CN108779419A - 电子材料用清洗剂组合物、清洗剂原液和电子材料的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的电子材料用清洗剂组合物是含有与水共沸的叔胺(A)和水(B)的清洗剂组合物，所述叔胺(A)的沸点在1个大气压下为130～250℃，叔胺(A)在所述清洗剂组合物的所述叔胺(A)和所述水(B)的总计中的重量比(％)、小于等于叔胺(A)在由叔胺(A)和水(B)构成的共沸混合物中的重量比。该清洗剂组合物即使用非常少的量(低浓度)也能够去除附着于电子材料上的颗粒，并且可以提供一种即使没有用于洗掉清洗剂成分的漂洗工序也不会使清洗剂的残渣残留的电子材料用清洗剂组合物、清洗剂原液和包含电子材料的清洗工序的清洗方法。

Description

电子材料用清洗剂组合物、清洗剂原液和电子材料的清洗 方法
技术领域
本发明涉及电子材料用清洗剂组合物、清洗剂原液和电子材料的清洗方法。
背景技术
近几年来，电子行业随着向信息化、节能化、低碳化社会的转变，而使电子零部件的小型化、高性能化迅速发展。而且，在该背景下，对研磨、平坦化的技术影响很大。
例如，在有关半导体的领域中，在制造CMOS或TTL等数字IC时的光刻工序中，以准确且高效地转印精细的电路图案为目的，对于在硅晶片上所形成的氧化硅(SiO2)、氮化硅(Si3N4)、磷硅玻璃(PSG)等绝缘薄膜进行研磨、平坦化。另外，在处理硬盘驱动器(Hard diskDrive、HDD)等磁盘的领域中，为了将磁盘表面与磁头之间的距离控制成纳米级，并且为了兼具记录密度和可靠性，而对磁盘表面进行研磨、平坦化。并且，在处理半导体照明(LED)等光学器件和高功率二极管、晶体管等功率器件的领域中，通过研磨工序，对蓝宝石(Al2O3)、碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)等基板表面的凹凸、变形、污染部分进行去除，从而使产品性能和成品率提高。
上述研磨方法有如下的方法等：使用在水性溶剂等中分散有二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)或二氧化铈(CeO2)等微粒而形成的研磨剂(浆料)的化学机械研磨(ChemicalMechanical Polishing、CMP)；和通过散布了金刚石等硬质粒子后的刷子、垫片、轮等进行机械研磨的方法。
然而，即使在任意一种方法中，大量的磨粒和研磨屑等(以下称为颗粒)也会附着于研磨后的电子材料上，导致性能和成品率的下降。因此，对它们进行去除的清洗工序是必不可少的，当务之急是开发出一种功能性且有效地去除颗粒的清洗剂组合物。关于这种清洗剂组合物，已经公开了例如下述的清洗剂组合物。
在专利文献1中公开的清洗剂组合物含有氟类阴离子表面活性剂和季铵氢氧化物，并含有作为任意成分的链烷醇胺。根据相同的文献，表明该清洗剂组合物适合用于去除半导体晶片表面上的颗粒。但是，该清洗剂组合物含有非挥发性的表面活性剂等，认为在清洗工序之后，必须要有用于洗掉它们的漂洗工序。
在专利文献2中公开的清洗剂组合物含有烷基胺类、芳香族二胺类、尿素类、硫脲类、偶氮化合物、含氮杂环化合物和特定的氨基酸类。根据相同的文献，表明该清洗剂组合物适合用于去除实施了铜布线后的半导体表面上的氧化铜和颗粒。但是，该清洗剂组合物含有非挥发性的酸(例如甘氨酸)等，人们认为在清洗工序之后，必须要有用于洗掉它们的漂洗工序。
在专利文献3中公开的清洗剂组合物含有甘氨酸、丙烯酸类聚合物、特定的非离子型化合物和水。根据相同的文献，表明该清洗剂组合物适合用于去除来自化学机械研磨(CMP)用浆料的颗粒。但是，该清洗剂组合物含有非挥发性的酸(例如甘氨酸)和聚合物等，人们认为在清洗工序之后，必须要有用于洗掉它们的漂洗工序。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3624809号公报
专利文献2：日本专利第4821082号公报
专利文献3：日本特开2008-147449号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明可以提供一种即使用非常少的量(低浓度)也能够去除附着于清洗对象上的颗粒、并且即使没有用于洗掉清洗剂成分的漂洗工序也不会使清洗剂的残渣残留的电子材料用清洗剂组合物、清洗剂原液和电子材料的清洗方法。
用于解决课题的手段
本发明人等为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现通过以特定的比例使用与水共沸的叔胺(A)和水(B)，能够解决上述课题，并完成了本发明。即、本发明是以下的项目1～9。
