CN113078364A - 一种高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法 - Google Patents

一种高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法，包括以下步骤：S1：制备正极片和负极片，并进行铝壳电池组装，铝壳与电池正极片、负极片之间保持绝缘，然后向铝壳电池中注入预锂化电解液；S2：将铝壳连接外电源正极，负极片连接外电源负极，以小电流充电进行预锂化；S3：去除预锂化电解液，注入功能电解液，然后进行活化、封口，得到高能量密度铝壳锂离子电池。本发明实现了对锂离子电池负极的可精准控制的原位预嵌锂，以补偿首次充电过程中负极成膜等过程锂消耗，提高正极材料在实际锂离子电池中的克容量发挥，并且由于该预嵌锂过程不需增加额外的辅助电极或电极材料，操作简单、方便，有利于提升锂离子电池的容量与能量密度。

Description

一种高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法
技术领域
本发明涉及高能量密度锂电池技术领域，特别涉及一种高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法。
背景技术
锂离子电池以其优异的充放电性能在二次电池中脱颖而出，在消费类电子产品、电动交通、储能等领域得到广泛应用。高能量密度是锂离子电池的一个重要发展方向。
新材料的研发与应用是提高锂离子电池能量密度的重要途径。近年来，人们开发了系列高电压、高容量正极材料，以及高容量负极材料。其中硅基负极材料(氧化硅/碳复合负极材料、纳米硅/碳复合负极材料)由于首次充放电效率较低，使得首次充电过程中从正极脱出的锂离子在接下来的放电过程中不能全部回嵌到正极材料，从而导致正极材料在采用硅基负极的全电池(采用石墨、硅基负极、钛酸锂负极等作为对电极的电池体系)中的比容量小于半电池(采用金属锂作为对电极的模拟电池)中的克容量。即使是采用石墨负极，正极在全电池中克容量发挥通常也是低于半电池中的克容量。
为了补偿首次充放电过程中的锂损失，研究者们往往在电池正、负极材料中或在电极表面加入补锂剂来实出补锂或预锂化，但是，负极补锂剂(如锂箔、稳定化锂粉)通常与空气中水分、甚至与氧氧和二氧化碳反应活性高，对于环境控制要求高，安全隐患大；正极补锂通常会残余脱锂后的非活性物质，从而降低正极材料整体的比容量。
因此，如何实现简单、安全的原位预锂化，提高锂离子电池的能量密度，具有重要意义与应用前景。
发明内容
本发明提供了一种高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法，利用与锂离子电池正、负极绝缘的金属铝壳作为辅助电极，通过对辅助电极、预锂化电解液、电池负极构成的电化学体系进行充电，实现电池负极的简单、安全、可精准控制的原位预锂化，从而弥补全电池首次充放电过程中的锂损失，提高全电池中正极材料的克容量发挥，有效提升锂离子电池的能量密度。
为了达到上述目的，本发明提供了一种高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法，包括以下步骤：
S1：制备正极片和负极片，并进行铝壳电池组装，铝壳与电池正极片、负极片之间保持绝缘，然后向铝壳电池中注入预锂化电解液；
S2：将铝壳连接外电源正极，负极片连接外电源负极，以小电流充电进行预锂化；
S3：去除预锂化电解液，注入功能电解液，然后进行活化、封口，得到高能量密度铝壳锂离子电池。
优选地，所述正极片和负极片中的集流体均为多孔集流体。
优选地，所述集流体上孔的间距小于1cm，孔的直径小于1mm。
优选地，所述正极片和负极片的制备过程包括：将活性物质、粘结剂和导电剂的混合物涂敷于多孔集流体上。
