CN108878974B - 一种锂离子电池补锂电解液及补锂方法 - Google Patents

一种锂离子电池补锂电解液及补锂方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池补锂电解液及补锂方法。首先，所述补锂电解液包括有机溶剂和锂盐，电极电位在4.3V(vs Li+/Li)以下时，锂盐的阴离子在锂离子电池正极不稳定，会发生阳极氧化分解反应，对应负极发生锂离子的嵌入反应。所述补锂方法包括步骤：将补锂电解液注入锂离子电池中，将锂离子电池预充至补锂电压，来对负极补锂并控制补锂量，待补锂反应完成后，除去剩余补锂电解液，重新注入常规电解液，随后对电池进行预充化成工序。本发明操作简单，无需改造现有产线，仅需适当改变电池预充工艺，便可精确、均匀的对负极进行补锂，从而改善电池的首次库伦效率，提高能量密度，改善循环性能。

Description

一种锂离子电池补锂电解液及补锂方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池补锂电解液及补锂方法。
背景技术
目前商品化锂离子电池一般采用能够可逆脱嵌锂离子的石墨、硬碳或合金等材料作为负极材料，在锂离子电池首次充电过程中，负极材料表面生成的固体电解质界面膜(SEI膜)以及一些副反应消耗了一部分来自正极材料中的锂离子，形成不可逆容量，从而导致电芯的首次库伦效率与容量降低。
经研究发现，可以通过补锂(或称作预嵌锂)技术来对消耗掉的锂离子进行补充，从而提升锂离子电池的首次效率和能量密度。例如，公开号为CN104993098A、CN102779975A、和CN103199217A的专利申请均公开了在锂离子电池中引入锂源的技术方案。其主要内容为通过混浆、压延或涂覆技术将SLMP锂金属粉末与负极混合，或将金属锂片覆盖在负极片表面进行预嵌锂。然而，以上技术理论上都可以对电芯进行补锂，但是在实际投入工业生产时，要面对很多工艺问题：生产工艺复杂，操作环境苛刻，需要对生产线进行部分、甚至全面的改造或淘汰，由此使得制造成本显著提高和已有生产设备的废弃浪费。同时，由于很难控制预嵌锂量、嵌锂不均，从而导致电芯一致性差，并且出现析锂、循环性能衰减严重等问题。并且，由于其“宏观”嵌锂的方式，由于其难以控制嵌锂量，不得不加大嵌锂的范围和用量，还严重造成了材料的浪费、成本的进一步上升，多余添加的锂无法循环使用，非常可惜。
有鉴于此，确有必要提供一种操作简单、对现有工艺设备影响低、用量节约合理、制作产品一致性高的技术来实现锂离子电池首次库伦效率和容量的提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池补锂电解液及补锂方法，通过使用补锂电解液来实现对锂离子电池负极可控、均匀的补锂，简化生产工艺，从而有效的补充锂离子电池的不可逆容量损失，改善锂离子电池首次库伦效率、循环性能和能量密度。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种锂离子电池补锂电解液，包括锂盐的有机溶液；所述锂离子电池正极的电极电位在4.3V(vs Li+/Li)以下时，所述锂盐的阴离子在锂离子电池正极不稳定，会发生阳极氧化反应，生成主要为气体的副产物；在此电压范围内，正极材料也会同时发生脱锂反应。在正极同时发生所述锂盐阴离子的阳极氧化反应和正极材料脱锂反应时，所述锂盐的锂离子在负极发生嵌锂反应。上述反应的总体结果即达到对负极进行补锂的效果，在本技术方案中称为补锂反应。同时，本发明还提供一种锂离子电池补锂方法，该方法包括步骤：将补锂电解液注入封装后(电池装配完成后、常规注液工序之前)的锂离子电池中，待补锂电解液充分浸润电池内部正负极片和隔膜后，采用恒定电流充电至补锂电压，待补锂反应完成后，将剩余补锂电解液除去，注入常规的工作电解液，随后对电池进行预充化成等后续常规工序。
其中，本发明中所称的“工作电解液”为本领域锂离子电池中可常规使用的任何种类的电解液。其中，充分浸润的步骤与常规电解液浸润步骤相同，优选为浸润24-48h。
其中，所述锂盐为三氟乙酸锂或乙酸锂；锂盐浓度为0.1-1mol/L，对于锂盐溶解度可适当通过调节实验温度来调整，温度范围为25℃～60℃。所述有机溶液的溶剂为碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丁烯酯(BC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲丙酯(MPC)中的一种或几种。并且，优选的，溶剂尽量与随后使用的常规工作电解液中所含溶剂相同。
其中，所述补锂电解液的注液量为3g-10g/Ah，补锂电流的大小为0.01C-0.2C，补锂电压为3.75V-4.2V。补锂量可以通过补锂电解液中锂盐浓度、补锂电解液的注液量、补锂电流、和补锂电压来控制、调节，以此来达到精确补锂的目的。
而锂离子电池负极的补锂需求量应根据锂离子电池正、负极材料的不同进行调整，对于石墨类负极，补锂量为电池设计容量的1％～30％之间，对于硬碳类负极，补锂量为电池设计容量的10％～40％之间，对于效率较低的合金类负极，补锂量为电池设计容量的10％～50％之间。
用本发明提供的技术方案能够克服传统补锂技术带来的障碍，解决成本过高，环境要求苛刻，安全性较差等问题。同时，能够精确地控制嵌锂量，和嵌锂均匀性，从而降低锂离子电池的不可逆容量，有效的改善电池的首次库伦效率，循环寿命，提高其能量密度，保证电池具有更好的电化学性能与安全性。同时运用本发明提供的方法来制备锂离子电池，操作简单，无需对现有生产线进行改造，仅需对预充工艺进行适当调整，成本低廉。并且，精确针对补锂需求量提供准确补给，避免材料的浪费和多余材料可能产生的其他问题。同时，回收的补锂电解液进行相应处理后，仍可循环使用，理论上可以做到锂盐利用率100％的有益效果。
附图说明
图1是采用本发明的方法(实施例一)制成的扣式电池a、b的充电曲线。
图2是采用本发明提出方法制备的锂离子电池室温循环曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的锂离子电池补锂电解液及相应补锂方法做更详尽的描述。但本发明并不限于以下实施例。
实施例一：
