CN108746589A - 一种铁基粉末冶金零件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种铁基粉末冶金零件的制备方法，解决现有技术中铁基粉末冶金零件内部的孔隙大，表面硬化程度低和抗疲劳程度差的问题，一种铁基粉末冶金零件的制备方法包括以下步骤：S1、称取原料；S2、雾化铁粉退火；S3、模具涂抹混合物，将退火粉末与剩余的粉末充分混合压制成型得到素坯；S4、向氢气炉中通入保护性气体，使氢气炉达到预设的温度值；S5、将模具和混合粉末放入到氢气炉得到模具和初成品；S6、将初成品进行渗碳和淬油处理。本发明通过对初成品进行渗碳和淬油处理，可以提高铁基粉末冶金零件的表面硬度，同时使铁基粉末冶金零件材料的心部具有韧性，提高了铁基粉末冶金零件的抗疲劳程度。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种铁基粉末冶金零件的制备方法。
背景技术
粉末冶金是一门制造金属粉末或以金属粉末为原料(包括混入非金属粉末)为原料，以成型-烧结的基本方法制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的技术学科，广义上讲，它还包括以氧化物、氮化物、碳化物等非金属化合物粉末为原料的，以成型-烧结方法制造材料或制品的技术，粉末冶金工艺是将原料粉末加入一定模腔后加压成型，再进一定条件下烧结，或在特定的模具中烧结以得到制品的技术过程，随着工业的发展，对零件的要求越来越高，例如成本，交货周期和噪音等方面机械加工的零件往往难以满足要求，而粉末冶金是一项能制造机械零件的先进技术，具有高效，优质，精密，低耗和节能的优点，非常适合大批量生产各种机械零部件，如汽车零件，尤其是采用铸、煅机加工等常规方法难以成型或无法成型，以及虽能成型但极不经济的复杂形状零件，采用粉末冶金工艺生产零件，不仅可以达到高精度，高性能，而且可以保证流水线上伸长的精度和性能的稳定一致，从而带来巨大的技术经济效果。在公开号为CN104827036A 的中国专利中公开了一种铁基粉末冶金零件的制备方法，该专利以羧基铁镍粉作为镍源，将镍添加至铁基粉末冶金零件中，与传统的添加方式相比，具有以下优点：烧结后组织更加均匀；粉末压缩性没有大幅下降；制得的产品富镍相较少，性能更佳；粉末的生坯强度更高。但是生成出来的铁基粉末冶金零件内部的孔隙是张开的，没有闭合，使得零件的表面硬化程度不高，而且抗疲劳程度差。
因此，我们提出了一种铁基粉末冶金零件的制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中铁基粉末冶金零件内部的孔隙大，表面硬化程度低和抗疲劳程度差的问题，而提出的一种铁基粉末冶金零件的制备方法。
一种铁基粉末冶金零件的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取以下重量份的原料：铁粉800-1000份，镍粉80-110份，铬粉20-40份，硼粉20-30份，硅粉5-8份，钼粉2-3份和硫粉1-2 份；
S2、使用高压水雾对铁粉进行雾化，得到雾化铁粉，在雾化铁粉中加入镍粉和硫粉充分混合得到混合粉末，将混合粉末在氮气的氛围内退火，得到退火粉末；
S3、在模具的表面涂抹上一层石蜡粉末和硬脂酸锌粉末的混合物，并使用氢气将模具烧结并冷却至室温，将退火粉末与剩余的粉末充分混合后放入模具中在高温高压的条件下压制成型，得到素坯；
S4、向氢气炉中通入保护性气体，将氢气炉中的空气替换出来，再将氢气炉接通电源，使得氢气炉中5个炉区的温度达到预设的温度值；
S5、将模具和混合粉末放入到氢气炉的入口处，将氢气炉入口处的氢气点燃后，关闭氢气炉的入口炉门，打开氢气炉的出口炉门，模具在氢气炉中使用推进器不断的向前推进，当模具到达氢气炉的出口炉门处时，将出口炉门处的点火开关按下，将氢气点燃后打开出口炉门，使用不锈钢钩子将模具勾出氢气炉外，冷却后得到模具和初成品，将初成品从模具中取出备用；
S6、将初成品进行渗碳和淬油处理：将初成品放入一个密闭空间内，以吸热性煤气为载气，向密闭空间内通入一氧化碳，氢气和甲烷气体的混合气体，在850℃-900℃反应4h-6h后将密闭空间的温度保持在850℃放置20min-30min后取出立即放入温油中，从温油后将初成品取出即为铁基粉末冶金零件。
