CN108666595A - 一种石墨双极板表面结构优化方法 - Google Patents

一种石墨双极板表面结构优化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种石墨双极板表面结构优化方法，其步骤主要包括：在石墨双极板表面制备树脂涂层；在树脂涂层表面复合导电功能层；对导电功能层进行压制处理；对石墨双极板进行碳化处理。该方法能够有效改善石墨双极板的密封效果、导电性和机械强度，提升石墨双极板的综合性能，同时，该方法具备操作简单、设备投资小等优点，利于快速实现规模化生产。

Description

一种石墨双极板表面结构优化方法
技术领域
本发明涉及电池用双极板制备领域，尤其是一种石墨双极板表面结构优化方法。
背景技术
在液流电池及燃料电池组中，双极板作为关键部件之一，其发挥着多重功能，因此也要求双极板必须具备多重特性。如，为了便于连接单电池，降低电池组内部的界面电阻，双极板需要具有良好的电子导电性；为了阻隔双极板两侧氧化性和还原性电极材料接触，双极板需要具有较好的气、液隔离性能；为了强化电极活性材料的均匀分布，双极板须具有一定表面粗糙度；同时，为了利于电池组密封，双极板还要具有一定的机械强度和机械压缩量，即具有足够的刚度和一定的弹性。
石墨双极板是较早开发的一类双极板，该类双极板有许多优点诸如导电性能好、稳定性好、功率密度高；但是该类双极板也存在一些缺点，包括石墨材料易折断、机械性能较差，这些给组装电池的过程中带来了一定的困难，并且在组装过程中石墨表面会产生一定量的气孔，这些气孔使反应气体之间相互渗透，使双极板起不到分隔电极活性材料的作用。
为了改善石墨双极板的性能，通常会添加一些有机物，如沥青、树脂类、石蜡等大分子物质，这些物质将填入到石墨板的孔隙中用以降低石墨双极板的孔隙率，进而提高石墨双极板的密封性。然而大分子的有机物不仅会浸入到石墨双极板的孔隙中，甚至还会浸入到石墨的层间，这大大地降低了石墨双极板的电导率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种石墨双极板表面结构优化方法，该方法能够有效改善石墨双极板的密封效果、导电性和机械强度，提升石墨双极板的综合性能，同时，该方法具备操作简单、设备投资小等优点，利于快速实现规模化生产。
为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：该石墨双极板表面结构优化方法包括如下步骤：
S11：在石墨双极板表面制备树脂涂层；
S12：在所述树脂涂层表面复合导电功能层；
S14：对导电功能层进行压制处理；
S16：对石墨双极板进行碳化处理。
根据本发明的设计构思，本发明在步骤S11中，首先在石墨双极板的一侧表面涂覆微米级树脂涂层；在步骤S16之前增加步骤S15：在石墨双极板另一侧表面利用上述S11～S14工艺制备导电功能层。
根据本发明的设计构思，本发明在步骤S12中，通过采用静电喷涂技术在树脂涂层表面复合导电功能层，静电植绒电压为5KV～50KV，静电植绒厚度为50μm～2000μm，静电植绒材料为导电性碳材料，所述导电性碳材料为碳纤维、碳纳米管、石墨烯纳米片或天然石墨粉中任意一种。
根据本发明的设计构思，本发明在步骤S11中，通过在石墨双极板表面涂覆树脂溶液来制备树脂涂层，所述树脂涂层厚度为5μm～100μm。
根据本发明的设计构思，本发明所述树脂溶液质量分数为1.5％～10％；所述树脂为可溶性有机高分子材料，所述可溶性有机高分子材料为聚丙烯晴、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯或聚苯醚中任意一种；所述涂覆的方法为浸渍涂覆、高压喷涂或刷涂中任意一种。
根据本发明的设计构思，本发明所述树脂涂层制备后进行预干燥，预干燥温度为25-125℃，预干燥时间为10min～60min。
根据本发明的设计构思，本发明所述导电功能层复合到树脂涂层表面后进行干燥，干燥温度为80℃～180℃，干燥时间为20min～120min。
根据本发明的设计构思，本发明在步骤S14中，优选采用机械滚压的方式对导电功能层进行压制处理，压力大小为15Mpa-55Mpa。
根据本发明的设计构思，本发明在步骤S16中，碳化处理的温度为1200℃～2400℃，碳化时间为2h～8h。
根据本发明的设计构思，本发明在步骤S11前，增加步骤S10：对石墨双极板进行表面清洁处理；其中，所述表面清洁处理包括采用砂纸或精雕机对石墨双极板表面进行打磨。
