CN108732213A - 一种常温高性能酒敏材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种常温高性能酒敏材料的制备方法,包括以下步骤:取柳树木木粉制得纳米纤维素晶;取氧化石墨烯水溶液,纳米纤维素晶水分散液和维生素C混合均匀,倒入模具中密封加热反应,冷却;用水和乙醇浸泡后倒出,干燥;粉碎过筛,得杂化气凝胶粉末;将盐酸和无水乙醇溶混合搅拌,加二氯化锡,加掺杂四氯化钛,继续搅拌;加杂化气凝胶粉末搅拌反应;洗涤,离心分离,干燥;放入马弗炉中,升温得杂化粉末;将吡咯滴加到溶有聚乙烯醇的水中搅拌;加杂化粉末搅拌,调节pH,搅拌后暴露在60Co‑γ射线下辐照;离心分离,收集沉淀,洗涤,冷冻干燥即得。本法所制备的常温高性能酒敏材料在常温下具有很好的酒敏效果,同时具有长期稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种常温高性能酒敏材料的制备方法。
背景技术
在现代工农业及信息技术飞速发展的今天,气体传感器被应用于环境保护、食品安全、交通运输和日常生活等领域,用于对有毒有害、易燃易爆气体的检测与预报。环境污染是21
世纪最为严峻的课题之一,不论是水污染还是空气污染,都对人类的健康带来巨大的威胁。在各种各样的有机污染物中,酒精是最常见的有机物,它给人们生活带来方便的同时,也带来了环境污染,因此实现对酒精的检测是一项重要的研究任务。酒敏传感技术应运而生,酒敏传感器成为传感领域的研究热点,这就需要大量响应速度快、灵敏度高、应用温度低酒敏传感器。随着人们生活水平的提高,机动车的数量越来越多,酒后驾车有着巨大的安全隐患,特别是新交规的出台,加大了酒后驾车的惩处力度,因此对酒精的检测变得越来越重要。但是目前很多酒敏传感器的使用温度还是相对高温,不是很方便,因此,研究开发一种灵敏度高,使用温度低,响应时间短且稳定性高的酒敏材料就有很重要的作用。
发明内容
要解决的技术问题:针对目前大部分酒敏材料需要在高温下才对乙醇具有很好的灵敏度,提供一种常温高性能酒敏材料的制备方法,所制备的酒敏材料在常温下就具有很好的酒敏效果,响应时间短,同时具有长期稳定性。
技术方案:一种常温高性能酒敏材料的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)取2-4份柳树木木粉,加入30-40份体积比为2:1的苯乙醇溶液进行索氏抽提,脱除抽提物,用亚氯酸钠在pH4-5,75℃下处理5-6h,再用2wt%氧氧化钾在90℃下处理2-3h;
(2)用亚氯酸钠在pH4-5下处理1h,再用5wt%氧氧化钾在90℃下处理2-3h;
(3)加入5-10ml蒸馏水,置于超声波植物细胞粉碎机中超声处理,超声功率为1200W,超声时间为30min,得纳米纤维素晶;
(4)取2份5mg/mL的氧化石墨烯水溶液,2份1-2mg/mL的纳米纤维素晶水分散液和40-50份维生素C混合均匀,倒入可密封模具中,将模具进行密封,放置到95℃的烘箱中加热4-5h后取出,自然冷却至室温;
(5)将模具中留有的液体倒出来,向其中加入去离子水,10min后将去离子水倒出,再加入乙醇浸泡2h后倒出,再加入乙醇进行浸泡24h后倒出,放入65℃的鼓风干燥箱中进行干燥24h,粉碎,过60目筛,得杂化气凝胶粉末;
(6)将1-1.5份盐酸和40-50份无水乙醇溶混合搅拌20 min,加入0.25-0.3份二氯化锡,再逐滴加入1-2份四氯化钛,继续磁力搅拌50-60 min;
(7)加入杂化气凝胶粉末,搅拌3-4 h,移至反应釜中,放入干燥箱中在180℃下反应24h,自然冷却至室温;
(8)将所得到的沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤,离心分离,放入鼓风干燥箱中在50-60℃下干燥;
(9)放入马弗炉中,升温至600℃,保温2-3h得杂化粉末,其中,升温速率为5℃/min;
(10)在磁力搅拌下将0.5-1份吡咯滴加到50-80份溶有1-2份聚乙烯醇的蒸馏水中搅拌5-10min;
(11)加入杂化粉末搅拌,用浓硫酸调节pH为0.8-1,继续搅拌5-10min后暴露在60Co-γ射线下在放射性活度为1.3×1015Bq-1.5×1015Bq下辐照,剂量率为37.8-38.0Gy/mi,时间为22-24h;
(12)在转速为15000-16000rpm下离心分离,收集沉淀,用去离子水洗涤3次,冷冻干燥即得常温高性能酒敏材料。
用乙醇作为粘合剂,将本发明常温高性能酒敏材料均匀地涂覆在带有金电极的陶瓷管外,室温下放置在阴凉处晾干,置于烘箱中,在60℃下烘干5h,在空气中老化24 h,然后将Pt引线焊接到元件底座与金电极上制得酒敏元件。用微型进样器向气室中注入不同浓度的乙醇气体,然后通入空气排除气体,用在线检测软件记录气体在吸附和脱附过程中电阻的变化。实验中元件的灵敏度定义为S = Ra/Rg,其中Ra未注入气体时元件在空气中的电阻值,Rg为注入一定浓度待测气体后元件的电阻经过一段时间后的稳定值。响应时间为元件在一定浓度待测气体中达到最大灵敏度的80%所需要的时间。