在一定温度下(30℃)，将三氟乙酸锂溶于混合溶剂中(EC:DEC＝1:2，体积比)，三氟乙酸锂浓度为1mol/L，配制成三氟乙酸锂补锂电解液。将六氟磷酸锂溶于混合溶剂中(EC:DEC＝1:2，体积比)，六氟磷酸锂浓度为1mol/L，配制成工作电解液。
将锂离子电池正极片(活性材料为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)和负极片金属锂片组成扣式电池，电解液分别采用三氟乙酸锂补锂电解液(记为扣式电池a)和工作电解液(记为扣式电池b)，将扣式电池a和扣式电池b用0.05C电流恒流充电至4.3V(vs Li+/Li)。在此充电过程中，采用三氟乙酸锂补锂电解液的扣式电池a的正极发生的电化学反应是三氟乙酸锂中三氟乙酸根阴离子的氧化反应和正极材料的脱锂反应；采用六氟磷酸锂工作电解液的扣式电池b的正极发生的电化学反应是正极材料的脱锂反应。上述扣式电池a，b的充电曲线如图1所示，在不同电极电位下，采用补锂电解液进行补锂的扣式电池均表现出更高的正极容量发挥，即，采用三氟乙酸锂补锂电解液可以实现对负极的补锂。补锂量通过控制充电电压来实现。如图1，如果将充电截止正极电位控制在3.8V，补锂量换算为正极容量发挥为40mAh/g，相对于正极材料充电容量180mAh/g，补锂量为正极材料首次充电容量的22.2％。
实施例二：
用三元材料(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)作为正极活性材料，硬碳作为负极活性材料，分别来制备电池的正、负极片。然后与隔膜一起，采用叠片方式制备成电芯，封装于铝塑膜壳体中，待用。
在一定温度下(30℃)，将三氟乙酸锂溶于混合溶剂中(EC:DEC＝1:2，体积比)，三氟乙酸锂浓度为1mol/L，配制成三氟乙酸锂补锂电解液。将乙酸锂溶于混合溶剂中(EC:DEC＝1:2，体积比)，乙酸锂浓度为0.3mol/L，配制成乙酸锂补锂电解液。将六氟磷酸锂溶于混合溶剂中(EC:DEC＝1:2，体积比)，六氟磷酸锂浓度为1mol/L，配制成工作电解液。
将三氟乙酸锂补锂电解液注入封装后的电芯中，注液量为7g/Ah，待充分浸润后，采用恒定电流0.05C充电至补锂电压3.75V，待反应完成后，除去剩余补锂电解液与氧化反应生成的气体，然后重新注入六氟磷酸锂工作电解液，对电池进行预充化成，以0.1C恒流充电至4.2V，0.2C恒流放电至2.7V。所得电池记为电池1。
将乙酸锂补锂电解液注入封装后的电芯中，注液量为7g/Ah，待充分浸润后，采用恒定电流0.05C充电至补锂电压3.8V，待反应完成后，除去剩余补锂电解液与氧化反应生成的气体，然后重新注入六氟磷酸锂工作电解液，对电池进行预充化成，以0.1C恒流充电至4.2V，0.2C恒流放电至2.7V。所得电池记为电池2。
作为对比，将六氟磷酸锂工作电解液注入封装后的电芯中，待充分浸润后，直接对电池进行预充化成，以0.1C恒流充电至4.2V，0.2C恒流放电至2.7V。所得电池记为对比电池1。
将电池1，电池2和对比电池以0.5C电池，2.7～4.2V之间进行定容。定容后，将三类电池以1C电流，2.7～4.2V之间进行常温循环测试。
实施例三：
同实施例二，除以下与实施例二的不同之处：
将三氟乙酸锂补锂电解液注入封装后的电芯中，注液量为7g/Ah，待充分浸润后，采用恒定电流0.02C充电至补锂电压3.8V，待反应完成后，除去剩余补锂电解液与氧化反应生成的气体，然后重新注入六氟磷酸锂工作电解液，对电池进行预充化成，以0.1C恒流充电至4.2V，0.2C恒流放电至2.7V。所得电池记为电池3。
将乙酸锂补锂电解液注入封装后的电芯中，注液量为7g/Ah，待充分浸润后，采用恒定电流0.02C充电至补锂电压3.85V，待反应完成后，除去剩余补锂电解液与氧化反应生成的气体，然后重新注入六氟磷酸锂工作电解液，对电池进行预充化成，以0.1C恒流充电至4.2V，0.2C恒流放电至2.7V。所得电池记为电池4。
实施例四：
同实施例二，除以下与实施例二的不同之处：
将三氟乙酸锂补锂电解液(PC:DMC＝1:1，体积比，三氟乙酸锂浓度为0.5mol/L)注入封装后的电芯中，注液量为7g/Ah，待充分浸润后，采用恒定电流0.1C充电至补锂电压3.85V，待反应完成后，除去剩余补锂电解液与氧化反应生成的气体，然后重新注入六氟磷酸锂工作电解液，对电池进行预充化成，以0.1C恒流充电至4.2V，0.2C恒流放电至2.7V。所得电池记为电池5。
将乙酸锂补锂电解液(PC:DMC＝1:1，体积比，乙酸锂浓度为1mol/L)注入封装后的电芯中，注液量为7g/Ah，待充分浸润后，采用恒定电流0.1C充电至补锂电压3.9V，待反应完成后，除去剩余补锂电解液与氧化反应生成的气体，然后重新注入六氟磷酸锂工作电解液，对电池进行预充化成，以0.1C恒流充电至4.2V，0.2C恒流放电至2.7V。所得电池记为电池6。
实施例五：
同实施例二，除以下与实施例二的不同之处：
以石墨与硅的混合料作为负极活性材料，来制备负极片。
其中，采用三氟乙酸锂补锂电解液和乙酸锂补锂电解液的锂离子电池分别记为电池7和8；仅使用六氟磷酸锂工作电解液制备的锂离子电池记为对比电池2。
表1所示为上述电池1-6和7-8分别与对比电池1和2的性能数据对比。采用三氟乙酸锂补锂电解液和乙酸锂补锂电解液的锂离子电池的首次库伦效率显著高于对比电池，定容后电池容量提高，相应电池能量密度得到提高。图2为电池1、电池2和对比电池的常温循环图，在整个循环过程中，电池1和电池2的容量均高于对比电池，电池1和电池2的循环寿命更长。同时，与现有技术相比，本发明除了工艺简单、造价低廉、安全性能高之外，与诸如CN103199217A的产品相比(如，其表1所示)，石墨或硬碳类负极电池产品的首次库伦效率也有1％-5％的明显提高。
表1
组别 类型 首次库伦效率 定容容量 容量提高
电池1 三氟乙酸锂 97％ 14.2 20.3％
电池2 乙酸锂 95％ 13.4 13.6％
电池3 三氟乙酸锂 98％ 14.5 22.9％
电池4 乙酸锂 95％ 13.6 15.3％
电池5 三氟乙酸锂 96％ 14.3 21.2％
电池6 乙酸锂 94％ 13.3 12.7％
对比电池1 / 66％ 11.8 —
电池7 三氟乙酸锂 97％ 14.6 14.1％
电池8 乙酸锂 94％ 13.9 8.6％
对比电池2 / 74％ 12.8 —

Claims (7)

1.一种锂离子电池的补锂方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）在锂离子电池装配完成后，注液工序之前，注入补锂电解液，所述补锂电解液充分浸润电池内部正负极片和隔膜后，将锂离子电池以恒定补锂电流充电至补锂电压；
（2）将补锂电解液除去，注入工作电解液；
其中，所述补锂电解液包括锂盐的有机溶液，电极电位在4.3V（vs Li+/Li）以下时，所述锂盐的阴离子在锂离子电池正极不稳定，发生阳极氧化反应，同时发生正极材料的脱锂反应；其中，所述锂盐为三氟乙酸锂；所述补锂电压为3.75V-4.2V。
2.根据权利要求1所述的补锂方法，其特征在于，所述锂盐的有机溶液中锂盐的浓度为0.1-1 mol/L。
3.根据权利要求1所述的补锂方法，其特征在于，所述有机溶液的溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的补锂方法，其特征在于，所述有机溶液的溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1-4任一所述的补锂方法，其特征在于，所述补锂电解液的注液量为3g-10g/Ah。
6.根据权利要求1-4任一所述的补锂方法，其特征在于，所述补锂电流为0.01C-0.2C。
7.根据权利要求5所述的补锂方法，其特征在于，所述补锂电流为0.01C-0.2C。
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