优选的，所述原料包括以下重量份：铁粉900份，镍粉100份，铬粉30份，硼粉25份，硅粉7份，钼粉2份和硫粉1份。
优选的，所述铁粉的直径为40um-60um，镍粉的直径为40um-50 um，铬粉的直径为50um-60um，硼粉的直径为60um-80um，硅粉的直径为120nm-140nm，钼粉的直径为40um-70um，硫粉的直径为140nm-150nm。
优选的，所述退火的温度600℃-900℃，退火的时间为5h-6h；所述高温高压的高温高压的温度为1200℃-1500℃，高温高压的压力为800MPa-1000MPa，高温高压的压制时间为6h-9h。
优选的，所述保护性气体为氨气和一氧化碳的混合气体，且氨气和一氧化碳在混合气体中的体积比为1：2。
优选的，所述氢气炉中5个炉区从进口炉门到出口炉门的温度分别是：1300℃，1800℃，1900℃，1870℃和1300℃，其中氢气炉第一个炉区的温度必须小于1350℃，氢气炉第3个炉区的温度必须大于1800℃，氢气炉第五个炉区的温度必须小于1400℃。
优选的，所述入口炉门和出口炉门在进行烧结的过程中严禁同时打开，以免空气浸入炉内引起***发生，所述推进器由丝杆和推进杆组成，且推进器需要两天添加一次机油，用来确保润滑效果。
优选的，所述吸热性煤气为氮气和碳氢化合物稀释甲醇裂解的气体。
优选的，所述一氧化碳，氢气和甲烷的体积比为1：1：1。
优选的，所述温油的温度为50℃-60℃，且初成品放入温油的时间为20min-30min。
本发明的有益效果是：
1、本发明，通过在模具的表面烧结一层石蜡粉末和硬脂酸锌粉末，可以减少初成品与模具之间的摩擦力，而石蜡粉末和硬脂酸锌粉末吸附在模具的表面，不会对铁基粉末冶金零件的性能造成影响，大大提高了铁基粉末冶金零件在从模具中取出的效率，减少了生产时间，提高了生产速率。
2、本发明，通过在铁粉中添加镍粉，铬粉，硼粉，硅粉和钼粉，可以提高铁基粉末冶金零件的密度，硬度，耐磨性和耐腐蚀性，极大的增强了产品的力学性能，提高了产品的市场竞争性。
3、本发明，通过在铁粉中加入硫粉，可以使得混合粉末在氢气炉中烧结时硫粉会形成瞬时液相封闭各原料的孔隙，使得最终得到的铁基粉末冶金零件的硬度更高。
4、本发明，通过向氢气炉中以氨气和一氧化碳为保护性气体，可以减少铁基粉末冶金零件在烧结过程中的脱碳现象，降低了铁基粉末冶金零件的脆度，提高了铁基粉末冶金零件的质量。
5、本发明，通过对初成品进行渗碳和淬油处理，可以提高铁基粉末冶金零件的表面硬度，同时使铁基粉末冶金零件材料的心部具有韧性，提高了铁基粉末冶金零件的抗疲劳程度。
6、本发明，生产工艺简单，过程高效，利用传统粉末冶金工艺，获得高密度的铁基粉末冶金零件，节约成本，适于工业化大规模生产和应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一：一种铁基粉末冶金零件的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取以下重量份的原料：铁粉800份(铁粉的直径为50um)，镍粉80份(镍粉的直径为50um)，铬粉20份(铬粉的直径为50um)，硼粉20份(硼粉的直径为80um)，硅粉5份(硅粉的直径为1140nm)，钼粉2份(钼粉的直径为40um)和硫粉1份(硫粉的直径为140nm)；
S2、使用高压水雾对铁粉进行雾化，得到雾化铁粉，在雾化铁粉中加入镍粉和硫粉充分混合得到混合粉末，将混合粉末在氮气的氛围内700℃退火5h，得到退火粉末；
S3、在模具的表面涂抹上一层石蜡粉末和硬脂酸锌粉末的混合物，并使用氢气将模具烧结并冷却至室温，将退火粉末与剩余的粉末充分混合后放入模具中在温度为1200℃，压力为800MPa高温高压的条件下压制8h成型，得到素坯；
