CN108865060A - 基于5g通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法及其应用 - Google Patents

基于5g通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法及其应用 Download PDF

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洪起虎
燕绍九
陈翔
李秀辉
王晨
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Abstract

本发明公开了一种基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法及其应用，本发明通过机械球磨羰基铁粉与氧化石墨烯的混合物来获得具有优异阻抗匹配性能的片状石墨烯复合吸波材料。在2～18GHz频率范围内，涂敷厚度为1mm时，其反射损耗峰值在5GHz附近达到‑5.8dB，在RL<‑4.0dB的有效吸收频宽为5GHz(3.2～8.2GHz)，完全覆盖了工业和信息化部发布的未来***5G的全频段(3.3～3.6GHz及4.8～5.0GHz)。并且可以调节球磨时间及硬脂酸钙的含量来改变石墨烯复合吸波材料吸收峰的位置，达到可以在未来5G的任意两个频段选择性吸收干扰噪声的目的。

Description

基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明是一种基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法及其应用，属于吸波材料技术领域。
背景技术
近年来，电磁波在家用电器，通信，个人数字助理等许多领域得到了广泛的应用，在方便人们生活的同时也出现了严重的电波辐射和污染问题。现如今，移动通信发展迅速，我国工业和信息化部已经发布了5G***在3000～5000MHz频段内的频率使用规划。不久的将来，5G移动通信将会为我们打开一扇全新的大门，但是各种高强度的电磁波辐射将会使得5G通信被迫在一个充满电磁波辐射污染的环境中传播。这种电磁波污染能够在移动通信传播过程中产生干扰信号，从而影响通信质量。
吸波材料作为一种有效的电磁吸收材料可以吸收和衰减入射电磁波，将其转化为热能或其它形式的能量耗散掉，应用吸波材料吸收电磁波已经成为了预防电磁污染的重要手段。利用吸波材料损耗干扰信号，通过有用信号，从而提高5G通信的接收灵敏度，使用户能够获得更加快速、准确、清晰的信息。
作为一种传统的吸波材料，羰基铁粉具有较高的饱和磁化强度，在微波频段有较强的吸波能力。但是，羰基铁粉的密度大，温度稳定性差，吸收频带窄，不能满足吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求，从而限制了其在吸波材料方面的实际应用。而石墨烯是一种新型的二维晶体碳材料，具有厚度薄，密度低，界面大，机械强度强，导电性和导热性好，表面积和光透射率大等一系列的独特性质，广泛应用于超级电容器，传感器和吸波材料。并且在氧化石墨烯结构中，各种含氧官能团(C＝O，C-O，-OH)的存在也可能合成具有不同电磁性能的各种复合材料。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法及其应用，其目的是通过将羰基铁粉与氧化石墨烯复合来调节复合吸波材料的复介电常数和复磁导率，提高阻抗匹配，从而获得吸收性能更好的复合吸波材料。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明技术方案提供了一种基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、将羰基铁粉在氩气保护下预热；
步骤二、将羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙与无水乙醇混合均匀后，进行球磨，球磨时间为1～3小时，得到混合浆料；
羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙、无水乙醇的配比为5g∶0.1g∶0.01～0.1g∶40～50mL；
步骤三、将球磨后的混合浆料进行真空干燥，得到石墨烯复合吸波材料。
进一步，步骤一中的预热温度为100～150℃，预热时间为1～2小时。
