CN104650363B - 一种超支化三元共聚有机硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超支化三元共聚有机硅的制备方法，包括如下步骤：烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚的制备；环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷的制备；聚醚/环氧嵌段硅油的制备；超支化三元共聚有机硅的制备。本发明将超支化聚合物和线型聚醚氨基嵌段有机硅结合起来研制成新型有机硅柔软剂，拥有新的改性有机硅化学结构，合成的超支化物能增强纤维之间的抱合力，分子质量高，粘度低，亲水性基团多，能够给予织物柔软丰满及耐洗的手感；解决了传统氨基改性硅油易破乳问题，产品在水中具有自乳化性能，乳液稳定性好；降低了泛黄性，增强了亲水性；整理出的织物其亲水性好，泛黄性小，与织物以化学键形式结合，增加了耐洗性，同时又具有氨基硅油的柔软效果。
Description
技术领域
本发明属于有机硅领域，具体涉及一种超支化三元共聚有机硅的制备方法。
背景技术
目前，氨基硅油以其优良的柔软、平滑性成为印染行业应用十分广泛的后整理剂，经其整理后的织物具有柔软、滑爽、耐洗和穿着舒适的性能。但氨基硅油在纤维的排列方式使纤维亲水性变差，织物吸湿性和穿着舒适性下降；用它整理后的白色或浅色织物，在高温焙烘后，会出现不同程度的黄变和色差；且其乳液稳定性差，在储存和运输过程中易发生“漂油破乳”现象。
目前，纺织有机硅整理剂的最新发展是线性聚醚嵌段氨基三元共聚有机硅类柔软剂，是一类使用适用面广，在水中具有自乳化性能，乳液稳定性好的织物有机硅整理剂，经其整理后的织物具有良好的柔软性、亲水性、抗静电性和不色变的性能。目前也有一些性能相对较好的有机硅柔软剂，如公开日为2011年10月5日，公开号为CN102206921A的中国专利中，专利公开了一种聚醚嵌段氨基硅油柔软整理剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：A、采用二异氰酸酯、聚醚二元醇和羟基硅油为原料，制备带有-OH端基的聚醚嵌段有机硅聚氨酯；B、以带有-OH端基的聚醚嵌段有机硅聚氨酯为主要原料，与硅烷偶联剂进行扩链反应后，再加入酸中和、水分散得到聚醚嵌段氨基硅油柔软整理剂。又如公开日为2012年8月1日，公开号为CN102617863A的中国专利中，专利公开了一种亲水性嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，该制备方法主要包括以下步骤：A、制备端含氢硅油中间体，采用环硅氧烷为主要原料，与含氢双封头进行嵌段反应，生成端含氢硅油中间体；B、制备端环氧硅油中间体，将端含氢硅油与烯丙基环氧聚醚进行加成反应，生成端环氧硅油；C、成品的制备，采用端环氧硅油与聚醚胺进行氨解开环反应，制得亲水性嵌段聚醚氨基硅油。以上两种制备方法的产物均属于线型聚醚嵌段氨基硅油，通过在有机硅主链上引入大分子量的聚醚链段，提高了整理后织物的亲水性，并且改善产物在水中的状态，提高了产物乳液稳定性，大分子链上引入的多为伯胺基，相对较稳定，不容易氧化，整理后的织物几乎不产生黄变现象。但是作为线型三元共聚有机硅，在大分子主链上引入大分子量的聚醚链段，将硅氧主链上的甲基平滑层切断，且分子量不及氨基硅油大，所以其柔软滑爽性不如氨基硅油；此外，将氨基嵌段在主链中，受空间位阻和极性的影响，在纤维表面的吸附不及氨基硅油，所以其耐洗性相对较差。
综上所述，目前还没有一种兼具三元嵌段硅油的亲水性、乳液稳定性和氨基硅油柔软滑爽性的有机硅柔软剂的制备方法。
发明内容
发明目的：本发明提供一种超支化三元共聚有机硅的制备方法，合成的超支化物具有网状结构，不仅能增强纤维之间的抱合力，还能增强纱线之间的抱合力。
技术方案：一种超支化三元共聚有机硅的制备方法，包括如下步骤：
(1)烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚的制备：
将烯丙基聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷混合均匀，采用氢化钠为催化剂，在55-65℃条件下反应1.5-2.5h，然后减压脱去多余的环氧氯丙烷；再向反应体系滴加一定量的氢氧化钠水溶液，控制反应温度在30-40℃条件下反应1.5-3h；反应结束后经过减压蒸馏过滤等后处理除去杂质得到封端聚醚产品；
具体反应式如下：
(2)环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷的制备：
将四甲基二氢基二硅氧烷和烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚按照1:2.2的比例混合，搅拌均匀，加入1％的催化剂，用量为20mg/kg，升温至80℃～90℃反应3～4h，减压蒸馏除去低沸物得端环氧封头剂；
具体反应式如下：
(3)聚醚/环氧嵌段硅油的制备：
将制得的环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和溶剂混合均匀，搅拌升温到一定温度后，加入一定量碱催化剂，继续升温至100℃～110℃，保温反应4～5h；再减压除去低沸物，制得聚醚/欢颜嵌段硅油；
