CN108660771A - 一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，属于纺织品整理剂制备技术领域，包括以下步骤：1)氨丙基封端氨基硅油合成；2)聚氨酯预聚体合成；3)聚氨酯改性有机硅聚合物原油的合成；4)吸湿排汗整理剂微乳液的制备。本发明制备的聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂，赋予各种纤维织物极佳的亲水性能，突出的亲水持久效果，其手感可以达到普通氨基硅油水平，优于市售大部分的亲水嵌段硅油，同时可以有效解决氨基高温条件下易黄变的问题，处理后织物黄变、色变小，适用于白色或浅色织物整理。

Description

一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，属于纺织品整理剂制备技术领域。
背景技术
吸湿排汗整理剂已成为高端服装行业必不可少的加工用品，用于吸湿排汗整理的常见纤维基材主要是涤纶和锦纶纤维，国内外公司根据相似相溶原理选用与涤纶结构类似的对苯二甲酸乙二醇聚乙二醇酯整理织物，选用聚酰胺聚醚共聚物整理锦纶织物，可以获得优异的亲水效果，但往往手感一般，穿着舒适度差。
有些企业为了提高产品附加值，在聚醚聚酯嵌段物结构上引入硅氧链段可获得优质手感的吸湿排汗整理剂。如德宝化工用对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇和特殊有机硅聚合物合成了聚酯聚醚有机硅三元共聚型多功能亲水整理剂，但由于没有与纤维形成牢固的结合力，耐洗性差，亲水效果不持久。
聚氨酯作为织物纺织助剂，可以给织物带来多种优异的性能，例如柔软、抗皱、抗静电、亲水性，这些性能提高了织物的外观及穿着舒适度。通过聚氨酯改性有机硅聚合物，可以有效的利用聚氨酯和有机硅的双重性能，在有机硅中引入脲酯基团和氨酯基加强锚定作用，赋予织物优异的持久亲水手感，提高产品的经济价值。现有中国专利“一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法”(公布号CN103951809A)，公开了以下步骤：首先使用聚乙二醇2000和异佛尔酮二异氰酸酯制备出聚氨酯预聚体；然后使用二正丁胺、环氧双封头和八甲基环四硅氧烷制备出烷羟基硅油；再将聚氨酯预聚体和烷羟基硅油进行反应得到聚氨酯有机硅多元共聚物；最后加入去离子水并乳化，即得。该方法合成的产品具有一定的亲水柔软蓬松性能，但适用范围窄、耐洗性差，不能满足市场的需求。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，具有优异的耐水洗、耐酸碱、耐电解质、耐高温、耐剪切等性能，彻底解决了传统氨基硅油存在的易破乳、漂油、粘辊、不易回修等问题。
为了实现上述目的，本发明采用的一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)氨丙基封端氨基硅油合成：采用八甲基环四硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，在碱性催化剂的作用下，于100℃-130℃保温反应10-20小时，合成氨丙基封端氨基硅油中间体；
2)聚氨酯预聚体合成：采用经真空脱水处理的聚乙二醇和多异氰酸酯，按照一定比例于60℃-100℃保温反应2-4小时，制备聚氨酯预聚体；
3)聚氨酯改性有机硅聚合物原油的合成：将步骤1)合成的氨丙基封端氨基硅油中间体和步骤2)合成的聚氨酯预聚体，按照一定比例于80℃-120℃保温反应3-8小时，得到聚氨酯改性有机硅原油；
4)吸湿排汗整理剂微乳液的制备：向步骤3)合成的原油中加入去离子水、乳化剂、手感添加剂，均匀搅拌，乳化得到吸湿排汗整理剂微乳液。
作为改进，所述的步骤1)中八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量比为20:1-50:1。
作为改进，所述步骤1)中采用的碱性催化剂为四甲基氢氧化铵、碱胶中的一种或两种混合。
作为改进，所述步骤1)中碱性催化剂的用量为八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷总质量的0.001-0.01倍。
作为改进，所述步骤2)中聚乙二醇采用聚乙二醇1000、聚乙二醇2000中的一种或者两种的混合。
作为改进，所述步骤2)中得多异氰酸酯采用甲苯二异氰酸酯、甲苯基甲烷基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的混合。
作为改进，所述步骤2)中聚乙二醇和多异氰酸酯的物质的量之比为1:3-3:1。
作为改进，所述步骤3)中聚氨酯预聚体和氨丙基封端氨基硅油中间体的物质的量之比为1:2-2:1。
