CN108663387B - 一种湿法刻蚀制备纳米颗粒tem样品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法。本发明的湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法，包括如下步骤：1)将TEM支持膜水平放置，将刻蚀剂滴于所述TEM支持膜上；2)将粘附有纳米颗粒的基底倒置，使得基底具有待转移的纳米颗粒的一面向下并逐渐接触刻蚀剂，经刻蚀后的待转移的纳米颗粒脱离基底并转移至TEM支持膜上；3)静置TEM支持膜至刻蚀剂挥发完毕，完成所述纳米颗粒TEM样品的制样。本发明湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法，成本低、效率高，可将粘附于基底上的纳米颗粒完整转移至TEM支持膜上，转移后的纳米颗粒无团聚、无损伤，便于纳米颗粒TEM样品的高分辨晶格等性能表征。

Description

一种湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法
技术领域
本发明属于透射电镜微观检测技术领域，涉及一种湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法。
背景技术
随着纳米科学与技术的发展，纳米线、量子点、纳米薄膜等在微纳电子学、纳米光学、反应催化等领域得到了广泛应用。对这些尺度在0.1～100nm的纳米结构进行材料特性分析是其各种应用的前提。其中，透射电子显微镜(TEM)以亚埃级高分辨率在晶格结构、元素构成、电子分布等表征中发挥着不可替代的作用。
使用高能束、等离子体等自上而下的加工方法，可以在有基底支撑的纳米薄膜上直接制备大面积的、尺寸小于50nm的纳米颗粒或其它精细纳米结构，在生物检测、成像、传感等领域得到广泛重要的应用。与自组装结构不同，这些薄膜上的纳米结构与基底的粘附性很强，在带来极高的器件稳定性的同时，给纳米结构的TEM制样与表征带来了挑战。
实际中，对于紧密粘附在基底上的小于50nm的纳米颗粒样品，传统的制样方法包括离子减薄、FIB(聚焦离子束)制样、机械(刀刮)转移等。但是这些传统的制样方法存在着诸多不足，例如，离子减薄会对纳米颗粒造成损伤；FIB(聚焦离子束)制样存在着样品污染、难以获得完整的纳米颗粒等弊端；机械(刀刮)转移的方法会造成颗粒严重团聚等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法，成本低、效率高，可将粘附于基底上的纳米颗粒完整转移至TEM支持膜上，转移后的纳米颗粒无团聚、无损伤，便于纳米颗粒TEM样品的高分辨晶格等性能表征。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法，所述方法包括如下步骤：
1)将TEM支持膜水平放置，将刻蚀剂滴于所述TEM支持膜上；
2)将粘附有纳米颗粒的基底倒置，使得基底具有待转移的纳米颗粒的一面向下并逐渐接触步骤1)的刻蚀剂，经刻蚀后的待转移的纳米颗粒脱离基底并转移至TEM支持膜上；
3)静置步骤2)的TEM支持膜至刻蚀剂挥发完毕，完成所述纳米颗粒TEM样品的制样。
优选地，所述步骤1)和步骤2)之间还包括如下步骤：将基底上待转移纳米颗粒以外的区域进行覆盖遮挡。
优选地，采用胶带对基底上待转移纳米颗粒以外的区域进行覆盖遮挡。选择需要转移的目标区域，使用不与刻蚀剂反应的洁净胶带对目标区之外的部分进行覆盖遮挡，以便实现精确选区样品转移。如果不需要选区样品转移，该步骤可以省略。
刻蚀剂应满足如下条件：刻蚀剂不与纳米颗粒和TEM支持膜发生反应，但可以对基底反应刻蚀，并在反应过程尽量避免引入杂质。例如基底为二氧化硅，TEM支持膜为碳膜，纳米颗粒样品为银纳米颗粒，选择氢氟酸为刻蚀剂则可满足上述条件。
