CN108816232A - 一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法，首先通过共沉淀法制备得到催化剂前体，再用具有催化促进效应的过渡金属盐对催化剂前体进行浸渍，浸渍后再进行焙烧即可制得。本发明的优点是：制备得到了一种高中孔率、高稳定性和高活性的氢氟烃/全氟烃催化分解中使用的催化剂；制备过程简单、快捷，且制备过程中所用原料均来源广泛，价格适中，可大规模生产。

Description

一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂制备领域，具体涉及一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法。
背景技术
氢氟烃作为氟氯烃和氢氟氯烃的替代品广泛应用于制冷、发泡、清洗、消防、气雾剂等行业，其臭氧破坏潜能值（ODP值）为0，但均有较高的温室效应潜能值（GWP），同时在生产这些氢氟烃类制冷剂的过程中，还会生成其他氢氟烃或全氟烃了类的副产物。温室气体的排放导致地球温度上升已是不争的事实，因此如何消除工业过程排放的氢氟烃/全氟烃废气是一项很有意义的事情。
催化分解法是消除氢氟烃/全氟烃废气的有效方法，但是由于C-F键的键能较高，分解温度较高，对催化剂的稳定性要求也相应提高，而且氢氟烃/全氟烃分解产物HF有极强的腐蚀性和反应活性，是制备催化剂时必须考虑的关键因素。
专利CN1049295A公开了氯氟烷烃催化分解成对同温层的臭氧层无害的物质的方法，该方法中使用包含氧化铝或氧化铝-二氧化硅复合氧化物的催化剂，虽然这种催化剂能够有效的分解氯氟烷烃，但是对于氢氟烃/全氟烃的分解效率较低。
专利US 7435394B2公开了一种全氟烃分解的过渡金属改性催化剂，该催化剂能够有效的分解氢氟烃/全氟烃气体，但是其稳定性较差，寿命较短。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法，完全克服了背景技术中的不足。
本发明采用的技术方案是：
一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法，首先通过共沉淀法制备得到催化剂前体，再用具有催化促进效应的过渡金属盐对催化剂前体进行浸渍，浸渍后再进行焙烧即可制得。
进一步的，包括以下步骤：
a、溶液的配制：将活性组分铝的化合物和稳定剂的化合物按一定比例配制成溶液；
b、溶液的蒸发：向步骤a制得的溶液中加入氨水沉淀剂，将pH值控制在7-9之间，并继续搅拌老化9-11min，过滤，并用去离子水洗涤至中性，然后将沉淀物加入到一定量的有机醇中，在室温下搅拌10-20分钟，在60-80℃的环境下蒸发；
c、催化剂前体的制备：将步骤b中蒸发后得到的沉淀物，在惰性气体环境中，于150-350℃温度下进行焙烧，制备得到催化剂前体；
d、催化剂的制备：将步骤c中得到的催化剂前体用过渡金属促进剂的盐溶液浸渍，在600-800℃下焙烧后得到催化剂。
进一步的，所述步骤a中的稳定剂选自铁、锌、镍和钴中的一种或多种。
进一步的，所述步骤a中的活性组分铝和稳定剂用量的摩尔比为：1:0.1-0.5，优选为1:0.2-0.3。
进一步的，所述步骤b中的有机醇选自甲醇、乙醇和乙二醇。
进一步的，所述步骤d中的过渡金属促进剂选自锆、铟、钛和钨中的一种或多种。
进一步的，所述步骤d中的过渡金属促进剂的盐溶液的浓度为0.5-2.5mol/L。
进一步的，所述步骤d中焙烧后得到的催化剂中过渡金属促进剂的负载量为2-8%。
本发明的有益效果是：1、制备得到了一种高中孔率、高稳定性和高活性的氢氟烃/全氟烃催化分解中使用的催化剂；2、制备过程简单、快捷，且制备过程中所用原料均来源广泛，价格适中，可大规模生产。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法，首先通过共沉淀法制备得到催化剂前体，再用具有催化促进效应的过渡金属盐对催化剂前体进行浸渍，浸渍后再进行焙烧即可制得，具体操作步骤如下：
