CN108193089B - 一种LaFeCo磁性吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LaFeCo磁性吸波材料及其制备方法，所述LaFeCo磁性吸波材料分子式的化学计量比为：La：7.1，Fe：0‑7.1，Co：85.8‑92.9。所述制备方法包括如下步骤：1）配料；2）熔炼；3）热处理；4）球磨制粉。LaFeCo合金磁性吸波材料，在2GHz‑18GHz微波波段内有较好的微波吸收特性，吸收频带宽，温度稳定性好，抗腐蚀性能好，而且具有制备工艺简单、可操作性强等特点。在磁性吸波材料中，本发明的LaFeCo合金磁性吸波材料适用于制备具有吸收频带宽、吸波性能好、热稳定性好和具有一定抗氧化能力和耐腐蚀性能的微波吸收产品。
Description
技术领域
本发明涉及磁性微波吸收材料，具体是一种LaFeCo磁性吸波材料及其制备方法。
背景技术
21世纪以来，电子科学技术发展迅速，微波应用技术、雷达探测技术更是得到了进一步提高；医疗设备以及低频电子设备的应用更加广泛；电子仪器向轻量、小型化的发展趋势日渐明朗，电路集成化程度日益提高。由此带来的电磁辐射、电磁干扰问题成为了影响人类健康生活、设备正常运行的重大因素。为了解决电磁辐射以及泄露等所带来的电磁污染问题，人们进行了大量研究，其中采用磁性吸波材料来吸收电磁波，以此来降低电磁波的辐射和干扰，具有较好的效果。
在特定频段范围得到质量轻、厚度薄、耐腐蚀性好和吸收能力强的材料，对于微波吸收材料应用有着重要的意义。目前应用最多的软磁合金微粉主要是Fe、Co、Ni及其合金微粉等，各种制备工艺都相对成熟。Co及其合金材料具有较高饱和磁化强度、高磁导率和优良的耐蚀性等特点；稀土元素在声、光、电、磁等方面具有优异的特性，原因是其独有的3d-4f轨道结构，这种结构使得其第五层的电子壳层能够很好的屏蔽第四层的电子，降低邻近的离子势场对4f电子层的影响，稀土目前成为目前的研究热点。因为Co价格昂贵，成本较高，Fe元素价格相对Co低廉很多，同时，Fe、Co是同族的元素，具有类似的声光电磁性能，所以考虑将Fe元素替代部分Co，将其以合适的比例进行配比，可在一定程度上改善其电磁参数，有利于开发出在S波段(2-4GHz)和C波段(4-8GHz)具有良好吸波性能且物美价廉的新型磁性吸波材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种LaFeCo磁性吸波材料及其制备方法。这种磁性吸波材料在2GHz-18GHz微波波段内具有吸收频带宽、吸波效率高、热稳定性好、耐腐蚀性能好、抗氧化能力好等特点。这种方法的优点是工艺简单，可操作性强。
实现本发明目的的技术方案是：
一种LaFeCo磁性吸波材料，所述LaFeCo磁性吸波材料分子式的化学计量比为：La：7.1，Fe：0-7.1，Co：85.8-92.9。
一种LaFeCo磁性吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
1)配料：以纯度≥99.90％的La、Fe、Co金属为原料，按La7.1Fe0～7.1Co85.8～92.9化学计量式配料；
2)熔炼：将步骤1)中所述的配料在氩气保护下熔炼，得到铸锭；
3)热处理：将步骤2)中所熔炼的铸锭在真空下或氩气保护下进行热处理；
4)球磨制粉：将步骤3)中热处理后的铸锭首先用玛瑙研钵研磨，获得合金粗粉，然后对粗粉进行球磨得到LaFeCo磁性吸波材料。
步骤2)中所述的熔炼，是在标准的非自耗真空电弧炉中进行，为了保证合金的成分均匀性，需翻转熔炼3-5次。
步骤3)中所述的热处理过程包括保温2-15天，之后用冰水混合物进行淬火。
步骤3)中所述的热处理为均匀化热处理，均匀化热处理的温度为800℃-1000℃。
步骤4)中球磨制粉采用行星式球磨机进行球磨，氧化锆球和粗粉按15:1-20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入乙醇作保护剂，球磨时间为15小时-20小时，转速为300转/分钟-350转/分钟。
本发明的LaFeCo合金磁性吸波材料，在2GHz-18GHz微波波段内有较好的微波吸收特性，吸收频带宽，温度稳定性好，抗腐蚀性能好，而且具有制备工艺简单、可操作性强等特点。在磁性吸波材料中，本发明的LaFeCo合金磁性吸波材料适用于制备具有吸收频带宽、吸波性能好、热稳定性好和具有一定抗氧化能力和耐腐蚀性能的微波吸收产品。