作为改进，所述步骤4)中采用的乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚系列，乳化剂和原油的质量比为2:1-20:1。
作为改进，所述步骤4)中采用手感添加剂为亲水嵌段共聚硅油乳液，手感添加剂和原油的质量比为2:1-10:1；步骤4)中加入的去离子水和原油的质量比为1:1-10:1。
本发明相对于现有技术，具有以下优点：
1)本发明制备的聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液，采用氨基封头剂和八甲基环四硅氧烷(D4)反应合成端氨基聚硅氧烷，再与聚乙二醇聚氨酯预聚体反应合成亲水聚氨酯改性有机硅聚合物，通过复配高手感添加剂乳化出吸湿排汗整理剂微乳液，性能明显优于聚酯聚醚型吸湿整理剂，其通过在有机硅链段引入脲酯和氨酯基团和纤维结合力更强，耐久性更突出。
2)本发明制备的聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液，赋予各种织物极佳的持久亲水性能，突出的耐洗效果，手感优于大部分的亲水嵌段硅油，同时可以有效解决氨基高温条件下易黄变的问题，处理后织物黄变小，适用于白色或浅色织物整理。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)氨丙基封端氨基硅油合成：采用八甲基环四硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，其中八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量比为20:1-50:1，在碱性催化剂四甲基氢氧化铵或碱胶的作用下，其中，碱性催化剂的用量为八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷总质量的0.001-0.01倍，于100℃-130℃保温反应10-20小时，合成氨丙基封端氨基硅油中间体；
2)聚氨酯预聚体合成：采用经真空脱水处理的聚乙二醇1000或聚乙二醇2000(聚乙二醇)和甲苯二异氰酸酯、甲苯基甲烷基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯(多异氰酸酯)，按照聚乙二醇和多异氰酸酯的物质的量之比为1:3-3:1，于60℃-100℃保温反应2-4小时，制备聚氨酯预聚体；
3)聚氨酯改性有机硅聚合物原油的合成：将步骤1)合成的氨丙基封端氨基硅油中间体和步骤2)合成的聚氨酯预聚体，按照聚氨酯预聚体和氨丙基封端氨基硅油中间体的物质的量之比为1:2-2:1，于80℃-120℃保温反应3-8小时，得到聚氨酯改性有机硅原油；
4)吸湿排汗整理剂微乳液的制备：向步骤3)合成的原油中加入去离子水、乳化剂、手感添加剂，均匀搅拌，乳化得到吸湿排汗整理剂微乳液；其中，去离子水的用量为原油的1:1-10:1；采用的乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚系列，乳化剂和原油的质量比为2:1-20:1；采用的手感添加剂为亲水嵌段共聚硅油乳液，手感添加剂和原油的质量比为2:1-10:1。
实施例1
一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)氨丙基封端氨基硅油合成：采用八甲基环四硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，其中八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量比为20:1，在碱性催化剂四甲基氢氧化铵的作用下，其中，碱性催化剂的用量为八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷总质量的0.001倍，于100℃保温反应20小时，合成氨丙基封端氨基硅油中间体；
2)聚氨酯预聚体合成：采用经真空脱水处理的聚乙二醇1000(聚乙二醇)和甲苯二异氰酸酯(多异氰酸酯)，按照聚乙二醇和多异氰酸酯的物质的量之比为1:3，于60℃保温反应4小时，制备聚氨酯预聚体；
3)聚氨酯改性有机硅聚合物原油的合成：将步骤1)合成的氨丙基封端氨基硅油中间体和步骤2)合成的聚氨酯预聚体，按照聚氨酯预聚体和氨丙基封端氨基硅油中间体的物质的量之比为1:2，于80℃保温反应8小时，得到聚氨酯改性有机硅原油；
4)吸湿排汗整理剂微乳液的制备：向步骤3)合成的原油中加入去离子水、乳化剂、手感添加剂，均匀搅拌，乳化得到吸湿排汗整理剂微乳液，固含量为19.8％；其中，去离子水的用量为原油的8倍；采用的乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚系列，乳化剂和原油的质量比为20:1；采用的手感添加剂为亲水嵌段共聚硅油乳液，手感添加剂和原油的质量比为2:1。