实施例1
Al和Fe按照摩尔比1:0.1，将AlCl3和FeCl3配制成溶液。以氨水作为沉淀剂至沉淀完全，过滤，并用去离子水洗涤至中性；然后将沉淀物加入到一定量的乙醇中，在室温下搅拌20分钟，在70℃的环境下蒸发；蒸发后的沉淀物，在惰性气体环境中，于350℃温度下进行焙烧，焙烧产物用过渡金属促进剂Zr的硝酸盐溶液浸渍（盐溶液的浓度1.5mol/L），700℃下制得催化剂。催化剂中Zr的负载量为5%（质量比）。
将上述实施例中制得的催化剂对三氟甲烷（也可以是四氟甲烷、四氟乙烷、五氟乙烷、三氟乙烷等氢氟烃/全氟烃）进行催化分解实验，过程控制CHF3、水蒸气、氮气的分压比为1:9:10，压力为1atm，空速为1000h-1。分解产物经水碱洗后，以GC检测气体组分。
实施例2
Al和Fe按照摩尔比1:0.2，将AlCl3和FeCl3配制成溶液。以氨水作为沉淀剂至沉淀完全，过滤，并用去离子水洗涤至中性；然后将沉淀物加入到一定量的乙醇中，在室温下搅拌20分钟，在70℃的环境下蒸发；蒸发后的沉淀物，在惰性气体环境中，于350℃温度下进行焙烧，焙烧产物用过渡金属促进剂Zr的硝酸盐溶液浸渍（盐溶液的浓度1.5mol/L），700℃下制得催化剂。催化剂中Zr的负载量为5%（质量比）。
将上述实施例中制得的催化剂对三氟甲烷（也可以是四氟甲烷、四氟乙烷、五氟乙烷、三氟乙烷等氢氟烃/全氟烃）进行催化分解实验，过程控制CHF3、水蒸气、氮气的分压比为1:9:10，压力为1atm，空速为1000h-1。分解产物经水碱洗后，以GC检测气体组分。
实施例3
Al和Fe按照摩尔比1:0.3，将AlCl3和Fe Cl3配制成溶液。以氨水作为沉淀剂至沉淀完全，过滤，并用去离子水洗涤至中性；然后将沉淀物加入到一定量的乙醇中，在室温下搅拌20分钟，在70℃的环境下蒸发；蒸发后的沉淀物，在惰性气体环境中，于350℃温度下进行焙烧，焙烧产物用过渡金属促进剂Zr的硝酸盐溶液浸渍（盐溶液的浓度1.5mol/L），700℃下制得催化剂。催化剂中Zr的负载量为5%（质量比）。
将上述实施例中制得的催化剂分别对三氟甲烷（也可以是四氟甲烷、四氟乙烷、五氟乙烷、三氟乙烷等氢氟烃/全氟烃）进行催化分解实验，过程控制CHF3、水蒸气、氮气的分压比为1:9:10，压力为1atm，空速为1000h-1。分解产物经水碱洗后，以GC检测气体组分。
实施例4
Al和Fe按照摩尔比1:0.5，将AlCl3和Fe Cl3配制成溶液。以氨水作为沉淀剂至沉淀完全，过滤，并用去离子水洗涤至中性；然后将沉淀物加入到一定量的乙醇中，在室温下搅拌20分钟，在70℃的环境下蒸发；蒸发后的沉淀物，在惰性气体环境中，于350℃温度下进行焙烧，焙烧产物用过渡金属促进剂Zr的硝酸盐溶液浸渍（盐溶液的浓度1.5mol/L），700℃下制得催化剂。催化剂中Zr的负载量为5%（质量比）。
将上述实施例中制得的催化剂对三氟甲烷（也可以是四氟甲烷、四氟乙烷、五氟乙烷、三氟乙烷等氢氟烃/全氟烃）进行催化分解实验，过程控制CHF3、水蒸气、氮气的分压比为1:9:10，压力为1atm，空速为1000h-1。分解产物经水碱洗后，以GC检测气体组分。
实施例5
Al和Fe按照摩尔比1:0.1，将AlCl3和FeCl3配制成溶液。以氨水作为沉淀剂至沉淀完全，过滤，并用去离子水洗涤至中性；然后将沉淀物加入到一定量的乙醇中，在室温下搅拌20分钟，在70℃的环境下蒸发；蒸发后的沉淀物，在惰性气体环境中，于350℃温度下进行焙烧，焙烧产物用过渡金属促进剂Zr的硝酸盐溶液浸渍（盐溶液的浓度0.5mol/L），700℃下制得催化剂。催化剂中Zr的负载量为2%（质量比）。
将上述实施例中制得的催化剂分别对三氟甲烷（也可以是四氟甲烷、四氟乙烷、五氟乙烷、三氟乙烷等氢氟烃/全氟烃）进行催化分解实验，过程控制CHF3、水蒸气、氮气的分压比为1:9:10，压力为1atm，空速为1000h-1。分解产物经水碱洗后，以GC检测气体组分。
实施例6