S4、向氢气炉中通入氨气和一氧化碳的混合气体为保护性气体 (氨气和一氧化碳在混合气体中的体积比为1：2)，将氢气炉中的空气替换出来，再将氢气炉接通电源，使得氢气炉中5个炉区的温度达到预设的温度值，氢气炉中5个炉区从进口炉门到出口炉门的温度分别是：1300℃，1800℃，1900℃，1870℃和1300℃，其中氢气炉第一个炉区的温度必须小于1350℃，氢气炉第3个炉区的温度必须大于1800℃，氢气炉第五个炉区的温度必须小于1400℃；
S5、将模具和混合粉末放入到氢气炉的入口处，将氢气炉入口处的氢气点燃后，关闭氢气炉的入口炉门，打开氢气炉的出口炉门，模具在氢气炉中使用推进器(推进器由丝杆和推进杆组成，且推进器需要两天添加一次机油，用来确保润滑效果)不断的向前推进，当模具到达氢气炉的出口炉门处时，将出口炉门处的点火开关按下，将氢气点燃后打开出口炉门，入口炉门和出口炉门在进行烧结的过程中严禁同时打开，以免空气浸入炉内引起***发生，使用不锈钢钩子将模具勾出氢气炉外，冷却后得到模具和初成品，将初成品从模具中取出备用；
S6、将初成品进行渗碳和淬油处理：将初成品放入一个密闭空间内，以吸热性煤气(氮气和碳氢化合物稀释甲醇裂解的气体)为载气，向密闭空间内通入一氧化碳，氢气和甲烷气体的混合气体(一氧化碳，氢气和甲烷的体积比为1：1：1)，在850℃反应4h后将密闭空间的温度保持在850℃放置20min后取出立即放入温度为60℃温油中20min，从温油后将初成品取出即为铁基粉末冶金零件。
实施例二：一种铁基粉末冶金零件的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取以下重量份的原料：铁粉900份(铁粉的直径为40um)，镍粉100份(镍粉的直径为50um)，铬粉30份(铬粉的直径为60um)，硼粉25份(硼粉的直径为80um)，硅粉7份(硅粉的直径为120nm)，钼粉2份(钼粉的直径为60um)和硫粉1份(硫粉的直径为150nm)；
S2、使用高压水雾对铁粉进行雾化，得到雾化铁粉，在雾化铁粉中加入镍粉和硫粉充分混合得到混合粉末，将混合粉末在氮气的氛围内800℃退火6h，得到退火粉末；
S3、在模具的表面涂抹上一层石蜡粉末和硬脂酸锌粉末的混合物，并使用氢气将模具烧结并冷却至室温，将退火粉末与剩余的粉末充分混合后放入模具中在温度为1400℃，压力为1000MPa高温高压的条件下压制7h成型，得到素坯；
S4、向氢气炉中通入氨气和一氧化碳的混合气体为保护性气体 (氨气和一氧化碳在混合气体中的体积比为1：2)，将氢气炉中的空气替换出来，再将氢气炉接通电源，使得氢气炉中5个炉区的温度达到预设的温度值，氢气炉中5个炉区从进口炉门到出口炉门的温度分别是：1300℃，1800℃，1900℃，1870℃和1300℃，其中氢气炉第一个炉区的温度必须小于1350℃，氢气炉第3个炉区的温度必须大于1800℃，氢气炉第五个炉区的温度必须小于1400℃；
S5、将模具和混合粉末放入到氢气炉的入口处，将氢气炉入口处的氢气点燃后，关闭氢气炉的入口炉门，打开氢气炉的出口炉门，模具在氢气炉中使用推进器(推进器由丝杆和推进杆组成，且推进器需要两天添加一次机油，用来确保润滑效果)不断的向前推进，当模具到达氢气炉的出口炉门处时，将出口炉门处的点火开关按下，将氢气点燃后打开出口炉门，入口炉门和出口炉门在进行烧结的过程中严禁同时打开，以免空气浸入炉内引起***发生，使用不锈钢钩子将模具勾出氢气炉外，冷却后得到模具和初成品，将初成品从模具中取出备用；
S6、将初成品进行渗碳和淬油处理：将初成品放入一个密闭空间内，以吸热性煤气(氮气和碳氢化合物稀释甲醇裂解的气体)为载气，向密闭空间内通入一氧化碳，氢气和甲烷气体的混合气体(一氧化碳，氢气和甲烷的体积比为1：1：1)，在900℃反应6h后将密闭空间的温度保持在850℃放置20min后取出立即放入温度为50℃温油中30min，从温油后将初成品取出即为铁基粉末冶金零件。
实施例三：一种铁基粉末冶金零件的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取以下重量份的原料：铁粉1000份(铁粉的直径为40um)，镍粉110份(镍粉的直径为40um)，铬粉40份(铬粉的直径为50um)，硼粉30份(硼粉的直径为60um)，硅粉8份(硅粉的直径为120nm)，钼粉3份(钼粉的直径为70um)和硫粉2份(硫粉的直径为140nm)；
