CN112159914A - 一种高压制备的TiAl微米晶及其方法 - Google Patents

一种高压制备的TiAl微米晶及其方法 Download PDF

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朱冬冬
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Abstract

本发明公开了一种高压制备的TiAl微米晶及其方法，制备方法如下：S1：对海绵钛、高纯Al和高纯Nb合金分别进行预处理，随后对三者进行真空电弧熔炼，得到以at％计的Ti‑45Al‑8Nb合金铸锭；S2：对所述合金铸锭进行切割，得到合金试样；S3：对所述合金试样进行预处理，组装压块使其处于密封状态为了紧凑，得到合金压块；S4：将所述合金压块置于压机中加压至3～5GPa，随后升温至1600～1700℃并保持该温度10～15min，使合金压块在保持压力不变的条件下冷却至室温，卸压后得到TiAl微米晶。本发明的TiAl微米晶具有高硬度和优良的力学性能，且工艺简单，操作方便，适用于工业生产，应用前景广阔。

Description

一种高压制备的TiAl微米晶及其方法
技术领域
本发明属于金属材料制备技术领域，具体涉及一种高压制备的TiAl微米晶及其方法。
背景技术
随着航天航空工业、汽车工业以及船舶制造业的迅速发展，一般的传统材料和常用的材料加工技术已经不能实现人们对现代化工业的需求。作为一种新兴的金属化合物结构材料，TiAl基合金具有密度低、熔点高、高比强度、高比刚度和优良的高温抗氧化能力等优点，同时具有金属和陶瓷的优点，受到人们的高度重视。TiAl基合金甚至可以取代一些Ni基高温合金用于制造飞机的关键零部件，使其在高温环境中更好的服役，具有广阔的应用前景。但是TiAl基合金同样面临着待解决问题，室温塑性较低、热变形能力差、加工性能弱等缺点使TiAl基合金在应用方面受到严重约束。因此制造业对高温结构材料提出了更为严格的要求，如具有更高的高温抗氧化能力、高温比强度、优异的抗疲劳断裂性能以及高温耐腐蚀性。
细晶强化作为唯一一种能同时提高合金强度和塑性的方法得到普遍认可。尤其当晶粒细化至微米级时，强度会显著地提高。微米晶材料由于其晶粒细小而具有优异的机械强度,与常规的粗晶材料相比其强度可提高几倍。合金的流变应力是随着晶粒尺寸的减小而增大的,其强化机理是由于晶界增多。晶界是晶粒之间的过渡层,当原子排列不规则时，晶格就会发生严重畸变。当晶粒内的位错运动到晶界附近时会受到晶界的阻碍，从而产生位错塞积。晶粒越细小，晶界所占比例就越大，阻碍位错运动的障碍越多，合金材料的变形抗力继续增加。同时由于晶粒细小，晶粒内部和晶界附近的应变度相差较小，变形分布较均匀，故减少了由于应力集中而造成开裂的现象，这就说明合金在断裂之前能承受较大变形量，合金的塑性得到提高。
合金在传统条件下凝固只能获得平衡相图中具有的常见相组织，这些在平衡条件下获得的合金组织性能不能满足现代化工业的需求。对合金施加极端条件，获得的合金组织不同于常规凝固组织，具有特殊的性能。其中，高压凝固技术是通过减少原子间和电子间的距离改变物质内部原有的电子轨道和键合模式，形成不同于物质内部原有的晶体结构和产生新物质的过程。不仅如此，高压还可以通过提高合金材料的熔点、增加过冷度、降低扩散系数抑制合金中元素的扩散，以此来改变合金材料中的相组成成分并影响其力学性能。目前高压技术在超硬材料、超导材料、纳米晶等领域得到了广泛应用，实现了亚稳材料制备，而针对传统工业用合金的研究比较匮乏，故本发明利用高压技术，选择合适的合金材料和工艺参数，提供了一种高压下TiAl微米晶的制备方法。
发明内容
本发明的目的克服现有技术中的缺陷，提供一种高压制备的TiAl微米晶及其方法。本发明利用高压凝固技术制得TiAl微米晶，其具有高硬度和优良的力学性能，且制备工艺简单，操作方便，应用前景广阔。
本发明所采用的具体技术方案如下：
一种高压制备TiAl微米晶的方法，其具体如下：
S1：对海绵钛、高纯Al和高纯Nb合金分别进行预处理，随后对三者进行真空电弧熔炼，得到以at％计的Ti-45Al-8Nb合金铸锭；
S2：对所述合金铸锭进行切割，得到合金试样；
S3：对所述合金试样进行预处理，组装压块后得到合金压块；
S4：将所述合金压块置于压机中加压至3～5GPa，随后升温至1600～1700℃并保持该温度10～15min，，使合金压块在保持压力不变的条件下冷却至室温，卸压后得到TiAl微米晶。
作为优选，S1中所述海绵钛、高纯Al和高纯Nb合金的纯度分别99.9％、99.99％和99.99％。
作为优选，S1中所述预处理指的是用400目金刚砂纸打磨表面氧化物。
作为优选，S1中所述真空电弧熔炼的次数为4次，每次熔炼结束后均将其翻面并进行两次洗气处理。