实施例2
一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)氨丙基封端氨基硅油合成：采用八甲基环四硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，其中八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量比为30:1，在碱性催化剂碱胶的作用下，其中，碱性催化剂的用量为八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷总质量的0.003倍，于110℃保温反应18小时，合成氨丙基封端氨基硅油中间体；
2)聚氨酯预聚体合成：采用经真空脱水处理的聚乙二醇2000(聚乙二醇)和甲苯基甲烷基二异氰酸酯(多异氰酸酯)，按照聚乙二醇和多异氰酸酯的物质的量之比为1:1，于80℃保温反应3小时，制备聚氨酯预聚体；
3)聚氨酯改性有机硅聚合物原油的合成：将步骤1)合成的氨丙基封端氨基硅油中间体和步骤2)合成的聚氨酯预聚体，按照聚氨酯预聚体和氨丙基封端氨基硅油中间体的物质的量之比为1:1，于100℃保温反应5小时，得到聚氨酯改性有机硅原油；
4)吸湿排汗整理剂微乳液的制备：向步骤3)合成的原油中加入去离子水、乳化剂、手感添加剂，均匀搅拌，乳化得到吸湿排汗整理剂微乳液，固含量为19.5％；其中，去离子水的用量为原油的10倍；采用的乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚系列，乳化剂和原油的质量比为10:1；采用的手感添加剂为亲水嵌段共聚硅油乳液，手感添加剂和原油的质量比为3:1。
实施例3
一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)氨丙基封端氨基硅油合成：采用八甲基环四硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，其中八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量比为40:1，在碱性催化剂四甲基氢氧化铵的作用下，其中，碱性催化剂的用量为八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷总质量的0.005倍，于120℃保温反应15小时，合成氨丙基封端氨基硅油中间体；
2)聚氨酯预聚体合成：采用经真空脱水处理的聚乙二醇1000(聚乙二醇)和异佛尔酮二异氰酸酯(多异氰酸酯)，按照聚乙二醇和多异氰酸酯的物质的量之比为2:1，于90℃保温反应3小时，制备聚氨酯预聚体；
3)聚氨酯改性有机硅聚合物原油的合成：将步骤1)合成的氨丙基封端氨基硅油中间体和步骤2)合成的聚氨酯预聚体，按照聚氨酯预聚体和氨丙基封端氨基硅油中间体的物质的量之比为1.5:1，于110℃保温反应6小时，得到聚氨酯改性有机硅原油；
4)吸湿排汗整理剂微乳液的制备：向步骤3)合成的原油中加入去离子水、乳化剂、手感添加剂，均匀搅拌，乳化得到吸湿排汗整理剂微乳液，固含量为20.1％；其中，去离子水的用量为原油的10倍；采用的乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚系列，乳化剂和原油的质量比为15:1；采用的手感添加剂为亲水嵌段共聚硅油乳液，手感添加剂和原油的质量比为4:1。
实施例4
一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)氨丙基封端氨基硅油合成：采用八甲基环四硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，其中八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量比为20:1-50:1，在碱性催化剂四甲基氢氧化铵的作用下，其中，碱性催化剂的用量为八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷总质量的0.01倍，于130℃保温反应10小时，合成氨丙基封端氨基硅油中间体；
2)聚氨酯预聚体合成：采用经真空脱水处理的聚乙二醇1000(聚乙二醇)和异佛尔酮二异氰酸酯(多异氰酸酯)，按照聚乙二醇和多异氰酸酯的物质的量之比为3:1，于100℃保温反应2小时，制备聚氨酯预聚体；
3)聚氨酯改性有机硅聚合物原油的合成：将步骤1)合成的氨丙基封端氨基硅油中间体和步骤2)合成的聚氨酯预聚体，按照聚氨酯预聚体和氨丙基封端氨基硅油中间体的物质的量之比为2:1，于120℃保温反应3小时，得到聚氨酯改性有机硅原油；
