CN108862224A - 一种湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，包括如下步骤：a、将湿法磷酸氨化料浆渣与水配制成渣浆；b、向渣浆中缓慢加入硫酸进行反应，反应后过滤，得到含磷浸出液；c、将浸出液降温、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液；d、向脱镁浸出液中加入无水硫酸钠固体进行反应，反应后静置、过滤，得到净化液；e、向净化液中加入七水合硫酸亚铁固体，搅拌溶解后用过氧化氢溶液氧化，加入表面活性剂，用碱溶液调节溶液的pH至出现大量白色沉淀，继续反应一段时间后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。本发明操作简单、处理成本低廉，为工业级磷酸一铵生产企业提供了一种湿法磷酸氨化料浆渣的利用途径。

Description

一种湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法
技术领域
本发明属于化工行业中二次资源利用的领域，具体涉及湿法磷酸生产工业级磷酸一铵过程中产生的一种湿法磷酸氨化料浆渣中磷的回收利用方法。
背景技术
湿法磷酸氨化料浆渣是湿法磷酸生产工业级磷酸一铵过程中通氨中和湿法磷酸过滤后产生的滤饼。主要成分包括NH4H2PO4、(NH4)2HPO4和(Fe,Al)NH4(HPO4)2·0.5H2O、(Fe,Al)Mg(NH4)2(HPO4)2·F3等非水溶性复杂化合物。主要元素包括P、Mg、F、Al，具体数据如表1所示。一般干基P2O5含量在30％～40％，大部分企业直接将料浆渣干燥后作为农用肥料，但其肥效较差，综合经济效益较低。
表1湿法磷酸氨化料浆渣(干基)成分表
组分 P2O5 Fe2O3 Al2O3 MgO F CaO
质量分数 37.27％ 1.75％ 4.79％ 9.32％ 7.92％ 1.02％
在“料浆法”生产工业级磷酸一铵的过程中将会产生大量的湿法磷酸氨化料浆渣，每生产1 吨的工业级磷酸一铵将会产生1～3吨不等的湿法磷酸氨化料浆渣。大部分企业将料浆渣加入磷酸一铵生产装置中用于生产粉状磷酸一铵。但因料浆渣中Mg2+，Fe3+，Al3+等杂质含量偏高，反应生成磷酸二氢镁和铁、铝等枸溶性或不溶性化合物，容易沉积结垢，使输送管道堵塞。导致粉状磷酸一铵装置运行周期缩短。因此如何消化及有效利用湿法磷酸氨化料浆渣成为各大磷化工生产企业所面临的难题。
湿法磷酸氨化料浆渣中含有大量的枸溶性有效磷，因此对其中磷资源的利用显得十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，该方法是利用工业级磷酸一铵生产过程中产生的副产物湿法磷酸氨化料浆渣生产具有较高附加值的磷酸盐的工艺方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是，湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a将湿法磷酸氨化料浆渣与水配制成渣浆；
b向渣浆中缓慢加入硫酸进行反应，反应后过滤，得到含磷浸出液；
c将浸出液降温、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液；
d向脱镁浸出液中加入钠盐固体进行反应，反应后静置、过滤，得到净化液；
e向净化液中加入亚铁盐固体，搅拌溶解后用过氧化氢溶液氧化，加入表面活性剂，用碱溶液调节溶液的pH至出现大量白色沉淀，继续反应一段时间后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。
按上述方案，所述的湿法磷酸氨化料浆渣是利用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵过程中通氨中和磷酸过滤后产生的滤饼。
按上述方案，步骤a中所述的水为蒸馏水；所述的渣浆含固量为30～40wt.％。
按上述方案，步骤b中硫酸的质量浓度为98％，硫酸的加入量为湿法磷酸氨化料浆渣干基质量的60～100％，反应温度为60～100℃，反应时间为30～80min。
按上述方案，步骤c中所述的降温结晶温度为8～12℃。
按上述方案，步骤d中所述的钠盐为无水硫酸钠、无水碳酸钠、无水氯化钠中的一种。
按上述方案，步骤d中所述的钠盐与脱镁浸出液中氟的摩尔比为0.6：1～1.2：1，反应时间为20～100min，反应温度为30～80℃。
按上述方案，步骤e中所述的亚铁盐为七水合硫酸亚铁。
按上述方案，步骤e中所述的亚铁盐与净化液中磷的摩尔比为1：1～1：4，反应温度为 60～90℃，反应时间为1～3h。
按上述方案，步骤e中所述的表面活性剂为聚乙二醇6000、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种，用量为亚铁盐质量的1％～5％；所述的碱溶液为氢氧化钠溶液；调节溶液pH的范围为0.5～2。
本发明工艺流程发生的反应如下：
(NH4)2HPO4+H2SO4＝H3PO4+(NH4)2SO4
2NH4H2PO4+H2SO4＝2H3PO4+(NH4)2SO4