进一步，步骤二中，球磨是在摆震球磨机中加入轴承钢滚珠进行的，轴承钢滚珠由直径6mm的小球和直径8mm的中球组成，两者的重量比为1∶1。
进一步，羰基铁粉、氧化石墨烯和硬脂酸钙的总重量与轴承钢滚珠的重量比为1∶10。
进一步，步骤三中所述的真空干燥温度为50～60℃，保温时间为1～2小时。
进一步，步骤二、将羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙与无水乙醇混合均匀后，进行球磨，球磨时间为1小时，得到混合浆料；
羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙、无水乙醇的配比为4.9g∶0.1g∶0.01∶50mL。
进一步，步骤二、将羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙与无水乙醇混合均匀后，进行球磨，球磨时间为2小时，得到混合浆料；
羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙、无水乙醇的配比为4.9g∶0.1g∶0.01∶50mL。
进一步，步骤二、将羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙与无水乙醇混合均匀后，进行球磨，球磨时间为1小时，得到混合浆料；
羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙、无水乙醇的配比为4.9g∶0.1g∶0.1∶50mL。
进一步，步骤二、将羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙与无水乙醇混合均匀后，进行球磨，球磨时间为2小时，得到混合浆料；
羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙、无水乙醇的配比为4.9g∶0.1g∶0.1∶50mL。
本发明技术方案还提供了一种所述的基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的应用，其特征在于：将石墨烯复合吸波材料作为吸波剂用于移动通信5G全频段的电磁波信号吸收。
本发明通过向羰基铁粉中加入氧化石墨烯及硬脂酸钙，经过机械球磨来制备能够应用于未来移动5G全频段的石墨烯复合吸波材料。该石墨烯复合吸波材料具有吸波涂层薄、面密度轻、吸波频带宽、吸收性能好、制备简便等优点。
本发明所述的石墨烯复合吸波材料作为一种涂敷型的吸波材料，在涂敷厚度为1mm时，其反射损耗峰值在5GHz附近达到-5.8dB，在RL<-4.0dB的有效吸收频宽为5GHz(3.2～8.2GHz)，完全覆盖了工业和信息化部发布的未来***5G的全频段(3.3～3.6GHz及4.8～5.0GHz)。
本发明技术方案可以通过调节球磨时间及硬脂酸钙的比例来改变复介电常数和复磁导率的关系，从而调节复合材料吸收峰的位置，以达到可以在未来5G的任意两个频段选择性吸收干扰噪声的目的。
附图说明
图1为本发明未来5G移动通信全频段石墨烯复合吸波材料的制备工艺流程图；
图2是常规形态氧化石墨烯原料的扫描电镜图片；
图3是常规形态羰基铁粉原料的扫描电镜图片；
图4是实施例3的石墨烯复合吸波材料的扫描电镜图片；
图5是实施例4的石墨烯复合吸波材料的扫描电镜图片；
图6是实施例3的复合吸波材料的能谱图片；
图7是实施例4的复合吸波材料的能谱图片；
图8是实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备得到的石墨烯复合吸波材料的傅里叶变换红外光谱曲线；
图9是实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备得到的石墨烯复合吸波材料的复介电常数实部曲线；
图10是实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备得到的石墨烯复合吸波材料的复介电常数虚部曲线；
图11是实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备得到的石墨烯复合吸波材料的复磁导率实部曲线；
图12是实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备得到的石墨烯复合吸波材料的复磁导率虚部曲线；