S2、使用高压水雾对铁粉进行雾化，得到雾化铁粉，在雾化铁粉中加入镍粉和硫粉充分混合得到混合粉末，将混合粉末在氮气的氛围内900℃退火6h，得到退火粉末；
S3、在模具的表面涂抹上一层石蜡粉末和硬脂酸锌粉末的混合物，并使用氢气将模具烧结并冷却至室温，将退火粉末与剩余的粉末充分混合后放入模具中在温度为1500℃，压力为1000MPa高温高压的条件下压制9h成型，得到素坯；
S4、向氢气炉中通入氨气和一氧化碳的混合气体为保护性气体 (氨气和一氧化碳在混合气体中的体积比为1：2)，将氢气炉中的空气替换出来，再将氢气炉接通电源，使得氢气炉中5个炉区的温度达到预设的温度值，氢气炉中5个炉区从进口炉门到出口炉门的温度分别是：1300℃，1800℃，1900℃，1870℃和1300℃，其中氢气炉第一个炉区的温度必须小于1350℃，氢气炉第3个炉区的温度必须大于1800℃，氢气炉第五个炉区的温度必须小于1400℃；
S5、将模具和混合粉末放入到氢气炉的入口处，将氢气炉入口处的氢气点燃后，关闭氢气炉的入口炉门，打开氢气炉的出口炉门，模具在氢气炉中使用推进器(推进器由丝杆和推进杆组成，且推进器需要两天添加一次机油，用来确保润滑效果)不断的向前推进，当模具到达氢气炉的出口炉门处时，将出口炉门处的点火开关按下，将氢气点燃后打开出口炉门，入口炉门和出口炉门在进行烧结的过程中严禁同时打开，以免空气浸入炉内引起***发生，使用不锈钢钩子将模具勾出氢气炉外，冷却后得到模具和初成品，将初成品从模具中取出备用；
S6、将初成品进行渗碳和淬油处理：将初成品放入一个密闭空间内，以吸热性煤气(氮气和碳氢化合物稀释甲醇裂解的气体)为载气，向密闭空间内通入一氧化碳，氢气和甲烷气体的混合气体(一氧化碳，氢气和甲烷的体积比为1：1：1)，在850℃反应6h后将密闭空间的温度保持在850℃放置20min后取出立即放入温度为50℃温油中20min，从温油后将初成品取出即为铁基粉末冶金零件。
对比例一：实施例二中的硫粉去掉，其他条件与实施例二相同。
对比例二：将实施例二中向氢气炉中通入氨气和一氧化碳的混合气体为保护性气体(氨气和一氧化碳在混合气体中的体积比为1：2)，将氢气炉中的空气替换出来，这一步骤省略，其他步骤不变。
对比例三：将实施例二中的S6步骤省略，其他条件与实施例二相同。
将实施例一，实施例二，实施例三与对比例一，对比例二和对比例三制成的铁基粉末冶金零件的密度进行测量，测量结果如表一所示：
表一
由表一结果可知：实施例二，对比例一和对比例二制成的铁基粉末冶金零件的密度最大，其次是实施例三和对比例三，实施例一制成的铁基粉末冶金零件的密度最小。
将实施例一，实施例二，实施例三与对比例一，对比例二和对比例三制成的铁基粉末冶金零件的孔隙率，表观硬度，相对烧结密度，抗拉强度，延伸率和弹性模量六个方面进行测量，测量结果如表二所示：
表二
由表二的实验结果可知：实施例三制成的制成的铁基粉末冶金零件比实施例一，实施例三与对比例一，对比例二和对比例三制成的铁基粉末冶金零件的孔隙率小，表观硬度高，相对烧结密度大，抗拉强度强，延伸率好，弹性模量大。
将实施例二，与对比例一，对比例二和对比例三制成的铁基粉末冶金零件在显微硬度为MHV0.05的条件下测量不同渗透深度下的表观硬度(HRB)，测量结果如表三：
| 实施例二 | 对比例一 | 对比例二 | 对比例三 | |
| 渗透深度(0mm) | 78.6 | 75.1 | 74.5 | 74.0 |
| 渗透深度(0.5mm) | 72.6 | 71.0 | 68.9 | 62.8 |
| 渗透深度(0.8mm) | 64.3 | 61.8 | 61.1 | 56.9 |
| 渗透深度(1.0mm) | 57.6 | 56.2 | 54.7 | 49.3 |
| 渗透深度(1.5mm) | 49.6 | 45.9 | 46.5 | 45.3 |
| 渗透深度(2mm) | 48.8 | 42.7 | 41.3 | 38.9 |
表三
由表三的测量结果可知：铁基粉末冶金零件的渗透深度在不断增加时，铁基粉末冶金零件的表观硬度在不断的减少，但是实施例二在渗透深度为2mm时的表观硬度最大，因此实施例二制成的铁基粉末冶金零件的心部的硬度也最高，同时使铁基粉末冶金零件材料的心部具有韧性，提高了铁基粉末冶金零件的抗疲劳程度。
