CN108793251A - 一种薄片自组装微米棒状vs2纳米粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体及其制备方法，采用简单的一步溶剂热法制备薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体，以水作为溶剂，以偏钒酸钠和硫代乙酰胺分别为钒源和硫源，通过协同控制它们的浓度及配比、反应温度、反应时间、反应填充比、溶剂热方式和干燥方式等参数，尤其是严格控制偏钒酸钠和硫代乙酰胺的质量两个参数，实现了一步溶剂热法制备薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体。该方法反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件，能够实现超薄VS2的纳米片的可控自组装。当将上述产物应用为钠/锂离子电池负极材料和光/电催化剂时，它能够表现出优异的电化学性能和催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种VS2纳米粉体及其制备方法，具体涉及一种薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体及其制备方法。
背景技术
过渡金属二硫化物如MoS2、WS2和VS2等的层状结构较大的层间空间，使它们成为了一种非常有前景的锂/钠离子电池负极材料。尽管近来的研究已经表明MoS2和WS2能够展现出优异的储锂/钠性能，但是由半导体性引起的差的电子传输限制了它们的进一步发展。作为过渡金属二硫化物家族中的一个典型成员，拥有优异导电性的金属态VS2在循环过程中将展现出优异的电子传输性能。同时，VS2层与层之间的空间距离为能够为锂/钠离子的嵌入提供充足的空间，并且层与层之间弱的范德华力连接有助于锂/钠离子/电子在层间快速传输而不引起严重的结构破坏。此外，相关研究也表明层状VS2具有高的理论容量，大的表面活性，低的离子扩散阻力和低的开路电压。这些特性使VS2成为了一种非常有应用有前景的锂/钠离子负极材料。然而，低维VS2在循环过程中将出现大的体积膨胀/收缩，进而引起粉化，最终大大降低其电化学性能。目前，缓解体积膨胀继而改善VS2电化学性能的主要方法是与石墨烯、碳纳米管及有机高分子等材料复合。然而，这些材料对VS2体积膨胀的抑制仅仅出现在接触点的方向上，导致了并不显著的电化学性能改善。目前VS2的制备方法主要为水热法和煅烧法，钒源主要为原钒酸钠和偏钒酸铵等，形貌主要为纳米花状(吴长征,孙旭,谢毅.一种制备二硫化钒纳米粉体的方法:CN,CN102010004A[P].2011.)，且大都以复合材料的形式出现(钟绵增,汤欣平,李树深,等.一种二硫化钒/石墨烯复合材料及其制备方法:,CN105355865A[P].2016.)。此外，这些被复合的材料需要单独制备或购买，会使整个合成过程变得复杂、低效和高成本。近年来，三维自组装电极材料由于其独特的物理限域作用能够极大地抑制其粉化，从而能够表现出优异的电化学性能，而备受关注。因此，探索高效、简单和低成本的方法，来制备三维自组装VS2纳米粉体，利用构筑体之间的物理限域作用来显著改善VS2的电化学性能是非常有必要，也是非常有意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一：取0.9～1.1g偏钒酸钠和1.4～1.6g硫代乙酰胺同时加入到56～60ml无水乙醇中，磁力搅拌均匀得到半澄清溶液A；
步骤二：将溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在5～10r/min的转速条件下，于175～185℃下反应23～25h；
步骤三：反应结束后将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经过水洗、醇洗交替清洗后收集产物；
步骤四：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到10～20Pa，干燥12～18h后收集产物，即可得到薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体。
所述步骤1)磁力搅拌的转速为400～600r/min，并且在常温下进行。
所述步骤2)溶液A倒入反应内衬的填充比为56～60％。
所述步骤3)水洗和醇洗采用抽滤或离心清洗。
所述步骤4)的冷冻条件为：-60～-40℃，冷冻2～5小时。
所述步骤4)产物在放入托盘进行干燥之前，用保鲜膜密封，并对保鲜膜扎孔处理保证对其在低压条件下的充分干燥。
按本发明的制备方法制成的薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体，该粉体是由均匀的直径约为5～10μm的微米棒状结构组成，微米棒是由厚度约为20nm的宽纳米片以辐射状插层方式自组装而成，VS2纳米片展现出了单晶特性和0.68nm的层间距，具有较好的结构稳定性和电荷传输性，能够存储更多的锂/钠离子。
按本发明的制备方法制成的薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体应用于锂/钠离子电池领域和光/电催化领域。
本发明采用简单的一步溶剂热法制备薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体，以水作为溶剂，以偏钒酸钠和硫代乙酰胺分别为钒源和硫源，通过协同控制它们的浓度及配比、反应温度、反应时间、反应填充比、溶剂热方式和干燥方式等参数，尤其是严格控制偏钒酸钠和硫代乙酰胺的质量两个参数，实现了一步溶剂热法制备薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体。该方法反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件，能够实现超薄VS2的纳米片的可控自组装。当将上述产物应用为钠/锂离子电池负极材料和光/电催化剂时，它能够表现出优异的电化学性能和催化性能。