具体反应式如下：
(4)超支化聚醚氨基嵌段有机硅的制备：
将自制的聚醚/环氧嵌段硅油、二乙烯三胺按照一定比例加入带有氮气充入装置，回流冷凝管的三口反应釜中，加入溶剂异丙醇，用量为反应物总量的30％，搅拌均匀后升温到80℃，保温反应5h后，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色透明液体超支化聚醚氨基嵌段聚硅氧烷；
具体反应式如下：
A为
作为优化：所述步骤1)中的烯丙基聚氧乙烯醚的聚合度为19～25。
作为优化：所述步骤1)中的烯丙基聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:1.4:1.3。
作为优化：所述步骤2)中的含氢双封头和环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷的摩尔比为1:2～2.5。
作为优化：所述步骤2)中的催化剂为氯铂酸异丙醇溶液。
作为优化：所述步骤3)中的环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷、八甲基环四硅氧烷的摩尔比为1:15～20。
作为优化：所述步骤3)中的催化剂为四甲基氢氧化铵，催化剂用量为0.035％～0.055％。
作为优化：所述步骤3)和4)中的溶剂均为异丙醇，溶剂用量为反应物料质量的26％-32％。
作为优化：所述步骤4)中的聚醚/环氧嵌段硅油和二乙烯三胺的摩尔比为1.5～2:1。
有益效果：本发明的具体优势如下：
1、本发明将超支化聚合物和线型聚醚氨基嵌段有机硅结合起来研制成新型有机硅柔软剂，它拥有新的改性有机硅化学结构，合成的超支化物能增强纤维之间的抱合力，分子质量高，粘度低，亲水性基团多，能够给予织物柔软丰满及耐洗的手感。二乙烯三胺增加了亲水性和提高了耐久性和效果。在分子链段增加了聚醚，并且将聚醚中EO数n控制在25-40，聚醚基团具有极强的亲水性，可使疏水性的有机硅变为亲水性有机硅，解决了乳液漂油的问题，简化了乳化工艺，且经聚醚改性有机硅整理后的织物还具有良好的防沾污和抗静电性，克服了单纯聚硅氧烷整理织物后“吸湿吸汗性低”、“易产生摩擦静电”等一系列的缺点；再利用二乙烯三胺进行超支化，使得结构很易与水形成氢键，可以不用乳化剂来乳化，克服了常规有机硅油柔软剂易漂油破乳的问题。同时，由于该产品是超支化的网状结构，不仅能将单根纱线中纤维利用氢键等作用力包覆在一起，同时还能利用超大的网状结构将多根纱线包覆在一起，大大增加了纱线和纤维间的抱合力。
2、在将硅油做成整理工作液时，适宜用冰醋酸将其pH值调节在5～6之间，醋酸的加入，对整理液的形成和稳定性的提高具有重要影响。这主要是因为醋酸能与其中的氨基反应生成季铵盐，强化了硅油的极性，使其易于分散在水中，形成O/W型乳液。超支化聚醚氨基嵌段硅油在贮存和使用过程中解决了传统氨基改性硅油易破乳问题，产品在水中具有自乳化性能，乳液稳定性好；降低了泛黄性，增强了亲水性，特别适合白色或浅色织物的柔软整理。
3、本产品整理出的织物克服了普通三元共聚硅油的缺点，其亲水性好，泛黄性小，与织物以化学键形式结合，增加了耐洗性，同时又具有氨基硅油的柔软效果。
附图说明
图1为本发明的有机硅柔软剂的吸附示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
具体实施例1：
一种超支化三元共聚有机硅的制备方法，包括如下步骤：
(1)烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚的制备：
将烯丙基聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷混合均匀，采用氢化钠为催化剂，在55℃条件下反应1.5h，然后减压脱去多余的环氧氯丙烷；再向反应体系滴加一定量的氢氧化钠水溶液，控制反应温度在30℃条件下反应1.5h；反应结束后经过减压蒸馏过滤等后处理除去杂质得到封端聚醚产品。所述烯丙基聚氧乙烯醚的聚合度为19。所述烯丙基聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:1.4:1.3。
(2)环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷的制备：
将四甲基二氢基二硅氧烷和烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚按照1:2.2的比例混合，搅拌均匀，加入1％的催化剂，用量为20mg/kg，升温至80℃反应3h，减压蒸馏除去低沸物得端环氧封头剂。所述含氢双封头和环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷的摩尔比为1:2。所述催化剂为氯铂酸异丙醇溶液。
(3)聚醚/环氧嵌段硅油的制备：
将制得的环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和溶剂混合均匀，搅拌升温到一定温度后，加入一定量碱催化剂，继续升温至100℃，保温反应4h；再减压除去低沸物，制得聚醚/欢颜嵌段硅油。所述环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷、八甲基环四硅氧烷的摩尔比为1:15。所述催化剂为四甲基氢氧化铵，催化剂用量为0.035％。
