CN105777275A - 一种含聚磷酸盐肥料的制备方法 - Google Patents

一种含聚磷酸盐肥料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105777275A
CN105777275A CN201610200175.6A CN201610200175A CN105777275A CN 105777275 A CN105777275 A CN 105777275A CN 201610200175 A CN201610200175 A CN 201610200175A CN 105777275 A CN105777275 A CN 105777275A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fertilizer
quadrafos
preparation
phosphate
polymerization tank
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610200175.6A
Other languages
English (en)
Inventor
范素民
梅亮贤
冯军强
张凌云
廖威
任光耀
吴媛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guizhou Batian Ecotypic Engineering Co Ltd
Original Assignee
Guizhou Batian Ecotypic Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guizhou Batian Ecotypic Engineering Co Ltd filed Critical Guizhou Batian Ecotypic Engineering Co Ltd
Publication of CN105777275A publication Critical patent/CN105777275A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B17/00—Other phosphatic fertilisers, e.g. soft rock phosphates, bone meal

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种含聚磷酸盐肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将磷肥与氮肥一起加入到聚合槽中，在170‑250℃发生缩合生成聚磷酸盐，反应时间为0.5‑1.5小时；(2)从聚合槽出来的料浆直接造粒，或与钾肥混合后造粒；(3)造粒后的物料经过冷却、筛分后包装得到肥料。本发明方法优化工艺流程，解决了管道堵塞的问题，提高了生产稳定性，降低了生产成本，提高了产品质量同时扩大了制备含聚磷酸盐肥料工艺的原材料选择范围。

