CN108752120A - 一种高氮硫基复合肥生产装置及其生产方法 - Google Patents

一种高氮硫基复合肥生产装置及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于硫基复合肥生产技术领域，具体涉及一种高氮硫基复合肥生产装置及其生产方法。包括磷酸一铵溶解槽、转化反应槽、混合料浆槽、混合料浆泵、管式反应器、中和闪蒸槽、喷浆槽、喷浆造粒干燥机、尿素配料熔融槽、二次喷浆造粒机、滚筒冷却机、塔式固体无尘冷却机、滚筒包膜机、布袋除尘器、文丘里循环槽、气液分离器、干燥尾气洗涤塔和电除雾；尿素配料熔融槽包括熔融温度高低温报警与切断阀联锁***，计量皮带与尿素熔融装置液位联锁***，出料流量计与二次造粒机给料皮带联锁、成比例调节***；本装置可以准确控制尿素进料量、熔融温度、液位和出料量；保证硫基复合肥中氮的含量。本发明装置可以准确控制尿素熔融槽温度、液位和出料量，保证生产所得硫基复合肥中氮的含量及总养分的含量。

Description

一种高氮硫基复合肥生产装置及其生产方法
技术领域
本发明属于化学合成、喷浆造粒硫基复合肥生产技术领域，具体涉及一种高氮硫基复合肥生产装置及其生产方法。
背景技术
硫基复合肥中的硫元素是继氮、磷、钾后的作物生长必须的第四大营养元素，氯离子含量＜3％，可有效的改善土壤缺硫状况，为作物直接提供硫养分。硫基复合肥对于作物和土壤的适应性强、使用范围广，适用于各类粮食作物和经济作物以及烟草、甘蔗、马铃薯、茶叶等忌氯作物，可用作基肥、追肥、种肥和根外追肥，对农作物产量的提高和农产品的品质的改善发挥着极为重要的作用，因此广泛被施用。
采用低温转化料浆法，以稀硫酸、浓硫酸、液氨、氯化钾为原料，通过喷浆造粒技术生产硫基氮磷钾复合肥是国内生产厂家广泛应用的生产工艺，因为该方法生产成本低，复合肥销售价格也能适应市场，适合国内化肥生产企业的需求。然而，随着技术不断发展，新的生产工艺不断闪现，并且人们对化肥的质量要求也日益增高，尤其是硫基氮磷钾复合肥中含氮量的要求，因此，传统的硫基氮磷钾复合肥生产方法逐渐难以满足市场的需求。
中国专利申请CN10439999A公开了一种能够提高喷浆造粒复合肥含氮量的装置及生产高氮复合肥的方法，主要通过制备高氮液：在熔料槽中加入含氮浓度为95％的氨水或氨量为46％尿素进行熔融形成温度为110-120℃的高氮液。而当生产复合肥的氮含量为20％时，需在料浆中加入高氮液的同时通过高氮液喷管不断喷入流量为0.2-0.5m3/h的高氮液。并且其含氮量最高达20％。
本发明人在前期研究《低温转化喷浆造粒硫基复合肥(15-15-15)装置工艺设计》中公开了低温转化喷浆造粒硫基复合肥工艺主要包括三大工段，分别是转化、吸收和复肥造粒阶段。在该研究中添加尿素后，制备得到的硫基复合肥含氮量低于20％(其含氮量一般在12％～16％之间)(张文丽.低温转化喷浆造粒硫基复合肥(15-15-15)装置工艺设计[J].当代化工研究,2016(9):102-103.)。
由上述分析可知，如何在传统的低温转化喷浆造粒生产工艺基础上，进行工艺改进，生产高质量，高含氮量的硫基复合肥，是现在国内化肥成产厂家所亟需的。并且在原工艺基础上的改进，与引进新的技术设备相比，是国内化肥生产中小企业最佳的选择和出路。
发明内容
