CN108675276A - 磷酸铁锂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磷酸铁锂及其制备方法，属于电池正极材料技术领域。本发明磷酸铁锂的制备方法包括以下步骤：（1）将磷源溶液和铁源溶液均加至含有分散剂和碳源的混合溶液A中，混合均匀，得到混合溶液B；（2）超声搅拌混合溶液B，并调节混合溶液B的pH值，然后继续超声分散；（3）混合溶液B进行过滤和水洗，得到磷酸铁滤饼;（4）将磷酸铁滤饼加至碳酸氢锂溶液中，搅拌得到混合溶液C，将混合溶液C进行干燥得到磷酸铁锂前驱体；（5）将磷酸铁锂前驱体于惰性气体中烧结，冷却后即得到磷酸铁锂。本发明制备磷酸铁锂时以固液混料方式取代了现有固固混料方式，这样提高了原料的混合均匀程度，进而提高了所制得磷酸铁锂的均一性和稳定性。

Description

磷酸铁锂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电池正极材料及其制备方法，具体涉及磷酸铁锂及其制备方法。
背景技术
磷酸铁锂主要用作锂离子电池的正极材料，与传统的锂离子电池正极材料相比，磷酸铁锂的原物料来源更广泛、价格低廉、无环境污染，且安全性能相对较高，因而它在储能、新能源汽车、电动工具等领域得到广泛应用。另外，磷酸铁锂材料的平台特性好，电压平稳(3.4V)，具有170mAh/g的理论容量，安全性能极佳，高温性能和热稳定性明显优于已知的其它正极材料，同时磷酸铁锂与大多数电解液***兼容性好，成为中大容量、中高功率锂离子电池首选的正极材料。磷酸铁锂的堆积密度较低，掺入导电碳材料后又降低了材料的堆积密度，使得磷酸铁锂材料的体积比容量相对较低，限制了材料的实际应用。
市场上磷酸铁锂材料的制备工艺，其混料方式普遍采用砂磨机进行固固混合，将固体颗粒原料分散在水溶液中，通过长时间的研磨将颗粒磨细并混合均匀。此工艺耗时较长，而且物理研磨固体颗粒的效果较差，存在混合均一性差、效率低、能耗高等缺点，导致生产成本提高、生产效率降低和产品性能稳定性差，不利于磷酸铁锂材料的制备和产业升级。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种均一性和稳定性均较高的磷酸铁锂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种磷酸铁锂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将磷源溶液和铁源溶液均加至含有分散剂和碳源的混合溶液A中，混合均匀，得到混合溶液B；
(2)在室温下超声搅拌混合溶液B，并调节混合溶液B的pH值至1-4，然后继续超声分散；
(3)混合溶液B进行过滤和水洗，得到磷酸铁滤饼；
(4)将磷酸铁滤饼加至碳酸氢锂溶液中，充分搅拌得到混合溶液C，将混合溶液C进行干燥得到磷酸铁锂前驱体；
(5)将磷酸铁锂前驱体于惰性气体中烧结，冷却后即得到磷酸铁锂。
上述方法中，磷源溶液指的是含有磷源的溶液；铁源溶液指的是含有铁源的溶液。本发明制备磷酸铁锂时，以碳酸氢锂为锂源，同时以固液混料方式取代了现有固固混料方式，这样提高了原料的混合均匀程度，进而提高了所制得磷酸铁锂的均一性和稳定性。
采用本发明方法制得的磷酸铁锂颗粒均匀，粒径为0.5～5μm。此外，本发明方法原料价格便宜、可选择范围广，且其工艺简单，能耗较低，可降低生产成本。
作为本发明所述磷酸铁锂的制备方法的优选实施方式，如下(a)～(d)中的至少一种：
(a)所述磷源溶液中的磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的至少一种；
(b)所述铁源溶液中的铁源为三氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的至少一种；
(c)所述分散剂为聚乙二醇；
(d)所述碳源为蔗糖、葡萄糖或柠檬酸。
作为本发明所述磷酸铁锂的制备方法的优选实施方式，所述混合溶液C中，锂元素的浓度为0.1～3mol/L，磷元素、锂元素和铁元素的摩尔比为磷元素：锂元素：铁元素＝(0.98～1.02)：(0.98～1.02)：1。
作为本发明所述磷酸铁锂的制备方法的优选实施方式，所述磷源溶液、铁源溶液、碳酸氢锂溶液和混合溶液A中的溶剂均为水。
作为本发明所述磷酸铁锂的制备方法的优选实施方式，所述碳酸氢锂溶液通过向碳酸锂溶液中通入二氧化碳制得。
作为本发明所述磷酸铁锂的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，通过在超声条件下分散10-60min，将磷源溶液、铁源溶液和混合溶液A混合均匀。采用超声分散，有利于磷源溶液、铁源溶液和混合溶液A分散均匀，充分混合。