所述刻蚀剂为氢氟酸、硝酸、硫酸、丙酮中的一种，但不限于上述刻蚀剂，还可以为常用的其他酸等刻蚀剂。刻蚀剂的用量根据待转移的纳米颗粒区域而定，刻蚀剂的选择也根据基底材料和待转移的纳米颗粒种类而定。
优选地，所述刻蚀剂的质量浓度为1～30％，例如所述刻蚀剂的质量浓度为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％。刻蚀剂的质量浓度影响了制样的效率和制样效果，如果刻蚀剂的质量浓度低于1％，则会出现刻蚀时间太长，刻蚀区域的剥离不彻底；如果刻蚀剂的质量浓度高于30％，则刻蚀速率太快，难以控制实验时间。
所述纳米颗粒的粒径为50nm以下，例如纳米颗粒的粒径为1nm、5nm、10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm。
所述纳米颗粒为金属纳米颗粒；优选地，所述金属纳米颗粒为贵金属纳米颗粒。
所述基底为硅片、玻璃片或塑料片。
所述TEM支持膜为透射电镜常用支持膜，例如铜网支持膜、碳支持膜、氮化硅支持膜、氧化硅支持膜等。
作为优选方案，本发明的湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法包括如下步骤：
1)将TEM支持膜水平放置，将质量浓度为1～30％的刻蚀剂滴于所述TEM支持膜上；
2)将粘附有粒径为50nm以下纳米颗粒的基底倒置，使得基底具有待转移的纳米颗粒的一面向下并逐渐接触步骤1)的刻蚀剂，经刻蚀后的待转移的纳米颗粒脱离基底并转移至TEM支持膜上；
3)静置步骤2)的TEM支持膜至刻蚀剂挥发完毕，完成所述纳米颗粒TEM样品的制样。
作为进一步的优选方案，本发明的湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法包括如下步骤：
1)将TEM支持膜水平放置，将氢氟酸滴于所述TEM支持膜上；
2)将粘附有粒径为50nm以下的银纳米颗粒的玻璃基底倒置，使得基底具有待转移的纳米颗粒的待转移目标区域的一面向下并逐渐接触步骤1)的氢氟酸，经刻蚀后的待转移的纳米颗粒脱离基底并转移至TEM支持膜上；
3)静置步骤2)的TEM支持膜至氢氟酸挥发完毕，完成所述银纳米颗粒TEM样品的制样。
作为更进一步的优选方案，本发明的湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法包括如下步骤：
1)将TEM支持膜水平放置，将氢氟酸滴于所述TEM支持膜上；
2)采用胶带对玻璃基底上待转移纳米颗粒以外的区域进行覆盖遮挡；
3)将粘附有粒径为50nm以下的银纳米颗粒的玻璃基底倒置，使得基底具有待转移的纳米颗粒的待转移目标区域的一面向下并逐渐接触步骤1)的氢氟酸，经刻蚀后的待转移的纳米颗粒脱离基底并转移至TEM支持膜上；
4)静置步骤3)的TEM支持膜至氢氟酸挥发完毕，完成所述银纳米颗粒TEM样品的制样。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法，成本低、效率高，可将粘附于基底上的纳米颗粒完整转移至TEM支持膜上，转移后的纳米颗粒无团聚现象，转移后的纳米颗粒无损伤，保持了纳米颗粒的原始形貌，便于纳米颗粒TEM样品的高分辨晶格等性能表征。
附图说明
图1为本发明湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法的工艺流程图；
图2为本发明的湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法的示意图；其中，A-样品基底，B-样品基底上待转移和表征的目标样品，C-刻蚀剂液滴，D-TEM支持膜，E-样品与刻蚀剂接触时的状态，F-转移结束后的样品基底，G-制备的TEM样品；