4)吸湿排汗整理剂微乳液的制备：向步骤3)合成的原油中加入去离子水、乳化剂、手感添加剂，均匀搅拌，乳化得到吸湿排汗整理剂微乳液，固含量为20％；其中，去离子水的用量为原油的10倍；采用的乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚系列，乳化剂和原油的质量比为20:1；采用的手感添加剂为亲水嵌段共聚硅油乳液，手感添加剂和原油的质量比为2:1。
将本发明的聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂与市售吸湿排汗整理剂应用在棉针织布、锦氨布、涤氨布中，测试整理后的织物的亲水性、耐洗性和手感，结果如下表1所示。
表1本发明的聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂与市售吸湿排汗整理剂性能对比
由上表1可知，本发明制备的聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂，同市售的吸湿排汗整理剂相比，赋予各种纤维织物极佳的亲水性能，突出的亲水持久效果，其手感可以达到普通氨基硅油水平，优于市售大部分的亲水嵌段硅油，同时可以有效解决氨基高温条件下易黄变的问题，处理后织物黄变、色变小，适用于白色或浅色织物整理。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)氨丙基封端氨基硅油合成：采用八甲基环四硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，在碱性催化剂的作用下，于100℃-130℃保温反应10-20小时，合成氨丙基封端氨基硅油中间体；
2)聚氨酯预聚体合成：采用经真空脱水处理的聚乙二醇和多异氰酸酯，按照一定比例于60℃-100℃保温反应2-4小时，制备聚氨酯预聚体；
3)聚氨酯改性有机硅聚合物原油的合成：将步骤1)合成的氨丙基封端氨基硅油中间体和步骤2)合成的聚氨酯预聚体，按照一定比例于80℃-120℃保温反应3-8小时，得到聚氨酯改性有机硅原油；
4)吸湿排汗整理剂微乳液的制备：向步骤3)合成的原油中加入去离子水、乳化剂、手感添加剂，均匀搅拌，乳化得到吸湿排汗整理剂微乳液。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量比为20:1-50:1。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中采用的碱性催化剂为四甲基氢氧化铵、碱胶中的一种或两种混合。
4.根据权利要求1或3所述的一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中碱性催化剂的用量为原料总质量的0.001-0.01倍。
5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中聚乙二醇采用聚乙二醇1000、聚乙二醇2000中的一种或者两种的混合。
6.根据权利要求1所述的一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中得多异氰酸酯采用甲苯二异氰酸酯、甲苯基甲烷基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的混合。
7.根据权利要求1所述的一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中聚乙二醇和多异氰酸酯的物质的量之比为1:3-3:1。
8.根据权利要求1所述的一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中聚氨酯预聚体和氨丙基封端氨基硅油中间体的物质的量之比为1:2-2:1。
9.根据权利要求1所述的一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中采用的乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚系列，乳化剂和原油的质量比为2:1-20:1。
10.根据权利要求1所述的一种聚氨酯改性有机硅吸湿排汗整理剂微乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中采用手感添加剂为亲水嵌段共聚硅油乳液，手感添加剂和原油的质量比为2:1-10:1；步骤4)中加入的去离子水和原油的质量比为1:1-10:1。
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