具体有益效果如下：
(1)本发明由于采用的是一步溶剂热反应直接合成最终产物，因而具有低的合成温度，简单的合成路径，不需要大型设备和苛刻的反应条件；
(2)本发明所用钒源为偏钒酸钠、硫源为硫代乙酰胺，这两种原料均是常见物料，廉价易得、成本低、产率高、反应易控、无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产；
(3)本发明制备的产物化学组成均一、纯度高、形貌均匀，其作为锂/钠离子电池负极材料及光/电催化剂时能够表现出优异的性能；
(4)本发明通过协同控制钒源、硫源的浓度及配比、反应温度、反应时间、反应填充比、溶剂热方式和干燥方式等参数，实现了超薄单晶纳米片自组装微米棒状VS2的可控合成，具有较高的控制精度。
(5)当将偏钒酸钠和硫代乙酰胺的质量调控到，权利要求1所述的范围之外时，并不能得到超薄单晶纳米片自组装微米棒状VS2纳米粉体，因此这种独特的质量控制与范围对于本专利所涉及VS2的合成起着关键的作用。
(6)本发明在合成三维自组装结构的过程中，没有引入任何模板剂或表面活性剂，整个自组装过程是由反应原料的自模板作用控制的，因而整个反应简单、易控、高效及低成本；
(7)本发明所制备产物具有独特的自组装结构，其中自组装构筑体VS2纳米片之间独特的物理限域作用，可以有效抑制充放电过程VS2的体积膨胀/收缩，从而可以提升材料的循环性能。
(8)VS2纳米片发育良好的单晶结构具有优异的结构稳定性，对于其在充放电和电催化过程的稳定性起着重要的促进作用。
(9)VS2纳米片超薄的厚度不仅可以产生较大的比表面积，而且还可以提供更多的表面活性位点，进而可以提升电化学性能和催化性能。此外，这种超小厚度不仅可以缩短电荷传输路径，而且还可以为电荷的存储提供了更多的活性位点，从而可以提升材料的比容量和倍率性能。
(10)VS2纳米片大的层间距结构，不仅能够存储更多的Li+/Na+，还能够为Li+/Na+在层间的进出提供更顺畅的通道，最终能够协同提高VS2的容量和倍率性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备产物的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1制备产物的低倍扫描电镜图。
图3为本发明实施例1制备产物的高倍扫描电镜图。
图4为本发明实施例1所制备产物的透射电镜图。
图5为本发明实施例1制备VS2纳米片厚度上的高分辨透射电镜图。
图6为本发明实施例1制备VS2纳米片的选区电子衍射图。
图7为将本发明实施例1中的硫代乙酰胺的质量调整为3.6g(其他条件与实施例1完全相同)后，所得产物的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤一：取1.0g偏钒酸钠和1.5g硫代乙酰胺同时加入到58ml无水乙醇中，在常温下以400r/min磁力搅拌均匀得到半澄清溶液A；
步骤二：按58％的填充比将溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在8r/min的转速条件下，于180℃下反应24h；
步骤三：反应结束后将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，采用水和醇以抽滤的方式交替清洗3次后收集产物；
步骤四：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中在-60℃，冷冻2小时，然后将冷冻后的产物置于托盘中，用保鲜膜密封，并对保鲜膜扎孔处理保证对其在低压条件下的充分干燥，再盖上密封罩，抽真空到15Pa，干燥16h后收集产物，即可得到薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体。
从图1中可以观察到三个明显的衍射峰位于35.86°、45.1°和57.26°，分别对应于(011)、(012)和(110)晶面，与六方相VS2的标准卡片(PDF#89-1640)完全吻合，说明合成的产物为六方相VS2。值得注意的是，在15.38°的(001)峰非常微弱，说明VS2纳米片具有超小的厚度。
从图2中可以看出，所得产物是由均匀的直径约为5～10μm的微米棒状结构组成，微米棒是由宽纳米片以辐射状插层方式自组装而成。
从图3中可以看出，所得产物中VS2纳米片的厚度约为20nm，且片的宽度较大。
从图4中可以进一步确认所得产物为薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体。
从图5中能够观察到弯曲的不规整的晶格条纹，进一步表明VS2晶粒具有超小的厚度和较大的层间空间(0.68nm)。
从图6中能够清楚的观察到点阵图案，表明纳米片具有单晶特性。
从图7中可以看出，纳米片的自组装方式不均匀，纳米片具有较大的厚度和较小的宽度，所得VS2的自组装结构与本发明所要的保护的自组装结构完全不同。因此，反应原料的质量对于本发明的实现具有关键的作用。
实施例2：
步骤一：取0.9g偏钒酸钠和1.4g硫代乙酰胺同时加入到56ml无水乙醇中，在常温下以500r/min磁力搅拌均匀得到半澄清溶液A；
步骤二：按56％的填充比将溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在5r/min的转速条件下，于175℃下反应25h；
步骤三：反应结束后将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，采用水和醇以抽滤的方式交替清洗4次后收集产物；
步骤四：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中在-50℃，冷冻3小时，然后将冷冻后的产物置于托盘中，用保鲜膜密封，并对保鲜膜扎孔处理保证对其在低压条件下的充分干燥，再盖上密封罩，抽真空到10Pa，干燥18h后收集产物，即可得到薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体。
