CN108675348A - 一种制备超细氧化锆粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米粉体制备的技术领域，涉及一种制备超细氧化锆粉体的方法。本发明用沉淀法制备超细ZrO2粉体，在沉淀阶段，采用无水乙醇代替去离子水作为反应载体，在沉淀与陈化过程中分别引入超声分散与活性炭吸附等处理方式，且对锆离子溶液浓度、超声频率、反应温度、活性炭用量、煅烧温度和保温时间等进行严格把控，从而对制备的纳米ZrO2粉体的分散性和粒径均匀性进行严格控制。

Description

一种制备超细氧化锆粉体的方法
技术领域
本发明属于纳米粉体的技术领域，涉及一种制备超细氧化锆粉体的方法。
背景技术
氧化锆是一种重要的宽禁带半导体材料。它具有良好的化学稳定性、机械强度和低热传导率，且具有高熔点、高电阻率、高折射率等性质，这些性质使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂，亦是人工钻的主要原料。因此，制备超细ZrO2粉体具有广阔的应用前景，是材料科学研究的热点之一。
在制备超细ZrO2粉体的方法中，沉淀法被广泛采用。沉淀法制备粉体包括制备反应溶液、沉淀、洗涤、干燥、煅烧、过筛等步骤。沉淀法通过将溶液中锆离子与沉淀剂发生反应得到前驱体，再将前驱体进行过滤和洗涤、干燥并且煅烧分解，从而获得所需要的ZrO2纳米粉体。沉淀法制备出的ZrO2粉体具有颗粒形貌好、粒径小等优点。
但是在沉淀法过程中也存在许多问题，比如粉体的粒径和分散性不能得到稳定的控制。原因主要是因为沉淀法制备ZrO2纳米粉体的过程中，由于制备的纳米粉体的粒径很小，往往为100nm左右，所以粉体的比表面能很大，沉淀、陈化、煅烧阶段都极容易发生团聚以及粒径变大等现象。传统的分散方式为向溶液中加入硫酸铵作为分散剂，在沉淀阶段发挥硫酸根的静电斥力作用来提高前驱体颗粒的分散性。但是硫酸根的高分解温度(>1000℃)导致其很难在煅烧阶段被完全除去，残留的硫酸根将会成为粉体中的杂质。此外，传统的沉淀反应溶剂一般为水溶液，而在干燥过程中，由于水的去除，粉体颗粒之间强大的毛细管力也会导致粉体的严重团聚。因此，采取一个合理的沉淀条件以及分散方法对可控地制备ZrO2纳米粉体具有很大意义。
发明内容
为有效解决沉淀法制备超细ZrO2粉体过程中由于分散性未得到有效控制而导致的粒径可控性差、分散性不佳等问题，本发明公开了一种制备超细氧化锆粉体的方法。此方法的反应溶剂为无水乙醇，并在反应的沉淀、陈化阶段分别采取超声分散和活性炭吸附处理，可有效解决沉淀法制备纳米ZrO2粉体过程中粒径可控性差、分散性不佳等问题，极大地提高了反应过程中的粉体性能，且该方法对设备的要求不高，最终的实验结果更加可控、操作简单、成品率高。
本发明是由如下技术方案实现：
本发明提供一种制备超细氧化锆粉体的方法，其特征在于采用沉淀法制备纳米ZrO2粉体，在沉淀阶段，采用无水乙醇代替去离子水作为反应溶剂，在沉淀与陈化过程中分别引入超声分散与活性炭吸附等处理方式，且对锆离子溶液浓度、超声频率、反应温度、活性炭用量、煅烧温度和保温时间等进行严格把控，从而对制备的纳米ZrO2粉体的分散性和粒径均匀性进行严格控制，包括如下步骤：
(1)制备反应溶液：向容器中倒入ZrOCl2·8H2O晶体，加无水乙醇溶解得到ZrOCl2溶液，采用磁力搅拌器对ZrOCl2溶液进行持续搅拌，直至充分溶解；
(2)水浴加热：将混合均匀的锆离子溶液置于恒温水浴中加热，升到一定温度后，将氨水溶液缓慢滴入盛有ZrOCl2溶液中，直到反应溶液pH达到4.8～5.2；在这个过程中对反应液进行持续搅拌，搅拌过程中伴随着一定频率的间断性超声分散；