项目1.一种电子材料用清洗剂组合物，所述清洗剂组合物含有与水共沸的叔胺(A)和水(B)，其特征在于，所述叔胺(A)的沸点在1个大气压下为130～250℃，叔胺(A)在所述清洗剂组合物中的所述叔胺(A)和所述水(B)的总计中的重量比(％)、小于等于叔胺(A)在由叔胺(A)和水(B)构成的共沸混合物中的重量比。
项目2.根据上述项目1所述的电子材料用清洗剂组合物，其特征在于，所述清洗剂组合物还含有与水共沸的由通式(1)表示的二元醇类溶剂(C)，通式(1)：R1-O-[CH2-CH(X)-O]n-H，(在通式(1)中，R1表示碳原子数为1～4的烷基，n表示1～3，X表示氢或甲基)，所述二元醇类溶剂(C)的沸点在1个大气压下为120～275℃，二元醇类溶剂(C)在所述清洗剂组合物中的所述二元醇类溶剂(C)和所述水(B)的总计中的重量比(％)、小于等于二元醇类溶剂(C)在由二元醇类溶剂(C)和水(B)构成的共沸混合物中的重量比。
项目3.根据上述项目1或2所述的电子材料用清洗剂组合物，其特征在于，所述叔胺(A)是由通式(2)表示的单胺(A1)和由通式(3)表示的聚胺(A2)中的任意一个以上，通式(2)：(R2)R3N-CH2-CH(Y)-OH，(在通式(2)中，R2和R3分别表示相同或不同的碳原子数为1～3的烷基，Y表示氢或甲基)；通式(3)：(R4)R5N-C2H4-Z-C2H4-NR6(R7)，(在通式(3)中，R4、R5、R6和R7分别表示相同或不同的碳原子数为1～3的烷基，Z表示-CH2-、-(CH2)2-、-O-、-NH-或-N(CH3)-)。
项目4.根据上述项目1至3中任一项所述的电子材料用清洗剂组合物，其特征在于，所述叔胺(A)在所述叔胺(A)和所述水(B)的总计中的重量比(A/(A+B))为1/100000以上。
项目5.根据上述项目2至4中任一项所述的电子材料用清洗剂组合物，其特征在于，所述叔胺(A)和所述二元醇类溶剂(C)的总计、在所述叔胺(A)和所述水(B)和所述二元醇类溶剂(C)的总计中的重量比((A+C)/(A+B+C))为1/100000以上。
项目6.一种清洗剂原液，含有用于制备上述项目1至5中任一项所述的电子材料用清洗剂组合物的所述叔胺(A)和所述水(B)。
项目7.一种电子材料的清洗方法，其特征在于，所述方法包含电子材料的清洗工序，所述电子材料的清洗工序使用了上述项目1至5中任一项所述的电子材料用清洗剂组合物。
项目8.根据上述项目7所述的电子材料的清洗方法，其特征在于，所述方法不包含漂洗工序。
项目9.根据上述项目7或8所述的电子材料的清洗方法，其特征在于，所述方法包含电子材料的颗粒去除工序。
发明效果
根据本发明，可以提供一种即使用非常少的量(低浓度)也能够去除附着于电子材料上的颗粒、并且即使没有用于洗掉清洗剂成分的漂洗工序也不会使清洗剂的残渣残留的电子材料用清洗剂组合物、清洗剂原液和电子材料的清洗方法。
本发明的清洗剂组合物含有与水共沸的叔胺(A)和水(B)，由于叔胺(A)在所述清洗剂组合物中的所述叔胺(A)和所述水(B)的总计中的重量比(％)、小于等于叔胺(A)在由叔胺(A)和水(B)构成的共沸混合物中的重量比，因此，例如在50℃～150℃左右的条件下，即使进行几分钟～几十分钟的短时间干燥，也可起到不会使清洗剂的残渣残留的作用效果，所以安全性和生产率均优异。
另外，在本发明的清洗剂组合物还含有与水共沸的由通式(1)表示的二元醇类溶剂(C)的情况下，所述通式(1)：R1-O-[CH2-CH(X)-O]n-H，(在通式(1)中，R1表示碳原子数为1～4的烷基，n表示1～3，X表示氢或甲基)，由于二元醇类溶剂(C)在所述清洗剂组合物中的所述二元醇类溶剂(C)和所述水(B)的总计中的重量比(％)、小于等于二元醇类溶剂(C)在由二元醇类溶剂(C)和水(B)构成的共沸混合物中的重量比，因此，例如在50℃～150℃左右的条件下，即使进行几分钟～几十分钟的短时间干燥，也可起到不会使清洗剂的残渣残留的作用效果，所以安全性和生产率均优异。
附图说明
图1是表示清洗剂组合物的颗粒去除方法之一例的说明图。
具体实施方式
本发明的清洗剂组合物含有与水共沸的叔胺(A)(以下也称为(A)成分)和水(B)(以下也称为(B)成分)，叔胺的沸点在1个大气压下(常压下、标准大气压下)为130～250℃，叔胺(A)在所述叔胺(A)和所述水(B)的总计中的重量比(％)、小于等于叔胺(A)在由叔胺(A)和水(B)构成的共沸混合物中的重量比(叔胺的混合比小于等于与水的共沸混合物的组成比)。若叔胺(A)的沸点在1个大气压下小于130℃，则该清洗剂组合物的原液有着火的危险性，并使输送、保存等处理变得困难。另一方面，若叔胺(A)的沸点在1个大气压下超过250℃，则难以形成与水的共沸混合物，并使干燥性变差。因此，从可燃性和干燥性的观点看，优选为140～240℃左右，更优选为150～230℃左右。