MgHPO4+H2SO4＝H3PO4+MgSO4
FeMg(NH4)2(HPO4)2·F3+2H2SO4＝FePO4↓+MgSO4+3HF↑+H3PO4+(NH4)2SO4
AlMg(NH4)2(HPO4)2·F3+2H2SO4＝AlPO4↓+MgSO4+3HF↑+H3PO4+(NH4)2SO4
CaHPO4+H2SO4＝CaSO4↓+H3PO4
2FeNH4(HPO4)2·0.5H2O+H2SO4＝2FePO4↓+2H3PO4+(NH4)2SO4+H2O
2AlNH4(HPO4)2·0.5H2O+H2SO4＝2AlPO4↓+2H3PO4+(NH4)2SO4+H2O
2Na++SiF6 2-＝Na2SiF6
2PO4 3-+2Fe2++H2O2+2H+＝2FePO4↓+2H2O
本发明的有益效果是：
(1)本发明可有效利用湿法磷酸氨化料浆渣中含有的有价值成分磷源，用于制备具有高附加值磷酸铁盐类产品，实现资源的二次利用；
(2)采用本发明的方法可以使湿法磷酸氨化料浆渣中磷的回收率达60％以上，所制得的磷酸铁产品的铁磷摩尔比接近于1；
(3)本发明具有工艺流程简单、处理时间短，设备要求简单，操作容易、安全等特点。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1
A.取湿法磷酸氨化料浆渣50g(P2O5含量为30.64％)，加水配成含固量30wt.％的渣浆，按渣浆干基质量的60％向渣浆中加入98％的浓硫酸，在90℃下搅拌反应1h。过滤，得到含磷浸出液，该浸出液中P2O5含量为10.37％，磷的浸出率为89.76％；
B.将A步骤得到的浸出液，在12℃温度下冷却、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液，析出的晶体主要成分为六水硫酸镁铵，镁的脱除率可达58.12％；
C.向B步骤得到的脱镁浸出液中，根据其中的氟含量按摩尔比1：1加入无水硫酸钠固体进行反应，反应温度60℃，反应时间60min，反应结束后过滤得到脱氟净化液。滤饼为氟硅酸钠，氟的脱除率可达54.03％；
D.向C步骤得到的脱氟净化液中，根据其中的磷含量按摩尔比1：1加入七水合硫酸亚铁，按化学计量比加入理论值1.2倍的过氧化氢溶液氧化，加入铁盐质量1％的聚乙二醇6000，缓慢滴加氢氧化钠溶液调节pH至0.5，然后继续搅拌反应，反应温度80℃，反应60min后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。
磷酸铁产品中铁磷摩尔比为0.9539，净化液中磷的利用率为63.45％。
实施例2
A.取湿法磷酸氨化料浆渣50g(P2O5含量为30.64％)，加水配成含固量30wt.％的渣浆，按渣浆干基质量的70％向渣浆中加入98％的浓硫酸，在90℃搅拌反应1h。过滤，得到含磷浸出液，该浸出液中P2O5含量为10.58％，磷的浸出率为90.46％；
B.将A步骤得到的浸出液，在11℃温度下冷却、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液，析出的晶体主要成分为六水硫酸镁铵，镁的脱除率可达58.94％；
C.向B步骤得到的脱镁浸出液中，根据其中的氟含量按摩尔比1.2：1加入无水硫酸钠固体进行反应，反应温度60，反应时间60min，反应结束后过滤得到脱氟净化液。滤饼为氟硅酸钠，氟的脱除率可达59.07％；
D.向C步骤得到的脱氟净化液中，根据其中的磷含量按摩尔比1：1加入七水合硫酸亚铁，按化学计量比加入理论值1.2倍的过氧化氢溶液氧化，加入铁盐质量2％的聚乙二醇6000，缓慢滴加氢氧化钠溶液调节pH至1.0，然后继续搅拌反应，反应温度80℃，反应60min后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。
磷酸铁产品中铁磷摩尔比为0.9649,净化液中磷的利用率为64.32％。
实施例3
A.取湿法磷酸氨化料浆渣50g(P2O5含量为30.64％)，加水配成含固量30wt.％的渣浆，按渣浆干基质量的80％向渣浆中加入98％的浓硫酸，在90℃下搅拌反应1h。过滤，得到含磷浸出液，该浸出液中P2O5含量为10.20％，磷的浸出率为92.78％；
B.将A步骤得到的浸出液，在10℃温度下冷却、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液，析出的晶体主要成分为六水硫酸镁铵，镁的脱除率可达59.65％；
C.向B步骤得到的脱镁浸出液中，根据其中的氟含量按摩尔比1.4：1加入无水硫酸钠固体进行反应，反应温度60，反应时间60min，反应结束后过滤得到脱氟净化液。滤饼为氟硅酸钠，氟的脱除率可达60.13％；
D.向C步骤得到的脱氟净化液中，根据其中的磷含量按摩尔比1：1加入七水合硫酸亚铁，按化学计量比加入理论值1.2倍的过氧化氢溶液氧化，加入铁盐质量3％的十二烷基苯磺酸钠，缓慢滴加氢氧化钠溶液调节pH至1.5，然后继续搅拌反应，反应温度80℃反应60min 后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。
磷酸铁产品中铁磷摩尔比为0.9753,净化液中磷的利用率为65.74％
实施例4