与现有技术相比，本发明具有下述有益效果：(1)本发明所述方法制备得到的石墨双极板的面电导率为155-224S/cm，体电导率为120-207S/cm，抗拉强度为35-45MPa，肖氏硬度为18-42SSH，0.5MPa下氢气渗透率为1.2×10-11-1.7×10-10molm-2s-1Pa-1，综合性能优异。(2)本方法具有操作简单、设备投资小等优点，有利于在现有石墨双极板的基础制备综合性能优异的双极板材料，进而满足不同类型燃料电池和液流电池组的需要。
具体实施方式
需要进行说明的是，本发明中，除特别指明，涉及的百分数均为质量百分比。
本发明所述石墨双极板表面结构优化方法主要包括如下步骤：
S11.在石墨双极板表面制备树脂涂层；
S12.在所述树脂涂层表面复合导电功能层；
S14.对导电功能层进行压制处理；
S16.对石墨双极板进行碳化处理。
具体地，选取厚度为0.4mm～3.5mm的石墨板作为结构优化对象；所述石墨板中碳含量大于98％。
在石墨双极板表面制备树脂涂层前，首先对石墨板进行表面清洁处理。具体的，所述清洁处理包括对石墨双极板表面进行打磨、清洗和干燥。所述打磨为采用砂纸或精雕机对石墨双极板表面进行打磨；所述打磨可以对石墨双极板表面进行整平，以便于后续树脂涂层再石墨板表面连续成膜，提升所述树脂涂层的致密性及所述树脂涂层与石墨板之间的结合力。所述清洗具体为将所述石墨板浸入过量乙醇中超声波处理5-30min；清洗的目的在于去除石墨板表面的赃物和杂质，尽量保证树脂涂层的均一性，避免外来物的引入对石墨双极板的性能形成干扰。最后对石墨板进行干燥，所述干燥的温度优选为50-100℃，干燥时间优选为20-50min。
接下来，在清洁平整的石墨板表面制备树脂涂层，所述树脂涂层的厚度优选设置为微米级，更具体地，所述树脂涂层的厚度优选设置为5μm～100μm。本发明通过利用所述树脂涂层来有效提升石墨双极板的气密性。
具体地，本发明通过在石墨双极板表面涂覆树脂溶液来制备树脂涂层。所述涂覆的方法可以为简单的浸渍涂覆、高压喷涂或刷涂中任意一种。所述树脂为可溶性有机高分子材料，所述可溶性有机高分子材料为聚丙烯晴、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯或聚苯醚中任意一种；所述树脂溶液中溶质质量分数优选设置为1.5％～10％。在所述石墨板表面涂覆树脂涂层后，还需要对所述树脂涂层进行预干燥，所述预干燥温度优选为25-125℃，预干燥时间为10min～60min。
由于树脂涂层的设置会影响双极板的导电性，为了提升石墨双极板的导电效果，再在所述树脂涂层表面再复合导电功能层。所述导电功能层主要由导电性碳材料组成，所述导电性碳材料为碳纤维、碳纳米管、石墨烯纳米片或天然石墨粉中任意一种。
详细地，采用静电喷涂的技术在树脂涂层表面复合导电功能层。所述静电喷涂的工艺参数为：静电植绒电压为5KV～50KV，静电植绒厚度为50μm～2000μm。采用静电喷涂技术制备导电功能层的优势在于，高压静电场的作用使得所述导电性碳材料高度分散，从而便于在树脂涂层表面形成致密、平整、均匀、附着力高的结构层，进一步提升石墨双极板的气密性和机械强度。在所述导电功能层复合到树脂涂层表面后还需要再进行干燥，干燥温度为80℃～180℃，干燥时间为20min～120min。
考虑到复合在树脂涂层表面的导电功能层内可能存在空隙，进一步，对导电功能层进行压制处理，所述压制处理的作用在于调控导电功能层的结构，其中主要是对导电功能层的厚度、孔隙率及表面粗糙度进行调节。本发明优选采用机械滚压的方式对导电功能层进行压制处理，所述压力的大小控制在15Mpa-55Mpa范围内，在该压力范围内即可以保证所述石墨双极板具有较小厚度和较好致密性，从而在优化所述石墨双极板的机械强度的同时还能增强所述导电功能层与所述树脂涂层之间的结合强度。
再然后，对复合树脂涂层和导电功能层的石墨双板进行碳化处理，以进一步提升双极板的电导率。所述碳化温度优选为1200℃～2400℃，碳化时间优选为2h～8h。
作为一种优选方式，在对所述石墨双极板进行表面结构优化时，可先在所述石墨双极板一侧表面制备树脂涂层、导电功能层，对所述导电功能层进行压制处理，然后以同样的工艺在所述石墨双极板另一侧表面制备树脂涂层、导电功能层，并对所述导电功能层进行压制处理，最后对整体石墨双极板进行碳化处理。