在本发明的清洗剂组合物中，叔胺(A)在所述叔胺(A)和所述水(B)的总计中的重量比(％)、小于等于叔胺(A)在由叔胺(A)和水(B)构成的共沸混合物中的重量比。由该叔胺(A)和水(B)构成的共沸混合物是指，由叔胺(A)和水(B)构成的混合物是形成共沸混合物(恒沸点混合物)的组合物。关于在由该叔胺(A)和水(B)构成的混合物形成共沸混合物时的、(A)在共沸混合物中的重量比例如是通过如下方式求出的：利用气相色谱法来分析对混合溶液进行多级蒸馏而获得的沸点为100℃以下的馏分，并根据绝对校正曲线法进行定量来求出重量比。
作为上述(A)成分，只要是与水共沸的叔胺、且其沸点在1个大气压下为130～250℃左右，则没有特别限制并且可以使用各种公知的成分。具体而言，从颗粒去除能力和干燥性的观点看，特别优选由下述通式(2)表示的单胺(A1)(以下也称为(A1)成分)、和由下述通式(3)表示的聚胺(A2)(以下也称为(A2)成分)。(A)成分可以含有(A1)成分或(A2)成分中的任意一种成分，也可以含有两种成分。
通式(2)：(R2)R3N-CH2-CH(Y)-OH
(在通式(2)中，R2和R3分别表示相同或不同的碳原子数为1～3的烷基，Y表示氢或甲基。)
通式(3)：(R4)R5N-C2H4-Z-C2H4-NR6(R7)
(在通式(3)中，R4、R5、R6和R7分别表示相同或不同的碳原子数为1～3的烷基，Z表示-CH2-、-(CH2)2-、-O-、-NH-或-N(CH3)-。)
在所述通式(2)中，关于R2和R3的烷基，优选碳原子数为2～3，更优选为2。而且，Y优选为氢。
在所述通式(3)中，关于R4、R5、R6和R7的烷基，优选碳原子数为1～2，更优选为1。而且，Z优选为-CH2-、-(CH2)2-或-O-，更优选为-CH2-或-(CH2)2-。
作为上述(A1)成分，例如可举出2-(二甲氨基)乙醇、2-(二乙氨基)乙醇、2-(二异丙氨基)乙醇、2-(二正丙氨基)乙醇、1-二甲氨基-2-丙醇、1-二乙氨基-2-丙醇、1-二异丙氨基-2-丙醇和1-二正丙氨基-2-丙醇等。这些成分可以单独使用一种或者组合使用两种以上。其中，尤其是从颗粒去除能力和着火危险性低的观点看，优选选自2-(二乙氨基)乙醇、2-(二异丙氨基)乙醇和1-二乙氨基-2-丙醇中的至少一种。
作为上述(A2)成分，例如可举出N,N,N’,N’-四甲基戊二胺、N,N,N’,N’-四乙基戊二胺、N,N,N’,N’-四异丙基戊二胺、N,N,N’,N’-四正丙基戊二胺、N,N,N’,N’-四甲基己二胺、N,N,N’,N’-四乙基己二胺、N,N,N’,N’-四异丙基己二胺、N,N,N’,N’-四正丙基己二胺、双(2-二甲基氨基乙基)醚、双(2-二乙基氨基乙基)醚、双(2-二异丙基氨基乙基)醚、双(2-二正丙基氨基乙基)醚、1,1,7,7,-四甲基二亚乙基三胺、1,1,7,7,-四乙基二亚乙基三胺、1,1,7,7,-四异丙基二亚乙基三胺、1,1,7,7,-四正丙基二亚乙基三胺、N,N,N’,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺、4-甲基-1,1,7,7,-四乙基二亚乙基三胺、4-甲基-1,1,7,7,-四异丙基二亚乙基三胺和4-甲基-1,1,7,7,-四正丙基二亚乙基三胺等。这些成分可以单独使用一种或者组合使用两种以上。其中，尤其是从颗粒去除能力的观点和着火危险性低的观点看，优选选自N,N,N’,N’-四甲基己二胺、双(2-二甲基氨基乙基)醚和N,N,N’,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺中的至少一种。
作为上述(B)成分，可举出超纯水、纯水、净化水、蒸馏水、离子交换水和自来水等。
从颗粒去除性的观点看，本发明的清洗剂组合物优选为，叔胺(A)在上述(A)成分和(B)成分的总计中的重量比(A/(A+B))为1/100000以上。更优选为1/80000以上，进一步优选为1/20000以上，更进一步优选为1/5000以上。
从颗粒去除性的观点看，优选为，本发明的清洗剂组合物含有与水共沸的由通式(1)表示的二元醇类溶剂(C)(以下也称为(C)成分)，通式(1)：R1-O-[CH2-CH(X)-O]n-H，(在通式(1)中，R1表示碳原子数为1～4的烷基，n表示1～3，X表示氢或甲基)，所述二元醇类溶剂(C)的沸点在1个大气压下为120～275℃，二元醇类溶剂(C)在所述清洗剂组合物中的所述二元醇类溶剂(C)和所述水(B)的总计中的重量比(％)、小于等于二元醇类溶剂(C)在由二元醇类溶剂(C)和水(B)构成的共沸混合物中的重量比。
由上述二元醇类溶剂(C)和水(B)构成的共沸混合物是指，由(C)和(B)构成的混合物是形成共沸混合物(恒沸点混合物)的组合物。关于在由该二元醇类溶剂(C)和水(B)构成的混合物形成共沸混合物时的、(C)在共沸混合物中的重量比例如是通过如下方式求出的：利用气相色谱法来分析对混合溶液进行多级蒸馏而获得的沸点为100℃以下的馏分，并根据绝对校正曲线法进行定量来求出重量比。