(3)陈化：将磁力搅拌器、超声分散装置和加热装置关闭，向反应溶液中加入活性炭颗粒作为吸附载体，然后取出置于空气中陈化；
(4)洗涤：将制备所得的沉淀进行抽滤，用无水乙醇洗涤，直至用硝酸银溶液无法检测到Cl-；将洗涤和过滤得到的沉淀滤饼收集到蒸发皿中，置放于干燥箱干燥；
(5)煅烧：将干燥后的前驱体进行过筛处理，对过筛后的前驱粉体放在马弗炉中进行煅烧处理，获得ZrO2粉体；
(6)过筛：将煅烧后的粉体进行过筛处理，将过筛后的ZrO2粉体收集，得到近球形的纳米ZrO2粉体。
步骤(1)中，所述锆离子溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，磁力搅拌器的旋转速度为150～300r/min。
步骤(2)中，水浴温度为25～30℃，升温速率为0.5～1.5℃/min，氨水溶液浓度为2.0～3.0mol/L，滴加氨水速率为2～6mL/min，超声分散频率为20～60KHz，超声时间为3～6min，超声间断时间为3～6min。
步骤(3)中，活性炭与ZrOCl2·8H2O晶体质量比为2:1～4:1，陈化时间为8～16h。
步骤(4)中，干燥温度为40～55℃，干燥时间为24～36h。
步骤(5)中，过筛选择尼龙检验筛的规格为100～300目，过筛次数为2～4次，煅烧温度为800～1000℃，保温时间为2～5h。
步骤(6)中，过筛选择尼龙检验筛的规格为200～300目，过筛次数为2～5次。
本发明的有益效果
(1)在沉淀反应阶段，采用无水乙醇作为反应溶剂，氢氧化锆前驱体在无水乙醇中的溶解度大大小于其在去离子水中的溶解度，这将使得前驱体成核阶段的爆发成核，使获得的前驱体的数量激增，而每个前驱体颗粒的粒径大大减小。而且由于无水乙醇表面张力只有水的表面张力的三分之一，因此干燥阶段，通过乙醇体系制备的粉体颗粒之间的毛细管力也大大小于采用水体系制备的粉体颗粒之间的毛细管力，因此可以极大提升粉体的分散性。
(2)由于本方法在沉淀阶段采用超声分散，超声带来的空化作用会产生微观局部的高温高压，并产生巨大的冲击力和微射流，纳米粉体在其作用下，表面能被削弱，从而实现对纳米粉体的分散作用。
(3)由于本方法在陈化阶段加入活性炭作为吸附载体，前驱体颗粒将被均匀吸附在活性炭颗粒上，因此前驱体之间的团聚现象将被大大削弱；而且在煅烧过程中，活性炭颗粒将会分解，产生的CO2气体将会使得颗粒之间产生空间位阻效应，从而提高粉体的分散性。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化锆粉体XRD图。
图2为实施例1制备的氧化锆粉体SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实例和说明书附图对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
向容器中倒入ZrOCl2·8H2O晶体，加无水乙醇稀释成ZrOCl2溶液，锆离子溶液浓度为0.1mol/L，采用磁力搅拌器对混合溶液进行持续搅拌，直至溶液混合均匀，磁力搅拌器的旋转速度为150r/min。将混合均匀的溶液置于恒温水浴中加热，水浴温度为25℃，升温速率为0.5℃/min，并用磁力搅拌器进行搅拌，待溶液温度达到25℃后，将氨水缓慢滴入盛有ZrOCl2溶液的烧杯中，氨水溶液浓度为2.0mol/L，滴加速率为2mL/min，在此过程中保持磁力搅拌器持续搅拌，并且在搅拌过程中伴随着一定频率的间断性超声分散，超声分散频率为20KHz，每次超声时间为3min，超声间断时间也为3min。
