CN103433489A - 一种铁粉硫化处理获得高密度铁基粉末冶金零件的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种铁粉硫化处理获得高密度铁基粉末冶金零件的方法，属于粉末冶金技术领域。所述高密度铁基粉末冶金零件按重量百分比由如下成分组成：FeS₂0.1-1%，FeMn0.2-2%,合金粉1-5%，石墨0.5-1.5%，余量为铁粉；具体制备步骤如下：(1)将符合配方要求的铁粉、硫化铁、合金粉均匀混合；(2)将步骤(1)中球磨混合后的粉末在氢气炉中退火；(3)将步骤(2)中退火后的混合粉末与锰铁粉、石墨均匀混合；(4)将步骤(3)中混合均匀的复合粉末进行压制；(5)将步骤(4)得到的压坯在保护气氛，获得高密度的铁基粉末冶金零件。本发明采用传统粉末冶金工艺，将一定量的铁粉、硫化铁和合金粉混合退火，退火后的粉末与一定量的锰铁粉和石墨粉混合，压制烧结，获得铁基粉末冶金零件，适于工业化生产。

Description

一种铁粉硫化处理获得高密度铁基粉末冶金零件的方法

技术领域

本发明属于粉末冶金成形技术领域，提供了一种铁粉硫化处理获得高密度铁基粉末冶金零件的方法。

背景技术

铁基粉末冶金零件是发展迅速和具有巨大应用潜力的工程材料，因其具有省材、节能，价格低廉，产品质量均一及具有最终精度零件的特点，在机械、航空、航天，特别是汽车工业有广泛应用，常见的有带轮、链轮、齿毂、凸轮、连杆、阀座等。

铁基粉末冶金零件约占粉末冶金产品总量的90%，其中70%-80%的粉末冶金产品应用于汽车行业。汽车行业仍然是粉末冶金工业发展的最大动力和最大用户，一方面汽车的产量在不断增加。这在亚洲尤为显著，如中国的汽车2003年产量已达到440万辆，比2002年增长了35%；印度为120万辆，泰国为80万辆，均比2002年增长了40%。另一方面粉末冶金零件在单辆汽车上的用量也在不断增加。北美平均每辆汽车用粉末冶金零件质量最高，已达到了19.5kg，欧洲平均为9kg，日本平均为8kg。随着汽车工业的迅速发展，对粉末冶金零件性能的要求越来越高，特别是高强度、高密度、低成本、耐磨损、耐腐蚀和形状复杂等铁基粉末冶金材料的需要越来越强烈。高密度粉末冶金材料仍然是铁基粉末冶金研究领域的热门技术开发方向之一。

目前，获得高密度铁基粉末冶金零件的方法包括：二次压制-二次烧结，粉末锻造、热压、复压/复烧等。但与传统粉末冶金工艺相比，成本相对较高，工艺相对复杂，不利于工业化生产。采用传统粉末冶金工艺，生产成本较低，但获得的粉末冶金零件中都含有10%或更多的孔隙，影响了材料的力学性能。传统铁基粉末冶金零件的成形工艺为压制，压坯的密度对零件的最终性能很大，高的压坯密度能够获得更优的力学性能，因此如何提高压坯密度成了铁基粉末冶金零件行业的重要问题。

常用的方法是添加硬质酸锌等有机物润滑剂，受限于混料的均匀性及润滑性能的有限性，有机物残留会对零件的力学性能产生影响，压坯密度较低（密度6.8-7.2g/cm³），影响材料的烧结密度。因此，如何进一步提高铁基粉末冶金零件的压坯密度一直是难题，直接影响到工业化的应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种铁粉硫化处理获得高密度铁基粉末冶金零件的方法。

为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种铁粉硫化处理获得高密度铁基粉末冶金零件的方法，所述高密度铁基粉末冶金零件按重量百分比由如下成分组成：FeS₂0.1-1%，FeMn0.2-2%,合金粉1-5%，石墨0.5-1.5%，余量为铁粉；