Al和Fe按照摩尔比1:0.2，将AlCl3和FeCl3配制成溶液。以氨水作为沉淀剂至沉淀完全，过滤，并用去离子水洗涤至中性；然后将沉淀物加入到一定量的乙醇中，在室温下搅拌20分钟，在70℃的环境下蒸发；蒸发后的沉淀物，在惰性气体环境中，于350℃温度下进行焙烧，焙烧产物用过渡金属促进剂Zr的硝酸盐溶液浸渍（盐溶液的浓度0.5mol/L），700℃下制得催化剂。催化剂中Zr的负载量为2%（质量比）。
将上述实施例中制得的催化剂对三氟甲烷（也可以是四氟甲烷、四氟乙烷、五氟乙烷、三氟乙烷等氢氟烃/全氟烃）进行催化分解实验，过程控制CHF3、水蒸气、氮气的分压比为1:9:10，压力为1atm，空速为1000h-1。分解产物经水碱洗后，以GC检测气体组分。
实施例7
Al和Fe按照摩尔比1:0.3，将AlCl3和Fe Cl3配制成溶液。以氨水作为沉淀剂至沉淀完全，过滤，并用去离子水洗涤至中性；然后将沉淀物加入到一定量的乙醇中，在室温下搅拌20分钟，在70℃的环境下蒸发；蒸发后的沉淀物，在惰性气体环境中，于350℃温度下进行焙烧，焙烧产物用过渡金属促进剂Zr的硝酸盐溶液浸渍（盐溶液的浓度0.5mol/L），700℃下制得催化剂。催化剂中Zr的负载量为2%（质量比）。
将上述实施例中制得的催化剂分别对三氟甲烷（也可以是四氟甲烷、四氟乙烷、五氟乙烷、三氟乙烷等氢氟烃/全氟烃）进行催化分解实验，过程控制CHF3、水蒸气、氮气的分压比为1:9:10，压力为1atm，空速为1000h-1。分解产物经水碱洗后，以GC检测气体组分。
实施例8
Al和Fe按照摩尔比1:0.5，将AlCl3和Fe Cl3配制成溶液。以氨水作为沉淀剂至沉淀完全，过滤，并用去离子水洗涤至中性；然后将沉淀物加入到一定量的乙醇中，在室温下搅拌20分钟，在70℃的环境下蒸发；蒸发后的沉淀物，在惰性气体环境中，于350℃温度下进行焙烧，焙烧产物用过渡金属促进剂Zr的硝酸盐溶液浸渍（盐溶液的浓度0.5mol/L），700℃下制得催化剂。催化剂中Zr的负载量为2%（质量比）。
将上述实施例中制得的催化剂对三氟甲烷（也可以是四氟甲烷、四氟乙烷、五氟乙烷、三氟乙烷等氢氟烃/全氟烃）进行催化分解实验，过程控制CHF3、水蒸气、氮气的分压比为1:9:10，压力为1atm，空速为1000h-1。分解产物经水碱洗后，以GC检测气体组分。
实施例9
Al和Fe按照摩尔比1:0.1，将AlCl3和FeCl3配制成溶液。以氨水作为沉淀剂至沉淀完全，过滤，并用去离子水洗涤至中性；然后将沉淀物加入到一定量的乙醇中，在室温下搅拌20分钟，在70℃的环境下蒸发；蒸发后的沉淀物，在惰性气体环境中，于350℃温度下进行焙烧，焙烧产物用过渡金属促进剂Zr的硝酸盐溶液浸渍（盐溶液的浓度2.5mol/L），700℃下制得催化剂。催化剂中Zr的负载量为8%（质量比）。
将上述实施例中制得的催化剂对三氟甲烷（也可以是四氟甲烷、四氟乙烷、五氟乙烷、三氟乙烷等氢氟烃/全氟烃）进行催化分解实验，过程控制CHF3、水蒸气、氮气的分压比为1:9:10，压力为1atm，空速为1000h-1。分解产物经水碱洗后，以GC检测气体组分。
实施例10
Al和Fe按照摩尔比1:0.2，将AlCl3和FeCl3配制成溶液。以氨水作为沉淀剂至沉淀完全，过滤，并用去离子水洗涤至中性；然后将沉淀物加入到一定量的乙醇中，在室温下搅拌20分钟，在70℃的环境下蒸发；蒸发后的沉淀物，在惰性气体环境中，于350℃温度下进行焙烧，焙烧产物用过渡金属促进剂Zr的硝酸盐溶液浸渍（盐溶液的浓度2.5mol/L），700℃下制得催化剂。催化剂中Zr的负载量为8%（质量比）。
将上述实施例中制得的催化剂对三氟甲烷（也可以是四氟甲烷、四氟乙烷、五氟乙烷、三氟乙烷等氢氟烃/全氟烃）进行催化分解实验，过程控制CHF3、水蒸气、氮气的分压比为1:9:10，压力为1atm，空速为1000h-1。分解产物经水碱洗后，以GC检测气体组分。
实施例11