实施例3：
步骤一：取1.05g偏钒酸钠和1.45g硫代乙酰胺同时加入到57ml无水乙醇中，在常温下以450r/min磁力搅拌均匀得到半澄清溶液A；
步骤二：按60％的填充比将溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在7r/min的转速条件下，于185℃下反应23h；
步骤三：反应结束后将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，采用水和醇以离心的方式交替清洗5次后收集产物；
步骤四：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中在-45℃，冷冻4小时，然后将冷冻后的产物置于托盘中，用保鲜膜密封，并对保鲜膜扎孔处理保证对其在低压条件下的充分干燥，再盖上密封罩，抽真空到20Pa，干燥12h后收集产物，即可得到薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体。
实施例4：
步骤一：取0.95g偏钒酸钠和1.55g硫代乙酰胺同时加入到60ml无水乙醇中，在常温下以550r/min磁力搅拌均匀得到半澄清溶液A；
步骤二：按57％的填充比将溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在9r/min的转速条件下，于178℃下反应25h；
步骤三：反应结束后将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，采用水和醇以抽滤的方式交替清洗4次后收集产物；
步骤四：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中在-55℃，冷冻4小时，然后将冷冻后的产物置于托盘中，用保鲜膜密封，并对保鲜膜扎孔处理保证对其在低压条件下的充分干燥，再盖上密封罩，抽真空到18Pa，干燥14h后收集产物，即可得到薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体。
实施例5：
步骤一：取1.1g偏钒酸钠和1.6g硫代乙酰胺同时加入到59ml无水乙醇中，在常温下以600r/min磁力搅拌均匀得到半澄清溶液A；
步骤二：按59％的填充比将溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在10r/min的转速条件下，于182℃下反应23h；
步骤三：反应结束后将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，采用水和醇以抽滤的方式交替清洗5次后收集产物；
步骤四：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中在-40℃，冷冻5小时，然后将冷冻后的产物置于托盘中，用保鲜膜密封，并对保鲜膜扎孔处理保证对其在低压条件下的充分干燥，再盖上密封罩，抽真空到13Pa，干燥18h后收集产物，即可得到薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体。
Claims (8)
1.一种薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体的制备方法，其特征在于：
步骤一：取0.9～1.1g偏钒酸钠和1.4～1.6g硫代乙酰胺同时加入到56～60ml无水乙醇中，磁力搅拌均匀得到半澄清溶液A；
步骤二：将溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在5～10r/min的转速条件下，于175～185℃下反应23～25h；
步骤三：反应结束后将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经过水洗、醇洗交替清洗后收集产物；
步骤四：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到10～20Pa，干燥12～18h后收集产物，即可得到薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1)磁力搅拌的转速为400～600r/min，并且在常温下进行。
3.根据权利要求1所述的薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤2)溶液A倒入反应内衬的填充比为56～60％。
4.根据权利要求1所述的薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤3)水洗和醇洗采用抽滤或离心清洗。
5.根据权利要求1所述的薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤4)的冷冻条件为：-60～-40℃，冷冻2～5小时。
6.根据权利要求1所述的薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤4)产物在放入托盘进行干燥之前，用保鲜膜密封，并对保鲜膜扎孔处理保证对其在低压条件下的充分干燥。
7.一种如权利要求1所述的制备方法制成的薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体，其特征在于：该粉体是由均匀的直径约为5～10μm的微米棒状结构组成，微米棒是由厚度约为20nm的宽纳米片以辐射状插层方式自组装而成，VS2纳米片展现出了单晶特性和0.68nm的层间距，具有较好的结构稳定性和电荷传输性，能够存储更多的锂/钠离子。
8.一种如权利要求1所述的制备方法制成的薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体，其特征在于：薄片自组装微米棒状VS2纳米粉体的应用于锂/钠离子电池领域和光/电催化领域。
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