(4)超支化聚醚氨基嵌段有机硅的制备：
将自制的聚醚/环氧嵌段硅油、二乙烯三胺按照一定比例加入带有氮气充入装置，回流冷凝管的三口反应釜中，加入溶剂异丙醇，用量为反应物总量的30％，搅拌均匀后升温到80℃，保温反应5h后，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色透明液体超支化聚醚氨基嵌段聚硅氧烷。所述溶剂均为异丙醇，溶剂用量为反应物料质量的26％。所述聚醚/环氧嵌段硅油和二乙烯三胺的摩尔比为1.5:1。
具体实施例2：
一种超支化三元共聚有机硅的制备方法，包括如下步骤：
(1)烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚的制备：
将烯丙基聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷混合均匀，采用氢化钠为催化剂，在65℃条件下反应2.5h，然后减压脱去多余的环氧氯丙烷；再向反应体系滴加一定量的氢氧化钠水溶液，控制反应温度在40℃条件下反应3h；反应结束后经过减压蒸馏过滤等后处理除去杂质得到封端聚醚产品。所述烯丙基聚氧乙烯醚的聚合度为25。所述烯丙基聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:1.4:1.3。
(2)环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷的制备：
将四甲基二氢基二硅氧烷和烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚按照1:2.2的比例混合，搅拌均匀，加入1％的催化剂，用量为20mg/kg，升温至90℃反应4h，减压蒸馏除去低沸物得端环氧封头剂。所述含氢双封头和环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷的摩尔比为1:2.5。所述催化剂为氯铂酸异丙醇溶液。
(3)聚醚/环氧嵌段硅油的制备：
将制得的环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和溶剂混合均匀，搅拌升温到一定温度后，加入一定量碱催化剂，继续升温至110℃，保温反应5h；再减压除去低沸物，制得聚醚/欢颜嵌段硅油。所述环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷、八甲基环四硅氧烷的摩尔比为1:20。所述催化剂为四甲基氢氧化铵，催化剂用量为0.055％。
(4)超支化聚醚氨基嵌段有机硅的制备：
将自制的聚醚/环氧嵌段硅油、二乙烯三胺按照一定比例加入带有氮气充入装置，回流冷凝管的三口反应釜中，加入溶剂异丙醇，用量为反应物总量的30％，搅拌均匀后升温到80℃，保温反应5h后，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色透明液体超支化聚醚氨基嵌段聚硅氧烷。所述溶剂均为异丙醇，溶剂用量为反应物料质量的32％。所述聚醚/环氧嵌段硅油和二乙烯三胺的摩尔比为2:1。
具体实施例3：
一种超支化三元共聚有机硅的制备方法，包括如下步骤：
(1)烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚的制备：
将烯丙基聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷混合均匀，采用氢化钠为催化剂，在60℃条件下反应2h，然后减压脱去多余的环氧氯丙烷；再向反应体系滴加一定量的氢氧化钠水溶液，控制反应温度在35℃条件下反应2h；反应结束后经过减压蒸馏过滤等后处理除去杂质得到封端聚醚产品。所述烯丙基聚氧乙烯醚的聚合度为23。所述烯丙基聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:1.4:1.3。
(2)环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷的制备：
将四甲基二氢基二硅氧烷和烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚按照1:2.2的比例混合，搅拌均匀，加入1％的催化剂，用量为20mg/kg，升温至85℃反应3.5h，减压蒸馏除去低沸物得端环氧封头剂。所述含氢双封头和环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷的摩尔比为1:2.2。所述催化剂为氯铂酸异丙醇溶液。
(3)聚醚/环氧嵌段硅油的制备：
将制得的环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和溶剂混合均匀，搅拌升温到一定温度后，加入一定量碱催化剂，继续升温至105℃，保温反应4.5h；再减压除去低沸物，制得聚醚/欢颜嵌段硅油。所述环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷、八甲基环四硅氧烷的摩尔比为1:18。所述催化剂为四甲基氢氧化铵，催化剂用量为0.045％。