本发明的主要目的是，提供一种高氮硫基氮磷钾复合肥生产装置及其生产方法。本发明在传统的低温转化喷浆造粒生产工艺基础上，通过两次添加尿素来提高硫基复合肥含氮量；其中第一次尿素添加为固体颗粒，直接用斗提提升到料仓再通过计量皮带计量后投入喷浆槽内，第二次添加为熔融尿素。尿素熔融装置设置有蒸汽调节阀控制尿素熔融温度，并设置熔融温度高低温报警与切断阀联锁***；设置计量皮带(变频)与尿素熔融槽液位联锁，设置高低液位报警***；设置尿素喷浆泵(变频)、出料流量计与二次造粒机给料皮带联锁、成比例调节***；以保证装置尿素进料量、熔融温度、液位、出料量的控制。并且，通过优化各生产工艺参数，降低生产成本，并提高环保效能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
本发明第一个方面，提供一种高氮硫基复合肥生产装置，所述高氮硫基复合肥生产装置包括磷酸一铵溶解槽1、转化反应槽2、混合料浆槽3、混合料浆泵4、管式反应器5、中和闪蒸槽6、喷浆槽7、喷浆造粒干燥机8、尿素配料熔融槽9、二次喷浆造粒机10、滚筒冷却机11、塔式固体无尘冷却机12、滚筒包膜机13、布袋除尘器15、文丘里循环槽17、气液分离器47、干燥尾气洗涤塔18和电除雾20；磷酸一铵溶解槽1出料口依次与转化反应槽2、混合料浆槽3、混合料浆泵4、管式反应器5、中和闪蒸槽6、喷浆槽7、喷浆造粒干燥机8、二次喷浆造粒机10、滚筒冷却机11、滚筒包膜机13相连；喷浆造粒干燥机8排气口依次与布袋除尘器15、文丘里循环槽17、气液分离器47、干燥尾气洗涤塔18和电除雾20连接。
优选地，尿素配料熔融槽9包括熔融温度高低温报警与切断阀联锁***，计量皮带与尿素熔融装置液位联锁***，出料流量计与二次造粒机给料皮带联锁、成比例调节***；熔融温度高低温报警与切断阀联锁***包括蒸汽调节阀24、信号线25、尿素熔融槽远传温度计35、远传温度计26、尿素熔融槽蒸汽盘管27；蒸汽调节阀24通过信号线25与尿素熔融槽远传温度计35连接，远传温度计26与尿素熔融槽蒸汽盘管27连接；计量皮带与尿素熔融装置液位联锁***由计量皮带通过信号线与远传液位计34连接构成；出料流量计与二次造粒机给料皮带联锁、成比例调节***包括尿素喷浆泵30，尿液调节阀31，直流保温截止阀32，电机仪表33，就地压力表36，保温球阀37，流量计38，流量显示、记录、累计、控制仪表39以及流量计与二次造粒机进料皮带称量信号成比例控制仪表40；尿素喷浆泵30依次与电机仪表33，尿液调节阀31，直流保温截止阀32，就地压力表36，保温球阀37，流量计38，流量显示、记录、累计、控制仪表39以及流量计与二次造粒机进料皮带称量信号成比例控制仪表40连接。
优选地，尿素配料熔融槽9出料口与二次喷浆造粒机10连接。
优选地，还包括包膜剂溶解槽14，包膜剂溶解槽14出料口与滚筒包膜机13连接。
优选地，二次喷浆造粒机10尾气出口、滚筒冷却机11尾气出口、塔式固体无尘冷却机12尾气出口和滚筒包膜机13尾气出口分别与除尘器23进风口连接，除尘器23出风口通过尾气风机22与电除雾20相连。
本发明第二个方面，提供一种利用以上所述装置生产高氮硫基复合肥的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将浓硫酸与氯化钾按摩尔比1.1-1.15:1混合，在115-120℃下反应生成硫酸氢钾；在该反应条件下，氯化钾和浓硫酸可完全反应，生成的硫酸氢钾粘度低，增加流动性；并且还可降低硫酸氢钾产物中Cl-的含量；