A.取湿法磷酸氨化料浆渣50g(P2O5含量为30.64％)，加水配成含固量30wt.％的渣浆，按渣浆干基质量的90％向渣浆中加入98％的浓硫酸，在90℃下搅拌反应1h。过滤，得到含磷浸出液，该浸出液中P2O5含量为10.44％，磷的浸出率为93.90％；
B.将A步骤得到的浸出液，在9℃温度下冷却、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液，析出的晶体主要成分为六水硫酸镁铵，镁的脱除率可达60.72％；
C.向B步骤得到的脱镁浸出液中，根据其中的氟含量按摩尔比1.2：1加入无水硫酸钠固体进行反应，反应温度60，反应时间80min，反应结束后过滤得到脱氟净化液。滤饼为氟硅酸钠，氟的脱除率可达61.23％；
D.向C步骤得到的脱氟净化液中，根据其中的磷含量按摩尔比1：1加入七水合硫酸亚铁，按化学计量比加入理论值1.2倍的过氧化氢溶液氧化，加入铁盐质量3％的十六烷基三甲基溴化铵，缓慢滴加氢氧化钠溶液调节pH至2.0，然后继续搅拌反应，反应温度80℃，反应 60min后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。
磷酸铁产品中铁磷摩尔比为1.087,净化液中磷的利用率为67.12％。
实施例5
A.取湿法磷酸氨化料浆渣50g(P2O5含量为30.64％)，加水配成含固量30wt.％的渣浆，按渣浆干基质量的100％向渣浆中加入98％的浓硫酸，在90℃下搅拌反应1h。过滤，得到含磷浸出液，该浸出液中P2O5含量为10.62％，磷的浸出率为94.12％。
B.将A步骤得到的浸出液，在8℃温度下冷却、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液，析出的晶体主要成分为六水硫酸镁铵，镁的脱除率可达61.83％。
C.向B步骤得到的脱镁浸出液中，根据其中的氟含量按摩尔比1.2：1加入无水硫酸钠固体进行反应，反应温度60℃，反应时间100min，反应结束后过滤得到脱氟净化液。滤饼为氟硅酸钠，氟的脱除率可达62.46％。
D.向C步骤得到的脱氟净化液中，根据其中的磷含量按摩尔比1：1加入七水合硫酸亚铁，按化学计量比加入理论值1.2倍的过氧化氢溶液氧化，加入铁盐质量3％的聚乙二醇6000，缓慢滴加氢氧化钠溶液调节pH至2.0，然后继续搅拌反应，反应温度90℃，反应60min后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。
磷酸铁产品中铁磷摩尔比为1.083,净化液中磷的利用率为67.38％。
实施例6
A.取湿法磷酸氨化料浆渣50g(P2O5含量为30.64％)，加水配成含固量30wt.％的渣浆，按渣浆干基质量的100％向渣浆中加入98％的浓硫酸，在90℃下搅拌反应1h。过滤，得到含磷浸出液，该浸出液中P2O5含量为10.62％，磷的浸出率为94.12％。
B.将A步骤得到的浸出液，在8℃温度下冷却、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液，析出的晶体主要成分为六水硫酸镁铵，镁的脱除率可达61.83％。
C.向B步骤得到的脱镁浸出液中，根据其中的氟含量按摩尔比1.2：1加入无水碳酸钠固体进行反应，反应温度60℃，反应时间100min，反应结束后过滤得到脱氟净化液。滤饼为氟硅酸钠，氟的脱除率可达61.56％。
D.向C步骤得到的脱氟净化液中，根据其中的磷含量按摩尔比1：1加入七水合硫酸亚铁，按化学计量比加入理论值1.2倍的过氧化氢溶液氧化，加入铁盐质量3％的聚乙二醇6000，缓慢滴加氢氧化钠溶液调节pH至2.0，然后继续搅拌反应，反应温度90℃，反应60min后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。
磷酸铁产品中铁磷摩尔比为1.072,净化液中磷的利用率为67.65％。
实施例7
A.取湿法磷酸氨化料浆渣50g(P2O5含量为30.64％)，加水配成含固量30wt.％的渣浆，按渣浆干基质量的100％向渣浆中加入98％的浓硫酸，在90℃下搅拌反应1h。过滤，得到含磷浸出液，该浸出液中P2O5含量为10.62％，磷的浸出率为94.12％。
B.将A步骤得到的浸出液，在8℃温度下冷却、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液，析出的晶体主要成分为六水硫酸镁铵，镁的脱除率可达61.83％。
C.向B步骤得到的脱镁浸出液中，根据其中的氟含量按摩尔比1.2：1加入无水氯化钠固体进行反应，反应温度60℃，反应时间100min，反应结束后过滤得到脱氟净化液。滤饼为氟硅酸钠，氟的脱除率可达60.75％。
D.向C步骤得到的脱氟净化液中，根据其中的磷含量按摩尔比1：1加入七水合硫酸亚铁，按化学计量比加入理论值1.2倍的过氧化氢溶液氧化，加入铁盐质量3％的聚乙二醇6000，缓慢滴加氢氧化钠溶液调节pH至2.0，然后继续搅拌反应，反应温度90℃，反应60min后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。
磷酸铁产品中铁磷摩尔比为1.078,净化液中磷的利用率为68.04％。

