CN108816198A - 一种镉离子吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镉离子吸附剂及其制备方法，首先通过羧基和氨基的缩合反应将功能试剂I(海藻酸盐)与功能试剂II相连接，再在碱土金属离子溶液中制得镉离子吸附剂水凝胶，后经干燥制备得到镉离子吸附剂，本发明还公开了该镉离子吸附剂及其应用，该镉离子吸附剂易于固液分离，能够高效地吸附水体中的镉离子，对镉离子的吸附容量高，且经多次循环使用后，其吸附性能保持稳定，适用于含镉离子的工业废水和环境水样的处理，具有较高的应用价值。

Description

一种镉离子吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于固相吸附领域，具体涉及一种镉离子吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着冶金、电镀和化学工业(如电池、防腐剂、颜料)的迅速发展，许多含镉离子的废水被排放到自然水体中。进入水体的镉离子不仅不能被生物降解，而且还会通过食物链进入人体，在人体内累积，从而造成一系列严重的生理疾病，如软骨病、肾脏损伤和中枢神经损伤等。因此，除去水体中的镉离子具有重要意义。
目前，去除水体中镉离子的方法主要有离子交换法、膜过滤法、电化学、吸附法、化学沉淀法、生物法等。相对于其他处理方法，吸附法具有处理容量大、操作简便、吸附剂可循环使用等优点，特别在处理低浓度含镉离子废水时，其处理效率和操作成本具有明显的优势。已报道的镉离子吸附剂主要有功能化的工农业废料、黏土和一些功能化的无机纳米材料等。其中功能化的工农业废料成本低廉，但吸附稳定性不高，经多次循环使用后，其吸附性能下降较快。功能化的黏土因是粉体材料，其回收再利用过程较为繁琐。功能化的纳米材料由于具有较高的比表面积，其对镉离子的吸附容量和吸附速率较高，但纳米材料因尺寸小、反应活性高，其回收和储运过程要求较高，且纳米材料的制备成本通常较高，这些限制了纳米材料吸附剂的进一步工业化应用。因此，发展一种易于回收再利用的、具有较高比表面积和吸附容量的、具有较高吸附稳定性的镉离子吸附剂材料十分重要。此外，截至目前，采用海藻酸盐和三聚氰胺制备镉离子吸附剂并应用于含镉离子废水处理的相关报道较少。
发明内容
本发明的目的在于：提供了一种镉离子吸附剂及其制备方法，所制备的镉离子吸附剂适用于吸附水体中镉离子，并且易于回收，吸附容量和吸附稳定性高、可循环使用。
为了实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种镉离子吸附剂，含有氨基、羧基和羟基及碱土金属离子，能够通过化学配位方式和离子交换方式结合镉离子。
一种镉离子吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将功能试剂I溶于酸性缓冲溶液中，搅拌条件下，加入缩合剂和功能试剂II进行反应；
(2)搅拌条件下，将步骤(1)制得的混合液滴入含碱土金属离子的溶液中，反应完全后，经固液分离、洗涤、干燥，制得所述的镉离子吸附剂；
其中，功能试剂I为海藻酸钾、海藻酸钠或海藻酸中的至少一种；酸性缓冲溶液为2-吗啉乙磺酸-氢氧化钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、乙酸-乙酸钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中的一种；缩合剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、N-羟基琥珀酰亚胺和1-羟基苯并***中的至少一种；功能试剂II为三聚氰胺、2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪、N-环丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺中的至少一种；含碱土金属离子的溶液为含钙离子、锶离子、钡离子中的一种或多种离子的溶液。
优选地，所述的功能试剂I为海藻酸钠；酸性缓冲溶液为2-吗啉乙磺酸-氢氧化钠缓冲溶液；缩合剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；功能试剂II为三聚氰胺；含碱土金属离子的溶液为含钙离子的水溶液。
优选地，步骤(1)中反应温度为5～80℃；反应时间大于6h。
优选地，步骤(1)中反应温度为10～40℃；反应时间为11～13h。
优选地，步骤(2)中反应温度为5～90℃；滴完后继续搅拌时间大于10min。
优选地，步骤(2)中反应温度为10～40℃；滴完后继续搅拌时间为18～22min。
优选地，步骤(2)中干燥为真空干燥或真空冷冻干燥。
优选地，步骤(2)中干燥为真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的条件为：先在-14～-16℃温度下冷冻3.5～4.5h，后真空干燥11～13h。
本发明的有益效果在于：
(1)该镉离子吸附剂属宏观材料，易于固液分离和回收，且具有较高的物理和化学稳定性；
(2)该镉离子吸附剂对镉离子的吸附率和吸附容量高；
(3)该镉离子吸附剂经酸溶液洗涤后即可再生，可循环使用，且吸附性能稳定，具有广阔的工业化应用前景。