图3为本发明的制备方法经过精确选区处理后的样品示意图；其中，A’-遮挡非目标区域的胶带，B’-待转移的目标样品区域，C’-载玻片；
图4为本发明实施例1的制备方法制备的样品的SEM形貌表征图像；其中，A-转移后的银颗粒样品，B-TEM支持膜；
图5为图4的样品的粒径为13nm的单个银纳米颗粒的TEM图像；其中，A-转移后的银颗粒，B-TEM支持膜；
图6为本发明实施例2的制备方法制备的样品的粒径为25nm的单个银纳米颗粒的TEM图像；其中，A-转移后的银颗粒，B-TEM支持膜；
图7为本发明对比例的刀刮法制备的样品的SEM形貌表征图像。
具体实施方式
下面结合附图1-7，并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法的工艺流程图如图1所示，本发明的一种通过微量湿法刻蚀制备TEM样品的方法，尤其适用于粘附在基底上的纳米颗粒样品，包括以下步骤：
第一步，首先根据纳米颗粒样品、附着的基底和TEM支持膜的材料属性选择刻蚀剂；
第二步，根据需要使用洁净胶带覆盖遮挡样品目标转移区之外的区域；
第三步，TEM支持膜水平放置，取适量刻蚀剂滴在TEM支持膜上；
第四步，样品面完全接触刻蚀剂，纳米颗粒脱落至TEM支持膜上，即完成转移；
第五步，等待刻蚀剂完全挥发后即获得所需的TEM检测用样。
图2为本发明的样品制备方法的示意图。其中，A为样品的基底，B为样品基底上待转移和表征的目标样品，C为选定的刻蚀剂液滴，D为TEM支持膜，E为样品与刻蚀剂接触时的状态，F为转移结束后的样品基底，G为成功制备的TEM样品。
图3为本发明的制备方法经过精确选区处理后的样品示意图；其中，A’-遮挡非目标区域的胶带，B’-待转移的目标样品区域，C’-载玻片；如果仅需对目标区域的样品进行转移而不是整个样品的转移，则可采用胶带对二氧化硅基底上待转移纳米颗粒以外的区域进行覆盖遮挡，以精确的确定选区的待转移样品。
实施例1
本发明以粘附在二氧化硅基底上的粒径为13nm的银纳米颗粒为例，按照上述发明内容中的具体步骤进行制样，所用TEM支持膜为碳膜，刻蚀剂选取浓度为5％的氢氟酸溶液。
图4为本实施例的制备方法制备的样品的SEM形貌表征图像；其中，A为转移后的银颗粒样品，B为TEM支持膜。由图4可以看出，银纳米颗粒样品被完整地转移到TEM支持膜上，且银纳米颗粒没有出现团聚的现象。
图5为图4的样品的单个银纳米颗粒的TEM图像；其中，A为转移后的银颗粒，B为TEM支持膜。由图5的高分辨晶格表征可以看出，本发明的方法可以有效地转移纳米颗粒，并且对纳米颗粒无损伤，保持了银纳米颗粒的原始形貌。
实施例2
以粘附在二氧化硅基底上的粒径为25nm的单个银纳米颗粒为例，按照上述发明内容中的具体步骤进行制样，所用TEM支持膜为碳膜，刻蚀剂选取浓度为5％的氢氟酸溶液。
图6为按照上述方法转移至后的粒径25nm的单个银纳米颗粒的TEM图像，由图6可以看出，粒径为25nm的单个银纳米颗粒样品被完整地转移到TEM支持膜上，且银纳米颗粒没有出现团聚的现象。
实施例3
本发明以粘附在二氧化硅基底上的粒径为13nm的金纳米颗粒为例，按照上述发明内容中的具体步骤进行制样，所用TEM支持膜为铜网支持膜，刻蚀剂选取浓度为1％的氢氟酸溶液。
对本实施例的制备方法制备的样品的SEM形貌表征，实验结果表明，金纳米颗粒样品被完整地转移到TEM支持膜上，且金纳米颗粒没有出现团聚的现象。
实施例4
本发明以粘附在塑料片基底上的粒径为45nm的银纳米颗粒为例，按照上述发明内容中的具体步骤进行制样，所用TEM支持膜为氮化硅支持膜，刻蚀剂选取浓度为25％的硫酸溶液。
