CN108675683A - 氧化石墨烯多孔复合材料 - Google Patents

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成清明
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Abstract

本发明提供了一种氧化石墨烯多孔复合材料，包括以下重量份的组分：氧化石墨烯多孔材料5～10份；葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物1～2份；硅藻土2～5份；明胶4～8份。该氧化石墨烯多孔复合材料的比表面积为500～1000m2/g，孔隙率为85～99％。本发明将氧化石墨烯多孔材料、葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物、硅藻土以及明胶复合制备氧化石墨烯多孔复合材料，该材料可将各组分优势组合优化，实现了各材料的理想结合，使得该复合材料机械强度良好，且具有优秀的吸附性、抑菌性、生物相容性和生物可降解性。

Description

氧化石墨烯多孔复合材料
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种氧化石墨烯多孔复合材料。
背景技术
碳材料是自然界中最神奇的元素，不仅是组成自然界物质基础最主要的元素，而且在人类的发展进程中扮演着极其重要的角色，与我们有着密不可分的联系。由于碳元素在自然界分布相当广泛，近30年来碳纳米材料一直备受科学家的青睐，石墨烯技术研究也处于科学前沿领域。1985年发现的富勒烯和1991年发现的碳纳米管均引起巨大的影响，在全世界范围内掀起了碳家族研究热潮。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家Geim等人利用“带如几械力分离法”制备得到了单层结构的石墨烯（Grephene）。“微机械力分离法”就是用胶带在高定向热解的石墨上反复剥离，最终得到了石墨烯。石墨烯的发现，使碳材料家族又添加了一位新成员，完成了由零维富勒稀、一维的碳纳米管、二维石墨烯到三维的石墨和金刚石的完整体系。
纳米多孔材料作为一种新型材料，其具有高孔隙率、高比表面积、独特的力学、光学和电学等特性，而这些特性使得纳米多孔材料在材料科学研究和国民经济建设等众多领域发挥着巨大的作用。
众多的纳米多孔材料中，碳基材料是应用最广泛且最为重要的一类多孔材料。石墨烯作为新型的纳米碳材料，拥有优异的力学、热学及电学性能，具有十分广阔的应用前景。常见的石墨烯是以微米级片层结构的石墨烯粉体形式存在。同时由于石墨烯片层间容易发生聚集， 在实际应用中难以操控，导致基于石墨烯的组装体很难获得较大的比表面积，更难以达到石墨烯的理论比表面积值2630m2/g，极大地阻碍了石墨烯作为吸附材料的应用。因此将微观的石墨烯组装成具有三维网络状多孔结构的石墨烯宏观体，使其在微观上具有纳米材料的本质特征的同时在宏观上又表现出多孔材料的固有性能，将具有十分重要的意义。
本发明将氧化石墨烯多孔材料、葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物、硅藻土以及明胶复合制备氧化石墨烯多孔复合材料，该材料可将各组分优势组合优化，实现了各材料的理想结合，使得该复合材料良好的机械强度，优秀的吸附性、抑菌性、生物相容性和生物可降解性。
发明内容
本发明的技术目的在于提供一种氧化石墨烯多孔复合材料，其具有良好的机械强度，优秀的吸附性、抑菌性、生物相容性和生物可降解性。
为实现上述技术目的，本发明所提供的技术方案为：
一种氧化石墨烯多孔复合材料，包括以下重量组分：
氧化石墨烯多孔材料 5～10份；
葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物 1～2份；
硅藻土 2～5份；
明胶 4～8份。
进一步地，氧化石墨烯多孔复合材料的比表面积为500～1000m2/g，孔隙率为85～99％。
进一步地，葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物的合成步骤如下：称取等质量的聚乙烯亚胺和葡萄糖二甲酸二甲酯溶在乙醇中，加入1%的三乙胺，室温搅拌3～4天，得葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物。
更进一步地，葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物的K值为110～130。
进一步地，氧化石墨烯多孔材料的制备步骤如下：
（1）超声处理氧化石墨烯配成水溶液；
（2）冷冻干燥步骤（1）得到的处理液，得氧化石墨烯多孔材料；
（3）热还原步骤（2）得到的氧化石墨烯多孔材料，得所述石墨烯多孔材料。
更进一步地，步骤（1）氧化石墨烯的浓度为10～15g/L，所述的超声时间为45～60min，超声频率为20～25kHz。
再进一步地，步骤（2）中所述的冷冻干燥为真空冷冻干燥，温度为-60℃～-40℃，真空度＜10Pa，冷冻干燥的时间为36～120小时。
再进一步地，步骤（3）中所述热还原为气氛炉热还原，温度为600～700℃，气氛为氩气或氮气，处理时间为5～6h。
进一步地，氧化石墨烯多孔复合材料的制备步骤如下：
1) 按份数称取石墨烯多孔材料和葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物，加入缩合剂EDCI和二甲亚砜，反应12～48小时，离心得到沉淀；
2) 将所述的沉淀以及按份数称取的硅藻土和明胶配制成水溶液，超声1～2小时，然后转入模具静置交联；
3) 将步骤2)交联反应后的共混溶胶转变成凝胶后，再进行冷冻干燥，制得氧化石墨烯多孔复合材料。
进一步地，氧化石墨烯由改进型Hummers法得到，该方法采用的氧化剂为过硫酸钾、五氧化二磷、硝酸钠、浓硫酸、磷酸和高锰酸钾中的一种或多种。
本发明将氧化石墨烯多孔材料、葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物、硅藻土以及明胶复合制备氧化石墨烯多孔复合材料，该材料可将各组分优势组合优化，实现了各材料的理想结合，使得该复合材料良好的机械强度，优秀的吸附性、抑菌性、生物相容性和生物可降解性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。应理解的是，以下实施例仅用于说明本发明，而不应理解为对本发明范围的限制。
实施例1
葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物的合成
称取等质量的聚乙烯亚胺和葡萄糖二甲酸二甲酯溶在乙醇中，加入1%的三乙胺，室温搅拌3～4天，离心得沉淀物，用***洗涤该沉淀物5次后得到葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物。测得该共聚物的K值为110～130之间。
实施例2
一种氧化石墨烯多孔复合材料，包括以下重量组分：氧化石墨烯多孔材料5份，葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物 1份，硅藻土2份和明胶4份。
氧化石墨烯多孔材料的制备步骤如下：
（1）超声处理氧化石墨烯配成水溶液，氧化石墨烯的浓度为10g/L，超声时间为45min，超声频率为20kHz；
（2）冷冻干燥步骤（1）得到的处理液，温度为-60℃～-40℃，真空度＜10Pa，冷冻干燥的时间为48小时得氧化石墨烯多孔材料；
（3）热还原步骤（2）得到的氧化石墨烯多孔材料，温度为600～700℃，气氛为氮气，处理时间为5h，得所述石墨烯多孔材料。
氧化石墨烯多孔复合材料的制备步骤如下：
1) 称取上述氧化石墨烯多孔材料5份和葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物1份，加入缩合剂EDCI和二甲亚砜，反应12小时，离心得到沉淀；
2) 称取的硅藻土2份和明胶4份配制成水溶液，超声1小时，然后转入模具静置交联；
3) 将步骤2)交联反应后的共混溶胶转变成凝胶后，再进行冷冻干燥，制得氧化石墨烯多孔复合材料。
实验测得氧化石墨烯多孔复合材料的比表面积为500～650m2/g，孔隙率为86～91％。
实施例3
一种氧化石墨烯多孔复合材料，包括以下重量组分：氧化石墨烯多孔材料10份，葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物2份，硅藻土5份和明胶 8份。
氧化石墨烯多孔材料的制备步骤如下：
（1）超声处理氧化石墨烯配成水溶液，氧化石墨烯的浓度为15g/L，超声时间为60min，超声频率为25kHz；
（2）冷冻干燥步骤（1）得到的处理液，温度为-60℃～-40℃，真空度＜10Pa，冷冻干燥的时间为120小时得氧化石墨烯多孔材料；
（3）热还原步骤（2）得到的氧化石墨烯多孔材料，温度为600～700℃，气氛为氮气，处理时间为6h，得所述石墨烯多孔材料。
氧化石墨烯多孔复合材料的制备步骤如下：
1) 称取上述石墨烯多孔材料10份和葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物2份，加入缩合剂EDCI和二甲亚砜，反应48小时，离心得到沉淀；
2) 称取的硅藻土5份和明胶8份配制成水溶液，超声2小时，然后转入模具静置交联；
3) 将步骤2)交联反应后的共混溶胶转变成凝胶后，再进行冷冻干燥，制得氧化石墨烯多孔复合材料。
实验测得氧化石墨烯多孔复合材料的比表面积为580～820m2/g，孔隙率为90～95％。
实施例4
一种氧化石墨烯多孔复合材料，包括以下重量组分：氧化石墨烯多孔材料8份，葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物2份，硅藻土3份和明胶5份。
氧化石墨烯多孔材料的制备步骤如下：
（1）超声处理氧化石墨烯配成水溶液，氧化石墨烯的浓度为15g/L，超声时间为60min，超声频率为25kHz；
（2）冷冻干燥步骤（1）得到的处理液，温度为-60℃～-40℃，真空度＜10Pa，冷冻干燥的时间为120小时得氧化石墨烯多孔材料；
（3）热还原步骤（2）得到的氧化石墨烯多孔材料，温度为600～700℃，气氛为氮气，处理时间为5h，得所述石墨烯多孔材料。
氧化石墨烯多孔复合材料的制备步骤如下：
1) 称取上述石墨烯多孔材料8份和葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物2份，加入缩合剂EDCI和二甲亚砜，反应48小时，离心得到沉淀；
2) 称取的硅藻土3份和明胶5份配制成水溶液，超声2小时，然后转入模具静置交联；
3) 将步骤2)交联反应后的共混溶胶转变成凝胶后，再进行冷冻干燥，制得氧化石墨烯多孔复合材料。
实验测得氧化石墨烯多孔复合材料的比表面积为750～1000m2/g，孔隙率为93～99％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种氧化石墨烯多孔复合材料，其特征在于，包括以下重量组分：
氧化石墨烯多孔材料 5～10份，
葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物 1～2份，
硅藻土 2～5份，
明胶 4～8份，
其中，所述氧化石墨烯多孔复合材料的比表面积为500～1000m2/g，孔隙率为 85～99％。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯多孔复合材料，其特征在于，所述葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物的合成步骤如下：称取等质量的聚乙烯亚胺和葡萄糖二甲酸二甲酯溶在乙醇中，加入1%的三乙胺，室温搅拌3～4天，得葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物。
3.根据权利要求1或2所述的氧化石墨烯多孔复合材料，其特征在于，所述葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物的K值为110～130。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯多孔复合材料，其特征在于，所述氧化石墨烯多孔材料的制备步骤如下：
（1）超声处理氧化石墨烯配成水溶液；
（2）冷冻干燥步骤（1）得到的处理液，得到多孔材料；
（3）热还原步骤（2）得到的多孔材料，得所述氧化石墨烯多孔材料。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯多孔复合材料，其特征在于，步骤（1）中所述氧化石墨烯的浓度为10～15g/L，所述的超声时间为45～60min，超声频率为20～25kHz。
6.根据权利要求4所述的氧化石墨烯多孔复合材料，其特征在于，步骤（2）中所述的冷冻干燥为真空冷冻干燥，温度为-60℃～-40℃，真空度＜10Pa，冷冻干燥的时间为36～120小时。
7.根据权利要求4所述的氧化石墨烯多孔复合材料，其特征在于，步骤（3）中所述热还原为气氛炉热还原，温度为600～700℃，气氛为氩气或氮气，处理时间为5～6h。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯多孔复合材料，其特征在于，所述氧化石墨烯多孔复合材料的制备步骤如下：
1）按份数称取氧化石墨烯多孔材料和葡萄糖二甲酸二甲酯与聚乙烯亚胺的共聚物，加入缩合剂EDCI和二甲亚砜，反应12～48小时，离心得到沉淀；
2）将所述的沉淀以及按份数称取的硅藻土和明胶配制成水溶液，超声1～2小时，然后转入模具静置交联；
3）将步骤2)交联反应后的共混溶胶转变成凝胶后，再进行冷冻干燥，制得氧化石墨烯多孔复合材料。
9.根据权利要求1所述的氧化石墨烯多孔复合材料，其特征在于，所述氧化石墨烯由改进型Hummers法得到，该方法采用的氧化剂为过硫酸钾、五氧化二磷、硝酸钠、浓硫酸、磷酸和高锰酸钾中的一种或多种。
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