有益效果:
本发明酒敏材料在常温下,对乙醇具有很好的气敏性,当乙醇气体浓度为 50 ppm时,灵敏度为1.57,当乙醇气体浓度为200 ppm时,灵敏度为3.48,当乙醇气体浓度为400 ppm时,灵敏度为4.98,响应时间都在9s左右,同时,对乙醇的灵敏度随着时间的变化波动值很小,具有良好的长期稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种常温高性能酒敏材料的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)取2份柳树木木粉,加入30份体积比为2:1的苯乙醇溶液进行索氏抽提,脱除抽提物,用亚氯酸钠在pH4,75℃下处理5h,再用2wt%氧氧化钾在90℃下处理2h;
(2)用亚氯酸钠在pH4下处理1h,再用5wt%氧氧化钾在90℃下处理2h;
(3)加入5ml蒸馏水,置于超声波植物细胞粉碎机中超声处理,超声功率为1200W,超声时间为30min,得纳米纤维素晶;
(4)取2份5mg/mL的氧化石墨烯水溶液,2份1mg/mL的纳米纤维素晶水分散液和40份维生素C混合均匀,倒入可密封模具中,将模具进行密封,放置到95℃的烘箱中加热4h后取出,自然冷却至室温;
(5)将模具中留有的液体倒出来,向其中加入去离子水,10min后将去离子水倒出,再加入乙醇浸泡2h后倒出,再加入乙醇进行浸泡24h后倒出,放入65℃的鼓风干燥箱中进行干燥24h,粉碎,过60目筛,得杂化气凝胶粉末;
(6)将1份盐酸和40份无水乙醇溶混合搅拌20 min,加入0.25份二氯化锡,再逐滴加入1份四氯化钛,继续磁力搅拌50min;
(7)加入杂化气凝胶粉末,搅拌3 h,移至反应釜中,放入干燥箱中在180℃下反应24 h,自然冷却至室温;
(8)将所得到的沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤,离心分离,放入鼓风干燥箱中在50℃下干燥;
(9)放入马弗炉中,升温至600℃,保温2h得杂化粉末,其中,升温速率为5℃/min;
(10)在磁力搅拌下将0.5份吡咯滴加到50份溶有1份聚乙烯醇的蒸馏水中搅拌5min;
(11)加入杂化粉末搅拌,用浓硫酸调节pH为0.8,继续搅拌5min后暴露在60Co-γ射线下在放射性活度为1.3×1015Bq下辐照,剂量率为37.8Gy/mi,时间为22h;
(12)在转速为15000rpm下离心分离,收集沉淀,用去离子水洗涤3次,冷冻干燥即得常温高性能酒敏材料。
实施例2
一种常温高性能酒敏材料的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)取3份柳树木木粉,加入35份体积比为2:1的苯乙醇溶液进行索氏抽提,脱除抽提物,用亚氯酸钠在pH4.5,75℃下处理5.5h,再用2wt%氧氧化钾在90℃下处理2.5h;
(2)用亚氯酸钠在pH4.5下处理1h,再用5wt%氧氧化钾在90℃下处理2.5h;
(3)加入8ml蒸馏水,置于超声波植物细胞粉碎机中超声处理,超声功率为1200W,超声时间为30min,得纳米纤维素晶;
(4)取2份5mg/mL的氧化石墨烯水溶液,2份1.5mg/mL的纳米纤维素晶水分散液和45份维生素C混合均匀,倒入可密封模具中,将模具进行密封,放置到95℃的烘箱中加热4.5h后取出,自然冷却至室温;
(5)将模具中留有的液体倒出来,向其中加入去离子水,10min后将去离子水倒出,再加入乙醇浸泡2h后倒出,再加入乙醇进行浸泡24h后倒出,放入65℃的鼓风干燥箱中进行干燥24h,粉碎,过60目筛,得杂化气凝胶粉末;;
(6)将1.3份盐酸和45份无水乙醇溶混合搅拌20 min,加入0.28份二氯化锡,再逐滴加入1.5份四氯化钛,继续磁力搅拌55min;
(7)加入杂化气凝胶粉末,搅拌3.5 h,移至反应釜中,放入干燥箱中在180℃下反应24h,自然冷却至室温;
(8)将所得到的沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤,离心分离,放入鼓风干燥箱中在55℃下干燥;
(9)放入马弗炉中,升温至600℃,保温2.5h得杂化粉末,其中,升温速率为5℃/min;
(10)在磁力搅拌下将0.8份吡咯滴加到65份溶有1.5份聚乙烯醇的蒸馏水中搅拌8min;
(11)加入杂化粉末搅拌,用浓硫酸调节pH为0.9,继续搅拌8min后暴露在60Co-γ射线下在放射性活度为1.4×1015Bq下辐照,剂量率为37.9Gy/mi,时间为23h;