作为优选，所述S2中将合金铸锭通过电火花切割成符合六面顶压机压块组装的尺寸。
进一步的，所述S2中将合金铸锭切割成
Figure BDA0002690103980000031
的尺寸。
作为优选，S3中所述预处理是用5％HF溶液清洗合金试样，再打磨掉其表面的氧化物，最后在无水乙醇中超声清洗。
作为优选，S3中所述组装压块时采用的材料包括叶腊石、石墨、钼片、氮化硼和氧化锆陶瓷。
作为优选，S4中所述压机为六面顶压机。
本发明的另一目的在于提供一种根据上述任一所述方法制备得到的TiAl微米晶。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1)本发明的TiAl微米晶具有高硬度和优良的力学性能，且工艺简单，操作方便，适用于工业生产；
2)本发明在高压凝固过程中采用手动调节功率，精确控制锤头温度，从而能够实时监测试样获得的实时温度；
3)本发明的TiAl微米晶金属材料在航空航天、汽车制造和船舶制造等领域均具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1为Ti-45Al-8Nb合金在组装压块时的装配示意图；
图2为实施例1中试样1的SEM图；
图3为实施例2中试样2的SEM图；
图4为实施例3中试样3的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
本发明提供了一种高压制备TiAl微米晶的方法，该方法具体如下：
S1：将纯度为99.9％的海绵钛、纯度为99.99％的高纯Al和纯度为99.99％的高纯Nb合金分别用400目金刚砂纸打磨表面氧化物以完成预处理，随后对预处理后的海绵钛、高纯Al和高纯Nb合金进行真空电弧熔炼。真空电弧熔炼过程中，先将高纯Al放置与坩埚底部，随后向坩埚中加入海绵钛和高纯Nb合金。真空电弧熔炼的次数为4次，每次熔炼结束后均将熔炼的材料翻面并对其进行两次洗气处理。真空电弧熔炼完全结束后，得到Ti-45Al-8Nb(以at％计)合金铸锭。
S2：对通过S1处理过程得到的合金铸锭通过电火花切割成符合顶压机操作的尺寸，得到合金试样。在本实施例中，采用的是六面顶压机，因此将合金铸锭切割成
Figure BDA0002690103980000041
的尺寸，以便后续加压处理。
S3：对S2中得到的合金试样进行预处理，即用5％HF对圆柱状的合金试样清洗，再打磨掉其表面的氧化物，最后在无水乙醇中进行超声清洗。将预处理操作后的合金试样进行组装压块，组装材料保证材料之间的紧凑性，以实现电流的传递和防止放炮。
本实施例在组装压块时采用的材料包括叶腊石、石墨和氧化锆陶瓷，具体组装压块方式如图1所示，合金试样的上下表面装配方式相同，均为合金试样/氮化硼/氧化锆/氮化硼/石墨/钼/叶腊石；合金试样的左右表面装配方式相同，均为合金试样/氮化硼/石墨/氮化硼/氧化锆/叶腊石。其中，叶蜡石具有较好的传递压力，并具有良好的耐热保温性、密封性以及绝缘等优点。
S4：将S3中的合金压块置于六面顶压机中加压至3～5GPa，手动调节功率，使锤头的温度缓慢增加，温度通过叶腊石导热传递给模块内的合金压块，待温度增加至1600～1700℃并保持该温度10～15min，使合金压块在保持压力不变的条件下冷却至室温，卸压后即得到TiAl微米晶。
实施例1
S1：将纯度为99.9％的海绵钛、纯度为99.99％的高纯Al和纯度为99.99％的高纯Nb合金分别用400目金刚砂纸打磨表面氧化物以完成预处理，随后对预处理后的海绵钛、高纯Al和高纯Nb合金进行真空电弧熔炼。真空电弧熔炼过程中，先将高纯Al放置与坩埚底部，随后向坩埚中加入海绵钛和高纯Nb合金。真空电弧熔炼的次数为4次，每次熔炼结束后均将熔炼的材料翻面并对其进行两次洗气处理。真空电弧熔炼完全结束后，得到Ti-45Al-8Nb(以at％计)合金铸锭。
S2：对通过S1处理过程得到的合金铸锭通过电火花切割成
Figure BDA0002690103980000042
的尺寸，以便后续加压处理。
S3：对S2中得到的合金试样进行预处理，即用5％HF对圆柱状的合金试样清洗，再打磨掉其表面的氧化物，最后在无水乙醇中进行超声清洗。得到试样1，用于微观组织观察。
试样1的扫描电镜图如图2所示，从图中可以看出，未通过高压操作过程的试样1的形貌图与高Nb-TiAl合金系合金形貌相似，在基体组织中存在较多B2相，因此试样1非常容易出现宏观成分偏析、疏松、缩孔等缺陷，不利用其在高温(800℃-1000℃)环境下长时间稳定工作。
实施例2