Description

一种含聚磷酸盐肥料的制备方法
技术领域
本发明属于复合肥生产领域，尤其涉及一种含聚磷酸盐肥料的制备方法。
背景技术
我国目前尚未有生产聚合率大于11％的多聚合度聚磷酸盐的颗粒复合肥的产品，化学工业出版社出版，荆宏健主编《冷冻法硝酸磷肥生产技术》介绍了当浓度在工作98％以上时，温度在150度以上，料浆粘度增加，同时会产生难于清洗的结垢。天脊集团硝酸磷肥运行了三十年中，总结了高温时，料浆浓度在98％以上时，粘度大，蒸发器一周要要清洗一次，否则无法生产。另外，中国专利申请CN102718588A公开的方法中必须在氨与磷酸情况存在下才能生产，存在原材料适应范围较窄，反应工艺流程长，生产控制复杂，成本高，对环境有污染的缺点，并且该发明使用硫酸和硝酸均具有腐蚀性，存在一定安全隐患。另外，中国专利申请CN101595078A公开的方法中，实施例中将10％纯净的硝酸铵与90％磷酸一铵充分混合，在190℃下熔融，将熔融物在200℃下保持2小时，生成多磷酸盐，该专利公开的方法对各步骤的条件要求较严格，耗能高，蒸发时若蒸发条件控制不好，则会使含水量太高而导致生成聚磷酸盐步骤的缩合反应无法进行。
发明内容
本发明是克服现有技术的缺陷提供了一种含聚磷酸盐肥料的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案来实现。
一种含聚磷酸盐肥料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷肥与氮肥一起加入到聚合槽中，在170-250℃发生缩合生成聚磷酸盐，缩合时间为0.5-1.5小时。
(2)从聚合槽出来的料浆直接造粒，或与钾肥混合后造粒；
(3)造粒后的物料经过冷却、筛分后包装得到肥料。
优选，氮肥和磷肥的重量比为：氮肥：磷肥＝0.5-3：1-6。
优选，所述磷肥为磷酸、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸二氢钾中的一种或多种。
优选，所述氮肥为硝酸铵、尿素、硫铵、硝铵磷复肥、硝酸磷肥中的一种或多种。
优选，氮肥为硝酸盐类与磷肥加入到聚合槽，在190-230℃发生缩合生成聚磷酸盐。
所述聚合槽可以设置一个或多个。多个可以是串联、并联或串联与并联共存。主要是根据肥料的聚磷酸盐中磷含量占总磷含量的要求而定，占比越高，所需聚合时间要延长，则相应增加其聚合槽的数量。
所述聚合槽的结构为U形槽体、盘管和溢流管三部分组成。
优选在200-220℃发生缩合生成焦磷酸盐、三聚磷酸盐、四聚磷酸盐为主的聚磷酸盐。
优选的，所述聚磷酸盐均为水溶性聚磷酸盐。
步聚(3)所述肥料中聚磷酸盐中磷的含量占总磷含量在10-70％重量。
优选的，上述造粒工艺为高塔工艺、转鼓工艺、挤压工艺或双轴造粒工艺。
本发明相对于现有技术所具有的优点及有益效果：
(1)优化工艺流程。CN102718588A、CN101595078A的工艺流程均是要从原料最初端氨、酸开始，流程长，工艺复杂，出现生产不稳定性及事故率大大增加，同时投资较大。
(2)将聚磷酸盐合成的位置、设备改变，不仅降低耗能和生产成本，还提高了生产稳定性，提高了产品质量。
(3)扩大了制备含聚磷酸盐肥料工艺的原材料选择范围。现有技术均采用氨酸反应后中和蒸发浓缩环节产生聚磷酸盐的方法，局限于氨与磷酸反应生成磷酸一铵、磷酸二铵的磷酸盐。而本发明采用了在造粒前增加一个聚合环节，通过加热磷酸盐，在聚合槽中产生聚磷酸盐，原材料的选择扩大到了磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢镁等，使得最终产品扩大到了氮磷肥，如硝铵磷肥、硝酸磷肥。
(4)扩大了应用范围。在各种复肥生产工艺中，只要在造粒前增加一个聚合步骤，磷肥在聚合槽聚合生成聚磷酸盐，进入造粒步骤，直接或与其它原料混合造粒，可以生产出含有聚磷酸盐的不同种类的复合肥。通过研究发现，氮肥对产生聚磷酸盐有一定缩合作用。
附图说明
图1为现有技术的工艺路线图；
图2为本发明技术路线图；
图3为高塔工艺生产聚磷酸盐复合肥流程图；
图4为转鼓工艺生产聚磷酸盐复合肥流程图；
图5为挤压工艺生产聚磷酸盐复合肥流程图；
图6为双轴造粒工艺生产聚磷酸盐复合肥流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进一步详尽说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表达范围。
实施例1规格为15-15-15含聚磷酸盐肥料的制备
高塔工艺生产含聚磷酸盐复合肥：
(1)将390kg硝酸磷复肥(32-4-0)与270kg磷酸一铵(10-50-0)一起加入到串联的2个聚合槽中，在190℃发生缩合生成聚磷酸盐，聚合时间为1小时；
(2)从聚合槽出来的料浆直与300kg硫酸钾、40公斤辅料混合后经过乳化和高塔造粒；
(3)造粒后的物料经过冷却、筛分后包装得到肥料。
实施例2规格为13-26-12含聚磷酸盐肥料的制备
转鼓工艺生产含聚磷酸盐复合肥：
(1)将250kg硝铵磷复肥(32-4-0)和500kg磷酸一铵(10-50-0)一起加入并联的3个聚合槽中，在220℃发生缩合聚合生成聚磷酸盐，聚合时间为1.5小时；
(2)从聚合槽出来的料浆与250kg硫酸钾蒸汽经过转鼓造粒后进行干燥
(3)干燥后的物料经过一次筛分、冷却、二次筛分再包装得到肥料。
效果实施例
实验分为4组：
第1组：实施例1制备的含聚磷酸盐肥料。
第2组：实施例2制备的含聚磷酸盐肥料。
第3组：市场取样检测，样品采用CN102718588A专利技术制备。
第4组：市场取样检测，样品采用CN101595078A专利技术制备。
取4组实验样品，分别检测其氮的量、磷的含量(以P2O5计)、平均聚合度和聚合率。测磷的的质量百分含量的方法是用的GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》的方法，测氮的质量百分含量的方法是用的GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》，聚合度的方法用的是GB/T9984.3-2004，聚合率指水溶性聚磷酸盐中磷占水溶性磷总量的百分含量。具体数据如表1。
表1
从以上数据看样看出，在同样的氮、磷含量的情况下，第1组的聚合率高第3组的7％，提升46.7％；第4组的15％，提升214.3％，说明采用三种技术来实现的聚合率，本发明技术方案实现的聚合率要高。并且聚磷酸盐对中微量元素有很好的络合效果，聚合率越高，络合的中微量元素越多，中微量元素的有效利用率也越高。
在花生田地的施用中发现，本发明的含聚磷酸盐肥料在花生的生育期，叶片浓绿，侧根较多，在花生的收获期亩产量较高，说明本肥料能使作物较好的吸收养分，达到增产的效果。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (7)

1.一种含聚磷酸盐肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磷肥或与氮肥一起加入到聚合槽中，在170-250℃发生缩合生成聚磷酸盐，缩合时间为0.5-1.5小时。
(2)从聚合槽出来的料浆直接造粒，或与钾肥混合后造粒；
(3)造粒后的物料经过冷却、筛分后包装得到肥料。
所述步骤(1)其特征在于，氮肥和磷肥的重量比为：氮肥：磷肥＝0.5-3：1-6。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷肥为磷酸、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸二氢钾中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮肥为硝酸铵、尿素、硫铵、硝铵磷复肥、硝酸磷肥中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合槽为一个。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合槽为多个串联、并联或串联与并联共存。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述将磷肥或与氮肥一起加入到聚合槽中，在190-230℃发生缩合生成聚磷酸盐。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步聚(3)所述肥料中聚磷酸盐中磷的含量占总磷含量的10-70％重量。
CN201610200175.6A 2015-04-01 2016-03-31 一种含聚磷酸盐肥料的制备方法 Pending CN105777275A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2015101523171 2015-04-01
CN201510152317 2015-04-01

