CN108866632B - 一种制备Al2Cu双相单晶颗粒的方法 - Google Patents

一种制备Al2Cu双相单晶颗粒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108866632B
CN108866632B CN201810609656.1A CN201810609656A CN108866632B CN 108866632 B CN108866632 B CN 108866632B CN 201810609656 A CN201810609656 A CN 201810609656A CN 108866632 B CN108866632 B CN 108866632B
Authority
CN
China
Prior art keywords
boron nitride
graphite
single crystal
temperature
crucible
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810609656.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108866632A (zh
Inventor
范长增
陈智银
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yanshan University
Original Assignee
Yanshan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yanshan University filed Critical Yanshan University
Priority to CN201810609656.1A priority Critical patent/CN108866632B/zh
Publication of CN108866632A publication Critical patent/CN108866632A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108866632B publication Critical patent/CN108866632B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/52—Alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0408—Light metal alloys
    • C22C1/0416—Aluminium-based alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/12—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
    • C30B1/10—Single-crystal growth directly from the solid state by solid state reactions or multi-phase diffusion

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

一种制备Al2Cu双相单晶颗粒的方法，其主要是按原子配比Al:Cu＝85‑86:14‑15的比例，将Al与Cu的高纯混合粉末利用粉末压片机施加2‑3MPa压力并保持180s，获得预制块体；将制得的预制块体放入氮化硼坩埚中，将氮化硼坩埚、管状石墨炉、石墨片、氮化硼片按相应顺序组装后置于六面顶压机中，压力设置在3‑5GPa之间，峰值温度控制在750‑800℃，保温30min；温度降至450‑500℃时保温1‑2h。本发明具有工艺简单，操作方法确实可行，设备简单等优点，生成单晶颗粒质量好颗粒大的优势，应用广泛。