(2)将磷酸一铵进入磷酸一铵溶解槽，在85-95℃下进行溶解；与磷酸一铵传统的三级溶解(即：在84.4℃、88.1℃、88.4℃三个温度梯度内分别进行溶解)相比，本发明在85-95℃下进行溶解，优选的在90℃下进行溶解，可使磷酸一铵含水量(32％)达到喷浆造粒所用的最佳含水量，并且在溶解过程中仅设置一个温度参数，使操作更为简单。
(3)将溶解后的磷酸一铵与硫酸氢钾溶液按质量比2.5-3:1混合，生成混合料浆，进入管式反应器，并通入氨气，进行中和反应，反应后进入中和闪蒸槽；
(4)尿素熔融；优选的尿素熔融温度为115～125℃；在尿素熔融过程中，温度太低不易熔融，太高容易形成二缩脲；
尿素熔融时加入5％-10％w/w的水或2％-3％w/w稳定剂；在尿素溶解过程中，加入5％-10％w/w的水，可以加速尿素的熔融，并且不会产生过多的液相；若加水量过多，会造成造粒时产生过多液相，增加干燥的处理时间，而且也会影响高氮复合肥的生产稳定性；或者，还可加入2％-3％的稳定剂；
(5)将步骤(3)进行闪蒸后的物料与计量后的固体尿素按质量比11-12：1共同进入喷浆槽，然后进入喷浆造粒干燥机进行喷浆造粒、干燥；
(6)将步骤(5)干燥筛分后的物料经计量称计量后进入二次造粒机，与步骤(4)来的熔融尿素按质量比3-4:1混合，进行二次喷浆造粒；此喷浆造粒能够有效增加硫基复合肥中氮的含量，并且使造粒更加均匀、颗粒表面更为光滑，提高了硫基复合肥的质量。
(7)二次喷浆后的成品进行冷却、二次冷却、包膜、筛分、包装、成品入库。
本发明第三方面，还提供一种按以上所述方法制备得到的高氮硫基复合肥。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)熔融温度高低温报警与切断阀联锁***，计量皮带与尿素熔融装置液位联锁***，出料流量计与二次造粒机给料皮带联锁、成比例调节***。以上装置、***可以准确控制尿素熔融槽温度、液位和出料量，保证生产所得硫基复合肥中氮的含量及总养分的含量。
(2)本发明在高氮硫基复合肥生产过程中，通过“两次加氮”方法，显著提高了硫基复合肥的含氮量，含氮量可高达22％。
(3)本发明在现有技术基础上，对低温转化喷浆造粒工艺中一些关键参数进行优化，并减少了相关操作步骤，使高氮硫基复合肥生产工艺更为简单、生产效率高、生产所得复合肥质量高，能够满足现在市场的需求。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1高氮硫基复合肥生产装置示意图。
1.磷酸一铵溶解槽，2.转化反应槽，3.混合料浆槽，4.混合料浆泵，5.管式反应器，6.中和闪蒸槽，7.喷浆槽，8.喷浆造粒干燥机，9.尿素配料熔融槽，10.二次喷浆造粒机，11.滚筒冷却机，12.塔式固体无尘冷却机，13.滚筒包膜机，14.包膜剂溶解槽，15.布袋除尘器，16.收集酸槽，17.文丘里循环槽，18.干燥尾气洗涤塔，19.干燥尾气风机，20.电除雾，21.烟囱，22.尾气风机，23.除尘器，47.气液分离器。
图2尿素配料熔融槽装置示意图
24.蒸汽调节阀，25.信号线，26.远传温度计，27.尿素熔融槽蒸汽盘管，28.排污管道，29.搅拌电机，30.尿素喷浆泵，31.尿液调节阀，32.直流保温截止阀，33.电机仪表，34.远传液位计，35.尿素熔融槽远传温度计，36.就地压力表，37.保温球阀，38.流量计，39.流量显示、记录、累计、控制仪表，40.流量计与二次造粒机进料计量皮带称量信号比例控制仪表，41.来自二次造粒机进料计量皮带称量信号，42.来自二次尿素计量皮带称量信号，43.二次尿素计量皮带，44.低压蒸汽来车间管网，45.蒸汽冷凝水回冷凝***，46.输送管道。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1一种高氮硫基复合肥生产装置