优选地，所述正极片和负极片的制备过程包括：将活性物质、粘结剂和导电剂的混合物涂敷于无孔集流体上，在轧膜前通过机械方法刺穿集流体。
优选地，所述预锂化电解液为含有0.5-3％的VC、1-12％的LiDFOB和10-15％LiPF6的有机溶液。
优选地，所述有机溶液为DMC，DEC，EMC，PC，EA中的至少一种与EC混合而成。
优选地，所述S1中，锂化电解液的注液量与电池设计容量之间的比值为2-5g/Ah。
优选地，所述S1中，注入预锂化电解液后，将注液口贴胶带或进行密封或将铝壳电池置于在干燥环境下，静置0.5-48h。
优选地，所述S2中，预锂化温度为45-80℃，以0.002-0.02C充电2-50h。
优选地，所述S3中，去除预锂化电解液方式为抽真空或离心。
优选地，所述S3中，对去除的预锂化电解液进行回收，在补充VC，LiDFOB和LiPF6后作为预锂化电解液循环使用。
优选地，所述S3中，功能电解液为含有0.5-3％的FEC和15-18％的LiPF6的有机溶液，所述有机溶液为DMC，DEC，EMC，PC，EA中的至少一种与EC混合而成。
优选地，所述功能电解液的注入量为0.8-1.5g/Ah，注入功能电解液在环境温度为35-45℃下进行。
优选地，所述S3中，注入功能电解液后，将注液口贴胶带或进行密封或将铝壳电池置于在干燥环境下，静置6-48h，在加热状态下进行充电活化，然后抽真空去除活化阶段产生的气体，密封注液口。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
本发明利用与锂离子电池正、负极绝缘的金属铝壳作为辅助电极，通过对辅助电极、预锂化电解液、电池负极构成的电化学体系进行充电，实现电池负极的简单、安全、可精准控制的原位预锂离，从而弥补全电池首次充放电过程中的锂损失，提高全电池中正极材料的克容量发挥，从而有效提升锂离子电池的能量密度。
本发明直接利用金属铝壳作为辅助电极，不需额外增加辅助电极或预锂化电极材料，操作简单、方便，不增加锂离子电池的质量与体积，有利于提高锂离子电池的能量密度。
本发明采用金属铝壳辅助电极和预锂化电解液，在预锂化过程中可以采用较高的电极电势，利用预锂化电解液在辅助电极发生氧化释放电子，而不会影响电池正极材料的结构，预锂化电解液在预锂化后进行更新，并且预锂化电解液本身与后续注入的电解液具有较好的相容性，少量的残留不影响电池的电化学性能。
本发明采用多孔集流体或在集流体上造孔，以及在无外加压力状态下进行预充电，并且进行适当加热，有利于促进辅助电极与负极之间的传质与电荷传递。
本发明通过在预锂化电解液中加入成膜添加剂，结合在注液完成后很短时间内即开始小电流充电预锂化，在预锂化过程中同时实现负极预锂化、SEI膜成膜、降低负极电势以抑制负极集流体腐蚀等目的。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例1
正极片制备：以质量比为7：3的锰酸锂与镍钴锰酸锂(NCM523)的混合物为正极活性物质，与导电剂、聚偏氟乙烯(PVDF)、氮甲基吡咯烷酮(NMP)按一定比例混合并搅拌均匀，配制成正极浆料，然后涂敷到多孔铝箔上，小孔之间的间距小于1cm，小孔的直径小于0.3mm，涂敷时部分区域沿长度方向留白，用作全极耳极片的电流引出部分，经烘干、辊压、制片得到一端留白的正极片；
负极片制备：将石墨负极材料、导电剂、羧甲基纤维素钠(CMC)、丁苯橡胶(SBR)和去离子水按一定比例混合并搅拌均匀，配制成负极浆料，然后涂敷到多孔铜箔上，小孔之间的间距小于1cm，小孔的直径小于0.3mm，涂敷时部分区域沿长度方向留白，用作全极耳极片的电流引出部分，经烘干、辊压、制片得到一端留白的负极片；