在所述通式(1)中，关于R1的烷基，优选碳原子数为1～3，更优选为1～2。而且，X优选为甲基。另外，n优选为2～3，更优选为3。
作为上述(C)成分，例如可举出乙二醇单甲醚、乙二醇单***、乙二醇单正丙醚、乙二醇单异丙醚、乙二醇单正丁醚、乙二醇单异丁醚、乙二醇单仲丁醚、乙二醇单叔丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单***、丙二醇单正丙醚、丙二醇单异丙醚、丙二醇单正丁醚、丙二醇单异丁醚、丙二醇单仲丁醚、丙二醇单叔丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单***、二乙二醇单正丙醚、二乙二醇单异丙醚、二乙二醇单正丁醚、二乙二醇单异丁醚、二乙二醇单仲丁醚、二乙二醇单叔丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单***、二丙二醇单正丙醚、二丙二醇单异丙醚、二丙二醇单正丁醚、二丙二醇单异丁醚、二丙二醇单仲丁醚、二丙二醇单叔丁醚、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单***、三乙二醇单正丙醚、三乙二醇单异丙醚、三乙二醇单正丁醚、三乙二醇单异丁醚、三乙二醇单仲丁醚、三乙二醇单叔丁醚、三丙二醇单甲醚、三丙二醇单***、三丙二醇单正丙醚、三丙二醇单异丙醚、三丙二醇单正丁醚、三丙二醇单异丁醚、三丙二醇单仲丁醚、三丙二醇单叔丁醚等。这些成分可以单独使用一种或者组合使用两种以上。其中，尤其是从颗粒去除能力和着火危险性低的观点看，优选选自二乙二醇单正丁醚、二丙二醇单甲醚和三丙二醇单甲醚中的至少一种。
另外，从干燥性变好和能够抑制清洗剂原液着火的观点看，(C)成分的沸点在1个大气压下为120～275℃左右，优选为130～260℃左右，进一步优选为140～250℃左右。
此外，在加入(C)成分的情况下，从颗粒去除性的观点看，本发明的清洗剂组合物优选为，(A)成分和(C)成分、在上述(A)成分和(B)成分和(C)成分的总计中的重量比((A+C)/(A+B+C))为1/100000以上。更优选为1/80000以上，进一步优选为1/20000以上，更进一步优选为1/5000以上。
在本发明的清洗剂组合物中的(A)成分和(B)成分的总计比例、或者(A)成分、(B)成分和(C)成分的总计比例优选为80重量％以上，更优选为90重量％以上，进一步优选为95重量％以上，更进一步优选为98重量％以上，最优选为100重量％。
本发明的清洗剂组合物是通过用各种公知的手段混合(A)成分和(B)成分以及根据需要的(C)成分进行制备的。
将本发明的清洗剂组合物用作电子材料的清洗剂。电子材料包含：例如光掩模、光学透镜、真空放电管、触摸面板、显示设备用玻璃等玻璃加工产品；金属掩模、托盘、引线框、磁盘、散热片等金属加工产品；环氧玻璃基板、聚酰亚胺基板、酚醛纸基板、塑料模具零部件等树脂加工产品；硅(Si)、蓝宝石(Al2O3)、碳化硅(SiC)、金刚石(C)、氮化镓(GaN)、磷化镓(GaP)、砷化镓(GaAs)、磷化铟(InP)等晶片和对它们进行切割(切片、切割等)、磨削(背面磨削、喷砂等)、倒角(倒角、滚筒等)、研磨(研磨、抛光、擦光等)的加工产品；进而在对这些物品进行加工、安装、焊接、清洗、搬运时所使用的夹具、搬运器、箱盒等。
另外，作为电子材料，可举出印刷电路板、柔性布线板、陶瓷布线板、半导体元件、半导体封装、磁介质、功率模块和相机模块等电子零部件；进而在对这些物品进行加工、安装、焊接、清洗、搬运时所使用的夹具、搬运器、箱盒等。
在不影响干燥性的范围内，在本发明的清洗剂组合物中可以混合各种公知的添加剂。具体而言，作为添加剂，可举出非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、高分子表面活性剂、螯合剂、抗氧化剂、防锈剂、封孔处理剂、pH调节剂和消泡剂等。
通过用水稀释、能够制备上述电子材料用清洗剂组合物的清洗剂原液也是本发明之一。在本发明的清洗剂原液中，浓缩了对清洗颗粒有效的成分，从而能够有效地进行输送、保存。另外，由于该清洗剂原液即使是少量也具有优异的清洗性能，因此在使用时用水稀释时，能够提高水的重量比，即使从降低成本、环境负荷的观点看也是优异的。
包含电子材料的清洗工序的清洗方法也是本发明之一，所述清洗工序使用了本发明的清洗剂组合物。清洗工序是使本发明的清洗剂组合物与附着了颗粒的电子材料进行接触，并洗掉颗粒的工序。该清洗方法可以不包含漂洗工序，所述漂洗工序用于通过各种公知的洗涤剂而从电子材料中洗掉清洗剂成分。由此，能够减少漂洗工序所需的成本和时间。对作为清洗对象的颗粒没有特别限制，但作为有代表性的颗粒，可举出例如在化学机械研磨(CMP)和机械研磨中所使用的二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、二氧化铈(CeO2)等微粒；在对金刚石、石榴石、不锈钢、钢、铁、铜、锌、铝、陶瓷、玻璃、硅砂、塑料等硬质粒子和上述电子材料进行切割(切片、切割等)、磨削(背面磨削、喷砂等)、倒角(斜角(beveling)、滚筒等)、研磨(磨光、抛光、擦光等)加工时所产生的切削粉、碎片、研磨屑；进而在对上述电子材料和电子零部件进行加工、安装、焊接、清洗、搬运时所产生的有机物残渣、无机物残渣等。
作为其他的颗粒，可举出例如在上述电子材料和电子零部件的整个制造工序中附着于物品上的灰尘、尘埃等。
对于使本发明的清洗剂组合物与附着了颗粒的物品接触、并清洗物品的方法没有限制，作为清洗方法，可举出例如浸渍清洗、喷淋清洗、喷雾清洗、超声波清洗、液体喷射清洗、直接清洗(DirectPath(注册商标))等。另外，作为公知的清洗装置，可举出例如日本特开平7-328565号公报、特开2000-189912号公报、特开2001-932号公报、特开2005-144441号公报等。此外，本发明的清洗剂组合物和清洗剂原液由于不是危险物质因此不燃烧。因而，由于不需要防爆设备，所以也适合用于喷淋清洗和喷雾清洗。
由于在干燥工序中能够很容易地使本发明的清洗剂组合物挥发，因此，残渣不会残留在清洗后的物品上。因而，可以省略对物品的漂洗工序。但是，根据需要，可以用与本发明相同的清洗剂或各种公知的洗涤剂进行漂洗。作为该洗涤剂，可举出纯水和离子交换水等水；甲醇、乙醇和异丙醇等醇类。
实施例
下面举出实施例和比较例，进一步对本发明的方法进行详细说明，当然本发明并不受它们限制。此外，在实施例中，份或％是重量基准。另外，关于在以下的清洗剂原液中所使用的各种叔胺(A)和二元醇类溶剂(C)的结构、在1个大气压下的沸点、与水的共沸混合物的组成比(重量比)，均如表2、表3所示。
[共沸混合物的组成比]
在200ml的茄形烧瓶中，放入25重量份的(A)成分、100重量份的离子交换水，并利用磁力搅拌器进行充分混合，制备了含有(A)成分的水溶液。然后，将相当于理论塔板数N＝10的蒸馏柱、蒸馏头、温度计和李比希冷凝器连接在该茄形烧瓶上。之后，在1个大气压下，通过用油浴对该茄形烧瓶进行加热，并使混合溶液沸腾，从而仅收集了沸点为100℃以下的馏分。
然后，在气相色谱仪6850 Network GC System(Agilent Technologies公司制造)中，根据绝对校正曲线法，对该馏分中的所述(A)成分进行了定量。而且，关于(C)成分，也与(A)成分相同的方法进行了定量。
1.清洗剂原液的制备
制备例1
在烧杯中放入100重量份的离子交换水、20重量份的作为所述(A)成分的2-(二乙氨基)乙醇(DEAE)、80重量份的作为所述(C)成分的二丙二醇单甲醚(DPGMME)和搅拌子，并用磁力搅拌器进行充分搅拌，制备了清洗剂原液。
制备例2
在烧杯中放入100重量份的离子交换水、20重量份的作为所述(A)成分的DEAE、80重量份的作为所述(C)成分的三丙二醇单甲醚(TPGMME)和搅拌子，并用磁力搅拌器进行充分搅拌，制备了清洗剂原液。
制备例3
在烧杯中放入100重量份的离子交换水、20重量份的作为所述(A)成分的N,N,N’,N’-四甲基己二胺(TMHMDA)、80重量份的作为所述(C)成分的TPGMME和搅拌子，并用磁力搅拌器进行充分搅拌，制备了清洗剂原液。
制备例4
在烧杯中放入100重量份的离子交换水、20重量份的作为所述(A)成分的TMHMDA、80重量份的作为所述(C)成分的二乙二醇单正丁醚(DEGMBE)和搅拌子，并用磁力搅拌器进行充分搅拌，制备了清洗剂原液。
制备例5
在烧杯中放入100重量份的离子交换水、20重量份的作为所述(A)成分的双(2-二甲氨基乙基)醚(BDMAEE)、80重量份的作为所述(C)成分的DEGMBE和搅拌子，并用磁力搅拌器进行充分搅拌，制备了清洗剂原液。
制备例6
在烧杯中放入100重量份的离子交换水、100重量份的作为所述(A)成分的DEAE和搅拌子，并用磁力搅拌器进行充分搅拌，制备了清洗剂原液。
制备例7
在烧杯中放入100重量份的离子交换水、100重量份的作为所述(A)成分的TMHMDA和搅拌子，并用磁力搅拌器进行充分搅拌，制备了清洗剂原液。
制备例8
在烧杯中放入100重量份的离子交换水、100重量份的作为所述(A)成分的BDMAEE和搅拌子，并用磁力搅拌器进行充分搅拌，制备了清洗剂原液。
比较制备例1
在烧杯中放入100重量份的离子交换水、20重量份的作为所述(A)成分的N-丁基二乙醇胺(BDEA)、80重量份的作为所述(C)成分的四乙二醇单甲醚(TEGMME)和搅拌子，并用磁力搅拌器进行充分搅拌，制备了清洗剂原液。
比较制备例2
在烧杯中放入100重量份的离子交换水、100重量份的作为所述(A)成分的BDEA和搅拌子，并用磁力搅拌器进行充分搅拌，制备了清洗剂原液。
比较制备例3
在烧杯中放入100重量份的离子交换水、100重量份的作为所述(A)成分的2-(2-氨基乙基氨基)乙醇(AEAE)和搅拌子，并用磁力搅拌器进行充分搅拌，制备了清洗剂原液。
比较制备例4
在烧杯中放入100重量份的离子交换水、100重量份的作为所述(C)成分的聚氧乙烯烷基醚(POEAE)和搅拌子，并用磁力搅拌器进行充分搅拌，制备了清洗剂原液。
比较制备例5
在烧杯中放入100重量份的离子交换水、100重量份的作为所述(A)成分的二乙胺(DEA)和搅拌子，并用磁力搅拌器进行充分搅拌，制备了清洗剂原液。
比较制备例6
将离子交换水本身用作清洗剂原液。
2.清洗剂原液的可燃性
[可燃性的评价方法]
根据克利夫兰开口杯法(JIS K2265-4)，对各个清洗剂原液的闪点进行了测量，并按以下的基准评价了可燃性。表1表示结果。
[可燃性的评价基准]
○：无闪点、或者闪点为100℃以上
×：闪点小于100℃
[表1]
清洗剂原液(单位：wt％) 可燃性
制备例1 DEAE(10)/DPGMME(40)/水(50) ○
制备例2 DEAE(10)/TPGMME(40)/水(50) ○
制备例3 TMHMDA(10)/TPGMME(40)/水(50) ○
制备例4 TMHMDA(10)/DEGMBE(40)/水(50) ○
制备例5 BDMAEE(10)/DEGMBE(40)/水(50) ○
制备例6 DEAE(50)/水(50) ○
制备例7 TMHMDA(50)/水(50) ○
制备例8 BDMAEE(50)/水(50) ○
比较制备例1 BDEA(10)/TEGMME(40)/水(50) ○
比较制备例2 BDEA(50)/水(50) ○
比较制备例3 AEAE(50)/水(50) ○
比较制备例4 POEAE(50)/水(50) ○
比较制备例5 DEA(50)/水(50) ×
[表2]
[表3]
3.清洗剂组合物的颗粒去除性
[污染液的制备]
在螺纹管(容量为20mL)(A)中，放入9.9g丙酮(和光纯药工业株式会社制造、纯度为99.5％以上)和0.1g结晶型二氧化硅填料(商品名称“Crystallite VX-S2”、龙森株式会社制造、平均粒径为5μm)，并充分振荡，制备了10g浓度为1％的污染液(A)。然后，在另一个螺纹管(A’)中，放入1g污染液(A)和9g丙酮，并充分振荡，制备了10g浓度为0.1％的污染液(A’)。
同样，在螺纹管(B)中，放入9.9g丙酮和0.1g球形二氧化硅(商品名称“Sciqas”、堺化学工业株式会社制造、平均粒径为1μm)，并充分振荡，制备了10g浓度为1％的污染液(B)。然后，在另一个螺纹管(B’)中，放入1g污染液(B)和9g丙酮，并充分振荡，制备了10g浓度为0.1％的污染液(B’)。
同样，在螺纹管(C)中，放入9.9g丙酮和0.1g氧化铝粒子(商品名称“精密研磨用α-氧化铝”、和光纯药工业株式会社制造、平均粒径为0.5μm)，并充分振荡，制备了10g浓度为1％的污染液(C)。然后，在另一个螺纹管(C’)中，放入1g污染液(C)和9g丙酮，并充分振荡，制备了10g浓度为0.1％的污染液(C’)。
[试验用晶片的制作]
接下来，向高纯度硅晶片(AS ONE株式会社制造、直径φ为4英寸)的中心滴入0.02g污染液(A)，并使其自然干燥，制作了试验用晶片(A)。另外，以相同的方式，向高纯度硅晶片滴入污染液(B)、(C)和(A’)～(C’)，并使其自然干燥，分别制作了试验用晶片(B)、(C)和(A’)～(C’)。
[颗粒去除性的评价方法]
实施例1
如图1所示，在烧杯(1)(容量为1000mL、瓶体直径φ为110mm、高度为150mm)中，放入40.0g制备例1的清洗剂原液(2)、960.0g离子交换水(3)和搅拌子(4)，并用磁力搅拌器(5)进行充分搅拌，制备了上述(A)成分、(B)成分和(C)成分的混合比[(A+C)/(A+B+C)]为1/50的清洗剂组合物。然后，将磁力搅拌器的旋转速度调节至800rpm，并将上述试验用晶片(A)(6)放入到溶液中，在用不锈钢夹子(7)和不锈钢棒(8)进行固定的同时，在室温下进行了10分钟的清洗。之后，将试验用晶片(A)从溶液中取出，并在温度设定为80℃的循环式干燥机中干燥了10分钟。另外，以相同的步骤，对上述试验用晶片(B)、(C)和(A’)～(C’)进行了清洗和干燥。
接下来，使用光学显微镜(1000倍)，随机观察已经结束了清洗和干燥后的试验用晶片(A)的五个污染部分，并求出了残留的颗粒总数。另一方面，通过与上述相同的方法，还预先求出了被上述污染液(A)刚刚污染后的附着于晶片表面的颗粒总数，并通过下式计算颗粒去除率。每个实施例进行五次该评价，求出颗粒去除率的平均值，并根据以下的评价基准对颗粒去除性进行了评价。其结果如表4所示(以下均相同)。
颗粒去除率(％)＝(刚刚污染后的颗粒总数－清洗后残留的颗粒总数)/刚刚污染后的颗粒总数×100
[颗粒去除性的评价基准]
◎：颗粒去除率大于等于90％
○：颗粒去除率大于等于70％且小于90％
△：颗粒去除率大于等于50％且小于70％
×：颗粒去除率小于50％
另外，以相同的步骤，对已经结束了清洗和干燥后的试验用晶片(B)、(C)和(A’)～(C’)进行了颗粒去除性的评价。
实施例2
如图1所示，在烧杯(1)(容量为1000mL、瓶体直径φ为110mm、高度为150mm)中，放入20.0g制备例1的清洗剂原液(2)、980.0g离子交换水(3)和搅拌子(4)，并用磁力搅拌器(5)进行充分搅拌，制备了上述(A)成分、(B)成分和(C)成分的混合比[(A+C)/(A+B+C)]为1/100的清洗剂组合物。然后，将磁力搅拌器的旋转速度调节至800rpm，并将上述试验用晶片(A)(6)放入到溶液中，在用不锈钢夹子(7)和不锈钢棒(8)进行固定的同时，在室温下进行了10分钟的清洗。之后，将试验用晶片(A)从溶液中取出，并在温度设定为80℃的循环式干燥机中干燥了10分钟。另外，以相同的步骤，对上述试验用晶片(B)、(C)和(A’)～(C’)进行了清洗和干燥。
根据与实施例1相同的评价基准，对已经结束了清洗和干燥后的试验用晶片(A)～(C)和(A’)～(C’)进行了颗粒去除性的评价。
实施例3
如图1所示，在烧杯(1)(容量为1000mL、瓶体直径φ为110mm、高度为150mm)中，放入1.0g制备例1的清洗剂原液(2)、999.0g离子交换水(3)和搅拌子(4)，并用磁力搅拌器(5)进行充分搅拌，制备了上述(A)成分、(B)成分和(C)成分的混合比[(A+C)/(A+B+C)]为1/2000的清洗剂组合物。然后，将磁力搅拌器的旋转速度调节至800rpm，并将上述试验用晶片(A)(6)放入到溶液中，在用不锈钢夹子(7)和不锈钢棒(8)进行固定的同时，在室温下进行了10分钟的清洗。之后，将试验用晶片(A)从溶液中取出，并在温度设定为80℃的循环式干燥机中干燥了10分钟。另外，以相同的步骤，对上述试验用晶片(B)、(C)和(A’)～(C’)进行了清洗和干燥。
根据与实施例1相同的评价基准，对已经结束了清洗和干燥后的试验用晶片(A)～(C)和(A’)～(C’)进行了颗粒去除性的评价。
实施例4
如图1所示，在烧杯(1)(容量为1000mL、瓶体直径φ为110mm、高度为150mm)中，放入0.2g制备例1的清洗剂原液(2)、999.8g离子交换水(3)和搅拌子(4)，并用磁力搅拌器(5)进行充分搅拌，制备了上述(A)成分、(B)成分和(C)成分的混合比[(A+C)/(A+B+C)]为1/10000的清洗剂组合物。然后，将磁力搅拌器的旋转速度调节至800rpm，并将上述试验用晶片(A)(6)放入到溶液中，在用不锈钢夹子(7)和不锈钢棒(8)进行固定的同时，在室温下进行了10分钟的清洗。之后，将试验用晶片(A)从溶液中取出，并在温度设定为80℃的循环式干燥机中干燥了10分钟。另外，以相同的步骤，对上述试验用晶片(B)、(C)和(A’)～(C’)进行了清洗和干燥。
根据与实施例1相同的评价基准，对已经结束了清洗和干燥后的试验用晶片(A)～(C)和(A’)～(C’)进行了颗粒去除性的评价。
实施例5～18、比较例1～8
如表4所示，以与实施例1相同的方法，对各个清洗剂原液进行稀释以使混合比[(A+C)/(A+B+C)]为1/2000或1/10000，并评价了各个清洗剂组合物的颗粒去除性。
比较例9
由于比较制备例5的清洗剂原液的闪点小于100℃，因此不评价。
比较例10
如图1所示，在烧杯(1)(容量为1000mL、瓶体直径φ为110mm、高度为150mm)中，放入1000g离子交换水(3)和搅拌子(4)，并将磁力搅拌器的旋转速度调节至800rpm。接下来，将上述试验用晶片(A)(6)放入到溶液中，在用不锈钢夹子(7)和不锈钢棒(8)进行固定的同时，在室温下进行了10分钟的清洗。之后，将试验用晶片(A)从溶液中取出，并在温度设定为80℃的循环式干燥机中干燥了10分钟。另外，以相同的步骤，对上述试验用晶片(A’)～(C’)进行了清洗和干燥。
根据与实施例1相同的评价基准，对已经结束了清洗和干燥后的试验用晶片(A)～(C)和(A’)～(C’)进行了颗粒去除性的评价。
4.清洗剂组合物的干燥性
[干燥性的评价方法]
实施例1
在螺纹管(容量为100mL)中放入4.0g制备例1的清洗剂原液、96.0g离子交换水，并充分振荡，制备了上述(A)成分、(B)成分和(C)成分的混合比[(A+C)/(A+B+C)]为1/50的清洗剂组合物。接下来，向高纯度硅晶片(AS ONE株式会社制造、直径φ为4英寸)的中心滴入0.05g该清洗剂组合物，并在温度调节至80℃的循环式干燥机中静置了20分钟。而且，用肉眼观察干燥后的晶片表面，根据以下的评价基准，评价了清洗剂组合物的干燥性。
[干燥性的评价基准]
○：无清洗剂组合物的残渣
×：有清洗剂组合物的残渣
实施例2
在螺纹管(容量为100mL)中放入2.0g制备例1的清洗剂原液、98.0g离子交换水，并充分振荡，制备了上述(A)成分、(B)成分和(C)成分的混合比[(A+C)/(A+B+C)]为1/100的清洗剂组合物。以下通过与实施例1相同的步骤，对清洗剂组合物的干燥性进行了评价。
实施例3
在螺纹管(容量为100mL)中放入0.1g制备例1的清洗剂原液、99.9g离子交换水，并充分振荡，制备了上述(A)成分、(B)成分和(C)成分的混合比[(A+C)/(A+B+C)]为1/2000的清洗剂组合物。以下通过与实施例1相同的步骤，对清洗剂组合物的干燥性进行了评价。
实施例4
在螺纹管(容量为100mL)中放入0.02g制备例1的清洗剂原液、99.98g离子交换水，并充分振荡，制备了上述(A)成分、(B)成分和(C)成分的混合比[(A+C)/(A+B+C)]为1/10000的清洗剂组合物。以下通过与实施例1相同的步骤，对清洗剂组合物的干燥性进行了评价。
实施例5～18、比较例1～8
如表4所示，以与实施例1相同的方法，对各个清洗剂原液进行稀释以使混合比[(A+C)/(A+B+C)]为1/2000或1/10000，并评价了各个清洗剂组合物的干燥性。
比较例10
使用离子交换水，并通过与实施例1相同的步骤，来评价干燥性。
[表4]
附图标记的说明
1 烧杯
2 清洗剂原液
3 离子交换水
4 搅拌子
5 磁力搅拌器
6 试验用晶片
7 不锈钢夹子
8 不锈钢棒

Claims (9)

1.一种电子材料用清洗剂组合物，其特征在于，
所述清洗剂组合物含有与水共沸的叔胺A和水B，
所述叔胺A的沸点在1个大气压下为130～250℃，
叔胺A在所述清洗剂组合物中的所述叔胺A和所述水B的总计中的重量比、小于等于叔胺A在由叔胺A和水B构成的共沸混合物中的重量比，所述重量比以％表示。
2.根据权利要求1所述的电子材料用清洗剂组合物，其特征在于，
所述清洗剂组合物还含有与水共沸的由通式(1)表示的二元醇类溶剂C，
通式(1)：R1-O-[CH2-CH(X)-O]n-H，在通式(1)中，R1表示碳原子数为1～4的烷基，n表示1～3，X表示氢或甲基，
所述二元醇类溶剂C的沸点在1个大气压下为120～275℃，
二元醇类溶剂C在所述清洗剂组合物的所述二元醇类溶剂C和所述水B的总计中的重量比、小于等于二元醇类溶剂C在由二元醇类溶剂C和水B构成的共沸混合物中的重量比，所述重量比以％表示。
3.根据权利要求1或2所述的电子材料用清洗剂组合物，其特征在于，
所述叔胺A是由通式(2)表示的单胺A1和由通式(3)表示的聚胺A2中的任意一个以上，
通式(2)：(R2)R3N-CH2-CH(Y)-OH，在通式(2)中，R2和R3分别表示相同或不同的碳原子数为1～3的烷基，Y表示氢或甲基；
通式(3)：(R4)R5N-C2H4-Z-C2H4-NR6(R7)，在通式(3)中，R4、R5、R6和R7分别表示相同或不同的碳原子数为1～3的烷基，Z表示-CH2-、-(CH2)2-、-O-、-NH-或-N(CH3)-。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的电子材料用清洗剂组合物，其特征在于，
所述叔胺A在所述叔胺A和所述水B的总计中的重量比即A/(A+B)为1/100000以上。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的电子材料用清洗剂组合物，其特征在于，
所述叔胺A和所述二元醇类溶剂C的总计、在所述叔胺A和所述水B和所述二元醇类溶剂C的总计中的重量比即(A+C)/(A+B+C)为1/100000以上。
6.一种清洗剂原液，含有用于制备权利要求1至5中任一项所述的电子材料用清洗剂组合物的所述叔胺A和所述水B。
7.一种电子材料的清洗方法，其特征在于，
所述方法包含电子材料的清洗工序，所述电子材料的清洗工序使用了权利要求1至5中任一项所述的电子材料用清洗剂组合物。
8.根据权利要求7所述的电子材料的清洗方法，其特征在于，
所述方法不包含漂洗工序。
9.根据权利要求7或8所述的电子材料的清洗方法，其特征在于，
所述方法包含电子材料的颗粒去除工序。
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