作为另一种优选方式，在对所述石墨双极板进行表面结构优化时，可同时在所述石墨双极板的两侧表面制备树脂涂层、导电功能层，对所述导电功能层进行压制处理，最后对石墨双极板进行碳化处理。
以下通过结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1
一种石墨双极板表面结构优化方法，包括如下步骤：
S10.石墨板表面清洁处理：选取厚度为1.2mm的石墨板为表面结构优化对象，利用1200#砂纸打磨石墨板表面，然后浸入过量乙醇中超声波处理5min，再在60℃下干燥30min，获得表面洁净、平整的石墨双极板。
S11.在石墨双极板的一侧表面涂覆微米级厚度的树脂涂层：选取分子量为60万的聚丙烯腈树脂作为主要的树脂涂层材料，并将其配置成质量分数为2.5％的树脂溶液；利用浸渍的方法在石墨双极板的表面涂覆一层厚度为30μm的树脂涂层；然后在75℃温度下预干燥20min。
S12.在树脂涂层表面复合导电功能层：选取平均粒径为35μm的天然石墨作为导电功能层材料，并利用静电喷涂技术在树脂涂层表面制备电功能层：静电高压为15KV，静电处理10min，获得厚度为80μm的导电功能层；然后在160℃下干燥30min。
S14.对导电功能层进行压制处理：在压力为15MPa下对导电功能层进行压制处理。
S15.在石墨双极板的另一侧表面以上述S11～S14工艺制备导电功能层。
S16.碳化处理：将步骤S15制备得到的双极板置于高纯氮气气氛中，在1600℃下碳化3h，最终得到表面结构优化的石墨双极板。
对表面结构优化的石墨双极板性能进行测试：
面电导率：210S/cm
体电导率：165S/cm
抗拉强度：35MPa；
肖氏硬度：20SSH
气密性：0.5MPa下，氢气渗透率为1.2×10-11molm-2s-1Pa-1。
实施例2
一种石墨双极板表面结构优化方法，包括如下步骤：
S10.石墨板表面清洁处理：选取厚度为2.5mm的石墨板为表面结构优化对象，利用精雕机将石墨板两个侧表面打磨掉0.2mm，然后浸入过量乙醇中超声波处理10min，再在80℃下干燥30min，获得表面洁净、平整的石墨双极板。
S11.在石墨双极板的一侧表面涂覆微米级厚度的树脂涂层：选取分子量为25万的聚乙烯醇树脂作为主要的树脂涂层材料，并将其配置成质量分数为9.5％的树脂溶液；利用刷涂方法在石墨双极板的表面涂覆一层厚度为50μm的树脂涂层；然后在25℃温度下预干燥10min。
S12.在树脂涂层表面复合导电功能层：选取平均直径为12.5μm、长度为100μm的碳纤维作为导电功能层材料，并利用静电喷涂技术在树脂涂层表面制备电功能层：静电高压为22KV，静电处理15min，获得厚度为120μm的导电功能层；然后在110℃下干燥60min。
S14.对导电功能层进行压制处理：在压力为33MPa下对导电功能层进行压制处理。
S15.在石墨双极板的另一侧表面以上述S11～S14工艺制备导电功能层。
S16.碳化处理：将步骤S15制备得到的双极板置于高纯氮气气氛中，在1800℃下碳化2.5h，最终得到表面结构优化的石墨双极板。
对表面结构优化的石墨双极板性能进行测试：
面电导率：170S/cm
体电导率：153S/cm
抗拉强度：45MPa；
肖氏硬度：42SSH
气密性：0.5MPa下，氢气渗透率为1.5×10-11molm-2s-1Pa-1。
实施例3
一种石墨双极板表面结构优化方法，包括如下步骤：
S10.石墨板表面清洁处理：选取厚度为3.0mm的石墨板为表面结构优化对象，利用1800#砂纸打磨石墨板表面，然后浸入过量乙醇中超声波处理10min，再在50℃下干燥30min，获得表面洁净、平整的石墨双极板。
S11.在石墨双极板的一侧表面涂覆微米级厚度的树脂涂层：选取分子量为80万的聚偏氟乙烯树脂作为主要的树脂涂层材料，并将其配置成质量分数为3.5％的树脂溶液；利用喷涂方法在石墨双极板的表面涂覆一层厚度为75μm的树脂涂层；然后在100℃温度下预干燥15min。
S12.在树脂涂层表面复合导电功能层：选取平均层数为10层、尺寸为5.5μm×10μm的石墨烯作为导电功能层材料，并利用静电喷涂技术在树脂涂层表面制备电功能层：静电高压为20KV，静电处理15min，获得厚度为125μm的导电功能层；然后在160℃下干燥30min。
S14.对导电功能层进行压制处理：在压力为55MPa下对导电功能层进行压制处理。
S15.在石墨双极板的另一侧表面以上述S11～S14工艺制备导电功能层。
S16.碳化处理：将步骤S15制备得到的双极板置于高纯氮气气氛中，在2000℃下碳化2h，最终得到表面结构优化的石墨双极板。