Al和Fe按照摩尔比1:0.3，将AlCl3和Fe Cl3配制成溶液。以氨水作为沉淀剂至沉淀完全，过滤，并用去离子水洗涤至中性；然后将沉淀物加入到一定量的乙醇中，在室温下搅拌20分钟，在70℃的环境下蒸发；蒸发后的沉淀物，在惰性气体环境中，于350℃温度下进行焙烧，焙烧产物用过渡金属促进剂Zr的硝酸盐溶液浸渍（盐溶液的浓度2.5mol/L），700℃下制得催化剂。催化剂中Zr的负载量为8%（质量比）。
将上述实施例中制得的催化剂对三氟甲烷（也可以是四氟甲烷、四氟乙烷、五氟乙烷、三氟乙烷等氢氟烃/全氟烃）进行催化分解实验，过程控制CHF3、水蒸气、氮气的分压比为1:9:10，压力为1atm，空速为1000h-1。分解产物经水碱洗后，以GC检测气体组分。
实施例12
Al和Fe按照摩尔比1:0.5，将AlCl3和Fe Cl3配制成溶液。以氨水作为沉淀剂至沉淀完全，过滤，并用去离子水洗涤至中性；然后将沉淀物加入到一定量的乙醇中，在室温下搅拌20分钟，在70℃的环境下蒸发；蒸发后的沉淀物，在惰性气体环境中，于350℃温度下进行焙烧，焙烧产物用过渡金属促进剂Zr的硝酸盐溶液浸渍（盐溶液的浓度2.5mol/L），700℃下制得催化剂。催化剂中Zr的负载量为8%（质量比）。
将上述实施例中制得的催化剂分别对三氟甲烷（也可以是四氟甲烷、四氟乙烷、五氟乙烷、三氟乙烷等氢氟烃/全氟烃）进行催化分解实验，过程控制CHF3、水蒸气、氮气的分压比为1:9:10，压力为1atm，空速为1000h-1。分解产物经水碱洗后，以GC检测气体组分。
上述实施例1-12中的气体组分检测结果如下表所示：

Claims (8)

1.一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法，其特征在于，首先通过共沉淀法制备得到催化剂前体，再用具有催化促进效应的过渡金属盐对催化剂前体进行浸渍，浸渍后再进行焙烧即可制得。
2.根据权利要求1所述的一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、溶液的配制：将活性组分铝的化合物和稳定剂的化合物按一定比例配制成溶液；
b、溶液的蒸发：向步骤a制得的溶液中加入氨水沉淀剂，将pH值控制在7-9之间，并继续搅拌老化9-11min，过滤，并用去离子水洗涤至中性，然后将沉淀物加入到一定量的有机醇中，在室温下搅拌10-20分钟，在60-80℃的环境下蒸发；
c、催化剂前体的制备：将步骤b中蒸发后得到的沉淀物，在惰性气体环境中，于150-350℃温度下进行焙烧，制备得到催化剂前体；
d、催化剂的制备：将步骤c中得到的催化剂前体用过渡金属促进剂的盐溶液浸渍，在600-800℃下焙烧后得到催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤a中的稳定剂选自铁、锌、镍和钴中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤a中的活性组分铝和稳定剂用量的摩尔比为：1:0.1-0.5，优选为1:0.2-0.3。
5.根据权利要求2所述的一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤b中的有机醇选自甲醇、乙醇和乙二醇。
6.根据权利要求2所述的一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤d中的过渡金属促进剂选自锆、铟、钛和钨中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤d中的过渡金属促进剂的盐溶液的浓度为0.5-2.5mol/L。
8.根据权利要求2所述的一种催化分解含氟烷烃的催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤d中焙烧后得到的催化剂中过渡金属促进剂的负载量为2-8%。
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