如图1所示，所述高氮硫基复合肥生产装置包括磷酸一铵溶解槽1、转化反应槽2、混合料浆槽3、混合料浆泵4、管式反应器5、中和闪蒸槽6、喷浆槽7、喷浆造粒干燥机8、尿素配料熔融槽9、二次喷浆造粒机10、滚筒冷却机11、塔式固体无尘冷却机12、滚筒包膜机13、布袋除尘器15、文丘里循环槽17、气液分离器47、干燥尾气洗涤塔18和电除雾20；磷酸一铵溶解槽1出料口依次与转化反应槽2、混合料浆槽3、混合料浆泵4、管式反应器5、中和闪蒸槽6、喷浆槽7、喷浆造粒干燥机8、二次喷浆造粒机10、滚筒冷却机11、滚筒包膜机13相连；喷浆造粒干燥机8排气口依次与布袋除尘器15、文丘里循环槽17、气液分离器47、干燥尾气洗涤塔18和电除雾20连接。
尿素配料熔融槽9出料口与二次喷浆造粒机10连接。
还包括包膜剂溶解槽14，包膜剂溶解槽14出料口与滚筒包膜机13连接。
二次喷浆造粒机10尾气出口、滚筒冷却机11尾气出口、塔式固体无尘冷却机12尾气出口和滚筒包膜机13尾气出口分别与除尘器23进风口连接，除尘器23出风口通过尾气风机22与电除雾20相连。
磷酸一铵溶解槽1进料口、文丘里循环槽17进液口还分别与收集酸槽16相连。
如图2所示，尿素配料熔融槽9包括熔融温度高低温报警与切断阀联锁***，计量皮带与尿素熔融装置液位联锁***，出料流量计与二次造粒机给料皮带联锁、成比例调节***；熔融温度高低温报警与切断阀联锁***包括蒸汽调节阀24、信号线25、尿素熔融槽远传温度计35、远传温度计26、尿素熔融槽蒸汽盘管27；蒸汽调节阀24通过信号线25与尿素熔融槽远传温度计35连接，远传温度计26与尿素熔融槽蒸汽盘管27连接；计量皮带与尿素熔融装置液位联锁***由计量皮带通过信号线与远传液位计34连接构成；出料流量计与二次造粒机给料皮带联锁、成比例调节***包括尿素喷浆泵30，尿液调节阀31，直流保温截止阀32，电机仪表33，就地压力表36，保温球阀37，流量计38，流量显示、记录、累计、控制仪表39以及流量计与二次造粒机进料皮带称量信号成比例控制仪表40；尿素喷浆泵30依次与电机仪表33，尿液调节阀31，直流保温截止阀32，就地压力表36，保温球阀37，流量计38，流量显示、记录、累计、控制仪表39以及流量计与二次造粒机进料皮带称量信号成比例控制仪表40连接。尿素配料熔融槽9还有排污管道28；低压蒸汽来车间管网44、蒸汽冷凝水回冷凝***45通过管道分别与尿素熔融槽蒸汽盘管27相连，尿素配料熔融槽9通过输送管道46与二次喷浆造粒机10连接。
实施例2一种高氮硫基复合肥生产方法
所述生产方法，包括以下步骤：
(1)将浓硫酸与氯化钾按摩尔比1.12:1混合，在120℃下反应生成硫酸氢钾；
(2)将磷酸一铵进入磷酸一铵溶解槽，在90℃下进行溶解；
(3)将溶解后的磷酸一铵与硫酸氢钾溶液按质量比2.76:1混合，生成混合料浆，进入管式反应器，并通入氨气，进行中和反应，反应后进入中和闪蒸槽；
(4)尿素熔融；尿素熔融温度为115℃；尿素熔融时加入2％w/w稳定剂；