铝壳电池组装：将正极片与负极片的留白部分相反放置，与隔膜一起经卷绕得到卷芯，正极片的留白和负极片的留白分别从上、下部伸出隔膜外，以机械揉平、激光焊接集流盘后装入圆柱形铝壳中，通过激光焊分别将正、负极集流盘上的连接片焊到上、下盖板的极柱上，然后将上、下盖板分别与铝壳通过激光焊接密封，盖板上的极柱与盖板之间通过塑料密封件绝缘和密封，铝壳与电池正极片、负极片通过隔离膜绝缘，盖板上设置有注液口。
注预锂化电解液：铝壳电池经干燥脱除水分，按4g/Ah注预锂化电解液，预锂化电解液为含1.5％VC，5％LiDFOB，12％LiPF6的EC/EMC溶液，采用在注液口贴胶带并置于干燥环境下静置。
铝壳辅助原位预锂化：注预锂化电解液的电池静置0.5h后，将电池外壳连接外电源正极，电池负极连接外电源负极，将电池加热至60℃，以0.01C充电10h。
加注功能电解液：打开注液孔，通过离心作用去除并回收大部分预锂化电解液，回收的电解液在补充VC，LiDFOB添加剂和LiPF6后作为预锂化电解液循环使用；在40℃下按1.0g/Ah加注功能电解液，功能电解液为含有2％FEC，16％LiPF6的EC/EMC溶液。在注液口贴胶带并将电池置于干燥环境下静置。
活化、封口、分选：加注功能电解液的电池静置12h后，将电池的正、负极分别与外电源的正、负极连接，在加热状态下进行充电活化，然后抽真空去除活化阶段产生的气体，采用激光焊接密封注液口，然后进行充放电分选，得到高能量密度锂离子电池。
制作的电池型号为34130(直径34mm，高度130mm)，所得电池在3.0-4.2V以0.5C mA恒流/恒压充电、恒流放电，室温下放电平均容量为13.8Ah，锰酸锂与镍钴锰酸锂(NCM523)的混合物(7：3)的平均克容量为129mAh/g，0.5C充放电循环500次后的容量保持率为87.3％。
作为对比，采用普通技术(未设置辅助电极及预锂化)技术制备的同型号在3.0-4.2V以0.5C mA恒流/恒压充电、恒流放电，室温下放电平均容量为12.5Ah，锰酸锂与镍钴锰酸锂(NCM523)的混合物(7：3)的平均克容量为117mAh/g，0.5C充放电循环500次后的容量保持率为84.5％。
实施例2
正极片制备：将镍钴锰酸锂(NCM523)、导电剂、聚偏氟乙烯(PVDF)、氮甲基吡咯烷酮(NMP)按一定比例混合并搅拌均匀，配制成正极浆料，然后涂敷到铝箔上，涂敷时部分区域留白，用作极片的电流引出部分，经烘干后，在轧膜前通过机械方法从极片的一侧刺入，刺尖穿过铝箔的长度小于极片上单面料层厚度，小孔之间的间距小于1cm，小孔的直径小于0.3mm，然后经辊轧使其表面料层恢复到平整状态，经制片得到正极片；
负极片制备：将硅基复合负极材料、导电剂、羧甲基纤维素钠(CMC)、丁苯橡胶(SBR)和去离子水按一定比例混合并搅拌均匀，配制成负极浆料，然后涂敷到铜箔上，涂敷时部分区域留白，用作极片的电流引出部分，经烘干后，在轧膜前通过机械方法从极片的一侧刺入，刺尖穿过铜箔的长度小于极片上单面料层厚度，小孔之间的间距小于1cm，小孔的直径小于0.3mm，然后经辊轧使其表面料层恢复到平整状态，经制片得到负极片；
铝壳电池组装：将正极片、负极片、隔膜经叠片得到极片集束，在极片集束外部包裹隔离膜，正极耳、负极耳位于极片集束顶部，分别经超声焊接与盖板上的正、负极片连接装置焊接，然后装入方形铝壳中，将盖板与方形铝壳通过激光焊接密封，盖板上的极柱与盖板之间通过塑料密封件绝缘和密封，铝壳与电池正极片、负极片通过隔离膜绝缘，盖板上设置有注液口。
注预锂化电解液：铝壳电池经干燥脱除水分，按8g/Ah注预锂化电解液，预锂化电解液为含0.5％VC，12％LiDFOB，10％LiPF6的EC/EMC/DEC溶液，采用在注液口压橡胶钉密封并置于干燥环境下静置。
铝壳辅助原位预锂化：注预锂化电解液的电池静置180min，将电池外壳连接外电源正极，电池负极连接外电源负极，将电池加热至45℃，以0.003C充电50h。
