥后的草酸亚铁沉淀置于600℃温度下的管式炉中，在氮气和氢气混合气氛下(流量比1:3)进行热分解还原0.5h，制备得到纤维状铁粉。本实施例所得到的纤维状铁粉物相表征显示，铁粉的形貌与尺寸均一，直径较小，外形为纤维状，密度较低，分散性良好，也没有发生团聚。
实施例5
本实施例的一种纤维状铁粉的制备方法，其步骤与实施例4基本相同，所不同的是，本实施例的可溶性亚铁盐为FeCl2·4H2O，本实施例所得到纤维状铁粉物相表征结果和实施例4近似，铁粉的形貌为纤维状，尺寸均一，直径显著减小，面密度较低，纯度高，没有杂质，应用前景广泛。
实施例6
一种纤维状铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：称量0.05mol纯度为99.5％的Fe(NO3)2·6H2O，将其溶于100mL去离子水中，配制成可溶性亚铁溶液A；
步骤二：称量0.06mol纯度为99.5％的草酸铵溶于100mL去离子水中，配制草酸铵溶液B；
步骤三：将步骤一制得的可溶性亚铁盐溶液A和步骤二配制的草酸铵溶液B保持10mL/min的速度并行滴加到150mL的无水乙醇中进行搅拌，该过程在氩气保护下进行，控制反应温度为45℃，搅拌1.5h，获得针状草酸亚铁前驱体沉淀混合液；
步骤四：过滤步骤三所得的草酸亚铁前驱体沉淀混合液，得草酸亚铁沉淀；
步骤五：将步骤四中所得的草酸亚铁沉淀分别用去离子水和无水乙醇洗涤4次；
步骤六：将步骤五洗涤后的草酸亚铁沉淀置于50℃温度下干燥6h；
步骤七：将步骤六中干燥后的草酸亚铁沉淀置于500℃温度下的管式炉中，在氮气和氢气混合气氛下(流量比1:1)进行热分解还原1h，制备得到纤维状铁粉。本实施例所得到纤维状铁粉物相表征显示，所得的铁粉呈纤维状，直径为500nm左右，长度为5μm左右，直径显著降低，且没有团聚分散性良好，应用前景广泛。将步骤七获得的铁粉进行物相表征，其XRD图谱与图5类似，仅有Fe的特征峰，铁粉纯度高，没有杂质相。
实施例7
本实施例的一种纤维状铁粉的制备方法，其步骤与实施例6基本相同，所不同的是，本实施例的可溶性亚铁盐为Fe(NO3)2，本实施例所得到纤维状铁粉物相表征显示，铁粉的形貌与尺寸均一，外形为纤维状，直径显著减小，面密度较低，纯度高，没有杂质，应用前景广泛。
实施例8
一种纤维状铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：称量0.01mol纯度为99.5％的FeSO4·7H2O，将其溶于50mL去离子水中，配制成可溶性亚铁溶液A；
步骤二：称量0.013mol纯度为99.5％的草酸铵溶于50mL去离子水中，配制草酸铵溶液B；
步骤三：将步骤一制得的可溶性亚铁盐溶液A和步骤二配制的草酸铵溶液B保持1mL/min的速度并行滴加到80mL的无水乙醇中进行搅拌，该过程在氮气保护下进行，控制反应温度为70℃，搅拌1h，获得针状草酸亚铁前驱体沉淀混合液；
步骤四：过滤步骤三所得的草酸亚铁前驱体沉淀混合液，得草酸亚铁沉淀；
步骤五：将步骤四中所得的草酸亚铁沉淀分别用去离子水和无水乙醇洗涤5次；
步骤六：将步骤五洗涤后的草酸亚铁沉淀置于45℃温度下干燥8h；
步骤七：将步骤六中干燥后的草酸亚铁沉淀置于350℃温度下的管式炉中，在氩气和氢气混合气氛下(流量比1:1)进行热分解还原3h，制备得到纤维状铁粉。本实施例所得到纤维状铁粉物相表征显示，铁粉的形貌与尺寸均一，直径较小，外形为纤维状，分散性良好，没有发生团聚，面密度较低，应用前景广泛。对通过上述步骤获得的铁粉进行物相表征，其XRD图谱中仅有Fe的特征峰，表明合成的铁粉纯度高，没有杂质相。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的实现方法并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的方法及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纤维状铁粉的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一：将可溶性亚铁盐溶于去离子水中，配制可溶性亚铁盐溶液A；
步骤二：将草酸铵溶解在与可溶性亚铁盐溶液A等体积的去离子水中，配制草酸铵溶液B；
步骤三：将步骤一制得的可溶性亚铁盐溶液A和步骤二配制的草酸铵溶液B在惰性气氛下匀速并行滴加到无水乙醇中，搅拌0.5h～2h，得到草酸亚铁前驱体沉淀混合液；
步骤四：过滤步骤三所得的草酸亚铁前驱体沉淀混合液，得草酸亚铁沉淀；
步骤五：将步骤四中所得的草酸亚铁沉淀洗涤3～5次；
步骤六：将步骤五洗涤后的草酸亚铁沉淀干燥；
步骤七：对步骤六中干燥后的草酸亚铁沉淀在还原保护气氛下热分解还原半小时以上，制得纤维状铁粉。
2.根据权利要求1所述的一种纤维状铁粉的制备方法，其特征在于：所述的可溶性亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、四水合氯化亚铁、七水合硫酸亚铁、六水合硝酸亚铁中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种纤维状铁粉的制备方法，其特征在于：所述的可溶性亚铁盐溶液A中Fe2+的总浓度为0.05mol/L～2.0mol/L。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种纤维状铁粉的制备方法，其特征在于：所述的可溶性亚铁盐溶液A中的Fe2+的物质的量与草酸铵溶液B中草酸铵的物质的量之比为1：1～1.5。
5.根据权利要求1所述的一种纤维状铁粉的制备方法，其特征在于：步骤三中匀速并行滴加的加料速度为1mL/min～10mL/min。
6.根据权利要求1或5所述的一种纤维状铁粉的制备方法，其特征在于：步骤三中无水乙醇的体积为可溶性亚铁盐溶液A和草酸铵溶液B体积之和的0.5～2倍。
7.根据权利要求1所述的一种纤维状铁粉的制备方法，其特征在于：步骤六中洗涤后的草酸亚铁沉淀置于40℃～60℃温度下干燥4h～10h。
8.根据权利要求1所述的一种纤维状铁粉的制备方法，其特征在于：步骤七中所述的还原保护气氛为保护气和氢气的混合气，且保护气和氢气的流量比为1：0.1～3。
9.根据权利要求8所述的一种纤维状铁粉的制备方法，其特征在于：所述的保护气为氩气或氮气。
10.根据权利要求1所述的一种纤维状铁粉的制备方法，其特征在于：步骤三中的搅拌温度控制在30℃～70℃，步骤七中将干燥后的草酸亚铁沉淀置于350℃～600℃温度下进行热分解还原反应。
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