对表面结构优化的石墨双极板性能进行测试：
面电导率：224S/cm
体电导率：207S/cm
抗拉强度：43MPa；
肖氏硬度：18SSH
气密性：0.5MPa下，氢气渗透率为1.3×10-11molm-2s-1Pa-1。
实施例4
一种石墨双极板表面结构优化方法，包括如下步骤：
S10.石墨板表面清洁处理：选取厚度为0.4mm的石墨板为表面结构优化对象，利用精雕机打磨石墨板表面，每侧表面减薄0.02mm，然后浸入过量乙醇中超声波处理20min，再在100℃下干燥30min，获得表面洁净、平整的石墨双极板。
S11.在石墨双极板的一侧表面涂覆微米级厚度的树脂涂层：选取分子量为10万的聚苯醚树脂作为主要的树脂涂层材料，并将其配置成质量分数为8.5％的树脂溶液；利用浸渍方法在石墨双极板的表面涂覆一层厚度为90μm的树脂涂层；然后在125℃温度下预干燥20min。
S12.在树脂涂层表面复合导电功能层：选取平均粒径为15μm的天然石墨作为导电功能层材料，并利用静电喷涂技术在树脂涂层表面制备电功能层：静电高压为30KV，静电处理8min，获得厚度为200μm的导电功能层；然后在150℃下干燥60min。
S14.对导电功能层进行压制处理：在压力为55MPa下对导电功能层进行压制处理。
S15.在石墨双极板的另一侧表面以上述S11～S14工艺制备导电功能层。
S16.碳化处理：将步骤S15制备得到的双极板置于高纯氮气气氛中，在1300℃下碳化2.5h，最终得到表面结构优化的石墨双极板。
对表面结构优化的石墨双极板性能进行测试：
面电导率：155S/cm
体电导率：120S/cm
抗拉强度：42MPa；
洛氏硬度：34HR5/100
气密性：0.5MPa下，氢气渗透率为1.7×10-10molm-2s-1Pa-1。

Claims (10)

1.一种石墨双极板表面结构优化方法，其特征在于，包括如下步骤：
S11：在石墨双极板表面制备树脂涂层；
S12：在所述树脂涂层表面复合导电功能层；
S14：对导电功能层进行压制处理；
S16：对石墨双极板进行碳化处理。
2.根据权利要求1所述的石墨双极板表面结构优化方法，其特征在于，步骤S11中，首先在石墨双极板的一侧表面涂覆微米级树脂涂层；在步骤S16之前增加步骤S15：在石墨双极板另一侧表面利用上述S11～S14工艺制备导电功能层。
3.根据权利要求1所述的石墨双极板表面结构优化方法，其特征在于，在步骤S12中，通过采用静电喷涂技术在树脂涂层表面复合导电功能层，静电植绒电压为5KV～50KV，静电植绒厚度为50μm～2000μm，静电植绒材料为导电性碳材料，所述导电性碳材料为碳纤维、碳纳米管、石墨烯纳米片或天然石墨粉中任意一种。
4.根据权利要求1所述的石墨双极板表面结构优化方法，其特征在于，在步骤S11中，通过在石墨双极板表面涂覆树脂溶液来制备树脂涂层，所述树脂涂层厚度为5μm～100μm。
5.根据权利要求4所述的石墨双极板表面结构优化方法，其特征在于，所述树脂溶液质量分数为1.5％～10％；所述树脂为可溶性有机高分子材料，所述可溶性有机高分子材料为聚丙烯晴、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯或聚苯醚中任意一种；所述涂覆的方法为浸渍涂覆、高压喷涂或刷涂中任意一种。
6.根据权利要求4所述的石墨双极板表面结构优化方法，其特征在于，所述树脂涂层制备后进行预干燥，预干燥温度为25-125℃，预干燥时间为10min～60min。
7.根据权利要求3所述的石墨双极板表面结构优化方法，其特征在于，所述导电功能层复合到树脂涂层表面后进行干燥，干燥温度为80℃～180℃，干燥时间为20min～120min。
8.根据权利要求1所述的石墨双极板表面结构优化方法，其特征在于，在步骤S14中，采用机械滚压的方式对导电功能层进行压制处理，压力大小为15Mpa-55Mpa。
9.根据权利要求1所述的石墨双极板表面结构优化方法，其特征在于，在步骤S16中，碳化处理的温度为1200℃～2400℃，碳化时间为2h～8h。
10.根据权利要求1所述的石墨双极板表面结构优化方法，其特征在于，在步骤S11前，增加步骤S10：对石墨双极板进行表面清洁处理；其中，所述表面清洁处理包括采用砂纸或精雕机对石墨双极板表面进行打磨。
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