附图说明
图1是为实施例的制备方法工艺流程示意图；
图2为实施例中La7.1Fe1.4Co91.5磁性吸波材料反射率测试结果图；
图3为实施例中La7.1Fe4.3Co88.6磁性吸波材料反射率测试结果图；
图4为实施例中La7.1Fe7.1Co85.8磁性吸波材料反射率测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明内容做进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
实施例1：
参照图1，制备La7.1Fe1.4Co91.5磁性吸波材料包括如下步骤：
1)将纯度均≥99.90％的La、Co、Fe金属，按La7.1Fe1.4Co91.5的化学计量比配料；
2)在氩气保护下于标准的电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均一性，反复翻转熔炼3-5次；
3)将熔炼好的铸锭在真空保护下于850℃温度下保温12天后冰水淬火；
4)将获得合金铸锭机械破碎，获得合金粗粉，然后把氧化锆球和粗粉按20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入乙醇作保护剂，用QM-lSP行星式球磨机对合金粗粉球磨25小时，球磨机转速为350转/分钟。
产品测试：按合金粉体：石蜡＝4：1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度在3.5mm左右的同轴试样，采用安捷伦5230C微波矢量网络分析仪分别测量试样在2-18GHz频段的复磁导率、复介电常数。然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为1.5mm、2.0mm、2.2mm、2.5mm、3.0mm、3.5mm的反射率R：
式中的k为传播常数
z为波阻抗
其中z0为真空的波阻抗，μ0、ε0和d分别为真空磁导率、真空介电常数和吸波涂层厚度，ε′和ε″分别是复介电常数的实部和虚部，μ′和μ″分别为复磁导率的实部和虚部。
性能测试结果：
图2为La7.1Fe1.4Co91.5复合物在2-18GHz微波波段内厚度分别为1.5mm、2.0mm、2.2mm、2.5mm、3.0mm、3.5mm时的反射率。从图中可得：在所有的厚度中，在2-18GHz微波波段内，反射率峰值均小于-15dB，且具有较好的宽频效果；当厚度在2.0mm-3.5mm时，此复合物在C波段(4-8GHz)与S波段(2-4GHz)均具有优良的微波吸收效果；当复合物厚度为2.5mm时，在4.48GHz频率处反射率最小峰值可达-30.06dB。是一种具有低频段应用潜力的高性能吸波材料。
实施例2：
参照图1，制备La7.1Fe4.3Co88.6磁性吸波材料包括如下步骤：
1)将纯度均≥99.90％的La、Co、Fe金属，按La7.1Fe4.3Co88.6的化学计量比配料；
2)在氩气保护下于标准的电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀性，反复翻转熔炼3-5次；
3)将熔炼好的铸锭在真空保护下于900℃温度下保温14天后冰水淬火；
4)将获得合金铸锭机械破碎，获得合金粗粉，然后把氧化锆球和粗粉按15:1的质量比放入氧化锆罐中，加入乙醇作保护剂，用QM-lSP行星式球磨机对合金粗粉球磨24小时，球磨机转速为350转/分钟。
产品测试：产品测试：合金粉体：石蜡＝4：1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度在3.5mm左右的同轴试样，测量和计算同实施例1，计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为1.5mm、2.0mm、2.5mm、3.0mm、3.5mm、4.0mm的反射率R。
性能测试结果：
图3为La7.1Fe4.3Co88.6粉体/石蜡复合物在2-18GHz微波波段内厚度分别为1.5mm、2.0mm、2.5mm、3.0mm、3.5mm、4.0mm时的反射率。从图中可得：在C波段中，反射率峰值均小于-15dB，且具有较好的宽频效果；当厚度为2.5mm时，在4.4GHz处反射率最小峰值可达到-30.62dB，R<-10dB的频宽为1.36GHz。
实施例3：
