CN108682802A - 一种制备锂电负极用壳-核结构纳米纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备锂电负极用壳‑核结构纳米纤维的方法，包括有以下步骤：（1）将硅纳米粒子与PMMA溶解在DMF与丙酮的混合溶中形成了最终得到的复合纤维的核结构的前驱体溶液；（2）将PAN溶解于DMF中，形成了最终得到的复合纤维中的壳结构的前驱体溶液；（3）采用上述核结构的前驱体溶液和壳结构的前驱体溶液按照静电纺丝参数制备得到复合纳米纤维毡，于260‑280℃下预氧化1‑2h后，在氩气气氛保护下800‑1000℃之间碳化3‑6h。通过先配置核结构的前驱体溶液和壳结构的前驱体溶液，然后通过同轴静电纺丝技术简单易行地制备出具有良好的电化学性能的并能应用于锂离子电池负极材料的硅碳复合材料，满足使用的需要。

Description

一种制备锂电负极用壳-核结构纳米纤维的方法
技术领域
本发明涉及化学材料领域技术，尤其是指一种制备锂电负极用壳-核结构纳米纤维的方法。
背景技术
由于其空前的理论容量—4000mAh/g,几乎是十倍于现有的商业石墨负极—硅成为了现在最有前景的锂电负极材料。在如电动交通工具和公用电网等大规模能量储存的应用上，其应用前景显得更为诱人，但同时硅也有着循环寿命短暂的缺点。
硅短暂的循环寿命主要根源于其在循环时循环往复的体积膨胀和收缩。在硅的体积改变时，其容量下降主要是有这几个失效机理在起作用：一是硅在完全锂化时其体积膨胀可以达到300%，此时造成的压力完全可以将硅压成细粉。这种粉碎明显与容量下降有关，因为活性材料因此与集流体失去了导电连接；二是硅会与碳导体例如导电炭黑失去连接，基于同样的原因，硅电极薄膜也会很轻易的从集流体上面剥落下来；三是体积变化会导致硅表面的SEI膜不稳定。在重复循环期间，由于硅的体积变化SEI膜一直在形成裂缝，并通过这些裂缝不停的在生长。直到最后，SEI膜太厚以至于锂离子无法扩散，或者电解液已经被消耗到了一个殆尽的程度。
对于第一个失效机理，已经有人通过使用纳米结构的硅得方案来解决问题：因为，小尺寸的硅可以松弛掉那些由于体积大幅度变化导致的压力。尽管已经有一些成功的例子证明该方法可行，但是其生产工艺较复杂，通常是通过CVD法来生产纳米结构的硅，这不仅对压力、温度、氧气浓度有要求，还需要额外的催化剂或表面活性剂的帮助。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种制备锂电负极用壳-核结构纳米纤维的方法，其通过同轴静电纺丝技术简单易行地制备出具有良好的电化学性能的并能应用于锂离子电池负极材料的硅碳复合材料。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种制备锂电负极用壳-核结构纳米纤维的方法，包括有以下步骤：
（1）将硅纳米粒子与PMMA溶解在DMF与丙酮的混合溶中形成了最终得到的复合纤维的核结构的前驱体溶液，硅纳米粒子的质量浓度为4%-6%，PMMA的质量浓度为8%-12%；核结构的前驱体溶液在50-80℃环境中搅拌分散了6-8h；
（2）将PAN溶解于DMF中，形成了最终得到的复合纤维中的壳结构的前驱体溶液，质量浓度为8%-12%；壳结构的前驱体溶液在50-80℃环境中搅拌分散了6-8h；
（3）同轴静电纺丝参数如下：同轴针头内外层厚度比例在1:1，内外层出液量比例为1:2-3:4之间，施加电压在10-15kV之间，接收距离在9-14cm之间，接收装置为带有铝箔的接收装置；采用上述核结构的前驱体溶液和壳结构的前驱体溶液按照上述参数制备得到复合纳米纤维毡，于260-280℃下预氧化1-2h后，在氩气气氛保护下800-1000℃之间碳化3-6h。
作为一种优选方案，所述DMF与丙酮的混合溶中DMF与丙酮的体积比例为1：1。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
通过先配置核结构的前驱体溶液和壳结构的前驱体溶液，然后通过同轴静电纺丝技术简单易行地制备出具有良好的电化学性能的并能应用于锂离子电池负极材料的硅碳复合材料，满足使用的需要。
附图说明
图1是本发明中硅碳复合纤维的SEM图；
图2 (A) C/10 下首次充放电势分布图、 (B) 2.75 A/g下不同循环次数的充放电势分布图 、(C) 复合材料的倍率测试图 、(D) 不同倍率下的充放电势分布图。
具体实施方式
本发明揭示了一种制备锂电负极用壳-核结构纳米纤维的方法，包括有以下步骤：
（1）将硅纳米粒子与PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）溶解在DMF（N,N-二甲基甲酰胺）与丙酮的混合溶中形成了最终得到的复合纤维的核结构的前驱体溶液，硅纳米粒子的质量浓度为4%-6%，PMMA的质量浓度为8%-12%；核结构的前驱体溶液在50-80℃环境中搅拌分散了6-8h；所述DMF与丙酮的混合溶中DMF与丙酮的体积比例为1：1。
（2）将PAN（泮托拉唑）溶解于DMF中，形成了最终得到的复合纤维中的壳结构的前驱体溶液，质量浓度为8%-12%；壳结构的前驱体溶液在50-80℃环境中搅拌分散了6-8h。
（3）同轴静电纺丝参数如下：同轴针头内外层厚度比例在1:1，内外层出液量比例为1:2-3:4之间，施加电压在10-15kV之间，接收距离在9-14cm之间，接收装置为带有铝箔的接收装置；采用上述核结构的前驱体溶液和壳结构的前驱体溶液按照上述参数制备得到复合纳米纤维毡，于260-280℃下预氧化1-2h后，在氩气气氛保护下800-1000℃之间碳化3-6h。
下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
一种制备锂电负极用壳-核结构纳米纤维的方法，包括有以下步骤：
（1）将硅纳米粒子与PMMA溶解在DMF与丙酮的混合溶中形成了最终得到的复合纤维的核结构的前驱体溶液，硅纳米粒子的质量浓度为4%，PMMA的质量浓度为9%；核结构的前驱体溶液在50℃环境中搅拌分散了6h；所述DMF与丙酮的混合溶中DMF与丙酮的体积比例为1：1。
（2）将PAN溶解于DMF中，形成了最终得到的复合纤维中的壳结构的前驱体溶液，质量浓度为9%；壳结构的前驱体溶液在70℃环境中搅拌分散了7h。
（3）同轴静电纺丝参数如下：同轴针头内外层厚度比例在1:1，内外层出液量比例为1:2之间，施加电压在10kV之间，接收距离在9cm之间，接收装置为带有铝箔的接收装置；采用上述核结构的前驱体溶液和壳结构的前驱体溶液按照上述参数制备得到复合纳米纤维毡，于270℃下预氧化1h后，在氩气气氛保护下800℃之间碳化3h。
如图1所示，为本实施例中，硅碳复合纤维的SEM图（A）（B）（C）以及图（D）TEM以及白框内的选区电子衍射图样，表明了Si纳米粒子集中分布在纤维内部。
利用同轴静电纺丝法制备的壳-核结构的硅碳复合材料的电化学测试结果表明其不但在保持相对较高电容量的情况下改善了循环性能，并且其倍率性能也较良好。首次充放电为1305/1491mAh/g=87.5%。倍率性能良好，0.1C（0.122A/g）、1C、12C条件下电容量分别为：1381、1195、721mAh/g，当电流增长了80倍以后其仍旧存有52.2%的原始容量。由图2（C）中可以看出在高倍率情况下，循环性能依旧良好。
实施例2：
一种制备锂电负极用壳-核结构纳米纤维的方法，包括有以下步骤：
（1）将硅纳米粒子与PMMA溶解在DMF与丙酮的混合溶中形成了最终得到的复合纤维的核结构的前驱体溶液，硅纳米粒子的质量浓度为5%，PMMA的质量浓度为11%；核结构的前驱体溶液在55℃环境中搅拌分散了7h；所述DMF与丙酮的混合溶中DMF与丙酮的体积比例为1：1。
（2）将PAN溶解于DMF中，形成了最终得到的复合纤维中的壳结构的前驱体溶液，质量浓度为12%；壳结构的前驱体溶液在50℃环境中搅拌分散了6h。
（3）同轴静电纺丝参数如下：同轴针头内外层厚度比例在1:1，内外层出液量比例为3:4之间，施加电压在11kV之间，接收距离在10cm之间，接收装置为带有铝箔的接收装置；采用上述核结构的前驱体溶液和壳结构的前驱体溶液按照上述参数制备得到复合纳米纤维毡，于260℃下预氧化2h后，在氩气气氛保护下900℃之间碳化5h。
经测试，在本实施例中，首次充放电为1197/1422mAh/g=84.2%。倍率性能良好，0.1C（0.122A/g）、1C、12C条件下电容量分别为：1281、1115、704mAh/g，当电流增长了80倍以后其仍旧存有50.2%的原始容量。
实施例3：
一种制备锂电负极用壳-核结构纳米纤维的方法，包括有以下步骤：
（1）将硅纳米粒子与PMMA溶解在DMF与丙酮的混合溶中形成了最终得到的复合纤维的核结构的前驱体溶液，硅纳米粒子的质量浓度为6%，PMMA的质量浓度为12%；核结构的前驱体溶液在60℃环境中搅拌分散了8h；所述DMF与丙酮的混合溶中DMF与丙酮的体积比例为1：1。
（2）将PAN溶解于DMF中，形成了最终得到的复合纤维中的壳结构的前驱体溶液，质量浓度为11%；壳结构的前驱体溶液在65℃环境中搅拌分散了7.5h。
（3）同轴静电纺丝参数如下：同轴针头内外层厚度比例在1:1，内外层出液量比例为5:8之间，施加电压在12kV之间，接收距离在11cm之间，接收装置为带有铝箔的接收装置；采用上述核结构的前驱体溶液和壳结构的前驱体溶液按照上述参数制备得到复合纳米纤维毡，于265℃下预氧化1.5h后，在氩气气氛保护下1000℃之间碳化4h。
首次充放电为1197/1451mAh/g=82.5%。倍率性能良好，0.1C（0.122A/g）、1C、12C条件下电容量分别为：1307、1141、709mAh/g，当电流增长了80倍以后其仍旧存有50.7%的原始容量。
实施例4：
一种制备锂电负极用壳-核结构纳米纤维的方法，包括有以下步骤：
（1）将硅纳米粒子与PMMA溶解在DMF与丙酮的混合溶中形成了最终得到的复合纤维的核结构的前驱体溶液，硅纳米粒子的质量浓度为4.5%，PMMA的质量浓度为10%；核结构的前驱体溶液在68℃环境中搅拌分散了7.5h；所述DMF与丙酮的混合溶中DMF与丙酮的体积比例为1：1。
（2）将PAN溶解于DMF中，形成了最终得到的复合纤维中的壳结构的前驱体溶液，质量浓度为8%；壳结构的前驱体溶液在80℃环境中搅拌分散了6.5h。
（3）同轴静电纺丝参数如下：同轴针头内外层厚度比例在1:1，内外层出液量比例为1:2之间，施加电压在13kV之间，接收距离在12cm之间，接收装置为带有铝箔的接收装置；采用上述核结构的前驱体溶液和壳结构的前驱体溶液按照上述参数制备得到复合纳米纤维毡，于275℃下预氧化1.6h后，在氩气气氛保护下850℃之间碳化6h。
首次充放电为1186/1394mAh/g=85.1%。倍率性能良好，0.1C（0.122A/g）、1C、12C条件下电容量分别为：1325、1132、717mAh/g，当电流增长了80倍以后其仍旧存有51.1%的原始容量。
实施例5：
一种制备锂电负极用壳-核结构纳米纤维的方法，包括有以下步骤：
（1）将硅纳米粒子与PMMA溶解在DMF与丙酮的混合溶中形成了最终得到的复合纤维的核结构的前驱体溶液，硅纳米粒子的质量浓度为5.5%，PMMA的质量浓度为11%；核结构的前驱体溶液在70℃环境中搅拌分散了6.5h；所述DMF与丙酮的混合溶中DMF与丙酮的体积比例为1：1。