对本实施例的制备方法制备的样品的SEM形貌表征，实验结果表明，银纳米颗粒样品被完整地转移到TEM支持膜上，且银纳米颗粒没有出现团聚的现象。
实施例5
本发明以粘附在硅片基底上的粒径为20nm的银纳米颗粒为例，按照上述发明内容中的具体步骤进行制样，所用TEM支持膜为氧化硅支持膜，刻蚀剂选取浓度为30％的丙酮溶液。
对本实施例的制备方法制备的样品的SEM形貌表征，实验结果表明，银纳米颗粒样品被完整地转移到TEM支持膜上，且银纳米颗粒没有出现团聚的现象。
对比例
对于附着在基底上的纳米颗粒样品，刀刮是另一种TEM制样的常用方法，但该方法对附着在基底上的粒径50nm以下的高表面能的纳米颗粒不适用，因为会产生严重的团聚。
图7是使用刀刮方法转移到TEM碳支持膜上的Ag纳米颗粒，由图7可以看出，采用刀刮法制得的样品严重的团聚导致无法表征单个的Ag纳米颗粒。
以上实施例仅用来说明本发明的详细方法，本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种湿法刻蚀制备纳米颗粒TEM样品的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1）将TEM支持膜水平放置，将刻蚀剂滴于所述TEM支持膜上；
2）将粘附有纳米颗粒的基底倒置，使得基底具有待转移的纳米颗粒的一面向下并逐渐接触步骤1）的刻蚀剂，经刻蚀后的待转移的纳米颗粒脱离基底并转移至TEM支持膜上，所述刻蚀剂为不与纳米颗粒和TEM支持膜发生反应且与基底发生反应刻蚀的刻蚀剂，所述刻蚀剂为氢氟酸、硝酸、硫酸中的一种，所述刻蚀剂的质量浓度为1~30%，所述纳米颗粒为金属纳米颗粒，所述纳米颗粒的粒径为50nm以下；所述基底为硅片、玻璃片或塑料片；
3）静置步骤2）的TEM支持膜至刻蚀剂挥发完毕，完成所述纳米颗粒TEM样品的制样。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）和步骤2）之间还包括如下步骤：将基底上待转移纳米颗粒以外的区域进行覆盖遮挡。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，采用胶带对基底上待转移纳米颗粒以外的区域进行覆盖遮挡。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米颗粒为贵金属纳米颗粒。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述TEM支持膜为铜网支持膜、碳支持膜、氮化硅支持膜或氧化硅支持膜。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1）将TEM支持膜水平放置，将氢氟酸滴于所述TEM支持膜上；
2）将粘附有粒径为50nm以下的银纳米颗粒的玻璃基底倒置，使得基底具有待转移的纳米颗粒的待转移目标区域的一面向下并逐渐接触步骤1）的氢氟酸，经刻蚀后的待转移的纳米颗粒脱离基底并转移至TEM支持膜上；
3）静置步骤2）的TEM支持膜至氢氟酸挥发完毕，完成所述银纳米颗粒TEM样品的制样。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1）将TEM支持膜水平放置，将氢氟酸滴于所述TEM支持膜上；
2）采用胶带对玻璃基底上待转移纳米颗粒以外的区域进行覆盖遮挡；
3）将粘附有粒径为50nm以下的银纳米颗粒的玻璃基底倒置，使得基底具有待转移的纳米颗粒的待转移目标区域的一面向下并逐渐接触步骤1）的氢氟酸，经刻蚀后的待转移的纳米颗粒脱离基底并转移至TEM支持膜上；
4）静置步骤3）的TEM支持膜至氢氟酸挥发完毕，完成所述银纳米颗粒TEM样品的制样。
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