作为本发明所述磷酸铁锂的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，超声分散的时间为30-120min。
作为本发明所述磷酸铁锂的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，将混合溶液C进行喷雾干燥得到固体粉末。
作为本发明所述磷酸铁锂的制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)中，烧结的条件为：600～800℃保温6～12h。
本发明还提供了采用上述方法制得的磷酸铁锂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：现有磷酸铁锂的制备方法普遍采用砂磨机进行固固混合的混料方式，此方法物理研磨固体颗粒的效果和混合均一性均较差。本发明制备磷酸铁锂时，以碳酸氢锂为原料，同时以固液混料方式取代了现有固固混料方式，这样提高了原料的混合均匀程度，进而提高了所制得磷酸铁锂的均一性和稳定性。
采用本发明方法制得的磷酸铁锂颗粒均匀，粒径为0.5～5μm。此外，本发明方法原料价格便宜、可选择范围广，且其工艺简单，能耗较低，可降低生产成本。
附图说明
图1为本发明方法制得的磷酸铁锂的SEM图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明磷酸铁锂的制备方法的一种实施例，本实施例所述磷酸铁锂的制备方法为：
(1)将蔗糖和聚乙二醇溶于去离子水中，充分搅拌，得到混合溶液A；
(2)在碳酸锂水溶液中通入二氧化碳，配制浓度为0.4mol/L的碳酸氢锂水溶液，并配制浓度为4mol/L的磷酸水溶液和硝酸铁水溶液；
(3)在室温、超声和搅拌条件下，将磷酸水溶液和硝酸铁水溶液依次缓慢加入到混合溶液A中，混合均匀，得到混合溶液B；
(4)在室温下超声搅拌混合溶液B，并调节混合溶液B的pH值至2.5，然后继续超声分散80min；
(5)混合溶液B进行过滤和水洗数次，得到磷酸铁滤饼；
(6)将碳磷酸铁滤饼加至配置好的碳酸氢锂溶液中，充分搅拌得到混合溶液C；混合溶液C中，蔗糖的浓度为2g/L，聚乙烯醇的浓度为5g/L；将混合溶液C进行喷雾干燥得到固体粉末，即为磷酸铁锂前驱体；
(7)将磷酸铁锂前驱体置于氮气氛围中，以5℃/min的升温速率升至700℃，保温10小时，冷却至室温即得到磷酸铁锂。
实施例2
本发明磷酸铁锂的制备方法的一种实施例，本实施例所述磷酸铁锂的制备方法为：
(1)将葡萄糖和聚乙二醇溶于去离子水中，充分搅拌，得到混合溶液A；
(2)在碳酸锂水溶液中通入二氧化碳，配制碳酸氢锂水溶液；同时配制磷酸二氢铵水溶液和三氯化铁水溶液；
(3)在室温、超声和搅拌条件下，将磷酸二氢铵水溶液和三氯化铁水溶液依次缓慢加入到混合溶液A中，混合均匀，得到混合溶液B；其中，超声的时间为10min；
(4)在室温下超声搅拌混合溶液B，并调节混合溶液B的pH值至2.5，然后继续超声分散80min；
(5)混合溶液B进行过滤和水洗数次，得到磷酸铁滤饼；
(6)将碳磷酸铁滤饼加至配置好的碳酸氢锂溶液中，充分搅拌得到混合溶液C；混合溶液C中，锂元素的浓度为1mol/L，磷元素、锂元素和铁元素的摩尔比为磷元素：锂元素：铁元素＝0.98：0.98：1；将混合溶液C进行喷雾干燥得到固体粉末，即为磷酸铁锂前驱体；
(7)将磷酸铁锂前驱体置于氮气氛围中，于700℃保温10h，冷却至室温即得到磷酸铁锂。
实施例3
本发明磷酸铁锂的制备方法的一种实施例，本实施例所述磷酸铁锂的制备方法为：
(1)将柠檬酸和聚乙二醇溶于去离子水中，充分搅拌，得到混合溶液A；
(2)在碳酸锂水溶液中通入二氧化碳，配制碳酸氢锂水溶液；同时配制磷酸氢二铵水溶液和硫酸铁水溶液；
(3)在室温、超声和搅拌条件下，将磷酸氢二铵水溶液和硫酸铁水溶液依次缓慢加入到混合溶液A中，混合均匀，得到混合溶液B；其中，超声的时间为60min；
(4)在室温下超声搅拌混合溶液B，并调节混合溶液B的pH值至1，然后继续超声分散120min；
(5)混合溶液B进行过滤和水洗数次，得到磷酸铁滤饼；
(6)将碳磷酸铁滤饼加至配置好的碳酸氢锂溶液中，充分搅拌得到混合溶液C；混合溶液C中，锂元素的浓度为1.5mol/L，磷元素、锂元素和铁元素的摩尔比为磷元素：锂元素：铁元素＝1：1：1；将混合溶液C进行喷雾干燥得到固体粉末，即为磷酸铁锂前驱体；
(7)将磷酸铁锂前驱体置于氮气氛围中，于600℃保温12h，冷却至室温即得到磷酸铁锂。
实施例4
本发明磷酸铁锂的制备方法的一种实施例，本实施例所述磷酸铁锂的制备方法为：
(1)将蔗糖和聚乙二醇溶于去离子水中，充分搅拌，得到混合溶液A；
