CN108866631B - 一种制备Al3V四方相单晶颗粒的方法 - Google Patents

一种制备Al3V四方相单晶颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备Al3V四方相单晶颗粒的方法，所述Al3V四方相单晶颗粒原料的化学成分的原子配比为：Al 84‑86％、V 14‑16％，其制备方法主要是将高纯Al粉、V粉研磨混合均匀后装入硬质合金模具中，在液压压片机中3‑5MPa下加压200‑300s，制得预备块体；将预备块体装入氮化硼坩埚中，与预烘干的管状氧化锆，石墨炉体、氮化硼管、氧化锆片、氮化硼片、叶腊石以及石墨片组装并一同置于六面顶压机中，设定压力为3‑5GPa，加热至1340‑1450℃，保温30‑60min；待降至1100‑1200℃，保温1‑2h。本发明工艺简单、能耗低、效率高、可操作性强，实验设备较为常规，配合单晶X射线衍射仪及相关软件，能够快速准确的解析出单晶结构，为结构分析和性能优化从晶体结构上提供支持。

Description

一种制备Al3V四方相单晶颗粒的方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种Al3V四方相单晶颗粒的制备方法。
背景技术
金属间化合物具有与原金属不同的结晶结构和原子结构，能形成新的有序超点阵结构，具有许多与众不同的性质而被广泛应用，例如高温应用，电磁应用等。Al-V合金具有较高的热稳定性和耐蚀性，满足航空航天工业对质量和可靠性的最高要求。此外，Al-V作为中间合金加入Ni等元素进一步扩大其应用范围。该体系中稳定Al3V相具有四方DO22结构，对其相结构的研究在发展耐热Al合金方面具有重要意义。部分研究者通过计算模拟等方法对Al3V相DO22结构和 L12结构的热力学、能带、电子密度等方面进行研究，得到一些有趣结果，少数研究者以Al3V相为增强相制备Al基复合材料以期提高相关性能。此前的研究中，研究者利用扩散实验，高能球磨机混合相应粉末原料及氩气氛中电弧熔炼的方法制备Al3V相，甚至为了得到Al3V相为增强相的Al基复合材料采用将球磨后的Al/V2O5加入到熔融铝中，但是除第一位发现者外少有研究者对其结构进行解析。先前制备Al3V的方法制备周期长、步骤操作繁琐、具有一定危险性，并且为了防止氧化制备过程中需要惰性气体保护。
发明内容
本发明目的在于提供一种操作简便、可操作性强、实验设备固定、时间消耗少、提供制备效率的制备Al3V四方相单晶颗粒的方法。本发明主要是利用高压法对纯Al粉末和V粉末充分均匀混合之后预压制样直接将压力作用于均匀混合并处于加热熔融状态的混合原料之上，按照设定温度、压力、反应时长启动六面顶压机直接制得Al3V四方相单晶颗粒。
本发明的制备方法如下：
(1)制备Al3V单晶颗粒原料的化学成分原子配比为：Al 84-86％、V 14-16％；所用Al、V均为高纯金属粉。
(2)将高纯Al粉和V粉充分研磨均匀混合之后装入硬质合金模具，在液压压片机中3-5MPa下加压200-300s，获得预备块体；
(3)将整个管状炉体两端用石墨片密封，管状炉为嵌套结构，最外层为氧化锆管，依次套装氮化硼管、石墨管、氮化硼坩埚，步骤(2)制得的预备块体两端由内而外依次使用氮化硼片、氧化锆片、氮化硼片密封，然后将上述管状氧化锆管、石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片、氧化锆片以及石墨片连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢碗放于温度为150-200℃的烘干箱中烘干4 小时以上备用。
(4)将步骤(2)制得的预备块体装入氮化硼坩埚，并按照步骤(3)把烘干的石墨组合炉组装后一同装于叶腊石块体随后放置于六面顶压机压腔内控制加压3-5GPa，升温1340-1450℃，保温30-60min；待温度降至1100-1200℃，保温2-4h，取出直接获得包含稳定四方相Al3V的块体。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、工艺操作简单，能耗低，效率高，可操作性强，实验设备较为常规。
2、减少对原材料的预处理就可以直接使用混合的原材料来合成包含稳定相单晶的块体，是一种高效的一步合成法。
3、配合单晶X射线衍射仪及相关软件，能够快速准确的解析出单晶结构，为进一步分析和优化相关材料性能从晶体结构上提供支持。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Al3V单晶颗粒倒易空间点阵图。
图2为本发明实施例1中解析详细的Al3V单晶结构图。
图3为本发明实施例2制得的Al3V单晶晶粒形貌及Al3V晶粒EDS谱图(Area 1)。
图4为本发明实施例3制得的Al3V单晶颗粒SEM图及EDS谱图(Area 1)。
具体实施方式
实施例1
(1)按原子配比计算称取高纯Al粉、V粉原料，其重量分别为0.3272g、 0.1176g(按照Al84V16称取)，将上述粉料放置于研钵中充分研磨混合均匀装于内径为Φ5mm的硬质合金模具中，在液压压片机中加压3Mpa为时300s，获得直径Φ5mm高度8mm的简单机械压合高压预备块体。
(2)氧化锆管外径为Φ14mm内径Φ10mm，氮化硼管外径Φ10mm内径Φ8mm，石墨管外径Φ8mm内径Φ6mm，内层氮化硼管外径Φ6mm内径Φ5 mm，由内到外所有四个管状炉高均为15mm，组合后两端用Φ14mm厚2mm 石墨片密封；管状炉为嵌套结构，最外层为氧化锆管，依次套装氮化硼管、石墨管、氮化硼坩埚；装入预备块体后，其两端依次用直径Φ5mm厚1mm氮化硼片、直径Φ5mm厚2mm氧化锆片、直径Φ5mm厚1mm氮化硼片密封；此外组装炉两端放置导电钢圈，将上述材料准备好之后连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及钢圈放于温度为150℃的烘干箱中烘干4小时以上备用。
(3)将步骤(1)制得的预备块体装入组装炉具中并将步骤(2)预烘干的管状氧化锆、石墨炉体、氮化硼、以及氮化硼片、氧化锆片、叶腊石、石墨片组装，放置于六面顶压机中，设定压力为5GPa等静压；温度加热至1380℃，保温30min；待温度降至1130℃，保温2h。
(4)保温结束后直接断开电流停止加热，取出块体，小心剥离块体外残留 BN，清洁表面，获得包含Al3V单晶块体。
如图1所示，为样品单晶衍射所获得的倒易空间点阵，晶体比较完整。(观察方向如图坐标所示，为直观观察剔除少量不整齐点)
如图2所示，为利用Al3V的块体衍射数据所解析出来的晶体结构，详细给出了晶体信息。
实施例2
(1)按原子配比计算称取高纯Al粉、V粉原料，其重量分别为0.3381g、 0.1065g(按照Al6V原子配比称取，V原子占比为14.3％)，将上述粉料放置于研钵中充分研磨混合均匀装于内径为Φ5mm的硬质合金模具中，在液压压片机中加压4Mpa为时250s，获得直径Φ5mm高度8mm的简单机械压合高压预备块体。
(2)氧化锆管外径为Φ14mm内径Φ10mm，氮化硼管外径Φ10mm内径Φ8mm，石墨管外径Φ8mm内径Φ6mm，内层氮化硼管外径Φ6mm内径Φ5 mm，由内到外所有四个管状炉高均为15mm，组合后两端用Φ14mm厚2mm 石墨片密封；管状炉为嵌套结构，最外层为氧化锆管，依次套装氮化硼管、石墨管、氮化硼坩埚；装入预备块体后，块体两端依次用直径Φ5mm厚1mm氮化硼片、直径Φ5mm厚2mm氧化锆片、直径Φ5mm厚1mm氮化硼片密封；此外组装炉两端放置导电钢圈，将上述材料准备好之后连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及钢圈放于温度为150℃的烘干箱中烘干4小时以上备用。
(3)将步骤(1)制得的预备块体装入组装炉具中并将步骤(2)预烘干的管状氧化锆、石墨炉体、氮化硼、以及氮化硼片、氧化锆片、叶腊石、石墨片组装，放置于六面顶压机中，设定压力为4GPa等静压；温度加热至1340℃，保温40min；待温度降至1100℃，保温4h。
(4)保温结束后直接断开电流停止加热，取出块体，小心剥离块体外残留 BN，清洁表面，获得包含Al3V单晶块体。
如图3所示，扣除误差影响符合元素比例，证实观察到的晶粒为Al3V颗粒。
实施例3
(1)按原子配比计算称取高纯Al粉、V粉原料，其重量分别为0.3274g、 0.1166g(按照Al84V16称取)，将上述粉料放置于研钵中充分研磨混合均匀装于内径为Φ5mm的硬质合金模具中，在液压压片机中加压5MPa为时200s，获得直径Φ5mm高度8mm的简单机械压合高压预备块体。
(2)氧化锆管外径为Φ14mm内径Φ10mm，氮化硼管外径Φ10mm内径Φ8mm，石墨管外径Φ8mm内径Φ6mm，内层氮化硼管外径Φ6mm内径Φ5mm，由内到外所有四个管状炉高均为15mm，组合后两端用Φ14mm厚2mm石墨片密封；管状炉为嵌套结构，最外层为氧化锆管，依次套装氮化硼管、石墨管、氮化硼坩埚。装入预备块体后，块体两端依次用直径Φ5mm厚1mm氮化硼片、直径Φ5mm厚2mm氧化锆片、直径Φ5mm厚1mm氮化硼片密封；此外组装炉两端放置导电钢圈，将上述材料准备好之后连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及钢圈放于温度为200℃的烘干箱中烘干4小时以上备用。
(3)将步骤(1)制得的预备块体装入组装炉具中并将步骤(2)预烘干的管状氧化锆、石墨炉体、氮化硼、以及氮化硼片、氧化锆片、叶腊石、石墨片组装，放置于六面顶压机中，设定压力为3GPa等静压；温度加热至1450℃，保温60 min；待温度降至1200℃，保温3h。
(4)保温结束后直接断开电流停止加热，取出块体，小心剥离块体外残留 BN，清洁表面，获得包含Al3V单晶块体。
如图4所示，谱图中扣除微弱误差的影响，元素比例符合Al3V，可以说明观察到的为Al3V单晶相。

Claims (1)

1.一种制备Al3V四方相单晶颗粒的方法，其特征在于：
（1）制备Al3V四方相单晶颗粒的原料的化学成分原子配比为：Al 84-86％、V 14-16％；所用Al、V均为高纯金属粉；
（2）将Al粉和V粉充分研磨均匀混合之后装入硬质合金模具，在液压压片机中3-5MPa下加压200-300s，获得预备块体；
（3）整个管状炉体为嵌套结构，最外层为氧化锆管，依次套装氮化硼管、石墨管、氮化硼坩埚，将上述氧化锆管、氮化硼管、石墨管、氮化硼坩埚以及步骤（2）制得的预备块体、氮化硼片、氧化锆片和石墨片连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢碗放于温度为100-200℃的烘干箱中烘干4小时以上备用；
（4）将烘干的预备块体装入氮化硼坩埚，预备体块两端由内而外依次使用氮化硼片、氧化锆片、氮化硼片密封，再将烘干的氧化锆管、氮化硼管、石墨管、氮化硼坩埚嵌套组成的管状炉体，两端用石墨片密封，然后装于叶腊石块体，放置于六面顶压机压腔内控制加压至3-5GPa，升温至1340-1450℃，保温30-60 min；待温度降至1100-1200℃，保温2-4 h，取出直接获得包含稳定四方相Al3V的块体。
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