具体制备步骤如下：

(1)将符合配方要求的铁粉、硫化铁、合金粉均匀混合，在球磨机中混合1-24小时；

(2)将球磨混合后的粉末在氢气炉中退火，退火温度为600-900℃，时间为1-6h；

(3)将退火后的混合粉末与锰铁粉、石墨均匀混合，在球磨机中混合1-24h；

(4)将混合均匀的复合粉末进行压制，在700MPa-1000MPa的压力下可获得7.2-7.5g/cm³的压坯；

(5)将压坯在保护气氛，1100℃-1250℃的温度下烧结0.5h-3h，获得7.2-7.5g/cm³的铁基粉末冶金零件。

其中，所述步骤（1）中所述铁粉的粒度为50-500μm，硫化铁粉末的粒度为50-500μm，合金粉的粒度为50-500μm。

其中，所述步骤（1）中所述的合金粉为Cu、Ni、Mo、Cr等中的一种或几种。

其中，所述步骤（3）中所述锰铁粉的粒度为50-500μm，石墨的粒度为50-500μm。

其中，所述步骤（4）中所述压制工艺为模压成型。

其中，所述步骤（5）中所述保护气氛为H₂或N₂或分解氨。

本发明的上述技术方案的有益效果如下：

上述方案中，采用传统粉末冶金工艺，将一定量的铁粉、硫化铁和合金粉混合退火，退火后的粉末与一定量的锰铁粉和石墨粉混合，压制烧结，获得高密度（7.2-7.5g/cm3）的铁基粉末冶金零件，工艺简单，生产成本较低，适于工业化生产。

本发明通过添加Mn元素与S元素反应生成MnS，提高材料的切削性能；通过将Fe粉与合金元素退火处理，使烧结试样保持尺寸公差稳定。

本发明根据Fe+FeS₂→FeS，将铁粉与适量硫化铁粉末均匀混合，进行退火处理，退火过程中铁与硫化铁反应，形成硫化亚铁FeS，包覆在铁粉表面，由于FeS为密排六方结构，层与层的S原子结合力较弱，极易从层间滑移，具有良好的润滑性能，有利于降低压制过程中粉末颗粒之间及粉末与模壁之间的摩擦力，提高材料的压坯密度。同时，混合粉末进行热处理过程中，合金元素（Cu、Ni、Mo、Cr等）与铁进行扩散，形成部分合金化粉末，粉末具有较高的压制性，在制品烧结过程中能进一步合金化，使烧结试样保持尺寸公差稳定。

将热处理后的混合粉末与一定量的锰铁、石墨等粉末均匀混合，压制获得压坯密度为7.2g/cm³—7.5g/cm³的压坯，烧结得到高密度的铁基粉末冶金零件。由于FeS的熔点为1100℃，在烧结过程中，FeS呈液相，起到净化颗粒表面的作用，提高材料的强度。烧结后期，FeS受到毛细管力左右，迁移到孔隙处。

由于Mn元素的添加，FeS与Mn反应生成硫化锰MnS，使颗粒之间的结合强度大于颗粒内部断裂强度，材料由粉末颗粒间断裂变成了颗粒内部断裂，材料抗拉强度大幅度提高。同时，MnS的形成有利于提高制品的切削性能，大大降低生产成本，获得高密度高性能的铁基零件。

具体地，本发明有如下优点：

1、利用FeS₂与Fe反应形成FeS，在铁粉颗粒表面形成一层润滑薄膜，对粉末颗粒之间和粉末与模壁之间起到很好的减摩作用，大幅度提高压坯密度（7.2-7.5g/cm³）。