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105777275A true CN105777275A (zh) 2016-07-20

Family

ID=56395422

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610200175.6A Pending CN105777275A (zh) 2015-04-01 2016-03-31 一种含聚磷酸盐肥料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105777275A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109928850A (zh) * 2019-04-02 2019-06-25 云南云天化以化磷业研究技术有限公司 一种含聚合磷的微粒复合肥料及其制备方法
CN113321545A (zh) * 2021-06-10 2021-08-31 山东农业大学 一种化学合成玉米专用水溶肥及其制备方法
CN113321562A (zh) * 2021-06-10 2021-08-31 山东农业大学 一种化学合成盛果期苹果专用水溶肥及其制备方法
CN114349572A (zh) * 2022-01-19 2022-04-15 云南云天化股份有限公司 一种利用枸溶性磷渣生产含聚合磷复合肥料的方法
CN114380632A (zh) * 2020-10-22 2022-04-22 贵州芭田生态工程有限公司 含聚磷酸盐和水溶性钙的np和npk肥料及其制备方法
CN115108853A (zh) * 2022-07-15 2022-09-27 郑州大学 一种高水溶性聚磷酸铵及其合成方法和应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101595078A (zh) * 2006-12-05 2009-12-02 亚拉国际有限公司 包含多磷酸盐的npk或np材料的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101595078A (zh) * 2006-12-05 2009-12-02 亚拉国际有限公司 包含多磷酸盐的npk或np材料的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109928850A (zh) * 2019-04-02 2019-06-25 云南云天化以化磷业研究技术有限公司 一种含聚合磷的微粒复合肥料及其制备方法
CN114380632A (zh) * 2020-10-22 2022-04-22 贵州芭田生态工程有限公司 含聚磷酸盐和水溶性钙的np和npk肥料及其制备方法
CN113321545A (zh) * 2021-06-10 2021-08-31 山东农业大学 一种化学合成玉米专用水溶肥及其制备方法
CN113321562A (zh) * 2021-06-10 2021-08-31 山东农业大学 一种化学合成盛果期苹果专用水溶肥及其制备方法
CN114349572A (zh) * 2022-01-19 2022-04-15 云南云天化股份有限公司 一种利用枸溶性磷渣生产含聚合磷复合肥料的方法
CN114349572B (zh) * 2022-01-19 2022-12-30 云南云天化股份有限公司 一种利用枸溶性磷渣生产含聚合磷复合肥料的方法
CN115108853A (zh) * 2022-07-15 2022-09-27 郑州大学 一种高水溶性聚磷酸铵及其合成方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105777275A (zh) 一种含聚磷酸盐肥料的制备方法
CN103804092B (zh) 甘蔗专用肥料及其制备方法
CN102718588B (zh) 一种管式反应生产的复合肥及其制备方法
CN102633553B (zh) 一种高塔磷铵复合肥的生产方法
CN103130580B (zh) 一种脲硫酸多营养功能性复肥的生产方法
CN102863281B (zh) 一种高塔硝硫基复合肥料的生产方法及该方法的生产***
CN104496705A (zh) 一种含黄腐酸钾全营养马铃薯专用肥及其生产方法
CN103193533B (zh) 一种改进和稳定高塔硝硫基复合肥料产品的方法
CN104736499A (zh) 用于使尿素或基于尿素的化合物普遍可掺合的尿素钝化技术和钝化尿素新制品
BR102013005880A2 (pt) Composição fertilizante com base em enxofre com baixo teor de fosfato de rocha
CN103304292A (zh) 甘蔗专用复混肥及其生产方法
CN105152791A (zh) 一种棉花专用腐植酸螯合缓释肥料及其制备方法
CN106316490A (zh) 一种硅肥、硅复合肥及其生产方法
CN103724063A (zh) 一种玉米滴灌专用水溶肥料
CN104230429A (zh) 一种粉状水溶性npk复合肥及其制备方法
CN102701829A (zh) 一种高塔管式反应方法生产的复合肥
CN106660892A (zh) 含有微量养分的肥料组合物及其制备方法
CN103274855A (zh) 一种谷氨酸增效高塔复混肥及其生产方法
CN102001883B (zh) 用硫酸盐作磷酸铵防结块剂的方法
CN107188719B (zh) 一种能降低高塔复合肥中缩二脲含量的内添加防结块剂及其制备方法
CN109265224A (zh) 一种小麦专用肥料及其制备方法
CN105272518A (zh) 一种腐植酸螯合缓释水稻专用肥料及其制备方法
CN107814600A (zh) 一种酸性复合肥的制备方法
CN104058814B (zh) 含硝态氮增效复混肥制造方法及增效复混肥
CN102584392A (zh) 木薯复合肥料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160720