Description

一种制备Al2Cu双相单晶颗粒的方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种单晶颗粒的制备方法。
背景技术
当今社会科学技术发展日新月异，发现与合成的材料数不胜数。Al-Cu合金是一种典型的合金体系，具有很多的合金相比如Al2Cu、AlCu3以及Al4Cu9等等，性能优良，应用广泛。材料的应用由其性能来决定，而性能由结构决定。为了了解一种材料，仅仅进行性能测试是不够的，性能是一种宏观的表现，某些细节从性能测试中无法得知，因此还应该进行结构的测试分析。单晶对于结构测试来说是最完美的实验载体。现有制备Al2Cu单晶的方法很多，最常用的方式是真空氩气保护条件下用电弧炉熔炼金属件，然后水冷至室温。然后再将熔体铸造成所需尺寸的圆柱体铸件。此后将圆柱体铸件放入尺寸适当的坩埚中，在惰性气体保护条件下进行布里奇曼式晶体生长。这一方法最主要的缺陷是流程复杂，耗时很长，而且每次熔炼都需要消耗较多材料，且由于块体的切割原因，材料配比上不如粉末烧结精确。
发明内容
本发明目的提供一种工艺简单、方法可行、使用常规设备制备Al2Cu双相单晶颗粒的方法。本发明主要是利用高压法制备Al2Cu单晶，对高纯的Al粉末和Cu粉末均匀混合之后进行简单机械制样，然后用六面顶压机加温加压从而直接制得含双相单晶颗粒的块体复合材料。
本发明的方法如下：
(1)按原子配比为Al 85-86％、Cu 14-15％的比例，按将Al与Cu的高纯混合粉末利用粉末压片机施加2-3MPa压力并保持180s来获得预制块体。
(2)将石墨炉管状炉体两端用叶腊石片密封，石墨炉中套装氮化硼坩埚，坩埚两端用氮化硼片密封，同时石墨炉两端用石墨片封堵，起密封及导电作用，然后将上述管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片、叶腊石片以及石墨片连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢圈放于温度为100-200℃的烘干箱中烘干3小时备用。
(3)将步骤(1)中制备的预制块体放入步骤(2)中预烘干的氮化硼坩埚中，将氮化硼坩埚、管状石墨炉、石墨片、氮化硼片按相应顺序组装后置于六面顶压机中，压力设置在3-5GPa之间，峰值温度控制在750℃-800℃，保温 30min；温度降至450℃-500℃保温1-2h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、工艺简单，操作方法确实可行，所需设备较为常规设备。
2、不需要对原材料过多的处理就可以直接使用原材料来合成单晶，生成单晶颗粒质量较好，并且可以满足多种单晶成分的制备，应用广泛。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Al2Cu单晶的SEM/EDS图及Area 1与2的成分。
图2为本发明实施例2制备的Al2Cu单晶的SEM图。
图3为本发明实施例3制备的Al2Cu单晶的SEM图
图4为本发明实施例1制备的Al2Cu单晶的Al2Cu A相晶体结构图。
图5为本发明实施例1制备的Al2Cu单晶的Al2Cu B相晶体结构图。
具体实施方式
实施例1
(1)按原子配比(Al:Cu＝85.5:14.5)称取高纯的Al粉(1.5132g)和Cu粉(0.6027g)粉，将两种粉末混合均匀后装入内径Φ9.6mm的硬质合金模具中，利用粉末压片机加压3MPa并保持180s，获得直径Φ14mm高10mm的预制块体。
(2)石墨炉为高16.6mm外径Φ14mm内径Φ12mm的管状炉体，两端用Φ12mm厚3.3mm氮化硼片密封，石墨炉中套装氮化硼坩埚，坩埚高10mm外径Φ12mm内径Φ9.6mm，两端用直径Φ9.6mm厚1.2mm氮化硼片密封，同时石墨炉两端包裹及导电用石墨片规格为直径Φ14mm厚1.6mm。将以上材料连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢圈放于温度为180℃的烘干箱中烘干3小时备用。
(3)将步骤(1)中制备的预制块体放入步骤(2)中预烘干的氮化硼坩埚中，将氮化硼坩埚、管状石墨炉、石墨片、氮化硼片按一定顺序组装后置于六面顶压机中，压力设置为5GPa，峰值温度控制在800℃，保温30min；温度降至500℃时保温2h。然后直接断开电流停止加热。
(4)取出块体并进行表面清洁，除少量富Al颗粒之外，获得大量含Al2Cu 单晶颗粒的块体。
对样品进行EDS测试，确定成分，如图1所示。从Area 2成分可知合成了Al67.33Cu32.67，其原子比与Al2Cu基本相符；黑色区域Area 1成分为Al92.15Cu7.85是富铝相。说明在高压烧结过程中发生了成分偏析。
单晶衍射测试发现有两种不同晶胞参数的Al2Cu晶体结构，一种晶胞参数为 (为了区分称为A相):
Figure BDA0001695256450000031
α＝β＝γ＝90°,
Figure BDA0001695256450000032
另一种为 (为了区分称为B相):
Figure BDA0001695256450000033
α＝β＝γ＝90°,
Figure BDA0001695256450000034
两种晶体结构如图4和图5所示。实验中未发现扫描图中黑色区域富铝相的单晶颗粒，但发现了Al的固溶体，成分是Al99Cu1。
实施例2
(1)按原子配比(Al:Cu＝86:14)称取高纯的Al粉(1.6619g)和Cu粉(0.6372 g)，将两种粉末混合均匀后装入内径Φ9.6mm的硬质合金模具中，利用粉末压片机加压3MPa并保持180s，获得直径Φ14mm高10mm的预制块体。
(2)石墨炉为高16.6mm外径Φ14mm内径Φ12mm的管状炉体，两端用Φ12mm厚3.3mm氮化硼片密封，石墨炉中套装氮化硼坩埚，坩埚高10mm外径Φ12mm内径Φ9.6mm，两端用直径Φ9.6mm厚1.2mm氮化硼片密封，同时石墨炉两端包裹及导电用石墨片规格为直径Φ14mm厚1.6mm。将以上材料连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢圈放于温度为100℃的烘干箱中烘干3小时备用。
(3)将步骤(1)中制备的预制块体放入步骤(2)中预烘干的氮化硼坩埚中，将氮化硼坩埚、管状石墨炉、石墨片、氮化硼片按一定顺序组装后置于六面顶压机中，压力设置为4GPa，峰值温度控制在750℃，保温30min；温度降至470℃时保温1.5h。然后直接断开电流停止加热。
(4)取出块体并进行表面清洁，除少量富Al颗粒之外，获得大量含Al2Cu 单晶颗粒的块体。
对样品进行SEM测试，发现与实施例1样品相同的组织，推测也成功制备出Al2Cu单晶颗粒，如图2所示。
实施例3
(1)按原子配比(Al:Cu＝85:15)称取高纯的Al粉(1.4501g)和Cu粉(0.6027 g)，将两种粉末混合均匀后装入内径Φ9.6mm的硬质合金模具中，利用粉末压片机加压2MPa并保持180s，获得直径Φ14mm高10mm的预制块体。
(2)石墨炉为高16.6mm外径Φ14mm内径Φ12mm的管状炉体，两端用Φ12mm厚3.3mm氮化硼片密封，石墨炉中套装氮化硼坩埚，坩埚高10mm外径Φ12mm内径Φ9.6mm，两端用直径Φ9.6mm厚1.2mm氮化硼片密封，同时石墨炉两端包裹及导电用石墨片规格为直径Φ14mm厚1.6mm。将以上材料连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢圈放于温度为200℃的烘干箱中烘干3小时备用。
(3)将步骤(1)中制备的预制块体放入步骤(2)中预烘干的氮化硼坩埚中，将氮化硼坩埚、管状石墨炉、石墨片、氮化硼片按一定顺序组装后置于六面顶压机中，压力设置为3GPa，峰值温度控制在770℃，保温30min；温度降至450℃时保温1h。然后直接断开电流停止加热。
(4)取出块体并进行表面清洁，除少量富Al颗粒之外，获得大量含Al2Cu 单晶颗粒的块体。
对样品进行SEM测试，组织形貌与实例1和实例2相同，推测实例3也制备出了Al2Cu单晶颗粒，如图3所示。