(5)将步骤(3)进行闪蒸后的物料与计量后的固体尿素按质量比11.5：1共同进入喷浆槽，然后进入喷浆造粒干燥机进行喷浆造粒、干燥；
(6)将步骤(5)干燥筛分后的物料经计量称计量后进入二次造粒机，与步骤(4)来的熔融尿素按质量比3.43:1混合，进行二次喷浆造粒；
(7)二次喷浆后的成品进行冷却、二次冷却、包膜、筛分、包装、成品入库。
实施例3一种高氮硫基复合肥生产方法
所述生产方法，包括以下步骤：
(1)将浓硫酸与氯化钾按摩尔比1.15:1混合，在120℃下反应生成硫酸氢钾；
(2)将磷酸一铵进入磷酸一铵溶解槽，在95℃下进行溶解；
(3)将溶解后的磷酸一铵与硫酸氢钾溶液按质量比2.5:1混合，生成混合料浆，进入管式反应器，并通入氨气，进行中和反应，反应后进入中和闪蒸槽；
(4)尿素熔融；尿素熔融温度为125℃；尿素熔融时加入3％w/w稳定剂；
(5)将步骤(3)进行闪蒸后的物料与计量后的固体尿素按质量比11：1共同进入喷浆槽，然后进入喷浆造粒干燥机进行喷浆造粒、干燥；
(6)将步骤(5)干燥后的物料经计量称计量后进入二次造粒机，与步骤(4)来的熔融尿素按质量比3:1混合，进行二次喷浆造粒；
(7)二次喷浆后的成品进行冷却、二次冷却、包膜、筛分、包装、成品入库。
实施例4一种高氮硫基复合肥生产方法
所述生产方法，包括以下步骤：
(1)将浓硫酸与氯化钾按摩尔比1.1:1混合，在115℃下反应生成硫酸氢钾；
(2)将磷酸一铵进入磷酸一铵溶解槽，在85℃下进行溶解；
(3)将溶解后的磷酸一铵与硫酸氢钾溶液按质量比3:1混合，生成混合料浆，进入管式反应器，并通入氨气，进行中和反应，反应后进入中和闪蒸槽；
(4)尿素熔融；尿素熔融温度为115℃；尿素熔融时加入2％w/w稳定剂；
(5)将步骤(3)进行闪蒸后的物料与计量后的固体尿素按质量比12：1共同进入喷浆槽，然后进入喷浆造粒干燥机进行喷浆造粒、干燥；
(6)将步骤(5)干燥筛分后的物料经计量称计量后进入二次造粒机，与步骤(4)来的熔融尿素按质量比4:1混合，进行二次喷浆造粒；
(7)二次喷浆后的成品进行冷却、二次冷却、包膜、筛分、包装、成品入库。
对比例1
与实施例2的区别在于，进行一次喷浆造粒，所加熔融尿素质量与实施例2两次喷浆造粒所加熔融尿素质量总量相等，其它均与实施例2相似。
对比例2
与实施例2的区别在于，尿素熔融温度为130℃，其它均与实施例2相似。
对比例3
与实施例2的区别在于，磷酸一铵溶解温度为84.4，其它均与实施例2相似。
试验例
利用实施例1所述装置分别按实施例2-4、对比例1-3生产方法得到的硫基复合肥进行含氮量测定，所得结果如下表1所示。
表1不同生产方法所得硫基复合肥含氮情况
组别 含氮量(％)
实施例2 23
实施例3 21
实施例4 20
对比例1 15
对比例2 17
对比例3 19
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高氮硫基复合肥生产装置，其特征在于，所述高氮硫基复合肥生产装置包括磷酸一铵溶解槽1、转化反应槽2、混合料浆槽3、混合料浆泵4、管式反应器5、中和闪蒸槽6、喷浆槽7、喷浆造粒干燥机8、尿素配料熔融槽9、二次喷浆造粒机10、滚筒冷却机11、塔式固体无尘冷却机12、滚筒包膜机13、布袋除尘器15、文丘里循环槽17、气液分离器47、干燥尾气洗涤塔18和电除雾20；磷酸一铵溶解槽1出料口依次与转化反应槽2、混合料浆槽3、混合料浆泵4、管式反应器5、中和闪蒸槽6、喷浆槽7、喷浆造粒干燥机8、二次喷浆造粒机10、滚筒冷却机11、滚筒包膜机13相连；喷浆造粒干燥机8排气口依次与布袋除尘器15、文丘里循环槽17、气液分离器47、干燥尾气洗涤塔18和电除雾20连接。