加注功能电解液：打开注液孔，通过离心作用去除并回收大部分预锂化电解液，回收的电解液在补充VC，LiDFOB添加剂和LiPF6后作为预锂化电解液循环使用；在45℃下按1.5g/Ah加注功能电解液，功能电解液为含有3％FEC，15％LiPF6的EC/EMC/DEC溶液。采用在注液口压橡胶钉密封并置于干燥环境下静置。
活化、封口、分选：加注功能电解液的电池静置48h，将电池的正、负极分别与外电源的正、负极连接，在加热状态下进行充电活化，然后抽真空去除活化阶段产生的气体，采用激光焊接密封注液口，然后进行充放电分选，得到高能量密度锂离子电池。
制作的电池型号为2714898(厚度17mm，宽度148mm，长度98mm)，所得电池在2.75-4.2V以0.5C mA恒流/恒压充电、恒流放电，室温下放电平均容量为50Ah，镍钴锰酸锂(NCM523)的平均克容量为165mAh/g，0.5C充放电循环1000次后的容量保持率为92.5％。
作为对比，采用普通技术(未设置辅助电极及预锂化)技术制备的同型号在2.75-4.2V以0.5C mA恒流/恒压充电、恒流放电，室温下放电平均容量为45Ah，镍钴锰酸锂(NCM523)的平均克容量为152mAh/g，0.5C充放电循环1000次后的容量保持率为88.5％。
实施例3
正极片制备：磷酸铁锂、导电剂、聚偏氟乙烯(PVDF)、氮甲基吡咯烷酮(NMP)按一定比例混合并搅拌均匀，配制成正极浆料，然后涂敷到多孔铝箔上，小孔之间的间距小于1cm，小孔的直径小于0.3mm，涂敷时部分区域沿长度方向留白，用作全极耳极片的电流引出部分，经烘干、辊压、制片得到一端留白的正极片；
负极片制备：将石墨负极材料、导电剂、羧甲基纤维素钠(CMC)、丁苯橡胶(SBR)和去离子水按一定比例混合并搅拌均匀，配制成负极浆料，然后涂敷到多孔铜箔上，小孔之间的间距小于1cm，小孔的直径小于0.3mm，涂敷时部分区域沿长度方向留白，用作全极耳极片的电流引出部分，经烘干、辊压、制片得到一端留白的负极片；
铝壳电池组装：将正极片与负极片的留白部分相反放置，与隔膜一起经卷绕得到卷芯，正极片的留白和负极片的留白分别从上、下部伸出隔膜外，以机械揉平、激光焊接集流盘后装入圆柱形铝壳中，通过激光焊分别将正、负极集流盘上的连接片焊到上、下盖板的极柱上，然后将上、下盖板分别与铝壳通过激光焊接密封，盖板上的极柱与盖板之间通过塑料密封件绝缘和密封，铝壳与电池正极片、负极片通过隔离膜绝缘，盖板上设置有注液口。
注预锂化电解液：铝壳电池经干燥脱除水分，按6g/Ah注预锂化电解液，预锂化电解液为含3％VC，1％LiDFOB，15％LiPF6的EC/DMC/PC/EA溶液，采用在注液口贴胶带并置于干燥环境下静置。
铝壳辅助原位预锂化：注预锂化电解液的电池静置2h，将电池外壳连接外电源正极，电池负极连接外电源负极，将电池加热至60℃，以0.02C充电2h。
加注功能电解液：打开注液孔，通过离心作用去除并回收大部分预锂化电解液，回收的电解液在补充VC，LiDFOB添加剂和LiPF6后作为预锂化电解液循环使用；在35℃下按0.8g/Ah加注功能电解液，功能电解液为含有0.5％FEC，18％LiPF6的EC/DMC/PC/EA溶液。在注液口贴胶带并将电池置于干燥环境下静置。
活化、封口、分选：加注功能电解液的电池静置2h后，将电池的正、负极分别与外电源的正、负极连接，在加热状态下进行充电活化，然后抽真空去除活化阶段产生的气体，采用激光焊接密封注液口，然后进行充放电分选，得到高能量密度锂离子电池。
制作的电池型号为34218(直径34mm，高度218mm)，所得电池在2.5-3.65V以0.5CmA恒流/恒压充电、恒流放电，室温下放电平均容量为25.5Ah，磷酸铁锂的平均克容量为157mAh/g，0.5C充放电循环1500次后的容量保持率为86.2％。