图13是实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备得到的石墨烯复合吸波材料的反射损耗曲线(涂层厚度1mm)。
具体实施方式
实施例1
一种基于未来5G移动通信全频段石墨烯复合吸波材料的制备方法的过程如下：
首先对羰基铁粉原料进行预热处理，预热处理将原料在氩气保护下，在100℃下预热2小时；按料球质量比1:10将4.9g羰基铁粉原料和轴承钢球放入球磨罐中，其中轴承钢滚珠由直径为6mm的小球及8mm的中球组成，小球与中球的质量比为1:1，向球磨罐中加入0.1g氧化石墨烯、0.01g硬脂酸钙，并加入50mL无水乙醇浸没原料，用玻璃棒搅拌均匀后密闭装入摆震球磨机中进行球磨处理，球磨时间为1小时，球磨使得球形羰基铁粉的形貌改变为具有一定长径比的片状颗粒，同时球磨也使得羰基铁粉与氧化石墨烯均匀混合。球磨完成后将获得的浆料放入真空烘干箱中在50℃下烘干1小时，即可得到本发明所述的羰基铁粉与氧化石墨烯的复合吸波材料。
采用PerkinElmer FTIR(C96926)测试获得石墨烯复合吸波材料的傅立叶变换红外(FTIR)光谱图，如图8所示；同轴线法采用安捷伦矢量网络分析仪(PNA 8363B)测量石墨烯复合吸波材料在2～18GHz频率范围内的复介电常数和复磁导率(ε′，ε″，μ′，μ″)，如图9、图10、图11、图12所示；然后根据传输线理论模拟计算出涂层厚度为1mm时的反射损耗，如图13所示。
实施例2
一种基于未来5G移动通信全频段石墨烯复合吸波材料的制备方法的过程如下：
首先对羰基铁粉原料进行预热处理，预热处理将原料在氩气保护下，在100℃下预热2小时；按料球质量比1:10将4.9g羰基铁粉原料和轴承钢球放入球磨罐中，其中轴承钢滚珠由直径为6mm的小球及8mm的中球组成，小球与中球的质量比为1:1，向球磨罐中加入0.1g氧化石墨烯、0.01g硬脂酸钙，并加入50mL无水乙醇浸没原料，用玻璃棒搅拌均匀后密闭装入摆震球磨机中进行球磨处理，球磨时间为2小时，球磨使得球形羰基铁粉的形貌改变为具有一定长径比的片状颗粒，同时球磨也使得羰基铁粉与氧化石墨烯均匀混合。球磨完成后将获得的浆料放入真空烘干箱中在50℃下烘干1小时，即可得到本发明所述的羰基铁粉与氧化石墨烯的复合吸波材料。
采用PerkinElmer FTIR(C96926)测试获得样品的傅立叶变换红外(FTIR)光谱图，如图8所示；同轴线法采用安捷伦矢量网络分析仪(PNA 8363B)测量样品在2～18GHz频率范围内的复介电常数和复磁导率(ε′，ε″，μ′，μ″)，如图9、图10、图11、图12所示；然后根据传输线理论模拟计算出涂层厚度为1mm时的反射损耗，如图13所示。
实施例3
一种基于未来5G移动通信全频段石墨烯复合吸波材料的制备方法的过程如下：
首先对羰基铁粉原料进行预热处理，预热处理将原料在氩气保护下，在100℃下预热2小时；按料球质量比1:10将4.9g羰基铁粉原料和轴承钢球放入球磨罐中，其中轴承钢滚珠由直径为6mm的小球及8mm的中球组成，小球与中球的质量比为1:1，向球磨罐中加入0.1g氧化石墨烯、0.1g硬脂酸钙，并加入50mL无水乙醇浸没原料，用玻璃棒搅拌均匀后密闭装入摆震球磨机中进行球磨处理，球磨时间为1小时，球磨使得球形羰基铁粉的形貌改变为具有一定长径比的片状颗粒，同时球磨也使得羰基铁粉与氧化石墨烯均匀混合。球磨完成后将获得的浆料放入真空烘干箱中在50℃下烘干1小时，即可得到本发明所述的羰基铁粉与氧化石墨烯的复合吸波材料。
采用扫描电子显微镜(SEM，Hitachi S-3400)对复合材料的微观形貌及元素分布进行表征，如图8、图6所示；采用PerkinElmer FTIR(C96926)测试获得样品的傅立叶变换红外(FTIR)光谱图，如图8所示；同轴线法采用安捷伦矢量网络分析仪(PNA 8363B)测量样品在2～18GHz频率范围内的复介电常数和复磁导率(ε′,ε″，μ′，μ″)如图9、图10、图11、图12所示；然后根据传输线理论模拟计算出涂层厚度为1mm时的反射损耗，如图13所示。
实施例4
一种基于未来5G移动通信全频段石墨烯复合吸波材料的制备方法的过程如下：