(12)在转速为15500rpm下离心分离,收集沉淀,用去离子水洗涤3次,冷冻干燥即得常温高性能酒敏材料。
实施例3
一种常温高性能酒敏材料的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)取4份柳树木木粉,加入40份体积比为2:1的苯乙醇溶液进行索氏抽提,脱除抽提物,用亚氯酸钠在pH5,75℃下处理6h,再用2wt%氧氧化钾在90℃下处理3h;
(2)用亚氯酸钠在pH5下处理1h,再用5wt%氧氧化钾在90℃下处理3h;
(3)加入10ml蒸馏水,置于超声波植物细胞粉碎机中超声处理,超声功率为1200W,超声时间为30min,得纳米纤维素晶;
(4)取2份5mg/mL的氧化石墨烯水溶液,2份2mg/mL的纳米纤维素晶水分散液和50份维生素C混合均匀,倒入可密封模具中,将模具进行密封,放置到95℃的烘箱中加热5h后取出,自然冷却至室温;
(5)将模具中留有的液体倒出来,向其中加入去离子水,10min后将去离子水倒出,再加入乙醇浸泡2h后倒出,再加入乙醇进行浸泡24h后倒出,放入65℃的鼓风干燥箱中进行干燥24h,粉碎,过60目筛,得杂化气凝胶粉末;
(6)将1.5份盐酸和50份无水乙醇溶混合搅拌20 min,加入0.3份二氯化锡,再逐滴加入2份四氯化钛,继续磁力搅拌60 min;
(7)加入杂化气凝胶粉末,搅拌4 h,移至反应釜中,放入干燥箱中在180℃下反应24 h,自然冷却至室温;
(8)将所得到的沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤,离心分离,放入鼓风干燥箱中在60℃下干燥;
(9)放入马弗炉中,升温至600℃,保温3h得杂化粉末,其中,升温速率为5℃/min;
(10)在磁力搅拌下将1份吡咯滴加到80份溶有2份聚乙烯醇的蒸馏水中搅拌10min;
(11)加入杂化粉末搅拌,用浓硫酸调节pH为1,继续搅拌10min后暴露在60Co-γ射线下在放射性活度为1.5×1015Bq下辐照,剂量率为38.0Gy/mi,时间为24h;
(12)在转速为16000rpm下离心分离,收集沉淀,用去离子水洗涤3次,冷冻干燥即得常温高性能酒敏材料。
表1 常温高性能酒敏材料的灵敏度
表2 实施例3在0-30内灵敏度变化
从表1 我们可以看到,本发明常温高性能酒敏材料的灵敏度在常温下,对乙醇具有很好的气敏性,当乙醇气体浓度为 50 ppm时,灵敏度为1.57,当乙醇气体浓度为200 ppm时,灵敏度为3.48,当乙醇气体浓度为400 ppm时,灵敏度为4.98,响应时间都在9s左右,响应时间短,同时,从表2可知,30天内实施例3对乙醇的灵敏度随着时间的变化,发现灵敏度随时间波动值很小,说明本发明酒敏材料具有良好的长期稳定性。
Claims (1)
1.一种常温高性能酒敏材料的制备方法,其特征在于:成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)取2-4份柳树木木粉,加入30-40份体积比为2:1的苯乙醇溶液进行索氏抽提,脱除抽提物,用亚氯酸钠在pH4-5,75℃下处理5-6h,再用2wt%氧氧化钾在90℃下处理2-3h;
(2)用亚氯酸钠在pH4-5下处理1h,再用5wt%氧氧化钾在90℃下处理2-3h;
(3)加入5-10ml蒸馏水,置于超声波植物细胞粉碎机中超声处理,超声功率为1200W,超声时间为30min,得纳米纤维素晶;
(4)取2份5mg/mL的氧化石墨烯水溶液,2份1-2mg/mL的纳米纤维素晶水分散液和40-50份维生素C混合均匀,倒入可密封模具中,将模具进行密封,放置到95℃的烘箱中加热4-5h后取出,自然冷却至室温;
(5)将模具中留有的液体倒出来,向其中加入去离子水,10min后将去离子水倒出,再加入乙醇浸泡2h后倒出,再加入乙醇进行浸泡24h后倒出,放入65℃的鼓风干燥箱中进行干燥24h,粉碎,过60目筛,得杂化气凝胶粉末;
(6)将1-1.5份盐酸和40-50份无水乙醇溶混合搅拌20 min,加入0.25-0.3份二氯化锡,再逐滴加入1-2份四氯化钛,继续磁力搅拌50-60 min;
(7)加入杂化气凝胶粉末,搅拌3-4 h,移至反应釜中,放入干燥箱中在180℃下反应24h,自然冷却至室温;
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(10)在磁力搅拌下将0.5-1份吡咯滴加到50-80份溶有1-2份聚乙烯醇的蒸馏水中搅拌5-10min;
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181102 |
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