作为对比，采用普通技术(未设置辅助电极及预锂化)技术制备的同型号在2.5-3.65V以0.5C mA恒流/恒压充电、恒流放电，室温下放电平均容量为23Ah，磷酸铁锂的平均克容量为142mAh/g，0.5C充放电循环1500次后的容量保持率为81.4％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备正极片和负极片，并进行铝壳电池组装，铝壳与电池正极片、负极片之间保持绝缘，然后向铝壳电池中注入预锂化电解液；
S2：将铝壳连接外电源正极，负极片连接外电源负极，以小电流充电进行预锂化；
S3：去除预锂化电解液，注入功能电解液，然后进行活化、封口，得到高能量密度铝壳锂离子电池。
2.根据权利要求1所述的高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法，其特征在于，所述正极片和负极片中的集流体均为多孔集流体；所述集流体上孔的间距小于1cm，孔的直径小于1mm。
3.根据权利要求2所述的高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法，其特征在于，所述正极片和负极片的制备过程包括：将活性物质、粘结剂和导电剂的混合物涂敷于多孔集流体上；
或将活性物质、粘结剂和导电剂的混合物涂敷于无孔集流体上，在轧膜前通过机械方法刺穿集流体。
4.根据权利要求1所述的高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法，其特征在于，所述预锂化电解液为含有0.5-3％的VC、1-12％的LiDFOB和10-15％LiPF6的有机溶液；
所述有机溶液为DMC，DEC，EMC，PC，EA中的至少一种与EC混合而成。
5.根据权利要求1所述的高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法，其特征在于，所述S1中，锂化电解液的注液量与电池设计容量之间的比值为2-5g/Ah。
6.根据权利要求1所述的高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法，其特征在于，所述S1中，注入预锂化电解液后，将注液口贴胶带或进行密封或将铝壳电池置于在干燥环境下，静置0.5-48h。
7.根据权利要求1所述的高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法，其特征在于，所述S2中，预锂化温度为45-80℃，以0.002-0.02C充电2-50h。
8.根据权利要求1所述的高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法，其特征在于，所述S3中，去除预锂化电解液方式为抽真空或离心；
对去除的预锂化电解液进行回收，在补充VC，LiDFOB和LiPF6后作为预锂化电解液循环使用。
9.根据权利要求1所述的高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法，其特征在于，所述S3中，功能电解液为含有0.5-3％的FEC和15-18％的LiPF6的有机溶液，所述有机溶液为DMC，DEC，EMC，PC，EA中的至少一种与EC混合而成；
所述功能电解液的注入量为0.8-1.5g/Ah，注入功能电解液在环境温度为35-45℃下进行。
10.根据权利要求1所述的高能量密度铝壳锂离子电池的制造方法，其特征在于，所述S3中，注入功能电解液后，将注液口贴胶带或进行密封或将铝壳电池置于在干燥环境下，静置6-48h，在加热状态下进行充电活化，然后抽真空去除活化阶段产生的气体，密封注液口。
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