附图说明
图1为实施例1中镉离子吸附剂的合成路线图；
图2为实施例1制备的镉离子吸附剂的(a)数码照片和(b,c)扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
实施例1：合成镉离子吸附剂
图1为本实施例制备镉离子吸附剂的合成路线图，如图1所示，具体步骤如下：
(1)称取1.5g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.5g pH5.5的2-吗啉乙磺酸-氢氧化钠(MES)缓冲溶液中，搅拌条件下，加入0.15g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和0.5g三聚氰胺，25℃条件下，继续搅拌反应12h，后采用10mL医用注射器将该混合液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，(真空冷冻干燥的条件为：先在-15℃温度下冷冻4h，后真空干燥12h。)制得海藻酸钙-三聚氰胺复合气凝胶(镉离子吸附剂)。
实施例2：合成镉离子吸附剂
(1)称取1.5g海藻酸钾溶于98.5g pH 5.5的2-吗啉乙磺酸(MES)缓冲溶液中，搅拌条件下，加入0.15g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和0.5g三聚氰胺，25℃条件下，继续搅拌反应12h，后采用10mL医用注射器将该混合液逐滴滴入500mL0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合气凝胶(镉离子吸附剂)。
实施例2相对于实施例1的区别在于：将海藻酸钠替换为海藻酸钾。
实施例3：合成镉离子吸附剂
(1)称取1.5g海藻酸溶于98.5gpH 5.5的2-吗啉乙磺酸-氢氧化钠(MES)缓冲溶液中，搅拌条件下，加入0.15g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和0.5g三聚氰胺，25℃条件下，继续搅拌反应12h，后采用10mL医用注射器将该混合液逐滴滴入500mL0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合气凝胶(镉离子吸附剂)。
实施例3相对于实施例1的区别在于：将海藻酸钠替换为海藻酸。
实施例4：合成镉离子吸附剂
(1)称取1.5g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.5g pH5.5的2-吗啉乙磺酸-氢氧化钠(MES)缓冲溶液中，搅拌条件下，加入0.15g N-羟基琥珀酰亚胺和0.5g三聚氰胺，25℃条件下，继续搅拌反应12h，后采用10mL医用注射器将该混合液逐滴滴入500mL0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合气凝胶(镉离子吸附剂)。
实施例4相对于实施例1的区别在于：将1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐替换为N-羟基琥珀酰亚胺。
实施例5：合成镉离子吸附剂
(1)称取1.5g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.5g pH5.5的2-吗啉乙磺酸-氢氧化钠(MES)缓冲溶液中，搅拌条件下，加入0.15g 2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯和0.5g三聚氰胺，25℃条件下，继续搅拌反应12h，后采用10mL医用注射器将该混合液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合气凝胶(镉离子吸附剂)。
实施例5相对于实施例1的区别在于：将缩合剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐替换为2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯。
实施例6：合成镉离子吸附剂
(1)称取1.5g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.5g pH5.5的2-吗啉乙磺酸-氢氧化钠(MES)缓冲溶液中，搅拌条件下，加入0.15g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和0.5g三聚氰胺，60℃条件下，继续搅拌反应12h，后采用10mL医用注射器将该混合液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合气凝胶(镉离子吸附剂)。
实施例6相对于实施例1的区别在于：将步骤(1)反应温度由25℃替换为60℃。
实施例7：合成镉离子吸附剂
(1)称取1.5g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.5g pH5.5的2-吗啉乙磺酸-氢氧化钠(MES)缓冲溶液中，搅拌条件下，加入0.15g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和0.5g三聚氰胺，5℃条件下，继续搅拌反应12h，后采用10mL医用注射器将该混合液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合气凝胶(镉离子吸附剂)。