2、铁粉与合金粉（Cu、Ni、Mo、Cr等）经热处理形成部分合金化粉末，不仅提高粉末压制性，有利于保持烧结试样尺寸公差稳定。

3、在烧结过程中，FeS呈液相，起到净化颗粒表面的作用；烧结后期，FeS迁移到孔隙处，提高材料性能。

4、由于Mn元素的添加，FeS与Mn反应生成硫化锰MnS，材料沿着颗粒边界断裂的比例大幅度减少，出现颗粒内部断裂，材料抗拉强度大幅度提高

5、MnS的形成有利于提高制品的切削性能，大大降低生产成本。

6、采用传统粉末冶金工艺，获得高密度（7.2-7.5g/cm³）的铁基粉末冶金零件，工艺简单，生产成本较低，适于工业化生产。

附图说明

图1是传统粉末冶金零件断口照片；

图2是本发明的零件断口照片。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。

实施例1：

一种高密度铁基粉末冶金零件按重量百分比构成如下：

FeS₂0.5%，FeMn1%，Cu2%，C1%，余量为铁粉。

具体制备步骤如下：

步骤1：称取平均粒度为100μm的铁粉，100μm的硫化铁粉，100μm的铜粉，在球磨机中混合6小时；

步骤2：将混合粉末在氢气炉中退火，退火工艺为：700℃、3h；

步骤3：将退火粉末与200μm的锰铁粉，250μm的石墨放入球磨机中混合，时间6小时；

步骤4：将复合铁基粉末进行压制，在700MPa的压力下可得到密度为7.4g/cm³的压坯。

步骤5：将压坯在H₂保护气氛下1100℃烧结1h，得到密度为7.36g/cm³的零件。

实施例2：

一种高密度铁基粉末冶金零件按重量百分比构成如下：

FeS₂0.3%，FeMn0.5%，Mo1%，Ni2%，C0.6%，余量为铁粉。

具体制备步骤如下：

步骤1：称取平均粒度为100μm的铁粉，300μm的硫化铁粉，300μm的钼粉，300μm的镍粉，在球磨机中混合24小时；

步骤2：将混合粉末在氢气炉中退火，退火工艺为：750℃、2h；

步骤3：将退火粉末与100μm的锰铁粉，500μm的石墨放入球磨机中混合，时间3小时；

步骤4：将复合铁基粉末进行压制，在900MPa的压力下可得到密度为7.45g/cm³的压坯。

步骤5：将压坯在H₂保护气氛下1200℃烧结2h，得到密度为7.46g/cm³的零件。

实施例3：

一种高密度铁基粉末冶金零件按重量百分比构成如下：

FeS₂1%，FeMn1.9%，Cu2%，Cr1%，Ni1%，C1.2%，余量为铁粉。

具体制备步骤如下：

步骤1：称取平均粒度为200μm的铁粉，500μm的硫化铁粉，200μm的铜粉，200μm的铬粉，300μm的镍粉，在球磨机中混合12小时；

步骤2：将混合粉末在氢气炉中退火，退火工艺为：900℃、2h；

步骤3：将退火粉末与300μm的锰铁粉，500μm的石墨放入球磨机中混合，时间2小时；

步骤4：将复合铁基粉末进行压制，在1000MPa的压力下可得到密度为7.48g/cm³的压坯。

步骤5：将压坯在N₂保护气氛下1150℃烧结2.5h，得到密度为7.43g/cm³的零件。

实施例4：

一种高密度铁基粉末冶金零件按重量百分比构成如下：

FeS₂0.7%，FeMn1.5%，Cu0.5%，Cr0.5%，C1.5%，余量为铁粉。

具体制备步骤如下：

步骤1：称取平均粒度为500μm的铁粉，500μm的硫化铁粉，200μm的铜粉，200μm的铬粉，在球磨机中混合16小时；

步骤2：将混合粉末在氢气炉中退火，退火工艺为：600℃、4h；

步骤3：将退火粉末与300μm的锰铁粉，500μm的石墨放入球磨机中混合，

时间8小时；

步骤4：将复合铁基粉末进行压制，在700MPa的压力下可得到密度为7.28g/cm³的压坯。

步骤5：将压坯在分解氨保护气氛下1250℃烧结0.5h，得到密度为7.24g/cm³的零件。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种铁粉硫化处理获得高密度铁基粉末冶金零件的方法，其特征在于，所述高密度铁基粉末冶金零件按重量百分比由如下成分组成：FeS₂0.1-1%，FeMn0.2-2%,合金粉1-5%，石墨0.5-1.5%，余量为铁粉；

具体制备步骤如下：

(1)将符合配方要求的铁粉、硫化铁、合金粉均匀混合，在球磨机中混合1-24小时；

(2)将步骤(1)中球磨混合后的粉末在氢气炉中退火，退火温度为600-900℃，时间为1-6h；

(3)将步骤(2)中退火后的混合粉末与锰铁粉、石墨均匀混合，在球磨机中混合1-24h；

(4)将步骤(3)中混合均匀的复合粉末进行压制，在700MPa-1000MPa的压力下可获得7.2-7.5g/cm³的压坯；

(5)将步骤(4)得到的压坯在保护气氛，1100℃-1250℃的温度下烧结0.5h-3h，获得7.2-7.5g/cm³的铁基粉末冶金零件。

2.根据权利要求1所述的铁粉硫化处理获得高密度铁基粉末冶金零件的方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述铁粉的粒度为50-500μm，硫化铁粉末的粒度为50-500μm，合金粉的粒度为50-500μm。

3.根据权利要求1所述的铁粉硫化处理获得高密度铁基粉末冶金零件的方法，其特征在于：所述步骤（3）中所述锰铁粉的粒度为50-500μm，石墨的粒度为50-500μm。

4.根据权利要求1所述的铁粉硫化处理获得高密度铁基粉末冶金零件的方法，其特征在于：所述步骤（1）所述合金粉为Cu、Ni、Mo、Cr中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的铁粉硫化处理获得高密度铁基粉末冶金零件的方法，其特征在于：所述步骤（4）中所述压制工艺为模压成型。

6.根据权利要求1所述的铁粉硫化处理获得高密度铁基粉末冶金零件的方法，其特征在于：所述步骤（5）中所述保护气氛为H₂或N₂或分解氨。