当反应溶液pH达到4.8后，将磁力搅拌器、超声分散装置和加热装置关闭，向溶液中加入活性炭颗粒作为吸附载体，然后取出烧杯置于空气中静置陈化。其中活性炭与ZrOCl2·8H2O晶体质量比为2：1，陈化时间为8h。随后将制备所得的沉淀进行抽滤，用无水乙醇洗涤，直至用硝酸银溶液无法检测到Cl-。
将洗涤和过滤得到的沉淀滤饼收集到蒸发皿中，置放于干燥箱干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为24h；
将干燥后的前驱体进行过筛处理，过筛选择尼龙检验筛的规格为100目，过筛次数为4次；对过筛后的前驱粉体放在马弗炉中进行煅烧处理，获得近球形的纳米ZrO2颗粒，煅烧温度为800℃，保温时间为5h；
将煅烧后的粉体进行过筛处理，将过筛后的ZrO2粉体收集，得到近球形纳米ZrO2粉体，其中过筛选择尼龙检验筛的规格为200目，过筛次数为5次。
图1为实施例1制备的氧化锆粉体SEM图，如图所示，采用本方法制备的氧化锆粉体粒径为100nm左右，粒径分布较为均匀，分散性较好。
图1为实施例1制备的氧化锆粉体XRD图，如图1所示，采用本方法制备的粉体为单斜氧化锆相，无其他杂相，粉体纯度较高。
实施例2
向容器中倒入ZrOCl2·8H2O晶体，加无水乙醇稀释成ZrOCl2溶液，锆离子溶液浓度为0.2mol/L，采用磁力搅拌器对混合溶液进行持续搅拌，直至溶液混合均匀，磁力搅拌器的旋转速度为250r/min。将混合均匀的溶液置于恒温水浴中加热，水浴温度为28℃，升温速率为1.0℃/min，并用磁力搅拌器进行搅拌，待溶液温度达到28℃后，将氨水缓慢滴入盛有ZrOCl2溶液的烧杯中，氨水溶液浓度为2.5mol/L，滴加速率为4mL/min，在此过程中保持磁力搅拌器持续搅拌，并且在搅拌过程中伴随着一定频率的间断性超声分散，超声分散频率为40KHz，每次超声时间为5min，超声间断时间也为5min。
当反应溶液pH达到5.0后，将磁力搅拌器、超声分散装置和加热装置关闭，向溶液中加入活性炭颗粒作为吸附载体，然后取出烧杯置于空气中静置陈化。其中活性炭与ZrOCl2·8H2O晶体质量比为3：1，陈化时间为12h。随后将制备所得的沉淀进行抽滤，用无水乙醇洗涤，直至用硝酸银溶液无法检测到Cl-。
将洗涤和过滤得到的沉淀滤饼收集到蒸发皿中，置放于干燥箱干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为30h；
将干燥后的前驱体进行过筛处理，过筛选择尼龙检验筛的规格为200目，过筛次数为3次；对过筛后的前驱粉体放在马弗炉中进行煅烧处理，获得近球形的纳米ZrO2颗粒，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
将煅烧后的粉体进行过筛处理，将过筛后的ZrO2粉体收集，得到近球形纳米ZrO2粉体，其中过筛选择尼龙检验筛的规格为250目，过筛次数为4次。
实施例3
向容器中倒入ZrOCl2·8H2O晶体，加无水乙醇稀释成ZrOCl2溶液，锆离子溶液浓度为0.3mol/L，采用磁力搅拌器对混合溶液进行持续搅拌，直至溶液混合均匀，磁力搅拌器的旋转速度为300r/min。将混合均匀的溶液置于恒温水浴中加热，水浴温度为30℃，升温速率为1.5℃/min，并用磁力搅拌器进行搅拌，待溶液温度达到30℃后，将氨水缓慢滴入盛有ZrOCl2溶液的烧杯中，氨水溶液浓度为3.0mol/L，滴加速率为6mL/min，在此过程中保持磁力搅拌器持续搅拌，并且在搅拌过程中伴随着一定频率的间断性超声分散，超声分散频率为60KHz，每次超声时间为6min，超声间断时间也为6min。