实施例7相对于实施例1的区别在于：将步骤(1)反应温度由25℃替换为5℃。
实施例8：合成镉离子吸附剂
(1)称取1.5g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.5g pH5.5的2-吗啉乙磺酸-氢氧化钠(MES)缓冲溶液中，搅拌条件下，加入0.15g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和0.5g三聚氰胺，25℃条件下，继续搅拌反应24h，后采用10mL医用注射器将该混合液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合气凝胶(镉离子吸附剂)。
实施例8相对于实施例1的区别在于：将步骤(1)反应时间由12h替换为24h。
实施例9：合成镉离子吸附剂
(1)称取1.5g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.5g pH5.5的2-吗啉乙磺酸-氢氧化钠(MES)缓冲溶液中，搅拌条件下，加入0.15g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和0.5g三聚氰胺，25℃条件下，继续搅拌反应4h，后采用10mL医用注射器将该混合液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合气凝胶(镉离子吸附剂)。
实施例9相对于实施例1的区别在于：将步骤(1)反应时间由12h替换为4h。
实施例10：合成镉离子吸附剂
(1)称取1.5g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.5g pH5.5的2-吗啉乙磺酸-氢氧化钠(MES)缓冲溶液中，搅拌条件下，加入0.15g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和1.0g三聚氰胺，25℃条件下，继续搅拌反应12h，后采用10mL医用注射器将该混合液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合气凝胶(镉离子吸附剂)。
实施例10相对于实施例1的区别在于：将步骤(1)中三聚氰胺的质量由0.5g替换为1.0g。
实施例11：合成镉离子吸附剂
(1)称取1.5g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.5g pH5.5的2-吗啉乙磺酸-氢氧化钠(MES)缓冲溶液中，搅拌条件下，加入0.15g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和0.2g三聚氰胺，25℃条件下，继续搅拌反应12h，后采用10mL医用注射器将该混合液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的海藻酸钙-三聚氰胺复合水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得海藻酸钙-三聚氰胺复合气凝胶(镉离子吸附剂)。
实施例11相对于实施例1的区别在于：将步骤(1)中三聚氰胺的质量由0.5g替换为0.2g。
实施例12
用实施例1制得的镉离子吸附剂处理含镉离子的水样，其对水样中Cd2+的吸附率和最大吸附容量如表1所示：
吸附试验的具体步骤如下：
(a)分别吸取1000mg/L的Cd2+标准储备液5、10、20、50、80mL至100mL容量瓶，加蒸馏水定容至刻度，摇匀，静置，配制的Cd2+标准液浓度分别为50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，800mg/L；
(b)用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定配制的溶液中Cd2+实际浓度值；
(c)称取～100mg实施例1制得的镉离子吸附剂分散于40mL步骤(a)配制的Cd2+标准液中，6h后过滤，用ICP-OES测定滤液中剩余的Cd2+浓度；
(d)通过以下公式，计算出镉离子吸附剂对Cd2+的吸附率以及吸附容量。
其中C0为Cd2+起始浓度(mg/L)，Cf为吸附后滤液中剩余Cd2+浓度(mg/L)，W为镉离子吸附剂质量。
表1实施例1的镉离子吸附剂对Cd2+的吸附率及最大吸附容量
实施例13
对实施例1-11制备的镉离子吸附剂的吸附性能进行测试，得到的数据如下表2、表3所示：
表2实施例1-5的吸附率、最大吸附容量、循环使用性能数据
表3实施例6-11的吸附率、吸附容量、循环使用性能实验数据
实施例14
采集含Cd2+的工厂废水水样或含Cd2+的环境水样，然后用实施例1制得的镉离子吸附剂对其进行吸附，所得数据如下表4所示：
吸附实验的具体步骤如下：
(a)待吸附水样采集：用水质取样器在电镀厂废水池三个不同地点的一定深度(10～50cm)处采集水样；用水质取样器在雪湖(安徽省潜山县)三个不同地点的一定深度(10～50cm)处采集水样；