（2）将PAN溶解于DMF中，形成了最终得到的复合纤维中的壳结构的前驱体溶液，质量浓度为10%；壳结构的前驱体溶液在68℃环境中搅拌分散了8h。
（3）同轴静电纺丝参数如下：同轴针头内外层厚度比例在1:1，内外层出液量比例为3:4之间，施加电压在14kV之间，接收距离在13cm之间，接收装置为带有铝箔的接收装置；采用上述核结构的前驱体溶液和壳结构的前驱体溶液按照上述参数制备得到复合纳米纤维毡，于280℃下预氧化1.8h后，在氩气气氛保护下950℃之间碳化3.5h。
首次充放电为1169/1388mAh/g=84.2%。倍率性能良好，0.1C（0.122A/g）、1C、12C条件下电容量分别为：1321、1121、705mAh/g，当电流增长了80倍以后其仍旧存有50.8%的原始容量。
实施例6：
一种制备锂电负极用壳-核结构纳米纤维的方法，包括有以下步骤：
（1）将硅纳米粒子与PMMA溶解在DMF与丙酮的混合溶中形成了最终得到的复合纤维的核结构的前驱体溶液，硅纳米粒子的质量浓度为5%，PMMA的质量浓度为8%；核结构的前驱体溶液在80℃环境中搅拌分散了6.8h；所述DMF与丙酮的混合溶中DMF与丙酮的体积比例为1：1。
（2）将PAN溶解于DMF中，形成了最终得到的复合纤维中的壳结构的前驱体溶液，质量浓度为8.5%；壳结构的前驱体溶液在58℃环境中搅拌分散了6.2h。
（3）同轴静电纺丝参数如下：同轴针头内外层厚度比例在1:1，内外层出液量比例为5:8之间，施加电压在15kV之间，接收距离在14cm之间，接收装置为带有铝箔的接收装置；采用上述核结构的前驱体溶液和壳结构的前驱体溶液按照上述参数制备得到复合纳米纤维毡，于268℃下预氧化1.3h后，在氩气气氛保护下980℃之间碳化4.5h。
首次充放电为1207/1445mAh/g=83.5%。倍率性能良好，0.1C（0.122A/g）、1C、12C条件下电容量分别为：1315、1124、704mAh/g，当电流增长了80倍以后其仍旧存有50.6%的原始容量。
本发明的设计重点在于：通过先配置核结构的前驱体溶液和壳结构的前驱体溶液，然后通过同轴静电纺丝技术简单易行地制备出具有良好的电化学性能的并能应用于锂离子电池负极材料的硅碳复合材料，满足使用的需要。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种制备锂电负极用壳-核结构纳米纤维的方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）将硅纳米粒子与PMMA溶解在DMF与丙酮的混合溶中形成了最终得到的复合纤维的核结构的前驱体溶液，硅纳米粒子的质量浓度为4%-6%，PMMA的质量浓度为8%-12%；核结构的前驱体溶液在50-80℃环境中搅拌分散了6-8h；
（2）将PAN溶解于DMF中，形成了最终得到的复合纤维中的壳结构的前驱体溶液，质量浓度为8%-12%；壳结构的前驱体溶液在50-80℃环境中搅拌分散了6-8h；
（3）同轴静电纺丝参数如下：同轴针头内外层厚度比例在1:1，内外层出液量比例为1:2-3:4之间，施加电压在10-15kV之间，接收距离在9-14cm之间，接收装置为带有铝箔的接收装置；采用上述核结构的前驱体溶液和壳结构的前驱体溶液按照上述参数制备得到复合纳米纤维毡，于260-280℃下预氧化1-2h后，在氩气气氛保护下800-1000℃之间碳化3-6h。
2.根据权利要求1所述的一种制备锂电负极用壳-核结构纳米纤维的方法，其特征在于：所述DMF与丙酮的混合溶中DMF与丙酮的体积比例为1：1。
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