参照图1，制备La7.1Fe7.1Co85.8磁性吸波材料包括如下步骤：
1)将纯度均≥99.90％的La、Co、Fe金属，按La7.1Fe7.1Co85.8化学计量比配料；
2)在氩气保护下于标准的电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀性，反复翻转熔炼3-5次；
3)将熔炼好的铸锭在真空保护下于900℃温度下保温15天后冰水淬火；
4)将获得合金铸锭机械破碎，获得合金粗粉，然后把氧化锆球和粗粉按20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入乙醇作保护剂，用QM-lSP行星式球磨机对合金粗粉球磨25小时，球磨机转速为350转/分钟。
产品测试：产品测试：合金粉体：石蜡＝4：1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度在3.5mm左右的同轴试样，测量和计算同实施例1，计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为1.5mm、2.0mm、2.3mm、2.5mm、3.0mm、3.5mm的反射率的反射率R。
性能测试结果：
图4为La7.1Fe7.1Co85.8粉体/石蜡复合物在2-18GHz微波波段内厚度分别为1.5mm、2.0mm、2.3mm、2.5mm、3.0mm、3.5mm时的反射率。从图中可得：在所有的厚度中，反射率峰值均小于-10dB，且具有较好的宽频效果；当厚度为2.3mm时，在4.96GHz处反射率最小峰值可达到-32.41dB。
Claims (4)
1.一种LaFeCo磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：所述LaFeCo磁性吸波材料分子式的化学计量比为：La：7.1，Fe：1.4-7.1，Co：85.8-91.5；
所述LaFeCo磁性吸波材料的制备方法包括如下步骤：
1）配料：以纯度≥99.90%的La、Fe、Co金属为原料，按La7.1Fe1.4~7.1Co85.8~91.5化学计量式配料；
2）熔炼：将步骤1）中的配料在氩气保护下熔炼，得到铸锭；
3）热处理：将步骤2）中所熔炼的铸锭在真空下或氩气保护下进行热处理；
4）球磨制粉：将步骤3）中热处理后的铸锭首先用玛瑙研钵研磨，获得合金粗粉，然后对粗粉进行球磨得到LaFeCo磁性吸波材料；
步骤3）中所述的热处理为均匀化热处理，均匀化热处理的温度为800℃-1000℃，均匀化热处理的保温时间为2-15天，之后用冰水混合物进行淬火；
步骤4）中所述的球磨制粉采用行星式球磨机进行球磨，氧化锆球和粗粉按15:1-20:1的质量比放入氧化锆罐中，加入乙醇作保护剂，球磨时间为15小时-20小时，转速为300转/分钟-350转/分钟。
2.根据权利要求1所述的LaFeCo磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的熔炼，是在标准的非自耗真空电弧炉中进行，需翻转熔炼3-5次。
3.根据权利要求1所述的LaFeCo磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的熔炼，是在氩气做保护剂下进行。
4.用权利要求1-3任意一项所述的LaFeCo磁性吸波材料的制备方法，制备所得的LaFeCo磁性吸波材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Application publication date: 20180622 Assignee: Guilin Xinyuan Technology Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF ELECTRONIC TECHNOLOGY Contract record no.: X2022450000478 Denomination of invention: A LaFeCo magnetic wave absorbing material and its preparation method Granted publication date: 20200424 License type: Common License Record date: 20221229 |