2.根据权利要求1所述高氮硫基复合肥生产装置，其特征在于，尿素配料熔融槽包括熔融温度高低温报警与切断阀联锁***，计量皮带与尿素熔融装置液位联锁***，出料流量计与二次造粒机给料皮带联锁、成比例调节***；熔融温度高低温报警与切断阀联锁***包括蒸汽调节阀24、信号线25、尿素熔融槽远传温度计35、远传温度计26、尿素熔融槽蒸汽盘管27；蒸汽调节阀24通过信号线25与尿素熔融槽远传温度计35连接，远传温度计26与尿素熔融槽蒸汽盘管27连接；计量皮带与尿素熔融装置液位联锁***由计量皮带通过信号线与远传液位计34连接构成；出料流量计与二次造粒机给料皮带联锁、成比例调节***包括尿素喷浆泵30，尿液调节阀31，直流保温截止阀32，电机仪表33，就地压力表36，保温球阀37，流量计38，流量显示、记录、累计、控制仪表39以及流量计与二次造粒机进料皮带称量信号成比例控制仪表40；尿素喷浆泵30依次与电机仪表33，尿液调节阀31，直流保温截止阀32，就地压力表36，保温球阀37，流量计38，流量显示、记录、累计、控制仪表39以及流量计与二次造粒机进料皮带称量信号成比例控制仪表40连接。
3.根据权利要求1或2所述高氮硫基复合肥生产装置，其特征在于，尿素配料熔融槽9出料口与二次喷浆造粒机10连接。
4.根据权利要求1所述高氮硫基复合肥生产装置，其特征在于，还包括包膜剂溶解槽14，包膜剂溶解槽14出料口与滚筒包膜机13连接。
5.根据权利要求1所述高氮硫基复合肥生产装置，其特征在于，二次喷浆造粒机10尾气出口、滚筒冷却机11尾气出口、塔式固体无尘冷却机12尾气出口和滚筒包膜机13尾气出口分别与除尘器23进风口连接，除尘器23出风口通过尾气风机22与电除雾20相连。
6.一种利用权利要求1-5任一所述装置生产高氮硫基复合肥的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将浓硫酸与氯化钾按摩尔比1.1-1.15:1混合，在115-120℃下反应生成硫酸氢钾；
(2)将磷酸一铵进入磷酸一铵溶解槽，在85-95℃下进行溶解；
(3)将溶解后的磷酸一铵与硫酸氢钾溶液按质量比2.5-3:1混合，生成混合料浆，进入管式反应器，并通入氨气，进行中和反应，反应后进入中和闪蒸槽；
(4)尿素熔融；
(5)将步骤(3)进行闪蒸后的物料与计量后的固体尿素按质量比11-12：1共同进入喷浆槽，然后进入喷浆造粒干燥机进行喷浆造粒、干燥；
(6)将步骤(5)干燥筛分后的物料计量称计量后进入二次造粒机，与步骤(4)来的熔融尿素按质量比3-4:1混合，进行二次喷浆造粒；
(7)二次喷浆后的成品进行冷却、二次冷却、包膜、筛分、包装、成品入库。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)在90℃下进行溶解。
8.根据权利要求6所述方法，其特征在于，步骤(3)尿素熔融温度为115～125℃。
9.根据权利要求6所述方法，其特征在于，步骤(3)尿素熔融时加入5％-10％w/w的水或2％-3％w/w稳定剂。
10.一种按权利要求6-9任一所述方法制备得到的高氮硫基复合肥。
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