Claims (10)

1.湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a将湿法磷酸氨化料浆渣与水配制成渣浆；
b向渣浆中缓慢加入硫酸进行反应，反应后过滤，得到含磷浸出液；
c将浸出液降温、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液；
d向脱镁浸出液中加入钠盐固体进行反应，反应后静置、过滤，得到净化液；
e向净化液中加入亚铁盐固体，搅拌溶解后用过氧化氢溶液氧化，加入表面活性剂，用碱溶液调节溶液的pH至出现大量白色沉淀，继续反应一段时间后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。
2.根据权利要求1所述湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，其特征在于：步骤a中所述的湿法磷酸氨化料浆渣是利用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵过程中通氨中和磷酸过滤后产生的滤饼。
3.根据权利要求1所述湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，其特征在于：步骤a中所述的水为蒸馏水；所述的渣浆含固量为30～40wt.％。
4.根据权利要求1所述湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，其特征在于：步骤b中硫酸的质量浓度为98％，硫酸的加入量为湿法磷酸氨化料浆渣干基质量的60～100％，反应温度为60～100℃，反应时间为30～80min。
5.根据权利要求1所述湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，其特征在于：步骤c中所述的降温结晶温度为8～12℃。
6.根据权利要求1所述湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，其特征在于：步骤d中所述的钠盐为无水硫酸钠、无水碳酸钠、无水氯化钠中的一种。
7.根据权利要求1所述湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，其特征在于：步骤d中所述的钠盐与脱镁浸出液中氟的摩尔比为0.6：1～1.2：1，反应时间为20～100min，反应温度为30～80℃。
8.根据权利要求1所述湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，其特征在于：步骤e中所述的亚铁盐为七水合硫酸亚铁。
9.根据权利要求1所述湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，其特征在于：步骤e中所述的亚铁盐与净化液中磷的摩尔比为1：1～1：4，反应温度为60～90℃，反应时间为1～3h。
10.根据权利要求1所述湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，其特征在于：步骤e中所述的表面活性剂为聚乙二醇6000、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种，用量为亚铁盐质量的1％～5％；所述的碱溶液为氢氧化钠溶液；调节溶液pH的范围为0.5～2。
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Denomination of invention: A Method for Preparing Iron Phosphate from Wet Process Phosphoric Acid Ammoniation Slurry

Effective date of registration: 20230731

Granted publication date: 20211112

Pledgee: Bank of China Limited Huanggang branch

Pledgor: HUBEI XIANGYUN (Group) CHEMICAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2023420000318