S1：将纯度为99.9％的海绵钛、纯度为99.99％的高纯Al和纯度为99.99％的高纯Nb合金分别用400目金刚砂纸打磨表面氧化物以完成预处理，随后对预处理后的海绵钛、高纯Al和高纯Nb合金进行真空电弧熔炼。真空电弧熔炼的次数为4次，每次熔炼结束后均将熔炼的材料翻面并对其进行两次洗气处理。真空电弧熔炼完全结束后，得到Ti-45Al-8Nb(以at％计)合金铸锭。
S2：对通过S1处理过程得到的合金铸锭通过电火花切割成
Figure BDA0002690103980000051
的尺寸，以便后续加压处理。
S3：对S2中得到的合金试样进行预处理，即用5％HF对圆柱状的合金试样清洗，再打磨掉其表面的氧化物，最后在无水乙醇中进行超声清洗。将预处理操作后的合金试样进行组装压块，使其处于密封状态，从而得到合金压块。
S4：将S3中的合金压块置于六面顶压机中加压至3GPa，手动调节功率，使锤头的温度缓慢增加，温度通过叶腊石导热传递给模块内的合金压块，待温度增加至1600～1700℃并保持该温度10～15min，使合金压块在保持压力不变的条件下冷却至室温，卸压后即得到试样2。
试样2的扫描电镜图如图3所示，从图中可以看出，经过3GPa高压处理后得到的试样2与常压处理的试样1的微观组织完全不同。试样2的基体中“镶嵌”着高压凝固后析出的固溶体相，轮廓清晰且具有棱角。
实施例3
本实施例的制备过程与实施例2相同，但在S4中通过六面顶压机中加压至5GPa，最终得到试样3。
试样3的扫描电镜图如图4所示，从图中可以看出，经过5GPa高压处理后得到的试样3与常压处理的试样1的微观组织完全不同，与经过3GPa高压处理后得到的试样2相似。但本实施例得到的试样3与试样2相比，基体组织几乎被灰白色固溶体掩盖，同时在灰白色固溶体晶界处可发现大量微米级晶粒。相对于试样2，试样3中的固溶体体积分数较多，说明试样经5GPa高压凝固后的固溶强化作用强于试样2。其次，试样3在晶界处分布的微米晶颗粒起到细晶强化作用，能够进一步提高合金材料的力学性能。
实施例4
S1：对试样1、2和3进行研磨抛光处理，且每个试样的高度均在8mm以下。
S2：利用纳米压痕硬度仪(DUH-211S)对每个试样的表面进行测试，其中，设定载荷：500mN，泊松比：0.335。
将试样固定在工作台上，利用目镜选择合适的基体组织位置，将工作台移至压头下方部位，点击Test进行测试。
S3：当完成一次测试后，压头会自动回到原始位置。将工作台移至目镜下，选择软件中analyses功能截取压头在基体组织中所接触面积，并计算该次试验的硬度值。
S4：移动试样，在目镜下换取另一处基体组织，测试方法与上述的S2和S3相同，测试10次后，统计数据并计算平均值。
对试样1～3均采用上述的纳米硬度测试方法，结果发现，试样2和试样3的硬度值均高于试样1。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高压制备TiAl微米晶的方法，其特征在于，具体如下：
S1：对海绵钛、高纯Al和高纯Nb合金分别进行预处理，随后对三者进行真空电弧熔炼，得到以at％计的Ti-45Al-8Nb合金铸锭；
S2：对所述合金铸锭进行切割，得到合金试样；
S3：对所述合金试样进行预处理，组装压块后得到合金压块；
S4：将所述合金压块置于压机中加压至3～5GPa，随后升温至1600～1700℃并保持该温度10～15min，使合金压块在保持压力不变的条件下冷却至室温，卸压后得到TiAl微米晶。
2.根据权利要求1所述高压制备TiAl微米晶的方法，其特征在于，S1中所述海绵钛、高纯Al和高纯Nb合金的纯度分别99.9％、99.99％和99.99％。
3.根据权利要求1所述高压制备TiAl微米晶的方法，其特征在于，S1中所述预处理指的是用400目金刚砂纸打磨表面氧化物。
4.根据权利要求1所述高压制备TiAl微米晶的方法，其特征在于，S1中所述真空电弧熔炼的次数为4次，每次熔炼结束后均将其翻面并进行两次洗气处理。
5.根据权利要求1所述高压制备TiAl微米晶的方法，其特征在于，所述S2中将合金铸锭通过电火花切割成符合六面顶压机压块组装的尺寸。
6.根据权利要求5所述高压制备TiAl微米晶的方法，其特征在于，所述S2中将合金铸锭切割成
Figure FDA0002690103970000011
的尺寸。
7.根据权利要求1所述高压制备TiAl微米晶的方法，其特征在于，S3中所述预处理是用5％HF溶液清洗合金试样，再打磨掉其表面的氧化物，最后在无水乙醇中超声清洗。
8.根据权利要求1所述高压制备TiAl微米晶的方法，其特征在于，S3中所述组装压块时采用的材料包括叶腊石、石墨、钼片、氮化硼和氧化锆陶瓷。
9.根据权利要求1所述高压制备TiAl微米晶的方法，其特征在于，S4中所述压机为六面顶压机。
10.一种根据权利要求1～9任一所述方法制备得到的TiAl微米晶。
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