Claims (1)

1.一种制备Al2Cu双相单晶颗粒的方法，其特征在于：
(1)Al2Cu单晶的化学成分的原子配比为：Al 85-86％、Cu 14-15％；
(2)将高纯度的Al粉末和Cu粉末混合均匀后，利用粉末压片机施加2-3MPa压力并保持180s，获得预制块体；
(3)将石墨炉管状炉体两端用叶腊石片密封，石墨炉中套装氮化硼坩埚，坩埚两端用氮化硼片密封，同时用石墨片包裹石墨炉两端，然后将上述管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片、叶腊石片以及石墨片连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢圈放于温度为100-200℃的烘干箱中烘干3小时备用；
(4)将步骤(2)中制备的预制块体放入步骤(3)中预烘干的氮化硼坩埚中，将氮化硼坩埚、管状石墨炉、石墨片、氮化硼片按相应顺序组装后置于六面顶压机中，压力设置在3-5GPa之间，峰值温度控制在750℃-800℃，保温30min，温度降至450℃-500℃保温1-2h。
CN201810609656.1A 2018-06-13 2018-06-13 一种制备Al2Cu双相单晶颗粒的方法 Active CN108866632B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810609656.1A CN108866632B (zh) 2018-06-13 2018-06-13 一种制备Al2Cu双相单晶颗粒的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810609656.1A CN108866632B (zh) 2018-06-13 2018-06-13 一种制备Al2Cu双相单晶颗粒的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108866632A CN108866632A (zh) 2018-11-23
CN108866632B true CN108866632B (zh) 2020-09-11

Family

ID=64338382

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810609656.1A Active CN108866632B (zh) 2018-06-13 2018-06-13 一种制备Al2Cu双相单晶颗粒的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108866632B (zh)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3424487A1 (de) * 1984-07-04 1986-01-16 Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg Einkristall auf basis von seltenerdmetall-gallium-granat
CN107338471B (zh) * 2017-07-27 2019-10-15 燕山大学 一种高压亚稳相Al21Pd8单晶颗粒的制备方法
CN107185459B (zh) * 2017-07-27 2020-03-31 燕山大学 一种Al4Cu9单晶颗粒的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108866632A (zh) 2018-11-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108080811B (zh) 一种含有微纳米TiC-TiB2颗粒铝合金焊丝线材
WO2001048816A1 (en) Heat sink material and method of manufacturing the heat sink material
SE445839B (sv) Polykristallin diamantkropp samt forfarande for dess framstellning
JP2008542541A (ja) 高強度極微細ナノ構造のアルミニウム及び窒化アルミニウム又はアルミニウム合金及び窒化アルミニウム複合材料の製造方法
CN107185459B (zh) 一种Al4Cu9单晶颗粒的制备方法
EP1146979B1 (en) Method of producing a silicon/aluminium sputtering target
CN102703738A (zh) Al－Ti－B－C四元晶粒细化剂的制备方法
TW201219591A (en) Tungsten target and tungsten target manufacturing method
CN101717873B (zh) 一种制备多孔非晶态合金块体材料的粉末锻压成形方法
CN102586640B (zh) 一种镍磷合金的制备方法
CN108866632B (zh) 一种制备Al2Cu双相单晶颗粒的方法
CN103266235B (zh) 一种在高压强条件下铝硅粉末的固相合金化方法
RU2733524C1 (ru) Способ получения керамико-металлических композиционных материалов
US20090311123A1 (en) Method for producing metal alloy and intermetallic products
CN108866631B (zh) 一种制备Al3V四方相单晶颗粒的方法
JP5308296B2 (ja) チタンシリコンカーバイドセラミックスの製造方法
CN101876010B (zh) 一种制备多孔非晶态合金块体材料的粉末挤压成形方法
CN112760527B (zh) 一种高压定向凝固材料及其方法
CN111014679B (zh) 一种高阻尼铝合金增强铁基复合材料及其制备方法
CN111575565B (zh) 一种液固分离制备金刚石/铝复合材料的方法
RU2768800C1 (ru) Способ получения алюмоматричных композиционных материалов
CN112746195B (zh) 抗衰退的细化剂及制备方法和应用、铝合金及其细化方法
RU2032496C1 (ru) Способ получения алюминидов переходных металлов
CN110670037A (zh) 一种FeAlCoCuNiV高熵合金靶材热等静压成型的制备方法
RU2750784C1 (ru) Способ получения порошкового композиционного материала

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant