CN108777289A - 一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法。所述负极材料的预处理方法的主要步骤为：a、将活性炭加入硝酸铅溶液中超声处理，得到稳定悬浮液；b、向悬浮液中缓慢滴加双氧水和氨水，加热反应，制得铅/碳材料；c、将铅/碳材料与铅膏、负极添加剂混合，即可获得具有良好保水性的铅碳电池负极材料。所述方法具有以下有益效果：本发明通过超声处理，使碳基材料与铅混合后形成网状碳结构，控制放电过程中形成的硫酸铅的粒径，使形成的硫酸铅在充电时能够充分还原，同时通过双氧水和氨水对碳材料进行改性，使材料表面的亲水型官能团增加，亲水性增强，促进被电解的氢氧离子结合，显著提高了铅碳电池的保水性能。

Description

一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法
技术领域
本发明涉及铅碳电池领域，具体涉及负极材料的预处理，尤其是涉及一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法。
背景技术
储能电池技术是制约智能电网储能产业发展的关键技术之一。光伏储能、风电储能和电网调频调峰等储能领域，要求电池具有功率密度大，循环寿命长和价格较低等特点。其中普通铅酸电池的正极活性材料是氧化铅，负极活性材料是铅。为了改进传统铅酸电池的循环寿命短、充放电功率小等缺点，在铅酸电池的负极加入具有双电层电容特性的炭，将铅酸电池和超级电容器的优势融合在一起，既发挥了超级电容器大容量充放电的优点，也发挥了铅酸电池的比能量优势，这就是正在兴起的一种炭增强铅酸电池，即为铅炭电池。
目前，铅酸蓄电池技术工艺已经十分成熟，具有容量大、安全性好、成本低、可回收等特点，未来仍将是弱混技术的主流技术，但传统铅酸电池大电流充放电寿命短等问题制约了该技术的推广，铅炭电池的新型电池技术可解决这一不足。铅炭电池将炭材料与传统负极材料铅混合形成复合负极，在负极引入炭材料后，可有效改善PSoC下的硫酸盐化现象，提高充电接受能力和倍率性能，使电池具有高功率放电、快速充放、长循环寿命的特点，是目前相对实际可行的储能技术路线之一。
专利申请号201610718669.3公开了一种铅碳电池用铅-石墨烯复合材料的制备方法，采用简单的液相反应、离心、高温烧结等方法制备铅-石墨烯复合材料，工艺简单，生产效率高，有利于实现大规模化生产，便于推广应用。所得的铅-石墨烯复合材料具有高的析氢过电位，很好的解决了石墨烯析氢过电位低的问题，提高了石墨烯的电容性能。该复合材料作为铅碳电池负极的添加剂能够有效提高电池的倍率性能、充电接受能力以及HRPSOC循环寿命，降低铅碳电池的水损耗，应用前景广阔。
专利申请号201610839022.6公开了一种铅碳电池复合负极的制备方法及其负极和应用。首先通过在多孔碳中原位生成硫酸铅的方法提高碳材料堆积密度，减小碳材料与铅粉的密度差，然后将改性活性炭与铅粉、添加剂采用剪切法实现均匀混合，从而制备出高性能的铅炭电池复合负极。此发明所涉及方法制备的铅碳电池复合负极具有比传统铅酸电池高的充放电可逆性、充放电循环寿命和充电接收能力，易于实现规模化生产的特点。
专利申请号201510466243.9公开了一种铅碳电池负极的制备方法。包括和膏、固化干燥和化成等步骤，由合金板栅和活性物质组成。此发明通过向负极铅膏中加入新型多孔碳材料，制备出一种新型铅碳电池负极，所述碳材料的加入能够改变负极活性物质化成后的形貌、结构和反应方式。用此发明的负极组装的铅碳电池能够在高倍率部分荷电态下表现出良好的循环性能，大大延缓电池在大电流工作时负极的不可逆硫酸盐化进程，从而显著提高其寿命，在风光发电及电网储能和新能源汽车动力电池应用方面有巨大的前景，并且此发明工艺简单，成本低廉，易于产业化。
专利申请号201710880361.3公开了一种铅碳电池用氧化石墨烯/活性碳纤维材料的复合方法，其步骤如下：首先按既定组分量取碎生物质纤维、氧化石墨烯和NaOH；在25~40℃环境温度下，将量取的碎生物质纤维加入到由氧化石墨烯和NaOH组成的混合溶液中，然后利用超声波作均质混合，接着作摇匀处理。将均质处理后的混合料送入真空干燥箱中作低温干燥处理，最终得到氧化石墨烯/活性碳纤维复合材料。该材料应用到极板制造，能够减缓铅碳电池容量衰减速度1~2倍，提升配套电池循环寿命1倍以上。
由此可见，现有技术中铅碳电池具有电容特性的炭材料释放或接收电流，从而抑制负极的硫酸盐化，延长使用寿命的新型电池；由于铅与碳的密度差距较大，在充放电过程中负极易被氧化析氢，导致电池失水严重，影响电池寿命等问题。
发明内容
为有效解决上述技术问题，本发明提出了一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法，可有效提高铅碳电池的保水性能，从而提升电池寿命。
本发明的具体技术方案如下：
一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法，所述预处理方法通过将活性炭在硝酸铅溶液中超声处理，再与双氧水和氨水进行反应，制得的铅/碳材料与铅膏、负极添加剂混合而实现，具体的实施步骤为：
a、将活性炭加入质量浓度为40~50%的硝酸铅溶液中，超声处理，使活性炭形成网状碳结构，得到稳定悬浮液；
b、向步骤a的悬浮液中缓慢滴加质量浓度为35%的双氧水和质量浓度为25%的氨水，加热进行反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，制得铅/碳材料；
c、将步骤b制得的铅/碳材料与铅膏、负极添加剂混合，即可获得具有良好保水性的铅碳电池负极材料。
优选的，所述步骤a中，活性炭25~40重量份、硝酸铅溶液60~75重量份。
优选的，所述步骤a中，超声处理的超声频率为30~50kHz，间距为5~10cm，处理时间为15~30min。
优选的，所述步骤b中，悬浮液50~65重量份、双氧水10~15重量份、氨水25~35重量份。
优选的，所述步骤b中，双氧水的滴加速度为1.2~1.5mL/min，氨水的滴加速度为1.5~2mL/min。
优选的，所述步骤b中，反应温度为50~60℃，时间为100~130min。
优选的，所述步骤c中，铅膏的组成为二氧化铅12~15重量份、碱式硫酸铅10~15重量份、金属铅2~4重量份、氢氧化铅3~5重量份、水61~73重量份。
优选的，所述步骤c中，负极添加剂为木素磺酸钠、硫酸钡、炭黑、气相二氧化硅中的至少一种。
优选的，所述步骤c中，铅/碳材料82~89重量份、铅膏10~15重量份、负极添加剂1~3重量份。
碳基材料与铅均匀混合，形成网状碳结构，在多孔的网状玻碳的表面涂一层薄薄的纯铅作为修饰便形成镀铅网状碳。镀铅网状碳电极几乎都会表现出和纯金属铅相同的电化学性能，使得正极耐蚀性明显提高，进而控制硫酸铅生成过程中的反应进程。采用双氧水和氨水氧化处理对碳材料表面进行改性，可使碳基材料表面化学性质发生改变，表面酸性含氧基团增多，使得其表面等电点降低，并改善了亲水性，进而提高电化学性能。
本发明上述内容提出一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法，通过超声处理使碳基材料与铅均匀混合，形成网状碳结构，控制放电过程中形成的硫酸铅的粒径，避免大颗粒硫酸铅的形成，使形成的硫酸铅在充电时能够充分还原。同时由于双氧水和氨水对碳材料进行改性，使材料表面的羧基、氨基、羟基等亲水型官能团增加，促进被电解的氢氧离子结合。
本发明的有益效果为：
1.提出了利用双氧水和氨水对碳材料进行改性进行稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法。
2.本发明通过超声处理，使碳基材料与铅混合后形成网状碳结构，控制放电过程中形成的硫酸铅的粒径，避免大颗粒硫酸铅的形成，使形成的硫酸铅在充电时能够充分还原。
3.本发明通过双氧水和氨水对碳材料进行改性，使材料表面的亲水型官能团增加，亲水性增强，促进被电解的氢氧离子结合，显著提高了铅碳电池的保水性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
a、将活性炭加入质量浓度为45%的硝酸铅溶液中，超声处理，使活性炭形成网状碳结构，得到稳定悬浮液；
b、向步骤a的悬浮液中缓慢滴加质量浓度为35%的双氧水和质量浓度为25%的氨水，加热进行反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，制得铅/碳材料；
c、将步骤b制得的铅/碳材料与铅膏、负极添加剂混合，即可获得具有良好保水性的铅碳电池负极材料。
步骤c中，负极添加剂为木素磺酸钠。
步骤a中，活性炭32重量份、硝酸铅溶液68重量份；步骤b中，悬浮液57重量份、双氧水13重量份、氨水30重量份；步骤c中，铅膏的组成为二氧化铅14重量份、碱式硫酸铅14重量份、金属铅3重量份、氢氧化铅4重量份、水65重量份；步骤c中，铅/碳材料85重量份、铅膏13重量份、负极添加剂2重量份。
步骤a中，超声处理的超声频率为40kHz，间距为8cm，处理时间为25min；步骤b中，双氧水的滴加速度为1.4mL/min，氨水的滴加速度为1.8mL/min；步骤b中，反应温度为55℃，时间为115min。
实施例2
a、将活性炭加入质量浓度为40%的硝酸铅溶液中，超声处理，使活性炭形成网状碳结构，得到稳定悬浮液；
b、向步骤a的悬浮液中缓慢滴加质量浓度为35%的双氧水和质量浓度为25%的氨水，加热进行反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，制得铅/碳材料；
c、将步骤b制得的铅/碳材料与铅膏、负极添加剂混合，即可获得具有良好保水性的铅碳电池负极材料。
步骤c中，负极添加剂为硫酸钡。
步骤a中，活性炭25重量份、硝酸铅溶液75重量份；步骤b中，悬浮液65重量份、双氧水10重量份、氨水25重量份；步骤c中，铅膏的组成为二氧化铅12重量份、碱式硫酸铅10重量份、金属铅2重量份、氢氧化铅3重量份、水73重量份；步骤c中，铅/碳材料89重量份、铅膏10重量份、负极添加剂1重量份。
步骤a中，超声处理的超声频率为30kHz，间距为5m，处理时间为30min；步骤b中，双氧水的滴加速度为1.2mL/min，氨水的滴加速度为1.5mL/min；步骤b中，反应温度为50℃，时间为130min。
实施例3
a、将活性炭加入质量浓度为50%的硝酸铅溶液中，超声处理，使活性炭形成网状碳结构，得到稳定悬浮液；
b、向步骤a的悬浮液中缓慢滴加质量浓度为35%的双氧水和质量浓度为25%的氨水，加热进行反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，制得铅/碳材料；
c、将步骤b制得的铅/碳材料与铅膏、负极添加剂混合，即可获得具有良好保水性的铅碳电池负极材料。
步骤c中，负极添加剂为炭黑。
步骤a中，活性炭40重量份、硝酸铅溶液60重量份；步骤b中，悬浮液50重量份、双氧水15重量份、氨水35重量份；步骤c中，铅膏的组成为二氧化铅15重量份、碱式硫酸铅15重量份、金属铅4重量份、氢氧化铅5重量份、水61重量份；步骤c中，铅/碳材料82重量份、铅膏15重量份、负极添加剂3重量份。
步骤a中，超声处理的超声频率为50kHz，间距为10cm，处理时间为15min；步骤b中，双氧水的滴加速度为1.5mL/min，氨水的滴加速度为2mL/min；步骤b中，反应温度为60℃，时间为100min。
实施例4
a、将活性炭加入质量浓度为42%的硝酸铅溶液中，超声处理，使活性炭形成网状碳结构，得到稳定悬浮液；
b、向步骤a的悬浮液中缓慢滴加质量浓度为35%的双氧水和质量浓度为25%的氨水，加热进行反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，制得铅/碳材料；
c、将步骤b制得的铅/碳材料与铅膏、负极添加剂混合，即可获得具有良好保水性的铅碳电池负极材料。
步骤c中，负极添加剂为炭黑。
步骤a中，活性炭30重量份、硝酸铅溶液70重量份；步骤b中，悬浮液60重量份、双氧水12重量份、氨水28重量份；步骤c中，铅膏的组成为二氧化铅13重量份、碱式硫酸铅12重量份、金属铅2重量份、氢氧化铅3重量份、水70重量份；步骤c中，铅/碳材料87重量份、铅膏12重量份、负极添加剂1重量份。
步骤a中，超声处理的超声频率为35kHz，间距为8cm，处理时间为25min；步骤b中，双氧水的滴加速度为1.3mL/min，氨水的滴加速度为1.6mL/min；步骤b中，反应温度为52℃，时间为120min。
实施例5
a、将活性炭加入质量浓度为47%的硝酸铅溶液中，超声处理，使活性炭形成网状碳结构，得到稳定悬浮液；
b、向步骤a的悬浮液中缓慢滴加质量浓度为35%的双氧水和质量浓度为25%的氨水，加热进行反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，制得铅/碳材料；
c、将步骤b制得的铅/碳材料与铅膏、负极添加剂混合，即可获得具有良好保水性的铅碳电池负极材料。
步骤c中，负极添加剂为木素磺酸钠。
步骤a中，活性炭35重量份、硝酸铅溶液63重量份；步骤b中，悬浮液54重量份、双氧水14重量份、氨水32重量份；步骤c中，铅膏的组成为二氧化铅14重量份、碱式硫酸铅13重量份、金属铅3重量份、氢氧化铅3重量份、水68重量份；步骤c中，铅/碳材料84重量份、铅膏14重量份、负极添加剂2重量份。
步骤a中，超声处理的超声频率为45kHz，间距为8cm，处理时间为20min；步骤b中，双氧水的滴加速度为1.4mL/min，氨水的滴加速度为1.8mL/min；步骤b中，反应温度为58℃，时间为120min。
对比例1
a、将活性炭加入质量浓度为47%的硝酸铅溶液中，超声处理，使活性炭形成网状碳结构，得到稳定悬浮液；
b、向步骤a的悬浮液加热进行反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，制得铅/碳材料；
c、将步骤b制得的铅/碳材料与铅膏、负极添加剂混合，即可获得具有良好保水性的铅碳电池负极材料。
步骤c中，负极添加剂为木素磺酸钠。
步骤a中，活性炭35重量份、硝酸铅溶液63重量份；步骤b中，悬浮液54重量份；步骤c中，铅膏的组成为二氧化铅14重量份、碱式硫酸铅13重量份、金属铅3重量份、氢氧化铅3重量份、水68重量份；步骤c中，铅/碳材料84重量份、铅膏14重量份、负极添加剂2重量份。
步骤a中，超声处理的超声频率为45kHz，间距为8cm，处理时间为20min；步骤b中，反应温度为58℃，时间为120min。
上述实施例1~5及对比例1的方法处理的铅碳电池，测试其充放电失水量，测试表征的方法或条件如下：
失水率：将本发明预处理的负极材料制成12V、12Ah新电池铅碳电池，在温度为25℃、相对湿度为55%、15V恒压的情况进行充放电失水量试验，根据副反应生成气体的量换算失水量，根据阿伏伽德罗常数以及温度等换算公式，失去18克水将会在产生25℃下约36L气体（标准气压），进而利用排水法测算稀气量，即可得到失水量，分别测定12h、24h和48h时的失水量。
结果如表1所示。
表1：

Claims (9)

1.一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法，其特征在于：所述预处理方法通过将活性炭在硝酸铅溶液中超声处理，再与双氧水和氨水进行反应，制得的铅/碳材料与铅膏、负极添加剂混合而实现，具体的实施步骤为：
a、将活性炭加入质量浓度为40~50%的硝酸铅溶液中，超声处理，使活性炭形成网状碳结构，得到稳定悬浮液；
b、向步骤a的悬浮液中缓慢滴加质量浓度为35%的双氧水和质量浓度为25%的氨水，加热进行反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，制得铅/碳材料；
c、将步骤b制得的铅/碳材料与铅膏、负极添加剂混合，即可获得具有良好保水性的铅碳电池负极材料。
2.根据权利要求1所述一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法，其特征在于：所述步骤a中，活性炭25~40重量份、硝酸铅溶液60~75重量份。
3.根据权利要求1所述一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法，其特征在于：所述步骤a中，超声处理的超声频率为30~50kHz，间距为5~10cm，处理时间为15~30min。
4.根据权利要求1所述一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法，其特征在于：所述步骤b中，悬浮液50~65重量份、双氧水10~15重量份、氨水25~35重量份。
5.根据权利要求1所述一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法，其特征在于：所述步骤b中，双氧水的滴加速度为1.2~1.5mL/min，氨水的滴加速度为1.5~2mL/min。
6.根据权利要求1所述一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法，其特征在于：所述步骤b中，反应温度为50~60℃，时间为100~130min。
7.根据权利要求1所述一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法，其特征在于：所述步骤c中，铅膏的组成为二氧化铅12~15重量份、碱式硫酸铅10~15重量份、金属铅2~4重量份、氢氧化铅3~5重量份、水61~73重量份。
8.根据权利要求1所述一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法，其特征在于：所述步骤c中，负极添加剂为木素磺酸钠、硫酸钡、炭黑、气相二氧化硅中的至少一种。
9.根据权利要求1所述一种稳定保水型铅碳电池负极材料的预处理方法，其特征在于：所述步骤c中，铅/碳材料82~89重量份、铅膏10~15重量份、负极添加剂1~3重量份。
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WO2021091325A1 (ko) * 2019-11-08 2021-05-14 전남대학교산학협력단 납축전지 및 pb/c전지용 음극활물질, 그 제조방법 및 상기 음극활물질을 포함하는 납축전지 및 pb/c전지
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