由表一，表二和表三的结果可知，实施例二制成的铁基粉末冶金零件的各项性能最优异，因此实施例二为本发明的最佳实施例。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铁基粉末冶金零件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取以下重量份的原料：铁粉800-1000份，镍粉80-110份，铬粉20-40份，硼粉20-30份，硅粉5-8份，钼粉2-3份和硫粉1-2份；
S2、使用高压水雾对铁粉进行雾化，得到雾化铁粉，在雾化铁粉中加入镍粉和硫粉充分混合得到混合粉末，将混合粉末在氮气的氛围内退火，得到退火粉末；
S3、在模具的表面涂抹上一层石蜡粉末和硬脂酸锌粉末的混合物，并使用氢气将模具烧结并冷却至室温，将退火粉末与剩余的粉末充分混合后放入模具中在高温高压的条件下压制成型，得到素坯；
S4、向氢气炉中通入保护性气体，将氢气炉中的空气替换出来，再将氢气炉接通电源，使得氢气炉中5个炉区的温度达到预设的温度值；
S5、将模具和混合粉末放入到氢气炉的入口处，将氢气炉入口处的氢气点燃后，关闭氢气炉的入口炉门，打开氢气炉的出口炉门，模具在氢气炉中使用推进器不断的向前推进，当模具到达氢气炉的出口炉门处时，将出口炉门处的点火开关按下，将氢气点燃后打开出口炉门，使用不锈钢钩子将模具勾出氢气炉外，冷却后得到模具和初成品，将初成品从模具中取出备用；
S6、将初成品进行渗碳和淬油处理：将初成品放入一个密闭空间内，以吸热性煤气为载气，向密闭空间内通入一氧化碳，氢气和甲烷气体的混合气体，在850℃-900℃反应4h-6h后将密闭空间的温度保持在850℃放置20min-30min后取出立即放入温油中，从温油后将初成品取出即为铁基粉末冶金零件。
2.根据权利要求1所述的一种铁基粉末冶金零件的制备方法，其特征在于，所述原料包括以下重量份：铁粉900份，镍粉100份，铬粉30份，硼粉25份，硅粉7份，钼粉2份和硫粉1份。
3.根据权利要求1所述的一种铁基粉末冶金零件的制备方法，其特征在于，所述铁粉的直径为40um-60um，镍粉的直径为40um-50um，铬粉的直径为50um-60um，硼粉的直径为60um-80um，硅粉的直径为120nm-140nm，钼粉的直径为40um-70um，硫粉的直径为140nm-150nm。
4.根据权利要求1所述的一种铁基粉末冶金零件的制备方法，其特征在于，所述退火的温度600℃-900℃，退火的时间为5h-6h；所述高温高压的高温高压的温度为1200℃-1500℃，高温高压的压力为800MPa-1000MPa，高温高压的压制时间为6h-9h。
5.根据权利要求1所述的一种铁基粉末冶金零件的制备方法，其特征在于，所述保护性气体为氨气和一氧化碳的混合气体，且氨气和一氧化碳在混合气体中的体积比为1：2。
6.根据权利要求1所述的一种铁基粉末冶金零件的制备方法，其特征在于，所述氢气炉中5个炉区从进口炉门到出口炉门的温度分别是：1300℃，1800℃，1900℃，1870℃和1300℃，其中氢气炉第一个炉区的温度必须小于1350℃，氢气炉第3个炉区的温度必须大于1800℃，氢气炉第五个炉区的温度必须小于1400℃。
7.根据权利要求1所述的一种铁基粉末冶金零件的制备方法，其特征在于，所述入口炉门和出口炉门在进行烧结的过程中严禁同时打开，以免空气浸入炉内引起***发生，所述推进器由丝杆和推进杆组成，且推进器需要两天添加一次机油，用来确保润滑效果。
8.根据权利要求1所述的一种铁基粉末冶金零件的制备方法，其特征在于，所述吸热性煤气为氮气和碳氢化合物稀释甲醇裂解的气体。
9.根据权利要求1所述的一种铁基粉末冶金零件的制备方法，其特征在于，所述一氧化碳，氢气和甲烷的体积比为1：1：1。
10.根据权利要求1所述的一种铁基粉末冶金零件的制备方法，其特征在于，所述温油的温度为50℃-60℃，且初成品放入温油的时间为20min-30min。
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