(2)在碳酸锂水溶液中通入二氧化碳，配制碳酸氢锂水溶液；同时配制磷酸水溶液和三氯化铁水溶液；
(3)在室温、超声和搅拌条件下，将磷酸水溶液和三氯化铁水溶液依次缓慢加入到混合溶液A中，混合均匀，得到混合溶液B；其中，超声的时间为35min；
(4)在室温下超声搅拌混合溶液B，并调节混合溶液B的pH值至4，然后继续超声分散30min；
(5)混合溶液B进行过滤和水洗数次，得到磷酸铁滤饼；
(6)将碳磷酸铁滤饼加至配置好的碳酸氢锂溶液中，充分搅拌得到混合溶液C；混合溶液C中，锂元素的浓度为0.1mol/L，磷元素、锂元素和铁元素的摩尔比为磷元素：锂元素：铁元素＝1.02：1.02：1；将混合溶液C进行喷雾干燥得到固体粉末，即为磷酸铁锂前驱体；
(7)将磷酸铁锂前驱体置于氮气氛围中，于800℃保温6h，冷却至室温即得到磷酸铁锂。
实施例5
本发明磷酸铁锂的制备方法的一种实施例，本实施例所述磷酸铁锂的制备方法为：
(1)将蔗糖和聚乙二醇溶于去离子水中，充分搅拌，得到混合溶液A；
(2)在碳酸锂水溶液中通入二氧化碳，配制碳酸氢锂水溶液；同时配制磷酸水溶液和三氯化铁水溶液；
(3)在室温、超声和搅拌条件下，将磷酸水溶液和三氯化铁水溶液依次缓慢加入到混合溶液A中，混合均匀，得到混合溶液B；其中，超声的时间为35min；
(4)在室温下超声搅拌混合溶液B，并调节混合溶液B的pH值至4，然后继续超声分散30min；
(5)混合溶液B进行过滤和水洗数次，得到磷酸铁滤饼；
(6)将碳磷酸铁滤饼加至配置好的碳酸氢锂溶液中，充分搅拌得到混合溶液C；混合溶液C中，锂元素的浓度为3mol/L，磷元素、锂元素和铁元素的摩尔比为磷元素：锂元素：铁元素＝1：1.02：0.98；将混合溶液C进行喷雾干燥得到固体粉末，即为磷酸铁锂前驱体；
(7)将磷酸铁锂前驱体置于氮气氛围中，于800℃保温6h，冷却至室温即得到磷酸铁锂。
效果例
本效果例考察了实施例1～5制得的磷酸铁锂的表面形态，实施例1～5制得的磷酸铁锂的SEM图如图1所示。由图1可见，本发明制得的磷酸铁锂颗粒均匀，其均一性高。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将磷源溶液和铁源溶液均加至含有分散剂和碳源的混合溶液A中，混合均匀，得到混合溶液B；
（2）在室温下超声搅拌混合溶液B，并调节混合溶液B的pH值至1-4，然后继续超声分散；
（3）混合溶液B进行过滤和水洗，得到磷酸铁滤饼；
（4）将磷酸铁滤饼加至碳酸氢锂溶液中，充分搅拌得到混合溶液C，将混合溶液C进行干燥得到磷酸铁锂前驱体；
（5）将磷酸铁锂前驱体于惰性气体中烧结，冷却后即得到磷酸铁锂。
2.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，如下（a）~（d）中的至少一种：
（a）所述磷源溶液中的磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的至少一种；
（b）所述铁源溶液中的铁源为三氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的至少一种；
（c）所述分散剂为聚乙二醇；
（d）所述碳源为蔗糖、葡萄糖或柠檬酸。
3.如权利要求1或2所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述混合溶液C中，锂元素的浓度为0.1～3 mol/L，磷元素、锂元素和铁元素的摩尔比为磷元素：锂元素：铁元素=（0.98～1.02）：（0.98～1.02）：1。
4.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述磷源溶液、铁源溶液、碳酸氢锂溶液和混合溶液A中的溶剂均为水。
5.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，通过在超声条件下分散10-60min，将磷源溶液、铁源溶液和混合溶液A混合均匀。
6.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，超声分散的时间为30-120min。
7.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，将混合溶液C进行喷雾干燥得到固体粉末。
8.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，烧结的条件为：600～800℃保温6～12h。
9.采用权利要求1~8任一项所述方法制得的磷酸铁锂。
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