当反应溶液pH达到5.2后，将磁力搅拌器、超声分散装置和加热装置关闭，向溶液中加入活性炭颗粒作为吸附载体，然后取出烧杯置于空气中静置陈化。其中活性炭与ZrOCl2·8H2O晶体质量比为4：1，陈化时间为16h。随后将制备所得的沉淀进行抽滤，用无水乙醇洗涤，直至用硝酸银溶液无法检测到Cl-。
将洗涤和过滤得到的沉淀滤饼收集到蒸发皿中，置放于干燥箱干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为36h；
将干燥后的前驱体进行过筛处理，过筛选择尼龙检验筛的规格为300目，过筛次数为2次；对过筛后的前驱粉体放在马弗炉中进行煅烧处理，获得近球形的纳米ZrO2颗粒，煅烧温度为1000℃，保温时间为2h；
将煅烧后的粉体进行过筛处理，将过筛后的ZrO2粉体收集，得到近球形的纳米ZrO2粉体，其中过筛选择尼龙检验筛的规格为300目，过筛次数为2次。

Claims (8)

1.一种制备超细氧化锆粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备反应溶液：向容器中倒入ZrOCl2·8H2O晶体，加无水乙醇溶解得到ZrOCl2溶液，采用磁力搅拌器对ZrOCl2溶液进行持续搅拌，直至充分溶解；
(2)水浴加热：将混合均匀的锆离子溶液置于恒温水浴中加热，升到一定温度后，将氨水溶液缓慢滴入盛有ZrOCl2溶液中，直到反应溶液pH达到4.8～5.2；在这个过程中对反应液进行持续搅拌，搅拌过程中伴随着一定频率的间断性超声分散；
(3)陈化：将磁力搅拌器、超声分散装置和加热装置关闭，向反应溶液中加入活性炭颗粒作为吸附载体，然后取出置于空气中陈化；
(4)洗涤：将制备所得的沉淀进行抽滤，用无水乙醇洗涤，直至用硝酸银溶液无法检测到Cl-；将洗涤和过滤得到的沉淀滤饼收集到蒸发皿中，置放于干燥箱干燥；
(5)煅烧：将干燥后的前驱体进行过筛处理，对过筛后的前驱粉体放在马弗炉中进行煅烧处理，获得ZrO2粉体；
(6)过筛：将煅烧后的粉体进行过筛处理，将过筛后的ZrO2粉体收集，得到近球形的纳米ZrO2粉体。
2.如权利要求1所述的一种制备超细氧化锆粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锆离子溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，磁力搅拌器的旋转速度为150～300r/min。
3.如权利要求1所述的一种制备超细氧化锆粉体的方法，其特征在于，步骤(2)中，水浴温度为25～30℃，升温速率为0.5～1.5℃/min，超声分散频率为20～60KHz，超声时间为3～6min，超声间断时间为3～6min。
4.如权利要求1所述的一种制备超细氧化锆粉体的方法，其特征在于，步骤(2)中，氨水溶液浓度为2.0～3.0mol/L，滴加氨水速率为2～6mL/min。
5.如权利要求1所述的一种制备超细氧化锆粉体的方法，其特征在于，步骤(3)中，活性炭与ZrOCl2·8H2O晶体质量比为2:1～4:1，陈化时间为8～16h。
6.如权利要求1所述的一种制备超细氧化锆粉体的方法，其特征在于，步骤(4)中，干燥温度为40～55℃，干燥时间为24～36h。
7.如权利要求1所述的一种制备超细氧化锆粉体的方法，其特征在于，步骤(5)中，过筛选择尼龙检验筛的规格为100～300目，过筛次数为2～4次，煅烧温度为800～1000℃，保温时间为2～5h。
8.如权利要求1所述的一种制备超细氧化锆粉体的方法，其特征在于，步骤(6)中，过筛选择尼龙检验筛的规格为200～300目，过筛次数为2～5次。
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