(4)超支化聚醚氨基嵌段有机硅的制备：
将自制的聚醚/环氧嵌段硅油、二乙烯三胺按照一定比例加入带有氮气充入装置，回流冷凝管的三口反应釜中，加入溶剂异丙醇，用量为反应物总量的30％，搅拌均匀后升温到80℃，保温反应5h后，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色透明液体超支化聚醚氨基嵌段聚硅氧烷。所述溶剂均为异丙醇，溶剂用量为反应物料质量的30％。所述聚醚/环氧嵌段硅油和二乙烯三胺的摩尔比为1.8:1。
下面表1为不同聚硅氧烷乳液的性能，从表1中我们可以看出：产品形成自乳化，不需另外添加乳化剂，而对于目前市场用量最大的氨基改性硅油则需使用1305、1307等乳化剂配成乳液才能整理织物上，但存在使用不当破乳问题。
表1 不同聚硅氧烷乳液的性能
表2 不同氨基改性聚硅氧烷乳液整理织物的性能
表2为不同氨基改性聚硅氧烷乳液整理织物的性能，其中，织物为：300D×300D涤纶长丝，门幅160cm，克重74g/m2，黑色织物。从表中我们可以看出产品对湿处理牢度和升华牢度均有明显提高，说明整理剂与织物形成了较强的结合力，产品柔软、弹性、吸湿散热性能较好，处理后织物的吸湿散热性取决于产品皮膜的连续性和产品本身的亲水性。其中，整理工艺流程为：二浸二轧→预烘→焙烘→样品。
Claims (6)
1.一种超支化三元共聚有机硅的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚的制备：
将烯丙基聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷混合均匀，采用氢化钠为催化剂，在55-65℃条件下反应1.5-2.5h，然后减压脱去多余的环氧氯丙烷；再向反应体系滴加一定量的氢氧化钠水溶液，控制反应温度在30-40℃条件下反应1.5-3h；反应结束后经过减压蒸馏过滤后处理除去杂质得到封端聚醚产品；
具体反应式如下：
(2)环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷的制备：
将四甲基二氢基二硅氧烷和烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚按照1:2.2的比例混合，搅拌均匀，加入1％的催化剂，用量为20mg/kg，升温至80℃～90℃反应3～4h，减压蒸馏除去低沸物得端环氧封头剂；
具体反应式如下：
(3)聚醚/环氧嵌段硅油的制备：
将制得的环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和溶剂混合均匀，搅拌升温到一定温度后，加入一定量碱催化剂，继续升温至100℃～110℃，保温反应4～5h；再减压除去低沸物，制得聚醚/环氧嵌段硅油；
具体反应式如下：
(4)超支化聚醚氨基嵌段有机硅的制备：
将自制的聚醚/环氧嵌段硅油、二乙烯三胺按照一定比例加入带有氮气充入装置，回流冷凝管的三口反应釜中，加入溶剂异丙醇，用量为反应物总量的30％，搅拌均匀后升温到80℃，保温反应5h后，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色透明液体超支化聚醚氨基嵌段聚硅氧烷；
具体反应式如下：
A为
所述步骤1)中的烯丙基聚氧乙烯醚的聚合度为19～25；
所述步骤1)中的烯丙基聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:1.4:1.3；
所述步骤2)中的含氢双封头和环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷的摩尔比为1:2～2.5。
2.根据权利要求1所述的超支化三元共聚有机硅的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的催化剂为氯铂酸异丙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的超支化三元共聚有机硅的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷、八甲基环四硅氧烷的摩尔比为1:15～20。
4.根据权利要求1所述的超支化三元共聚有机硅的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的催化剂为四甲基氢氧化铵，催化剂用量为0.035％～0.055％。
5.根据权利要求1所述的超支化三元共聚有机硅的制备方法，其特征在于：所述步骤3)和4)中的溶剂均为异丙醇，溶剂用量为反应物料质量的26％-32％。
6.根据权利要求1所述的超支化三元共聚有机硅的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的聚醚/环氧嵌段硅油和二乙烯三胺的摩尔比为1.5～2:1。
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