首先对羰基铁粉原料进行预热处理，预热处理将原料在氩气保护下，在100℃下预热2小时；按料球质量比1:10将4.9g羰基铁粉原料和轴承钢球放入球磨罐中，其中轴承钢滚珠由直径为6mm的小球及8mm的中球组成，小球与中球的质量比为1:1，向球磨罐中加入0.1g氧化石墨烯、0.1g硬脂酸钙，并加入50mL无水乙醇浸没原料，用玻璃棒搅拌均匀后密闭装入摆震球磨机中进行球磨处理，球磨时间为2小时，球磨使得球形羰基铁粉的形貌改变为具有一定长径比的片状颗粒，同时球磨也使得羰基铁粉与氧化石墨烯均匀混合。球磨完成后将获得的浆料放入真空烘干箱中在50℃下烘干1小时，即可得到本发明所述的羰基铁粉与氧化石墨烯的复合吸波材料。
采用扫描电子显微镜(SEM，Hitachi S-3400)对复合材料的微观形貌及元素分布进行表征，如图5、图7所示；采用PerkinElmer FTIR(C96926)测试获得样品的傅立叶变换红外(FTIR)光谱图，如图8所示；同轴线法采用安捷伦矢量网络分析仪(PNA 8363B)测量样品在2～18GHz频率范围内的复介电常数和复磁导率(ε′，ε″，μ′，μ″)，如图9、图10、图11、图12所示；然后根据传输线理论模拟计算出涂层厚度为1mm时的反射损耗，如图13所示。
图2为氧化石墨烯球磨前的微观形貌，氧化石墨烯表现为层间距较大的片状形态。图3为羰基铁粉原料球磨前的微观形貌，可以看出羰基铁粉粒具有明显的球形颗粒。由图8及图5可以看出，球磨后石墨烯复合吸波材料(实施例3、4)的形貌改变为具有一定长径比的片状结构，有利于突破Snoek限制；且随球磨时间的增加，石墨烯复合吸波材料(实施例4)的粉末颗粒明显变小，粉粒更加均匀，有利于减少涡流损耗，从而获得吸波性能更加优异的复合吸波材料。
图13和图7中可以看出，球磨后的石墨烯复合吸波材料中主要有C、O、Fe三种元素，这一结果证实了在羰基铁与氧化石墨烯的复合物中碳元素的大量存在，说明氧化石墨烯在复合材料中呈均匀分布的状态。
图8的傅里叶变换红外光谱可以看出，在约1640cm-1处的峰归属于羰基(C＝O)；在3000cm-1～3700cm-1出现一个较宽、较强的吸收峰，归属于氧化石墨烯的-OH伸缩振动；1403cm-1处出现的峰值属于羧基中的C-O。对于不同球磨时间的复合物，其特征峰并没有明显的变化，表明氧化石墨烯官能团在复合物中没有遭到破坏。
图9可以看出，由于频散特性，复合吸波材料的复介电常数实部在2～18GHz内随着频率的增加而总体呈现减小趋势，且添加氧化石墨烯后球磨一小时的复合吸波材料(实施例1)的复介电常数实部在2～18GHz内保持在最下方，这有助于提高阻抗匹配，获得吸波性能更好的石墨烯复合吸波材料。
图10可以看出，添加氧化石墨烯球磨2小时的复合吸波材料(实施例2)与添加氧化石墨烯及硬脂酸钙球磨1小时的复合吸波材料(实施例3)的复介电常数虚部在1～7GHz内随频率的增加而逐渐减小，之后趋于常数，在12～18GHz出现较大的波动。添加氧化石墨烯及硬脂酸钙球磨2小时的复合吸波材料(实施例4)的复介电常数虚部在35左右上下波动。添加氧化石墨烯球磨1小时的复合吸波材料(实施例1)的复介电常数在2～18GHz频率范围内保持在最下方，此时羰基铁粉的电导率最好。
由图9及图10可以看出，与球磨1小时的样品相比，球磨2小时后样品的复介电常数实部和虚部均明显增高，这是由于随着球磨时间的增加，吸波材料更加地精细化和片状化，颗粒间的接触表面积增大，界面极化增大，从而使得其导电性增大，介电常数也随之增大。
图11可以看出，由于频散特性，复合吸波材料的复磁导率实部在2～18GHz频率范围内随着频率的增加而呈现明显的下降趋势。并且频率越高下降地越平缓。
图12可以看出，添加氧化石墨烯球磨1小时的复合吸波材料(实施例1)，添加氧化石墨烯球磨2小时的复合吸波材料(实施例2)及添加氧化石墨烯及硬脂酸钙球磨1小时的复合吸波材料(实施例3)的复磁导率虚部在2～3GHz内随频率的增加而增加，在3～18GHz内随频率的增加逐渐减小，并且在3GHz频率点出现了一个较明显的磁损耗峰，这个磁损耗峰的出现一方面可能是由于片状结构颗粒的涡流较小，降低了消磁性能，从而产生了磁共振；另一方面可能是由于复合粉末在电磁场中存在自然共振现象。添加氧化石墨烯及硬脂酸钙球磨2小时的复合吸波材料(实施例4)的复磁导率虚部在2～18GHz频率内随频率的增加呈现逐渐下降地趋势。
图13是通过电磁场传输线理论对涂层厚度为1.0mm的羰基铁与氧化石墨烯复合吸波材料的电磁参量进行模拟计算得到的电磁波反射损耗曲线。从图中可以明显地看出球磨时间及硬脂酸钙含量的不同，反射损耗峰的位置也不同。实施例1的反射损耗峰位于5GHz；实施例2的反射损耗峰位于4GHz；实施例3的反射损耗峰位于4.4GHz；实施例4的反射损耗峰位于3.8GHz。随着球磨时间及硬脂酸钙含量的变化，反射损耗峰可以从3.8GHz向5GHz移动。