(b)用ICP-OES测定待吸附水样中Cd2+的浓度值；
(c)称取～100mg实施例1制得的镉离子吸附剂分散于40mL步骤(1)待吸附水样中，6h后过滤，用ICP-OES测定滤液中剩余Cd2+浓度，从而计算出镉离子吸附剂对Cd2+的吸附率。
表4镉离子吸附剂吸附含Cd2+水样的吸附数据
电镀厂废水1 电镀厂废水2 电镀厂废水3
原水样中Cd2+浓度值 57.29mg/L 58.71mg/L 57.33mg/L
滤液中剩余Cd2+浓度值 0.21mg/L 0.28mg/L 0.19mg/L
吸附率 99.63％ 99.52％ 99.66％
雪湖水1 雪湖水2 雪湖水3
原水样中Cd2+浓度值 17.16mg/L 15.24mg/L 16.53mg/L
滤液中剩余Cd2+浓度值 0.04mg/L 0.03mg/L 0.04mg/L
吸附率 99.78％ 99.80％ 99.75％
实施例15
对实施例1制备的镉离子吸附剂进行循环使用，得到的吸附数据如下表5所示：
循环使用实验的具体步骤如下：
(a)将吸附有Cd2+的镉离子吸附剂加入酸溶液中，通过酸的质子化作用，使Cd2+从镉离子吸附剂中分离；
(b)过滤，先后使用蒸馏水、Ca(OH)2溶液(0.01mol/L)、蒸馏水洗涤已脱去Cd2+的吸附剂，干燥后即可实现镉离子吸附剂的再生。
其中，酸溶液选自醋酸、硝酸、盐酸、磷酸、草酸、或其组合，优选为醋酸。当所述酸组合使用时，可以相继地使用酸进行处理，或将酸混合后进行处理。
表5镉离子吸附剂进行循环使用的性能参数
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种镉离子吸附剂，其特征在于：含有氨基、羧基和羟基及碱土金属离子，能够通过化学配位方式和离子交换方式结合镉离子。
2.一种镉离子吸附剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将功能试剂I溶于酸性缓冲溶液中，搅拌条件下，加入缩合剂和功能试剂II进行反应；
(2)搅拌条件下，将步骤(1)制得的混合液滴入含碱土金属离子的溶液中，反应完全后，经固液分离、洗涤、干燥，制得所述的镉离子吸附剂；
其中，功能试剂I为海藻酸钾、海藻酸钠或海藻酸中的至少一种；酸性缓冲溶液为2-吗啉乙磺酸-氢氧化钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、乙酸-乙酸钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中的一种；缩合剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、N-羟基琥珀酰亚胺和1-羟基苯并***中的至少一种；功能试剂II为三聚氰胺、2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪、N-环丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺中的至少一种；含碱土金属离子的溶液为含钙离子、锶离子、钡离子中的一种或多种离子的溶液。
3.根据权利要求2所述的一种镉离子吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的功能试剂I为海藻酸钠；酸性缓冲溶液为2-吗啉乙磺酸-氢氧化钠缓冲溶液；缩合剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；功能试剂II为三聚氰胺；含碱土金属离子的溶液为含钙离子的水溶液。
4.根据权利要求2所述的一种镉离子吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应温度为5～80℃；反应时间大于6h。
5.根据权利要求4所述的一种镉离子吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应温度为10～40℃；反应时间为11～13h。
6.根据权利要求2所述的一种镉离子吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中反应温度为5～90℃；滴完后继续搅拌时间大于10min。
7.根据权利要求6所述的一种镉离子吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中反应温度为10～40℃；滴完后继续搅拌时间为18～22min。
8.根据权利要求2所述的一种镉离子吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中干燥为真空干燥或真空冷冻干燥。
9.根据权利要求8所述的一种镉离子吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中干燥为真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的条件为：先在-14～-16℃温度下冷冻3.5～4.5h，后真空干燥11～13h。
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