通过调节球磨时间及硬脂酸钙的含量可以获得不同尺寸的羰基铁与氧化石墨烯复合物。此发明完全可以在3.3～5.0GHz频段内实现吸收峰的移动，从而可以加强固定频率上的干扰电磁波的吸收，有效改善未来***5G基站和移动终端的信噪比，从而提高用户的通信质量。

Claims (10)

1.一种基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、将羰基铁粉在氩气保护下预热；
步骤二、将羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙与无水乙醇混合均匀后，进行球磨，球磨时间为1～3小时，得到混合浆料；
羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙、无水乙醇的配比为5g∶0.1g∶0.01～0.1g∶40～50mL；
步骤三、将球磨后的混合浆料进行真空干燥，得到石墨烯复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤一中的预热温度为100～150℃，预热时间为1～2小时。
3.根据权利要求1所述的基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，球磨是在摆震球磨机中加入轴承钢滚珠进行的，轴承钢滚珠由直径6mm的小球和直径8mm的中球组成，两者的重量比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于：羰基铁粉、氧化石墨烯和硬脂酸钙的总重量与轴承钢滚珠的重量比为1∶10。
5.根据权利要求1所述的基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的真空干燥温度为50～60℃，保温时间为1～2小时。
6.根据权利要求1所述的基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤二、将羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙与无水乙醇混合均匀后，进行球磨，球磨时间为1小时，得到混合浆料；
羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙、无水乙醇的配比为4.9g∶0.1g∶0.01∶50mL。
7.根据权利要求1所述的基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤二、将羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙与无水乙醇混合均匀后，进行球磨，球磨时间为2小时，得到混合浆料；
羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙、无水乙醇的配比为4.9g∶0.1g∶0.01∶50mL。
8.根据权利要求1所述的基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤二、将羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙与无水乙醇混合均匀后，进行球磨，球磨时间为1小时，得到混合浆料；
羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙、无水乙醇的配比为4.9g∶0.1g∶0.1∶50mL。
9.根据权利要求1所述的基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤二、将羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙与无水乙醇混合均匀后，进行球磨，球磨时间为2小时，得到混合浆料；
羰基铁粉、氧化石墨烯、硬脂酸钙、无水乙醇的配比为4.9g∶0.1g∶0.1∶50mL。
10.一种权利要求1所述的基于5G通信的石墨烯复合吸波材料的应用，其特征在于：将石墨烯复合吸波材料作为吸波剂用于移动通信5G全频段的电磁波信号吸收。
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